糧食檢驗知識培訓

1/68糧油檢驗知識培訓

—收儲管理部

第1頁，共82頁。2/68主要內(nèi)容根底知識玉米的結(jié)構玉米國家標準及期貨標準扦樣與分樣容重測定方法水分測定方法雜質(zhì)、不完善粒檢驗方法色澤、氣味、口味檢驗方法誤差和數(shù)據(jù)處理第2頁，共82頁。3/68一.根底知識1.什么是糧油檢驗？糧油檢驗是用科學的方法和手段對糧油的物理性狀、化學性狀、生物學性狀進行評價、檢測和分析的一門專業(yè)技術。它貫穿在糧油收購、銷售、調(diào)運、儲藏、加工、進出口等流轉(zhuǎn)環(huán)節(jié)中，是整個糧食工作的重要組成局部。2.糧油檢驗的任務認真貫徹執(zhí)行糧油質(zhì)量標準，進行糧油質(zhì)量的檢驗和監(jiān)督，正確貫徹依質(zhì)論價政策，促進糧油質(zhì)量及出品率的提高，檢、監(jiān)測病蟲害、微生物及有害物質(zhì)對糧油的危害和污染，以保證糧油的平安儲存和合理利用，提高人民健康水平。糧油檢驗方法可分為感官檢驗、物理檢驗、化學檢驗、衛(wèi)生檢驗和儀器分析等。第3頁，共82頁。4/68

3.公司糧油檢驗主要任務收〔采〕購、烘干質(zhì)量檢驗和控制。庫存糧食質(zhì)量普查和跟蹤。調(diào)運過程質(zhì)量控制和跟蹤。銷售過程質(zhì)量對接。第4頁，共82頁。5/683.什么是糧油標準？現(xiàn)行糧油標準分幾級？各級適用范圍如何？糧油標準通常是糧油質(zhì)量標準和檢驗方法、名詞術語、包裝、標簽等標準的簡稱。更廣義的講，糧油標準還包括糧油飼料標準和糧油工業(yè)、儲運業(yè)方面的標準。我國現(xiàn)行糧油標準分為四級，即國家標準、行業(yè)標準、地方標準、企業(yè)標準?！?〕國家標準：中華人民共和國國家標準的簡稱。代號GB，是在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一執(zhí)行的糧油質(zhì)量標準?！?〕行業(yè)標準：原稱“專業(yè)標準〞。是在全國糧食行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一執(zhí)行的糧油質(zhì)量標準。適用于省、自治區(qū)、直轄市之間糧油收購、銷售、調(diào)撥、儲藏和加工?！?〕地方標準：代號DB。適用于本省范圍內(nèi)的糧油收購、銷售、調(diào)撥、儲存和加工等業(yè)務環(huán)節(jié)。〔4〕企業(yè)標準：經(jīng)同級標準化管理部門統(tǒng)一編號和發(fā)布，適用本企業(yè)內(nèi)的糧油收購、銷售、調(diào)撥、儲存和加工。第5頁，共82頁。6/684.糧油質(zhì)量標準有那些形式？目前實行的是那一種？我國糧油質(zhì)量標準形式分為：“三項質(zhì)量標準〞〔水分、雜質(zhì)、不完善粒〕、“最低等級制標準〞、“半等級制半增減價標準〞和“全工程增減價標準〞四種形式?！叭椯|(zhì)量標準〞不能夠真正表達糧油使用價值，早已被淘汰；“最低等級制標準〞，以主要工程作為定等根底，其他工程無論一項或多項超出規(guī)定都降一等，表達不了依質(zhì)論價政策，影響糧油質(zhì)量的提高，目前也根本被淘汰?！鞍氲燃壷瓢朐鰷p價標準〞形式根本符合我國當前的具體情況，以主要工程作為定等根底，如容重、出糙率、整精米率、純糧率等，其他工程超出規(guī)定，不降等而執(zhí)行增減價方法。能夠較好地表達“依質(zhì)論價〞，對糧油商品經(jīng)濟的開展有促進作用，全國大局部地區(qū)已實行這一標準形式?！叭こ淘鰷p價標準〞是以使用價值大小作為根底，對品質(zhì)區(qū)分比“半等級制半增減價標準〞形式還要具體，更能表達優(yōu)質(zhì)優(yōu)價，是我國糧油標準開展的方向。第6頁，共82頁。7/685.什么是感官檢驗？方法有幾種？本卷須知是什么？感官檢驗就是憑借人體各種感覺器官〔眼、耳、嘴、鼻、手〕接觸糧油產(chǎn)生的客觀感覺，根據(jù)質(zhì)量標準和以往實踐經(jīng)驗直接鑒定糧油品質(zhì)的方法。一般采用該法鑒定糧油的雜質(zhì)及不完善粒含量或色澤、氣味、滋味是否正常等工程。常用感官鑒定法有6種：〔1〕視覺鑒定法：用眼看鑒定糧油的品質(zhì)?！?〕嗅覺鑒定法：用鼻子聞鑒定糧油的品質(zhì)?！?〕觸覺鑒定法：用手摸鑒定糧食品質(zhì)?！?〕齒覺鑒定法：用牙咬鑒定糧食品質(zhì)。第7頁，共82頁。8/68〔5〕聽覺鑒定法：用耳朵聽鑒定糧食品質(zhì)?！?〕味覺鑒定法：用口嘗鑒定糧油品質(zhì)。要用感官正確鑒定糧油品質(zhì)，除熟練地掌握感官檢驗的技術外，還應注意以下幾點：〔1〕必須熟練掌握糧食檢驗操作規(guī)程。〔2〕必須熟悉各種雜質(zhì)、不完善粒檢驗工程的具體規(guī)定和解釋?！?〕必須熟悉糧食質(zhì)量標準，如分類、雜質(zhì)、不完善、水分等的規(guī)定指標?！?〕新糧收購前必須掌握當年當?shù)氐霓r(nóng)情、品種，各鄉(xiāng)鎮(zhèn)糧食質(zhì)量和特點。第8頁，共82頁。9/68〔5〕新糧收購時，必須制備出各品種、各等級的糧食標準樣品，方便對照檢驗?！?〕感官檢驗結(jié)果必須經(jīng)常與儀器檢驗對照，有偏差及時糾正，從中積累經(jīng)驗?！?〕工作要集中精力，認真進行質(zhì)量評定，嚴格執(zhí)行技術標準及檢驗規(guī)程，以便最大限度地縮小感官檢驗誤差?！?〕感官檢驗要防止工作時間長，要適當休息，否那么會出現(xiàn)一眼高一眼低現(xiàn)象?！?〕檢驗糧食色澤、氣味和滋味的過程中，視力、嗅覺、和味覺必須正常，反響靈敏?！?0〕檢驗室周圍要防止紅、黃、綠三色的存在，外界或室內(nèi)要保持散射自然光，防止在強光或弱光下工作。第9頁，共82頁。10/68二.玉米的結(jié)構玉米籽粒由皮層、胚乳和胚3局部組成。第10頁，共82頁。11/68皮層占籽粒質(zhì)量的6%-8%，包括果皮和種皮，果皮上有孔紋，無絨毛，外有角質(zhì)層覆蓋；種皮為一栓化薄膜，沒有明顯的細胞結(jié)構。胚乳占籽粒重量的78%-85%，胚乳局部有角質(zhì)和粉質(zhì)之分。胚占籽粒重量的8%-15%，位于籽粒一側(cè)的基部，胚中除含豐富脂肪外〔約為35%〕，還含有淀粉，這點與其他谷類糧食明顯不同，其他谷類糧食的胚中不含淀粉。第11頁，共82頁。12/68三.玉米國家標準及期貨標準1.容重：玉米籽粒在單位容積內(nèi)的質(zhì)量，以克/升表示。影響糧食和油料容重的因素有以下幾種：(1).水分：一般水分在10~20%之間，隨著水分含量的增加，容重減少。因為水的比重〔d=1〕低于糧食干物質(zhì)的比重〔〕，籽粒吸水，體積增大，容得隨之下降。(2).雜質(zhì)：糧食或油料中混入雜質(zhì)會引起容重的增加或減少，這種變化取決于雜質(zhì)種類及物理性狀。如果混入無機雜質(zhì)〔砂石、鐵塊等〕和小于本品顆粒草籽，會增加容重；混入有機物質(zhì)〔植物根莖、葉等〕可使容重降低。(3).溫度：一般溫度高，容重減少，溫度低，容重增加。水分大這種現(xiàn)象更明顯。(4).籽粒外表狀況：糧粒外表粗糙，堆積密度小，孔隙度大容重低；種皮光滑，糧堆密度大，孔隙度小，容重增加。(5).籽粒大?。阂话阕蚜Ｐ。障抖刃?，容重增加；反之，容重降低。第12頁，共82頁。13/68

