高考化學(xué)2.15物質(zhì)的制備及實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)

專題15 物質(zhì)的制備及實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1、掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法（包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法。2、根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；②正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；③掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；④預(yù)測(cè)或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；⑤評(píng)價(jià)或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)著眼能力立意，綜合考查考生的觀察能力、思維能力、實(shí)驗(yàn)?zāi)芰驮u(píng)價(jià)能力。在備考復(fù)習(xí)中應(yīng)注意：一是根據(jù)要求，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，分析相關(guān)問題，提出自己的見解，處理實(shí)驗(yàn)的信息數(shù)據(jù)，得出實(shí)驗(yàn)結(jié)論。二是結(jié)合相關(guān)知識(shí)，聯(lián)系題給信息并聯(lián)系實(shí)際的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。三是源于教材的實(shí)驗(yàn)重組題，這種題的立意往往具有創(chuàng)新性。本類試題還有可能在裝置2018年考查形式會(huì)以化工生產(chǎn)、生活實(shí)際為命題背景，將基本理論、元素化合物等相關(guān)知識(shí)與實(shí)驗(yàn)有機(jī)結(jié)合起來。常見氣體的制備復(fù)習(xí)時(shí)給予關(guān)注！另外需要注意新舊大綱的變化：增加：“正確選用實(shí)驗(yàn)裝置20162018年預(yù)計(jì)以給定實(shí)驗(yàn)情境或物質(zhì)性質(zhì)，要求考生設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案;提出實(shí)驗(yàn)問題，要求考生選擇儀器、藥品，組裝實(shí)驗(yàn)裝置，確定實(shí)驗(yàn)步驟，評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)方案;結(jié)合給定的實(shí)驗(yàn)情境分析現(xiàn)象與得出結(jié)論，并繪制和識(shí)別典型的實(shí)驗(yàn)儀器、裝置圖，以考查考生的實(shí)際操作技能和分析能力，體現(xiàn)了科學(xué)探究的學(xué)科素養(yǎng)。一、氣體制備相關(guān)問題分析氣體制備實(shí)驗(yàn)的操作原則Cl2實(shí)驗(yàn)室制法為例，裝配發(fā)生裝置順序是：放好鐵架臺(tái)→擺好酒精燈→根據(jù)酒精燈位置固定好鐵圈→墊上石棉網(wǎng)→固定好圓底燒瓶?！皬淖蟮接摇痹瓌t：裝配復(fù)雜裝置應(yīng)遵循從左到右順序。如上裝置裝配順序?yàn)椋喊l(fā)生裝置→集氣瓶→尾氣吸收。緊或因用力過猛而損壞儀器。MnO2應(yīng)在燒瓶固定前裝入，以免固體放入時(shí)損壞燒瓶?？傊腆w試劑應(yīng)在固定前加入相應(yīng)容器中?！耙后w后加”原則：液體藥品在燒瓶固定后加入。如上例中濃鹽酸應(yīng)在燒瓶固定后從分液漏斗中緩慢加入?！跋闰?yàn)氣密性”原則：收集或進(jìn)行氣體實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在裝入藥品前先進(jìn)行氣密性的檢查?！昂簏c(diǎn)酒精燈”原則：所有裝置裝完后，再點(diǎn)燃酒精燈。2、氣體的凈化凈化原則：不減少被凈化氣體的量，不引入新的雜質(zhì)，操作簡(jiǎn)便，易于分離。氣體的凈化裝置與方法。H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)氣體，下同)a來除去雜質(zhì)氣體。CO(CO2)NaOHabcd來除去雜質(zhì)。CuOe來除去雜質(zhì)。④選用能與氣體中的雜質(zhì)反應(yīng)生成難溶性物質(zhì)或可溶性物質(zhì)的試劑做吸收劑來除去雜質(zhì)。如O2(H2S)，CuSO4a除去雜質(zhì)。氣體的收集：確定氣體的收集方法時(shí)要考慮氣體的密度、溶解性、穩(wěn)定性。收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法收集原理或難溶于水中成分反應(yīng)且與空氣密度相差較大不與空氣中成分反應(yīng)，且與空氣密度相差較大收集裝置適用的氣體H2、O2、NO、CH4、C2H4Cl2、HCl、CO2、NO2、H2S、SO2H2、NH3、CH4尾氣處理：通常有毒和有污染的尾氣必須適當(dāng)處理，常用尾氣處理裝置有：溶液吸收氯氣、CO2(氣體溶解或反應(yīng)速率不很快，不易引起倒吸)。b用于收集少量氣體然后處理。HCl、HBr、NH3d吸收量少。H2、CO等。二、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)、實(shí)驗(yàn)操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實(shí)驗(yàn)(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。