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第一章緒論一、定義:分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué),是一門獨立的化學(xué)信息科學(xué)。二、分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)的任務(wù)是確定物質(zhì)的化學(xué)組成,測量各組成的含量以及表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)。它們分別隸屬于定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析研究的范疇。第一章緒論一、定義:分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、含1三、化學(xué)分析與儀器分析1、化學(xué)分析(ChemicalAnalysis):以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ),通過已知物與待測物的化學(xué)關(guān)系,而測出未知物的含量。(1)重量法:沉淀,電解,氣化(2)滴定法:酸堿、配位、氧化還原、沉淀三、化學(xué)分析與儀器分析22、儀器分析(InstrumentalAnalysis):以物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),通過精密儀器測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)而測出待測物含量。具有靈敏、快速、準(zhǔn)確、應(yīng)用廣,發(fā)展快等特點。(1)光分析:紅外(IR),紫外(UV)、原子吸收光譜(AAS)、熒光、磷光、激光(2)電分析:電位分析,庫侖分析,極譜分析(3)色譜分析:柱、紙、薄層、GC、液相HPLC2、儀器分析(InstrumentalAnalysis):3第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確度與精密度誤差和偏差第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確度與精密度4極差RRange復(fù)習(xí)極差R相對平均偏差偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差平均偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))極差RRange復(fù)極差R相對平均偏差偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差平系統(tǒng)誤差與隨機誤差的比較項目系統(tǒng)誤差隨機誤差產(chǎn)生原因固定因素,有時不存在不定因素,總是存在分類方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差環(huán)境的變化因素、主觀的變化因素等性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性(或周期性)、可測性服從概率統(tǒng)計規(guī)律、不可測性影響準(zhǔn)確度精密度消除或減小的方法校正增加測定的次數(shù)系統(tǒng)誤差與隨機誤差的比較項目系統(tǒng)誤差隨機誤差產(chǎn)生原因固定因素有效數(shù)字有效數(shù)字—就是指實際能測到的數(shù)字。在有效數(shù)字中,只有最后一位數(shù)是不確定的,可疑的,稱為可疑數(shù)字。有效數(shù)字的修約規(guī)則“四舍六入五成雙”規(guī)則有效數(shù)字計算規(guī)則加減法:當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相加減時,它們和或差的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù),因小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)的絕對誤差最大。乘除法:當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相乘除時,它們積或商的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù),因有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)據(jù)的相對誤差最大。計算規(guī)則四、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(一)選擇合適的分析方法(二)減小測量誤差(三)減小偶然誤差的影響(四)系統(tǒng)誤差的消除對照試驗、空白試驗、校準(zhǔn)儀器、分析結(jié)果的校正四、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(一)選擇合適的分析方法9
1、比較:
Q檢驗——異常值的取舍t(yī)檢驗——檢驗方法的系統(tǒng)誤差
F檢驗——檢驗方法的偶然誤差2、檢驗順序:Q檢驗異常值的取舍F檢驗精密度顯著性檢驗t檢驗準(zhǔn)確度或系統(tǒng)誤差顯著性檢驗1、比較:Q檢驗F檢驗t檢驗第三章滴定分析法概論1、基本概念:滴定分析對反應(yīng)的要求、滴定方式、基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液2、滴定分析計算:M、m、n、c、V、w之間的關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:直接法、標(biāo)定法滴定劑與被測物的關(guān)系:等物質(zhì)的量規(guī)則、換算因數(shù)法第三章滴定分析法概論1、基本概念:滴定分析對反應(yīng)的要11幾個常用的計算公式幾個常用的計算公式12滴定反應(yīng):tT+bB=cC+dD