2.不完善粒：受到損傷但尚有使用價值的顆粒。包括蟲蝕粒、病斑粒、破碎粒、生芽粒、生霉粒和熱損傷粒6種。(1).蟲蝕粒：被蟲蛀蝕，并形成蛀孔或隧道的顆粒。

第13頁，共82頁。14/68檢驗時應注意觀察經(jīng)蟲蝕的胚或胚乳是否形成蛀孔或隧道，同時還應細致觀察粒面是否有細小蛀孔以免漏檢。對于僅僅在顆粒外表有輕微的蟲蝕痕跡，而且沒有蟲尸、蟲網(wǎng)，應作完善粒。玉米蟲蝕粒，主要是被玉米螟危害造成的。被蟲蝕部位多在玉米籽粒頂部，面積廣而不深，但都已傷及胚乳。入倉后危害玉米的倉庫糧食害蟲主要有玉米象、米象等，蛀蝕部位多在胚部。第14頁，共82頁。15/68(2).病班粒：粒面帶有病斑，傷及胚或胚乳的顆粒。檢驗時應剖開皮層觀察是否傷及胚或胚乳。外表有病斑紋，但是沒有傷及胚或胚乳的顆粒，應歸屬為完善粒。第15頁，共82頁。16/68(3).破碎粒：籽粒破碎達本顆粒體積五分之一〔含〕以上的顆粒。檢驗時應注意籽粒有裂紋的不屬于破損粒，但已經(jīng)斷開，還沒有別離的，應歸屬為破損粒。破碎粒多數(shù)在脫粒、整曬、烘干、運輸過程中，受機械擠第16頁，共82頁。17/68傷，致使籽粒的胚和胚乳破損，形成破碎粒。玉米脫粒時極易產(chǎn)生頂部擦傷，形成破碎粒。

(4).生芽粒：芽或幼根突破表皮，或芽或幼根雖未突破種皮但胚部種皮已破裂或明顯隆起，有生芽痕跡的顆粒。檢驗時應注意觀察發(fā)芽的痕跡，以免漏檢芽已斷掉的籽粒。第17頁，共82頁。18/68

(5).生霉粒：粒面生霉的顆粒。檢驗時應注意肉眼可見粒面生霉即歸屬生霉粒。其他各類不完善粒與生霉粒兼項時按生霉粒歸屬。第18頁，共82頁。19/68糧食在收獲、儲藏、運輸過程中，當糧食的溫度、水分適宜微生物發(fā)育情況下，尤其是冬季收的新玉米，當氣溫上升到0-5度左右浮動，此時低溫性霉菌就可能生長繁殖，就會引起糧食生霉，嚴重影響糧食質(zhì)量。(6).熱損傷粒：受熱后籽粒顯著變色或受到損傷的顆粒，包括自然熱損傷粒和烘干熱損傷粒。自然熱損傷粒：儲存期間因過度呼吸，胚部或胚乳顯著變色的顆粒。烘干熱損傷粒：加熱烘干時引起的表皮或胚或胚乳顯著變色，籽粒變形或膨脹隆起的顆粒。第19頁，共82頁。20/68檢驗時應注意胚顯著變色是指深褐色，近似于咖啡色。因籽粒本身顏色呈深褐色，不能歸屬為熱損傷粒。第20頁，共82頁。21/68不完善粒檢驗是在檢驗過小樣雜質(zhì)的樣品〔100g左右〕中，按標準規(guī)定逐項檢出不完善粒，合并稱重。檢驗時蟲蝕粒、病斑粒、生芽粒不能準確鑒別時應剖粒檢驗。胚部熱損傷的籽粒不能準確鑒別時，應用刀尖將表皮剝離觀察。粒面無霉但胚部明顯變色的籽粒，應用刀尖將表皮剝離觀察。第21頁，共82頁。22/683.雜質(zhì)：除玉米粒以外的其他物質(zhì)，包括篩下物、無機雜質(zhì)、有機雜質(zhì)。

