陜西中藥梅花配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

梅花配方顆粒MeihuaPeifangkeli【來(lái)源】本品為薔薇科植物梅Prunusmume（Sieb.）Sieb.etZucc.的干燥花蕾經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳∶坊嬈?500g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為20%~30%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\黃棕色至灰棕色的顆粒；氣香，味苦澀。【鑒別】取本品0.1g，研細(xì)，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取梅花對(duì)照藥材0.25g，加水60ml，煮沸30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?5ml，同法制成對(duì)照藥材溶液?；蛉∶坊▽?duì)照提取物40mg，加甲醇2ml，超聲使溶解，濾過(guò)，濾液作為對(duì)照提取物溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜或?qū)φ仗崛∥锷V相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同[含量測(cè)定]項(xiàng)。參照物溶液的制備取梅花對(duì)照藥材0.5g，加70%甲醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液?；蛉∶坊▽?duì)照提取物50mg，加70%甲醇10ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為配方顆粒對(duì)照提取物參照物溶液。另取[含量測(cè)定]項(xiàng)下的對(duì)照品溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。另取新綠原酸對(duì)照品、蘆丁對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含新綠原酸50μg、蘆丁40μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測(cè)定項(xiàng)]。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)7個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜或配方顆粒對(duì)照提取物色譜中的7個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中峰1、峰2、峰4、峰6、峰7應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與金絲桃苷參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰3、峰5與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi)，規(guī)定值為：0.79（峰3）、1.06（峰5）。峰1：新綠原酸；峰2：綠原酸；峰4（S）：金絲桃苷；峰6：異槲皮苷；峰7：蘆丁圖梅花顆粒對(duì)照特征圖譜參考色譜柱：BEHC18；2.1mm150mm，1.7μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。【浸出物】取本品研細(xì)，取約2g，精密稱定，精密加入乙醇100ml，照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，不得少于17.0%。【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為150mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.25ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為355nm。理論板數(shù)按金絲桃苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0~10138710~1113→2187→7911~3521→2379→7735~4323→4077→6043~48406048~5040→10060→050~551000對(duì)照品溶液的制備取綠原酸對(duì)照品、金絲桃苷對(duì)照品、異槲皮苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含綠原酸280μg、金絲桃苷30μg、異槲皮苷35μg的混合溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1g含綠原酸（C16H18O9）應(yīng)在