b當(dāng)t=b時:nB=nT當(dāng)t≠b時:nB=—nT
t滴定反應(yīng):tT+bB=cC+13第四章酸堿滴定法1、酸堿反應(yīng)的定義2、酸度對弱酸(堿)形態(tài)分布的影響3、酸堿溶液的[H+]計算:一元(多元)酸堿,兩性物質(zhì),共軛酸堿體系。4、酸堿緩沖溶液:選擇緩沖溶液并配制需要的緩沖溶液(定量計算)。5、酸堿指示劑:作用原理,影響因素,掌握常用指示劑(MO,MR,PP)的變色區(qū)間和變色點。第四章酸堿滴定法1、酸堿反應(yīng)的定義146、酸堿滴定曲線和指示劑的選擇:強酸(堿)滴定、一元弱酸(堿)滴定過程中pH計算,重點是化學(xué)計量點及±0.1%時的pH計算。了解滴定突躍與濃度、Ka(Kb)的關(guān)系,一元弱酸堿能被準(zhǔn)確滴定的條件;正確選擇指示劑;了解強酸與弱酸混合溶液、多元酸、混合酸溶液能分步滴定或全部滴定的條件及指示劑的選擇。7、強酸堿、一元弱酸堿滴定的終點誤差的計算8、酸堿滴定法的應(yīng)用:標(biāo)準(zhǔn)酸(堿)溶液的配制與標(biāo)定。6、酸堿滴定曲線和指示劑的選擇:強酸(堿)滴定、一元弱酸(堿15第五章配位滴定法1、αY(H)和[Y]的計算
2、αM和[M]的計算
第五章配位滴定法1、αY(H)和[Y]的計算2、163、lgK’MY計算(1)pH值對lgK’MY的影響——僅考慮酸效應(yīng)
(2)配位效應(yīng)對lgK’MY的影響(3)同時存在αM和αY(H)時lgK’MY的計算3、lgK’MY計算174、M能否被準(zhǔn)確滴定判斷5、最高酸度4、M能否被準(zhǔn)確滴定判斷186、化學(xué)計量點pMSP的求算
7、指示劑變色點pMt(或滴定終點pMep)的求算
8、滴定終點誤差的計算6、化學(xué)計量點pMSP的求算19高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、鈰量法、亞硝酸鈉法、溴酸鉀法等。方法
還原劑
氧化劑
介質(zhì)
被氧化物
被還原物KMnO45Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2OK2Cr2O76Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O碘量法2S2O32-+I2
=S4O62-+2I-第六章氧化還原滴定法高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、鈰量法、亞硝酸鈉法、溴酸鉀法201、條件電位的概念,定性了解影響條件電位的因素。2、影響氧化還原反應(yīng)速率的因素:濃度、溫度、催化劑、誘導(dǎo)反應(yīng)。3、滴定曲線:與條件電位有關(guān),與濃度無關(guān)指示劑:氧還、自身、專用。滴定前的預(yù)處理4、各種方法的特點、應(yīng)用條件、測定事例。1、條件電位的概念,定性了解影響條件電位的因素。21第七章沉淀滴定法和重量分析法1、滴定曲線的形狀2、莫爾法、佛爾哈德法、法揚司法中所用的指示劑、方法特點、應(yīng)用條件。3、重量法的特點,沉淀重量法的分析過程及對沉淀形、稱量形的要求;4、溶度積Ksp和溶解度S;5、沉淀的形成過程和影響沉淀純度的因素;6、晶形沉淀的條件和稱量形的獲得。第七章沉淀滴定法和重量分析法1、滴定曲線的形狀22第十章紫外可見分光光度法1、了解分子對光的吸收與溶液顏色的關(guān)系2、吸收曲線—定性分析的基礎(chǔ)。3、定量分析的基礎(chǔ)—朗伯-比爾定律:A=bc=-lgT式中各參數(shù)的物理意義,定量計算,比爾定律的適用條件。4、了解目視比色法、分光光度法的特點,分光光度計的基本部件。第十章紫外可見分光光度法1、了解分子對光的吸收與溶液顏色235、靈敏度的表示—摩爾吸光系數(shù)的意義和計算;準(zhǔn)確度—適宜的測量范圍。6、顯色反應(yīng)及條件的確定:顯色劑用量、酸度、時間、溫度、干擾及消除。7、應(yīng)用:單一組分測定示例、多組分測定、光度滴定、絡(luò)合物組成的測定、酸堿離解常數(shù)的測定。5、靈敏度的表示—摩爾吸光系數(shù)的意義和計算;準(zhǔn)確度—適宜的測24第一章緒論一、定義:分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué),是一門獨立的化學(xué)信息科學(xué)。二、分析化學(xué)的任務(wù)分析化學(xué)的任務(wù)是確定物質(zhì)的化學(xué)組成,測量各組成的含量以及表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)。它們分別隸屬于定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析研究的范疇。第一章緒論一、定義:分析化學(xué)是研究物質(zhì)的組成、含25三、化學(xué)分析與儀器分析1、化學(xué)分析(ChemicalAnalysis):以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ),通過已知物與待測物的化學(xué)關(guān)系,而測出未知物的含量。(1)重量法:沉淀,電解,氣化(2)滴定法:酸堿、配位、氧化還原、沉淀三、化學(xué)分析與儀器分析262、儀器分析(InstrumentalAnalysis):以物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ),通過精密儀器測定物質(zhì)的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)而測出待測物含量。具有靈敏、快速、準(zhǔn)確、應(yīng)用廣,發(fā)展快等特點。