(1).篩下物：通過直徑圓孔篩的物質(zhì)。(2).無機雜質(zhì)：泥土、砂石、磚瓦塊及其他無機雜質(zhì)。

第22頁，共82頁。23/68

(3).有機雜質(zhì)：無使用價值的玉米粒、異種類糧粒及其他有機雜質(zhì)。玉米以外的有機物質(zhì)，包括異種糧粒均為雜質(zhì)。嚴重病害、熱損傷、霉變或其他原因造成的變色變質(zhì)，無使用價值的玉米均為雜質(zhì)。玉米芯上的玉米應剝離下來，分別歸屬。屬于雜質(zhì)的顆粒，不按兼項處理。第23頁，共82頁。24/684.分類：根據(jù)玉米種皮的顏色分為三類：黃玉米：種皮為黃色，或略帶紅色的籽粒不低于95%的玉米。第24頁，共82頁。25/68白玉米：種皮為白色，或略帶淡黃色或略帶粉紅色的籽粒不低于95%的玉米。混合玉米：不符合上述兩個條件的玉米。第25頁，共82頁。26/685.質(zhì)量指標玉米質(zhì)量指標〔GB1353-2021〕等級容重/（g/l）不完善粒含量/%雜質(zhì)含量/%水分含量/%色澤氣味總量其中：生霉粒1≥720≤4.0≤2.0≤1.0≤14.0正常2≥685≤6.03≥650≤8.04≥620≤10.05≥590≤15.0等外﹤590不要求第26頁，共82頁。27/68

