陜西中藥麥冬配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

麥冬配方顆粒MaiDongPeifangkeli【來源】本品為百合科植物麥冬Ophiopogonjaponicus（L.f.）Ker-Gawl.的干燥塊根經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取麥冬飲片1100g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為46%~70%），加輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃白色至淺黃色的顆粒；氣微，味甘微苦?！捐b別】取本品1g，研細(xì)，加水20ml使溶解，再加鹽酸3ml，加熱回流1小時，放冷，用乙醚振搖提取兩次，每次20ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，作為供試品溶液。另取麥冬對照藥材2g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至20ml，加鹽酸3ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各8μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸（80∶5∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以水為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表中的規(guī)定進行梯度洗脫；流速為每分鐘1ml；柱溫為30℃；用蒸發(fā)光散射檢測器檢測。理論板數(shù)按麥冬皂苷C峰計算應(yīng)不低于1000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0～2075→6025→4020～5060→5540→4550～5555→5045→5055～7050→3550→6570～7135→7565→25參照物溶液的制備取麥冬對照藥材1g，置具塞錐形瓶中，加入甲醇50ml，密塞，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）60分鐘，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用水飽和正丁醇提取2次，每次25ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇使溶解，轉(zhuǎn)移至2ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取麥冬皂苷C對照品、麥冬皂苷D對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含100μg的溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約2.5g，同“對照藥材參照物溶液制備方法”制成供試品溶液。測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各30μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)；其中峰2、峰6應(yīng)分別與麥冬皂苷C、麥冬皂苷D對照品參照物色譜峰的保留時間相一致。與麥冬皂苷C參照物相應(yīng)的峰為S峰，計算其他各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為：0.60（峰1）、1.05（峰3）、1.29（峰4）、1.39（峰5）。對照特征圖譜峰2（S）：麥冬皂苷C；峰6：麥冬皂苷D色譜柱：ZORBAXSB-C18，4.6mm×250mm，5μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項下有關(guān)的各項規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測定法（中國藥典2020年版通則2201）項下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于6.0%。【含量測定】照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版通則通則0401）測定。對照品溶液的制備取魯斯可皂苷元對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含50μg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液0.5ml、lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置具塞試管中，于水浴中揮干溶劑，精密加入高氯酸10ml，搖勻，置熱水中保溫15分鐘，取出，冰水冷卻，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（中國藥典2020年版通則0401），在397nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測定法取本品適量，研細(xì)，取約0.7g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入水50ml，超聲處理至溶解，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，用水飽和正丁醇振搖提取6次，每次10ml，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次，每次5ml，棄去氨試液，正丁醇液蒸干。殘渣用80%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加80%甲醇至刻度，搖勻。精密量取供試品溶液2~5ml，置10ml具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項下的方法，自“于水浴中揮干溶劑”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)