陜西中藥杠板歸配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

杠板歸配方顆粒GangbanguiPeifangkeli【來源】本品為蓼科植物杠板歸PolygonumperfoliatumL.的干燥地上部分經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳「馨鍤w飲片6000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8.5%~15%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞樽攸S色至棕色的顆粒；氣微，味苦?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加熱水25ml使溶解，加稀鹽酸1滴，搖勻，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取杠板歸對照藥材2g，加水50ml，加熱煎煮60分鐘，濾過，濾液濃縮至約25ml，同法制成對照藥材溶液。再取咖啡酸對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、對照藥材溶液各2~5μl、對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（5:3:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.1%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.5ml；柱溫為50℃；檢測波長為300nm。論板數(shù)按槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～24→1196→892～911→2089→809～1320→4180→5913～2441→6059→4024～2560→440→96參照物溶液的制備取杠板歸對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇25ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取原兒茶酸對照品、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷對照品，分別加50%甲醇制成每1ml含原兒茶酸20μg、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷0.1mg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.3g，置具塞錐形瓶中，加入50%甲醇15ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng)，其中峰1和峰5的保留時(shí)間應(yīng)分別與原兒茶酸對照品、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷對照品參照物峰的保留時(shí)間相一致。與槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷對照品參照物相應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時(shí)間，其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：0.37（峰2）、0.42（峰3）、0.50（峰4）、1.41（峰6）。對照特征圖譜峰1：原兒茶酸;峰5（S）：槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷色譜柱：ZORBAXEclipsePlusRRHDC18；100×2.1mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于10.0%。【含量測定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.8μm）；以甲醇-0.4%磷酸溶液（50:50）為流動(dòng)相；檢測波長為360nm。理論板數(shù)按槲皮素峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備取槲皮素對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入精密加甲醇-鹽酸（4:1）混合溶液100ml，稱定重量，置90℃水浴中加熱回流2.5小時(shí)，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法