玉米期貨交割標準

玉米期貨交割質(zhì)量扣價第27頁，共82頁。28/686.玉米檢驗流程第28頁，共82頁。29/687.GB1353－2021與GB1353－1999?玉米?的主要差異2021版玉米標準依然是以容重作為定等指標，不完善粒、雜質(zhì)、水分、色澤氣味為限制指標?；セ斓闹笜酥禌]有改變，但調(diào)整為類別控制指標，即類別控制指標為≥95％。1.調(diào)整了等級指標，將三個等級調(diào)整為五個等級，并增加了等外級。玉米依然是按照容重定等，等級由3個調(diào)整為5個，并增加了等外級。1等、2等、3等間級差為35g/l，3等、4等、5等間級差為30g/l左右。2.修改了容重測定方法。用排氣法測定。經(jīng)七省區(qū)局部年度庫存玉米容重的測試，新標準容重測定方法測定的容重值比舊標準少30g/l左右。3.增加了水分大于18%的玉米容重測定方法。取消1999年版?玉米?標準中對水分大于18%玉米容重，第29頁，共82頁。30/68增補規(guī)定，增加了附錄B?玉米快速枯燥降水設備技術條件及操作方法?，通過實驗室快速枯燥降水設備和快速水分測定儀，將玉米水分降到18.0%以下，待玉米樣品冷卻至室溫后再按照附錄A測定玉米容重。4.調(diào)整了不完善粒的指標。不完善粒最大限度由5.0%調(diào)整為1等至5等分別為4.0%、6.0%、8.0%、10.0%、15.0%。5.增加了檢驗規(guī)那么。按照質(zhì)量管理和監(jiān)管的要求，在新標準文本中增加了檢驗規(guī)那么，對檢驗的一般規(guī)那么、檢驗批和結(jié)果判定作了明確解釋，便于使用操作。6.增加了標簽標識要求。增加了標簽標識的規(guī)定，提出了應在包裝物上或隨行文件中注明產(chǎn)品的名稱、類別、等級、產(chǎn)地、收獲年度和月份等要求。第30頁，共82頁。31/68四.扦樣和分樣1.什么是糧油樣品？從待檢的糧油中，按規(guī)定扦取一定數(shù)量具有代表性的局部，稱為糧油樣品。樣品是決定一批糧油質(zhì)量的主要依據(jù)，因此，怎樣扦取具有代表性的樣品很重要?！?〕樣品為什么要具有代表性？怎樣才能取得有代表性的樣品？糧油樣品是檢驗的對象。對樣品的檢驗就是對整批糧油的檢驗，也就是說要用幾十克甚至幾微克樣品的分析結(jié)果反映出一批糧油的質(zhì)量情況，所以樣品必須具有很好的代表性。只有具有代表性的樣品才能反映出整批糧油的真實性，否那么無論結(jié)果如何準確，都將失去分析檢驗的意義。要使取得的樣品具有代表性，首先扦樣人員必須根據(jù)被扦糧油的種類、數(shù)量按照規(guī)定劃分檢驗單位；根據(jù)被扦糧油的保存堆放方式，選擇適當?shù)那悠骶甙凑諊覙藴室?guī)定的方法、比例取樣；扦得樣品后要根據(jù)要求妥善保存并及時送交化驗室直接化驗。另外，樣品制備方法要得當，要防止被測成分含量發(fā)生變化。第31頁，共82頁。32/68〔2〕.樣品分類：原始樣品、平均樣品、試驗樣品、保存樣品。a.原始樣品：從一批〔同種類、同批次、同等級、同貨位、同車船〔倉〕〕受檢的糧油中最初扦取的樣品。糧食油料的原始樣品不少于2公斤，油脂的原始樣品不少于1公斤。b.平均樣品：原始樣品按照規(guī)定方法經(jīng)過混合平均，均勻地分出一局部，稱為平均樣品，平均樣品一般不少于1公斤。c.試驗樣品：平均樣品經(jīng)過混合分樣，根據(jù)需要從中稱取一局部作為試驗用的樣品，試樣樣品簡稱試樣。在檢驗工作中，試樣又分為定量試樣與不定量試樣兩種。第32頁，共82頁。33/68I.定量試樣：即將平均樣品經(jīng)連續(xù)分樣直至近似所需數(shù)量時，稱取所需定量樣品。它具有計算結(jié)果方便的優(yōu)點。但在分取樣品時，往往會遇到多于或少于所需數(shù)量的樣品，在調(diào)整規(guī)定的數(shù)量時會出現(xiàn)不可防止的人為誤差，尤其是多于所需數(shù)量時，這些誤差較為明顯，往往會影響測定結(jié)果。II.不定量試樣：即將平均樣品經(jīng)連續(xù)分樣直至近似所需數(shù)量為止。這樣的樣品代表性強，但不定量試樣不能少于規(guī)定試樣重量的95%，否那么會影響檢驗結(jié)果。d.保存樣品：對于調(diào)撥、出口的糧、油要保存不少于1公斤的原始樣品，如登記、密封、加蓋公章和經(jīng)手人簽字后置枯燥低低溫〔水分超過平安水分者應于15度以下，油脂樣品要避光處妥善保存一個月，以備復驗。〔3〕.樣品登記：扦取的樣品必須登記。登記工程包括：扦樣日期、樣品編號、糧、油名稱、代表數(shù)量、產(chǎn)地、生產(chǎn)年度、扦樣處所〔車、船、倉庫、堆垛號碼〕、包裝或散裝、扦樣員姓名等。第33頁，共82頁。34/682.什么叫扦樣？扦樣的原那么有那些？所謂扦樣，是用適當?shù)那悠骶邚囊慌軝z的糧油中平均地采取有代表性的原始樣品的過程。扦樣的原那么有以下幾條：〔1〕受檢的糧油必須是同種類、同批次、同等級、同貨位、同車船〔艙〕并且品質(zhì)根本一致的。個別部位品質(zhì)異常的應單獨取樣檢驗。〔2〕扦樣部位要按扦樣標準規(guī)定的方式分布均勻?！?〕各扦樣點所扦取的樣品數(shù)量要一致。如果發(fā)現(xiàn)原始樣品數(shù)量不夠時，可增設扦樣點扦取樣品。第34頁，共82頁。35/683.扦樣工具〔1〕扦樣器：又稱糧探子。分包裝和散裝兩種。