2、加熱操作先后順序的選擇：若氣體制備實(shí)驗(yàn)需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，產(chǎn)生氣體排出裝置中的(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，阻止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。3、實(shí)驗(yàn)中試劑或產(chǎn)物防止變質(zhì)或損失實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)物或產(chǎn)物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止吸水。易揮發(fā)的液體產(chǎn)物要及時(shí)冷卻。易揮發(fā)的液體反應(yīng)物，需在反應(yīng)裝置中加裝冷凝回流裝置(如長(zhǎng)導(dǎo)管、豎直的干燥管、冷凝管等)。注意防止倒吸的問題。4、儀器藥品的準(zhǔn)確描述(CuSO4)，硫酸銅溶液，酸性高錳酸鉀溶液；澄清石灰水；飽和碳酸氫鈉溶液等。儀器名稱：如坩堝、研缽、100mL容量瓶。一般能畫出簡(jiǎn)單的裝置圖即可，但要符合要求，例如形狀、比例等。長(zhǎng)頸漏斗中逸出，可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套一支小試管等。三、化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)作出判斷。另外有無干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無污染等也是要考慮的。1、可行性方面分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。2、綠色化學(xué)方面實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染；原料是否無毒、安全、易得；原料利用率及反應(yīng)速率是否較高；反應(yīng)速率是否較快。3、從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；(H2CuOH2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氧化(H2O；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。4、從規(guī)范性方面(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染?？键c(diǎn)1 氣體制備相關(guān)問題分析例1】表中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是( )【答案】BA錯(cuò)誤；B．Na2SO3SO2，SO2H2O98%H2SO4B正確；NOC錯(cuò)誤；D．NO2NO2DB?？键c(diǎn)2 實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的注意事項(xiàng)【例2】下列實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范且能達(dá)到目的的是目的操作A．mL鹽酸50mL酸式滴定管中裝入鹽酸，調(diào)整初始30.00mL后，將剩余鹽酸放入錐形瓶B．清洗碘升華實(shí)驗(yàn)所用試管先用酒精清洗，再用水清洗C．pH用玻璃棒蘸取溶液，點(diǎn)在濕潤(rùn)的pH試紙上D．0.010molL1的溶液100mL容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度【答案】B解析】A．最大刻度到尖嘴部分還容納有鹽酸，所以滴定管中鹽酸體積大于20.00 碘易溶于酒精，可用酒精清洗碘，又由于酒精與水互溶，再用水清洗即可洗凈，故B正確；濕潤(rùn)pH試紙相當(dāng)于稀釋溶液，會(huì)造成醋酸鈉溶液pH偏低，故C錯(cuò)誤；D．容量瓶是定容容器，瓶中溶解KMnO4固體，故D錯(cuò)誤。答案選B?！久麕燑c(diǎn)睛】考查實(shí)驗(yàn)基本操作的評(píng)價(jià)，涉及酸式滴定管的結(jié)構(gòu)、碘的物理性質(zhì)、pH試紙的使用和鹽類CpHpH，水稀釋了被測(cè)溶液，pH測(cè)定值偏大，如果顯堿性，測(cè)定值偏小，即使pHpH0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的體積無法確定，容易忽視。考點(diǎn)3化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)【例3】由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A．2mL0.1molL1的FeCl溶液中加足量鐵31KSCN溶液KSCN溶液顏色不變Fe>Fe2B．將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃，迅速伸入集滿的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙，瓶?jī)?nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生具有氧化性C．NH4HCO3固體的試管，并在試管口放置濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙石蕊試紙變藍(lán)顯堿性D．