(1)光分析:紅外(IR),紫外(UV)、原子吸收光譜(AAS)、熒光、磷光、激光(2)電分析:電位分析,庫侖分析,極譜分析(3)色譜分析:柱、紙、薄層、GC、液相HPLC2、儀器分析(InstrumentalAnalysis):27第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確度與精密度誤差和偏差第二章誤差和分析數(shù)據(jù)處理準(zhǔn)確度與精密度28極差RRange復(fù)習(xí)極差R相對平均偏差偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差平均偏差相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(變異系數(shù))極差RRange復(fù)極差R相對平均偏差偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差平系統(tǒng)誤差與隨機誤差的比較項目系統(tǒng)誤差隨機誤差產(chǎn)生原因固定因素,有時不存在不定因素,總是存在分類方法誤差、儀器與試劑誤差、主觀誤差環(huán)境的變化因素、主觀的變化因素等性質(zhì)重現(xiàn)性、單向性(或周期性)、可測性服從概率統(tǒng)計規(guī)律、不可測性影響準(zhǔn)確度精密度消除或減小的方法校正增加測定的次數(shù)系統(tǒng)誤差與隨機誤差的比較項目系統(tǒng)誤差隨機誤差產(chǎn)生原因固定因素有效數(shù)字有效數(shù)字—就是指實際能測到的數(shù)字。在有效數(shù)字中,只有最后一位數(shù)是不確定的,可疑的,稱為可疑數(shù)字。有效數(shù)字的修約規(guī)則“四舍六入五成雙”規(guī)則有效數(shù)字計算規(guī)則加減法:當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相加減時,它們和或差的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù),因小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)據(jù)的絕對誤差最大。乘除法:當(dāng)幾個數(shù)據(jù)相乘除時,它們積或商的有效數(shù)字位數(shù),應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)據(jù)為依據(jù),因有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)據(jù)的相對誤差最大。計算規(guī)則四、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(一)選擇合適的分析方法(二)減小測量誤差(三)減小偶然誤差的影響(四)系統(tǒng)誤差的消除對照試驗、空白試驗、校準(zhǔn)儀器、分析結(jié)果的校正四、提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法(一)選擇合適的分析方法33
1、比較:
Q檢驗——異常值的取舍t(yī)檢驗——檢驗方法的系統(tǒng)誤差
F檢驗——檢驗方法的偶然誤差2、檢驗順序:Q檢驗異常值的取舍F檢驗精密度顯著性檢驗t檢驗準(zhǔn)確度或系統(tǒng)誤差顯著性檢驗1、比較:Q檢驗F檢驗t檢驗第三章滴定分析法概論1、基本概念:滴定分析對反應(yīng)的要求、滴定方式、基準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)溶液2、滴定分析計算:M、m、n、c、V、w之間的關(guān)系標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:直接法、標(biāo)定法滴定劑與被測物的關(guān)系:等物質(zhì)的量規(guī)則、換算因數(shù)法第三章滴定分析法概論1、基本概念:滴定分析對反應(yīng)的要35幾個常用的計算公式幾個常用的計算公式36滴定反應(yīng):tT+bB=cC+dD
b當(dāng)t=b時:nB=nT當(dāng)t≠b時:nB=—nT
t滴定反應(yīng):tT+bB=cC+37第四章酸堿滴定法1、酸堿反應(yīng)的定義2、酸度對弱酸(堿)形態(tài)分布的影響3、酸堿溶液的[H+]計算:一元(多元)酸堿,兩性物質(zhì),共軛酸堿體系。4、酸堿緩沖溶液:選擇緩沖溶液并配制需要的緩沖溶液(定量計算)。5、酸堿指示劑:作用原理,影響因素,掌握常用指示劑(MO,MR,PP)的變色區(qū)間和變色點。第四章酸堿滴定法1、酸堿反應(yīng)的定義386、酸堿滴定曲線和指示劑的選擇:強酸(堿)滴定、一元弱酸(堿)滴定過程中pH計算,重點是化學(xué)計量點及±0.1%時的pH計算。了解滴定突躍與濃度、Ka(Kb)的關(guān)系,一元弱酸堿能被準(zhǔn)確滴定的條件;正確選擇指示劑;了解強酸與弱酸混合溶液、多元酸、混合酸溶液能分步滴定或全部滴定的條件及指示劑的選擇。7、強酸堿、一元弱酸堿滴定的終點誤差的計算8、酸堿滴定法的應(yīng)用:標(biāo)準(zhǔn)酸(堿)溶液的配制與標(biāo)定。6、酸堿滴定曲線和指示劑的選擇:強酸(堿)滴定、一元弱酸(堿39第五章配位滴定法1、αY(H)和[Y]的計算
2、αM和[M]的計算
第五章配位滴定法1、αY(H)和[Y]的計算2、403、lgK’MY計算(1)pH值對lgK’MY的影響——僅考慮酸效應(yīng)
(2)配位效應(yīng)對lgK’MY的影響(3)同時存在αM和αY(H)時lgK’MY的計算3、lgK’MY計算414、M能否被準(zhǔn)確滴定判斷5、最高酸度4、M能否被準(zhǔn)確滴定判斷426、化學(xué)計量點pMSP的求算
7、指示劑變色點pMt(或滴定終點pMep)的求算
8、滴定終點誤差的計算6、化學(xué)計量點pMSP的求算43高錳酸鉀法、重鉻酸鉀法、碘量法、鈰量法、亞硝酸鈉法、溴酸鉀法等。方法
還原劑
氧化劑
介質(zhì)
被氧化物
被還原物KMnO45Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2OK2Cr2O76Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O碘量法2S2O32-+I2
=S4O62-
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