a.包裝扦樣器分三種：大粒糧扦樣器、中小粒糧扦樣器、粉狀糧扦樣器大粒糧扦樣器：全長75cm，探口長55cm，口寬約，頭分尖形或鴨嘴形，最大外徑約。中小粒扦樣器：全長70cm，探口長45cm，口寬約1cm，頭尖形，最大外徑約。粉狀糧扦樣器：全長55cm，探口長35cm，口寬約，頭尖形，最大外徑約1cm。b.散裝糧扦樣器分三種：細套管扦樣器、粗套管扦樣器、電動吸式扦器〔不適于雜質(zhì)檢驗〕。c.取樣鏟：主要用于流動糧食、油料的取樣或倒包取樣。d.容器：樣品容器應具備的條件是：密閉性能良好，清潔無蟲，不漏、不污染。常用的容器有樣品筒、樣品袋、樣品瓶〔磨口的廣口瓶〕等。第35頁，共82頁。36/684.扦樣方法〔1〕.單位代表數(shù)量。扦樣時以同種類、同批次、同等級、同貨位、同車船〔艙〕為一個檢驗單位。一個檢驗單位的代表數(shù)量：中、小粒糧食和油料一般不超過200噸，特大粒糧食和油料一般不超過50噸?！?〕.散裝扦樣法a.倉房扦樣：散裝的糧食、油料，根據(jù)堆形和面積大小分區(qū)設點，按糧堆高度分層扦樣。步驟及方法如下：分區(qū)設點：每區(qū)面積不超過50平方米。各區(qū)設中心、四角五個點。區(qū)數(shù)在兩個和兩個以上的，兩區(qū)界線上的兩個點為共有點〔兩個區(qū)共八個點，三個區(qū)共十一個點，以此類推〕。糧堆邊緣的點設在距邊緣約50厘米處。分層：堆高在2米以下的，分上、下兩層；堆高在2-3米的，分上、中、下三層，上層在糧面下10-20厘米處，中層在糧堆中間，下層在距底部20厘米處，如遇堆高在3-5米時，應分四層；堆高在5米以上的酌情增加層數(shù)。第36頁，共82頁。37/68扦樣：按區(qū)按點，先上后下逐層扦樣。各點扦樣數(shù)量一致。b.圓倉〔囤〕扦樣：按圓倉的高度分層〔同散裝分層〕，每層按圓倉直徑分內(nèi)〔中心〕、中〔半徑的一半處〕、外〔距倉邊30厘米左右〕三圈，圓倉直徑在8米以下的，每層按內(nèi)、中、外分別設1、2、4個點共7個點；直徑在8米上的，每層按內(nèi)、中、外分別設1、4、8個共13個點，按層按點扦樣。〔3〕包裝扦樣法中、小粒糧和油料扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的5%，小麥粉和其他粉類扦樣包數(shù)不少于總包數(shù)的3%。扦樣的包點要分部均勻。扦樣時，用包裝扦樣器槽口向下，從包的一端斜對角插入包的另一端，然后槽口向上取出。每包扦樣次數(shù)一致。第37頁，共82頁。38/68〔4〕.流動糧食扦樣法機械輸送糧食、油料的取樣，先按受檢糧食、油料數(shù)量和傳送時間，定出取樣次數(shù)和每次應取的數(shù)量，然后定時從糧流的終點橫段接取樣品?！?〕.零星收付糧食、油料取樣法零星收付〔包括征購〕糧食、油料的扦樣，可參照以上方法，結(jié)合具體情況，靈活掌握，務使扦取的樣品具有代表性?！?〕.特殊目的取樣：如糧情檢查、害蟲調(diào)查、加工機械效能的測定和出品率試驗等，可根據(jù)需要取樣。第38頁，共82頁。39/685.分樣方法將原始樣品充分混合均勻，進而分取平均樣品或試樣的過程，稱為分樣。分樣工作是質(zhì)量檢驗程序中一個重要的環(huán)節(jié)，要求分出的樣品必須具有代表性，分樣的均勻度越高越好。通常分樣方法有兩種。〔1〕.四分法：是用分樣板混合糧樣，然后按2/4比例取樣品的過程。此法適用原糧，成品糧，油料等分樣，也適于大粒糧及芒稻的分樣。將樣品倒在光滑平坦的桌面上或玻璃板上，用兩塊分樣板將樣品攤成正方形，然后從樣品左右兩邊鏟起樣品約10厘米高，對準中心同時倒落，在換一個方向同樣操作〔中心點不動〕，如此反復混合四、五次，將樣品攤成等厚的正方形，用分樣板在樣品上劃兩條對角線，分成四個三角形，取出其中兩個對頂三角形的樣品，剩下的樣品再按上述方法反復分取，直至最后剩下的兩個對頂三角形的樣品接近所需試樣重量為止。四分法適用于采集量比較大，不適宜用分樣器進行分樣的玉米。第39頁，共82頁。40/68〔2〕.分樣器分樣法：即利用糧油樣品本身重力自然下落，樣品通過分樣器內(nèi)的分樣格后，被分成兩個局部，逐漸至要求的過程。分樣器適用于中、小粒原糧和油料分樣。分樣器由漏斗、分樣格和接樣斗等部件組成，樣品通過分樣格被分成兩局部。分樣時，將潔凈的分樣器放穩(wěn)，關閉漏斗開關，放好接樣斗，將樣品從高于漏斗口約5厘米處倒入漏斗內(nèi)，刮平樣品，翻開漏斗開關，待樣品流盡后，輕拍分樣器外殼，關閉漏斗開關，再將兩個接樣斗內(nèi)的樣品同時倒入漏斗內(nèi)，繼續(xù)照上法重復混合兩次。以后每次用一個接樣斗內(nèi)的樣品按上述方法繼續(xù)分樣，直至一個接樣斗內(nèi)的樣品接近需要試樣重量為止。玉米通常用分樣器法進行分樣。分樣時樣品愈多，分樣器的誤差愈小。反之，誤差愈大。因此，50克及以下的小樣品，不宜用分樣器分樣。分樣器在長期使用過程中，要定期檢查分樣器的正確性。檢查方法是：將樣品倒入分樣器分樣，然后稱量兩個接樣斗內(nèi)的糧食重量，差異不應超過兩個接樣斗內(nèi)糧食平均重量的5%。如差異超過，那么應該調(diào)整分樣器，使之裝置正確。第40頁，共82頁。41/68五.容重的測定方法玉米水分不高于18.0%的玉米直接測定容重，高于18.0%的應按照附錄B的規(guī)定降水后再測定容重。1.儀器和用具GHCS-1000型容重器〔漏斗下口直徑40mm〕。

