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文檔簡介
固體酸催化合成潤滑油一、 實驗目的1、 了解潤滑油合成的不同方法與原理2、 掌握實驗操作基本技能以及查找資料的能力二、 實驗原理季戊四醇油酸酯不僅滿足可再生和生物可降解這兩方面的要求,還具有石油基潤滑油的優(yōu)越性能:①具有較寬的液體范圍,較高的黏度指數,優(yōu)良的黏度性能和低溫性能;②熱安定性好,熱分解溫度在340°C以上;③分子結構中含有較高活性的酯基基團,易于吸附在金屬表面形成牢固的潤滑油膜,具有較好的摩擦潤滑特性。在化纖油劑、航空發(fā)動機潤滑油、金屬高溫加工油等領域具有廣闊的使用前景。Gerard等人將油酸含量較高的植物油先進行甲酯化,然后在堿(甲醇鈉)的作用下與多元醇進行酯交換,產品非常適合作高檔的潤滑油。也有人采用直接酯化的方法,陳小剛等人利用金屬粉末為催化劑,但是反應溫度高、時間較長、催化劑成本較高,不利于工業(yè)化生產。周存等人利用金屬氧化物為催化劑,但金屬氧化物與油酸形成油酸鹽類,在反應瓶中產生一定量的泡沫,給產品分離帶來困難,同時醇酸比1:3.6時,季戊四醇未完全反應,產品羥值上升,不利于作為潤滑油使用。傳統(tǒng)的硫酸催化法,反應轉化率低、對設備腐蝕大。本文以油酸和季戊四醇為原料,以固體酸對甲基苯磺酸為催化劑,合成季戊四醇油酸酯。反應方程如下:PE+4C|7[kC()OH—PEO44lh()這是一個平衡反應,本研究在催化劑作用下采用帶水劑除水,使平衡向右移動,直至反應平衡終點。三、 實驗儀器與試劑儀器:常規(guī)醋化反應裝置一套、分水器試劑:季戊四醇、油酸、二甲苯、對甲基苯磺酸四、 實驗步驟步驟實驗現(xiàn)象1、在裝有溫度計、攪拌器、常壓蒸餾裝置帶分水器的燒瓶中,加人季戊四醇1.2g、催化劑1g、油酸10g,再加人一定量的二甲苯1.2g作為帶水劑帶出反應生成的水溶液為黃色2、在N2保護下,升溫至140C后反應3小時左右。加熱,溶液逐漸變成褐色3、冷卻后釜液倒進分液漏斗,用水多次洗滌,靜置分層,分出有機相分,減水洗,溶液呈土黃色;蒸餾:第一滴餾分,90C
五、性參數物質沸點熔點分子量溶解性油酸286°C(100毫米水柱)16.3C282易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有機溶劑中,不溶于水季戊四醇276C261~262C13615C時1g溶于18ml水。溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺。不溶于丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等。二甲苯137?140C106能與無水乙醇、乙醚和其他許多有機溶劑混溶,幾乎不溶于水。相對密度約0.86對甲基苯磺酸140C(2.67kPa)106-107C172易溶于水,溶于醇和醚,難溶于苯和甲苯季戊四醇油酸酯523.6。C(760毫米水柱)400不溶于水參考文獻1.李凱,王興國,單良等.季戊四醇油酸酯的合成工藝.中國油脂.2007,32(12)53?562?陳小剛,周斌?油酸季戊四醇酯的合成?化學與生物工程.20
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