陜西中藥細(xì)辛（北細(xì)辛）配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

細(xì)辛(北細(xì)辛)配方顆粒XixinPeifangkeli【來源】本品為馬兜鈴科植物北細(xì)辛AsarumheterotropoidesFr.Schmidtvar.mandshuricum（Maxim.）Kitag.的干燥根和根莖經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳〖?xì)辛飲片3300g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為15%～20%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞辄S色至黃棕色顆粒；氣微，味辛辣，苦，麻舌?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取0.5g，加甲醇20ml，超聲處理45分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取細(xì)辛（北細(xì)辛）對(duì)照藥材1.0g，加水50ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。再取細(xì)辛脂素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取供試品溶液、細(xì)辛對(duì)照藥材溶液各10μl、細(xì)辛脂素對(duì)照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（3：2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為10cm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm，ACQUITYUPLCBEHC18），其余同【含量測(cè)定】項(xiàng)。參照物溶液的制備取細(xì)辛（北細(xì)辛）對(duì)照藥材1.0g，加40ml水，煎煮30分鐘，過濾，減壓蒸干，精密加入70%甲醇30ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得細(xì)辛對(duì)照藥材參照物溶液。另取細(xì)辛脂素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含細(xì)辛脂素30μg的溶液，即得細(xì)辛脂素對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備同【含量測(cè)定】項(xiàng)。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰，6號(hào)峰為細(xì)辛脂素，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，選擇細(xì)辛脂素作為參照峰，標(biāo)記為S峰，計(jì)算各特征峰與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為：0.07（峰1）、0.21（峰2）、0.23（峰3）、0.28（峰4）、0.34（峰5）。對(duì)照特征圖譜峰6S：細(xì)辛脂素參考色譜柱BEHC18（100mm×2.1mm，1.7μm）【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。馬兜鈴酸I限量照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）色譜柱，以乙腈為流動(dòng)相A，以0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)260nm。理論板數(shù)按馬兜鈴酸I峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）0～1030→3470→6610～1834→3566→6518～2035→4565→5520～30455530～3145→5355→4731～35534735～4053→10047→0對(duì)照品溶液的制備取馬兜鈴酸I對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2μg的溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，精密稱定約0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）40分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液10ml，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每1g含馬兜鈴酸I（C17H11NO7）不得過0.01mg?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，不得少于8.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)為10cm，柱內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.7μm）色譜柱；以乙腈為流動(dòng)相A，0.2%磷酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為287nm；柱溫40℃；流速每分鐘0.4ml。理論板數(shù)按細(xì)辛脂素峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）A（%）B（%）0～65→1195→896～1011→1589→8510～1615→3285→6816～2732→5568→45對(duì)照品溶液的制備取細(xì)辛脂素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含細(xì)辛脂素30μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.25g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入70%甲醇30ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）20分鐘，放冷，再稱定重量，用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