第41頁，共82頁。42/68谷物選篩：上層篩孔直徑，下層篩孔直徑，篩底和篩蓋。2.試樣制備：從原始樣品中縮分出兩份平均樣品各約1000g作為試驗樣品，每份試驗樣品按規(guī)定套好篩層，分兩次進行篩選。取下層篩的篩上物混勻，作為測定容重的試樣。3.容重器安裝及測定a.翻開箱蓋，取出所有部件，選用下口直徑為40mm的漏斗，按照使用說明書進行安裝、校準，將帶有排氣砣的容量筒放在電子秤上稱量，并清零。第42頁，共82頁。43/68第43頁，共82頁。44/68B.取下容量筒，倒出排氣砣，將容量筒牢固平穩(wěn)地安裝在鐵板底座上，插上插片，放上排氣砣，套上中間筒。c.將制備的試樣倒入谷物筒內(nèi)(確保漏斗開關關閉)，裝滿刮平。再將谷物筒套在中間筒上，翻開漏斗開關，待試樣全部落入中間筒后關閉漏斗開關。用手握住中間筒與容量筒的結(jié)合處，平穩(wěn)的抽出插片，使試樣隨排氣砣一同落入容量筒內(nèi)，再將插片平穩(wěn)地插入插口。d.取下谷物筒，拿起中間筒和容量筒，倒凈插片上多余的試樣，抽出插片，將裝有試樣的容量筒放在電子稱上稱量。e.結(jié)果表示：檢測結(jié)果為整數(shù)，兩次試驗樣品的允許差不得超過3g/l，取算術平均值為測定結(jié)果。第44頁，共82頁。45/68附錄B〔標準性附錄〕玉米快速枯燥降水設備技術條件及操作方法B.1設備技術要求B.1.1采用紅外加熱或熱風枯燥，輔以機械通風，在短時間內(nèi)將高水分玉米的水分枯燥到18.0%以下。B.1.2應具有電子控溫、定時調(diào)控、超溫超壓保護等功能。B.1.3應具有良好的隔熱、絕緣和通風效果，易于清理，平安、耐用，操作簡便。B.1.4一次至少應枯燥2份樣品，每份樣品不低于2000g。B.1.5枯燥底盤為篩網(wǎng)狀，保證通風良好，樣品在盤內(nèi)的厚度不得超過2cm。B.1.6枯燥室內(nèi)溫度應穩(wěn)定，樣品受熱均勻，枯燥后的玉米籽粒水分含量應均勻，不得有嚴重烘干熱損傷粒。B.1.7外觀應平整、光滑，無毛刺、漏漆、掛漆、裂紋及嚴重損傷、銹蝕和變形等現(xiàn)象。第45頁，共82頁。46/68B.1.8應具有產(chǎn)品名稱、制造廠商、商標、規(guī)格型號、樣品枯燥量以及國家規(guī)定的標識內(nèi)容。B.2主要參數(shù)B.2.1額定功率不小于，控溫范圍在40℃～160℃，枯燥溫度穩(wěn)定在50℃～130℃之間，誤差不超過5℃。B.2.2將水分枯燥至18.0%的最長時間應控制在30min以內(nèi)。各項參數(shù)見表。第46頁，共82頁。47/68B.3設備測試方法B.3.1按照產(chǎn)品使用說明書對設備進行安裝和調(diào)試，將調(diào)試好的設備升溫至140℃左右。B.3.2樣品制備：從原始樣品中縮分出約2000g作為試驗樣品。按附錄規(guī)定套好篩層，進行篩選。取下層篩的篩上物混勻〔揀出易燃有機雜質(zhì)〕，用快速水分測定儀進行水分測定，作為原始水分。B.3.3枯燥：將制備好的樣品放入枯燥盤內(nèi)均勻鋪平，快速放入枯燥室內(nèi)，按照表的枯燥參數(shù)，設定枯燥時間和枯燥溫度。如果試樣水分過高，可在枯燥半程，取出枯燥盤翻動試樣，均勻鋪平后再繼續(xù)枯燥。B.3.4枯燥結(jié)束后，將樣品取出，在實驗室條件下自然冷卻至室溫。B.4結(jié)果判定用快速水分測定儀器對冷卻后的樣品進行水分測定，在規(guī)定時間內(nèi)將對應原始水分的玉米降到不大于18.0%的設備為合格產(chǎn)品。第47頁，共82頁。48/68B.5樣品的枯燥用測試合格后的設備按章的操作步驟對高水分玉米進行枯燥。六.糧食、油料水分測定1.測定糧食水分有何意義？糧食中的水分不僅是糧食籽粒細胞的必要組成成分，還是維持糧食籽粒本身生命活動和保持其色、鮮、味及食用品質(zhì)所必須的，因此糧食水分即不能過高，也不能過低。過高〔超過平安水分〕不僅浪費運力和倉容，還促使糧食生命活動旺盛，容易引起糧食發(fā)熱、霉變、生蟲和其它生化變化，以至引起壞糧。糧食水分過低，一是破壞有機物，二是損失干物質(zhì)減少重量。所以說糧食水分的測定是糧食平安儲藏措施的依據(jù)之一，同時又是加工工藝的選擇和技術參數(shù)的配備依據(jù)，還是糧食商業(yè)環(huán)節(jié)中以質(zhì)論價的依據(jù)。第48頁，共82頁。49/682.什么是糧油水分？糧食水分的構成？什么是自由水〔游離水〕和結(jié)合水〔束縛水〕？糧油水分是指糧食和油料中所含水分的量。一般用所含水分的重量占糧食油料總重量的百分率來表示。根據(jù)其實際存在的狀態(tài)、性質(zhì)及與糧食結(jié)合的程度，一般可分為游離水和結(jié)合水兩類。自由水也稱游離水，它存在于糧油籽粒的細胞間隙和毛細管中。它具有普通水的性質(zhì)，在糧油籽粒中很不穩(wěn)定，隨著環(huán)境溫、濕度的變化而增減，參加糧油籽粒的生理生化反響。糧油在貯藏期間水分的變化主要是自由水的變化。一般檢驗水分的結(jié)果為游離水。結(jié)合水也稱束縛水，它存在于植物細胞內(nèi)，與淀粉、蛋白質(zhì)等親水膠體牢固地結(jié)合在一些。結(jié)合水的性質(zhì)穩(wěn)定，在0℃時不結(jié)冰，不易隨環(huán)境的變化而增減。一般說來，平安水分的糧油含的水根本是結(jié)合水、游離水是很少的，此時糧油籽生命活動很微弱，儲藏較穩(wěn)定。第49頁，共82頁。50/683.什么是標準水分、什么是平安水分？標準水分是指糧油標準中規(guī)定的水分標準，它是計價重要依據(jù)。平安水分是指在一定溫度范圍內(nèi)，可以保持糧食平安儲藏的水分，一般認為糧食中的水分，幾乎都是結(jié)合水時，才能保證儲糧的平安。平安水分與溫度有關，各地溫度不同，平安水分指標也不同，所以又稱相對平安水分。4.為什么高水分糧食、油料的水分測定一定要用兩次烘干法？

兩次烘干法，即雙烘法，它是采用兩次烘干的一種水分測定的方法。對于糧食水分大于18.0%，大豆、甘薯片水分大于14.0%，油料水分大于13.0%時必須采用此法。第50頁，共82頁。51/68水分過高糧食、油料，在制備試樣時不易粉碎，試樣細度達不到規(guī)定要求，并且在粉碎過程中水分容易損失造成誤差；另外，假設采用較高的溫度一次烘干，往往導致試樣表層“硬結(jié)〞，影響顆粒內(nèi)部的水分蒸發(fā)逸出，并且也會造成其它成分的水解或發(fā)生其它變化，影響測定結(jié)果的準確性。因此高水分糧食、油料都應先第一次“烘干〔到達試樣吸濕、散濕相平衡狀態(tài)〕后，再進行試樣制備及第二次烘干，然后再采用105℃恒重法或定溫定時法。度恒重法〔1〕儀器和用具：電熱恒溫箱、分析天平：感量、實驗室用電動粉碎機、谷物選篩、備有變色硅膠的枯燥器、鋁盒：內(nèi)徑、高?！?〕樣品制備：從平均樣品中分取一定樣品，按下表規(guī)定的方法制備試樣。第51頁，共82頁。52/68糧種分樣數(shù)量,g制備方法粒狀原糧和成品糧30--50除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，粉碎細度通過1.5mm圓孔篩的不少于90%大豆30--50除去大樣雜質(zhì)和礦物質(zhì)，分碎細度通過2.0mm圓孔篩的不少于90%花生仁、桐仁等約50g取凈仁用手搖切片機或小刀切成0.5mm以下的薄片或剪碎花生果、菜籽、桐籽、蓖麻籽、文冠果等約100g取凈果（籽）剝殼，分別稱重，計算殼、仁百分比；將殼磨碎或研碎；將仁切成薄片棉籽、葵花籽等約30g取凈籽剪碎或用研缽敲碎油菜籽、芝麻等約30g出去大樣雜質(zhì)的整粒試樣甘薯片約100g取凈片粉碎，細度同粒狀糧甘薯絲、甘薯條約100g取凈絲、條粉絲，細度同粒狀糧第52頁，共82頁。53/68〔3〕.操作方法a.定溫：使烘箱中溫度計的水銀球距離烘網(wǎng)左右，調(diào)節(jié)烘箱溫度定在105±2℃。b.烘干鋁盒：取干凈的空鋁盒，放在烘箱內(nèi)溫度計水銀球下方烘網(wǎng)上，烘30分鐘至1小時取出，置于枯燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱重，再烘30分鐘，烘至前后兩次重量差不超過，即為恒重。c.稱取試樣：用烘至恒重的鋁盒稱取試樣約3g，對帶殼油料可按仁、殼比例稱樣或?qū)⑷蕷し謩e稱樣〔準確至〕。d.烘干試樣：將鋁盒蓋套在盒低上，放入烘箱內(nèi)溫度計周圍的烘網(wǎng)上，在105℃溫度下烘3h〔油料烘90min〕后取出鋁盒，加蓋，置于枯燥器內(nèi)冷卻至室溫，取出稱重后，再按以上方法進行復烘，每隔30min取出冷卻稱重一次，烘至前后兩次重量差不超過為止。如后一次重量高于前一次重量，以前一次重量計算。第53頁，共82頁。54/68(4).結(jié)果計算水分〔%〕=〔烘前試樣和鋁盒重-烘后試樣和鋁盒重〕/〔烘前試樣和鋁盒重-鋁盒重〕*100雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。采用105℃恒重法測定水分時，應注意：〔1〕樣品粉碎應使用測水用水分磨，每份樣品粉碎前應將磨膛清理干凈。樣品粉碎過程中磨膛溫度明顯高于室溫時，應停止粉碎，待溫度降至室溫繼續(xù)操作。粉碎細度應到達標準規(guī)定的要求?！?〕稱量前應將天平調(diào)至水平，稱量時應將樣品放置于天平托盤中心，天平門應關閉，稱量過程中應防止震動，天平、枯燥器中的變色硅膠保持藍色。第54頁，共82頁。55/68

(3)樣品在稱取前，應用角匙攪拌均勻。

(4)選用的烘箱溫度均勻性應滿足要求。烘盒應圍繞烘箱溫度計水銀球中心位置擺放，一般每次不超過8～10個烘盒并放置在上一層為宜，以防止異物掉入烘盒。送取烘盒后應立即關閉烘箱門，放入烘盒后5分鐘內(nèi)將烘箱溫度升至所需溫度。

(5)稱樣量應盡量一致，烘盒規(guī)格應一致，以減小誤差。5.定溫定時烘干法

(1).儀器和用具:同上。

(2).試樣制備：同上。

(3).試樣用量計算：本法用定量試樣，先計算鋁盒底面積，再按每平方厘米為計算試樣用量(底面積*0.126)。如用直徑的鋁盒，試樣用量為2g；用直徑的鋁盒，試樣用量為3g。第55頁，共82頁。56/68(4).操作方法：用已烘至恒重的鋁盒稱取定量試樣〔準確至〕，待烘箱溫度升至135-145℃時，將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內(nèi)溫度計周圍的烘網(wǎng)上，在5分鐘內(nèi)，將烘箱溫度調(diào)到130±2℃，開始計時，烘40分鐘后取出放入枯燥器內(nèi)冷卻，稱重。(5).結(jié)果計算：同上。6.兩次烘干法糧食水分在18%以上，大豆、干薯片水分在14%以上，油料水分在13%以上采用兩次烘干法?！?〕儀器和用具：直徑10-15cm，高鋁盒一個，其他儀器同標準方法。第56頁，共82頁。57/68〔2〕操作方法第一次烘干：取整粒試樣20g〔準確至〕，放在直徑10或15cm，高2cm的烘盒中攤平。糧食在105度溫度下，大豆和油料在70度溫度下烘30-40分鐘，取出，自然冷卻至恒重〔兩次稱量差不超過〕，此為第一次烘后試樣重量。第二次烘干：試樣制備及操作方法同105℃恒重法，也可用定溫定時烘干法?！?〕結(jié)果計算水分(%)=〔W*W2-W1*W3〕/W*W2*100式中：W：第一次烘前試樣重量gW1：第一次烘后試樣重量gW2：第二次烘前試樣重量gW3：第二次烘后試樣重量g雙試驗結(jié)果允許差不超過0.2%，求其平均數(shù)，即為測定結(jié)果。測定結(jié)果取小數(shù)點后第一位。第57頁，共82頁。58/68說明：1.為了保持樣品的原有水分，扦樣后立即測定，尤其是高水分樣品，因為糧食與其周圍空氣之間不斷進行水分交換，使樣品水分與周圍的濕度相平衡，影響樣品原始水分的測定。因此，在制備測定用的試樣，應盡可能減少制備試樣過程中水分的增減變化；保存的樣品應放在密閉的磨口瓶中，并放在陰涼處保管。2.由于糧食籽粒的組成結(jié)構不同，各局部含水量也不同，一般是：胚部>胚乳>皮層。在粉碎時必須把全部樣品都一起粉碎，不得有剩余。同時粉碎后的樣品在稱量前要混勻，否那么將會影響測定結(jié)果。3.粉碎的樣品細度是否符合規(guī)定要求，只能進行對照試驗。當正式測定時，不應逐份將樣品進行篩試，因為這樣做會喪失一局部水分，影響測定結(jié)果。第58頁，共82頁。59/684.在測定水分各步操作程序上，從粉碎后試樣、稱量，到放入烘箱，從枯燥器取出鋁盒到稱樣，動作一定要迅速，防止水分的自然蒸發(fā)和回潮，影響測定的準確性。5.冷卻烘干后的試樣，在枯燥器內(nèi)不能放置過久。因為枯燥器內(nèi)的空氣并非絕對枯燥而是濕度較底而已，因此烘干后的試樣一經(jīng)冷卻到室溫即應稱量，如果放置過久便會重新吸收一些水分使重量改變。第59頁，共82頁。60/68七.糧食、油料雜質(zhì)、不完善粒檢驗1.雜質(zhì)：混雜在糧食、油料中沒有食用價值而又影響糧食質(zhì)量的物質(zhì)和異種糧粒。(1).儀器和用具天平：感量克、克；谷物選篩；電動篩選器；分樣器和分樣板；分析盤、鑷子等。(2).試樣檢驗雜質(zhì)的試樣分大樣、小樣兩種；大樣是用于檢驗大樣雜質(zhì)，包括大型雜質(zhì)和絕對篩層的篩下物；小樣是從檢驗過大樣雜質(zhì)的樣品中分出少量試樣，檢驗與糧粒大小相似的并肩雜質(zhì)。檢驗雜質(zhì)的試樣用量見下表：第60頁，共82頁。61/68糧食、油料名稱大樣重量g小樣重量g小粒：如栗、芝麻、油菜籽等50010中粒：如稻谷、小麥、高粱、小豆、棉籽等50050大粒：如大豆、玉米、豌豆、葵花籽、小粒蠶豆等500100特大粒：如花生果、仁、蓖麻籽、桐籽、茶籽、大粒蠶豆等1000200其他：干薯片、大米中帶殼粒和稻谷粒檢500-1000-第61頁，共82頁。62/68(3).篩選a.電動篩選器法：按質(zhì)量標準中規(guī)定的篩層套好〔大孔篩在上,小孔篩在下，套上篩底〕，按規(guī)定稱取試樣放入篩上,蓋上篩蓋，放在電動篩選器上,接通電源，翻開開關,選篩自動地向左向右各篩1分鐘(每分鐘110-120轉(zhuǎn))，篩后靜止片刻，將篩上物和篩下物分別倒入分析盤內(nèi)?？ㄔ诤Y孔中間的顆粒屬于篩上物。b.手篩法；按照上法將篩層套好，倒入試樣，蓋好篩蓋。然后將選篩放在玻璃或光滑的桌面上，用雙手以每分鐘110-120次的速度，按順時針和反時針方向各篩動1分鐘。篩動的范圍，掌握在選篩直徑擴大8-10厘米。篩后的操作與上法同。(4).大樣雜質(zhì)檢驗a.操作方法：從平均樣品中，按規(guī)定稱取試樣，按篩選法分兩次進行篩選〔特大粒糧食、油料分四次篩選〕，然后揀出篩上大型雜質(zhì)和篩下物合并稱重。第62頁，共82頁。63/68b.結(jié)果計算大樣雜質(zhì)〔%〕=大樣雜質(zhì)重量/大樣重量*100雙試驗結(jié)果允許差不超過0.3%，求其平均數(shù)，即為檢驗結(jié)果。檢驗結(jié)果取小數(shù)點后第一位。(5).小樣雜質(zhì)檢驗a.操作方法：從檢驗過大樣雜質(zhì)的試樣中，按照規(guī)定用量稱取試樣，倒入分析盤中，按質(zhì)量標準的規(guī)定揀出雜質(zhì)，稱重。b.結(jié)果計算小樣雜質(zhì)〔%〕=〔100-大樣雜質(zhì)百分率〕*小樣雜質(zhì)重量/小樣重量雙試驗結(jié)果允許差不超過0.3%，求其平均數(shù)，即為檢驗結(jié)果。檢驗結(jié)果取小數(shù)點后第一位。

第63頁，共82頁。64/68(6).雜質(zhì)總量的計算：一般糧食和油料的雜質(zhì)總量〔%〕=大樣雜質(zhì)百分率〔%〕+小樣雜質(zhì)百分率〔%〕計算結(jié)果取小數(shù)點后第一位。2.糧食、油料不完善粒檢驗〔1〕操作方法：在檢驗小樣雜質(zhì)的同時，按質(zhì)量標準的規(guī)定揀出不完善粒，稱重?！?〕結(jié)果計算不完善?！?〕=〔100-大樣雜質(zhì)百分率〕*不完善粒重量/試樣重量雙試驗結(jié)果大粒、特大粒不超過1.0%；中小粒糧不超過0.5%，求其平均數(shù)，即為檢驗結(jié)果。檢驗結(jié)果取小數(shù)點后第一位。第64頁，共82頁。65/68八.糧食、油料檢驗色澤、氣味、口味鑒定法1.色澤鑒定：鑒定時，將試樣置于散射光線下，肉眼鑒別全部樣品的顏色和光澤是否正常。2.氣味鑒定〔1〕.取少量試樣，嘴對試樣呵氣，立即嗅辯氣味是否正常?！?〕.將試樣放入密閉器皿內(nèi)，在60-70度的溫水杯中保溫數(shù)分鐘，取出，開蓋嗅辯氣味是否正常。3.口味鑒定：成品糧應做成熟食品，嘗其味道是否正常。4.結(jié)果表示：正常的糧食、油料均具有固有的顏色、光澤、氣味和口味。鑒定結(jié)果以“正常〞或“不正常〞表示之。對不正常的應加以說明。第65頁，共82頁。66/68九.誤差和檢驗結(jié)果計算1.誤差測定值和與真值之差成為誤差，用以判斷測定值的準確度。根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生誤差的原因，可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。〔1〕系統(tǒng)誤差：由儀器、試劑、分析方法和操作等帶來的誤差均屬系統(tǒng)誤差?？煞譃榉椒ㄕ`差、儀器誤差、操作誤差等。a.方法誤差:由于分析方法本身所造成的。b.儀器誤差:主要是儀器本身不夠準確或未經(jīng)校準而引起的。c.操作誤差：主要是指在正常操作情況下，由于分析工作者掌握操作規(guī)程與正確控制