22mL相同濃度銀氨溶液的試管中NaClNaI溶液另一支中無明顯現(xiàn)象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)【答案】CKSCNFe3＋完全被消耗，即Fe＋2Fe3＋=3Fe2＋，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律，還原劑的還原性大于還原產(chǎn)物的還原性，F(xiàn)e化合價(jià)升Fe2＋Fe>Fe2＋A說法正確；B、瓶顆粒產(chǎn)生，說明生成C，發(fā)生反應(yīng)是4Na＋CO2 低，此CO2作氧化劑，被還原，故B說法正確；C、碳酸氫銨受熱分解，NH3↑＋CO2↑＋H2O，氨氣使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)，而不是碳酸氫銨緣故，故CAgI，AgIAgCl形式相同，因此溶度積小的更易沉淀，即Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)D說法正確?！久麕燑c(diǎn)睛】考查根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論，本題的難度不大，培養(yǎng)學(xué)生分析問題，得出結(jié)論的能力，體現(xiàn)了化學(xué)學(xué)科素養(yǎng)。SO2、驗(yàn)證其漂白性、收集并進(jìn)行尾氣處理的裝置和原理能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖荁．驗(yàn)證漂白性 集SO2 尾氣處理【答案】B【解析】A．銅和稀硫酸不反應(yīng)，A錯(cuò)誤；B．二氧化硫可使品紅溶液褪色，B正確；C．二氧化硫密度比空氣大，應(yīng)將進(jìn)氣管伸到瓶底，用向上排空氣法收集，C錯(cuò)誤；D．二氧化硫在飽和亞硫酸氫鈉溶液中溶解度很小，不可用于吸收尾氣，D錯(cuò)誤?！久麕燑c(diǎn)睛】本題以二氧化硫的制備、性質(zhì)驗(yàn)證、收集及尾氣處理為背景，考查學(xué)生對(duì)常見氣體的制備的實(shí)驗(yàn)裝置圖的識(shí)別、實(shí)驗(yàn)原理的理解、實(shí)驗(yàn)基本操作的認(rèn)識(shí)和實(shí)驗(yàn)條件的控制等方面知識(shí)的掌握水平和應(yīng)科學(xué)的條件控制，有些實(shí)驗(yàn)還需要從綠色環(huán)保等方面進(jìn)行分析。W的裝置如圖所示（Zn粒中往往含有硫等雜質(zhì)，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣，下列說法正確的是KMnO4H2SO4、焦性沒食子酸溶液K，再停止加熱Q（啟普發(fā)生器）也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備氯氣【答案】BH2SKMnO4H2S。W反應(yīng)，焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，最后通過濃硫酸干燥氫氣，AB．氫氣是可燃性氣體，通過爆鳴法驗(yàn)純，B正確；CW被氧化，反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)該WK，C錯(cuò)誤；D．二氧化錳與濃鹽酸制DB。能力。下列由實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是實(shí)驗(yàn)結(jié)論A．將乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最終變?yōu)闊o色透明1,2-二溴乙烷無色、可溶于四氯化碳B．乙醇和水都可與金屬鈉反應(yīng)產(chǎn)生可燃性氣體乙醇分子中的氫與水分子中的氫具有相同的活性C．用乙酸浸泡水壺中的水垢，可將其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D．甲烷與氯氣在光照下反應(yīng)后的混合氣體能使?jié)駶?rùn)的石蕊試紙變紅生成的氯甲烷具有酸性【答案】A【解析】A、乙烯與溴發(fā)生發(fā)生加成反應(yīng)，生成1,2?二溴乙烷，1,2?二溴乙烷屬于有機(jī)物，四氯化碳是A正確；B、鈉與水反應(yīng)比與乙B錯(cuò)誤；C、根據(jù)酸性強(qiáng)的制酸性弱的，得出乙D錯(cuò)誤。D選項(xiàng)，甲烷和氯氣反應(yīng)是取代反應(yīng)，除有氯甲烷的生成外，還有HCl，體現(xiàn)考生對(duì)平時(shí)基礎(chǔ)知識(shí)的積累的程度。實(shí)驗(yàn)室制取下列氣體的實(shí)驗(yàn)正確的是（ ）實(shí)驗(yàn)室制氯氣 B．實(shí)驗(yàn)室制氧氣 C．實(shí)驗(yàn)室制氨氣 實(shí)驗(yàn)室制二氧化碳【答案】CAA錯(cuò)誤；B．實(shí)驗(yàn)室用加熱高錳酸鉀、氯酸鉀和二氧化錳等固體的方法制備氧氣，水的導(dǎo)電能力較弱，不能直B錯(cuò)誤；C．實(shí)驗(yàn)室用氯化銨和氫氧化鈣在加熱條件下制備氨氣，氨氣密度比D．鹽酸和碳酸鈉劇烈反應(yīng)，且碳酸鈉易溶于水，不能用DC。氧化劑、去污劑、清洗劑以及殺菌劑，一種制備過碳酸鈉的工藝如下。下列說法正確的是過碳酸鈉是混合物C．穩(wěn)定劑使堿性溶液轉(zhuǎn)化為酸性溶液，讓過碳酸鈉更穩(wěn)定a應(yīng)該是過濾、洗滌【答案】DA錯(cuò)誤。高溫會(huì)使過氧化氫分解而無法得到過碳酸B錯(cuò)誤。穩(wěn)定劑是硫酸鎂（中性）和硅酸鈉（堿性CD正確。利用下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖抢脠D甲裝置，可快速制取氨氣CH3CH2OHCH3COOC2H5混合液KMnO4溶液氧化H2SO4具有脫水性、強(qiáng)氧化性，SO2具有漂白性、還原性【答案】C【解析】A．生石灰與水反應(yīng)放出大量的熱，濃氨水受熱發(fā)生分解生成氨氣，所以利用圖甲裝置可快速制A是正確的；B．乙醇易溶于水，乙酸乙酯不溶于飽和碳酸鈉溶液，所以可以利用圖乙CH3CH2OHCH3COOC2H5混合液，B正確；C．乙醇和濃硫酸混170℃140℃，生成的是乙醚。圖丙裝置中缺少溫度計(jì)控制反應(yīng)溫度，C不正確；D．濃硫酸可使蔗糖脫水碳化，這個(gè)過程放出大量的熱，碳被濃硫酸氧化生成二氧化碳，濃硫酸被還原為二氧化硫，二氧化硫可使品紅溶液褪色，可使酸性高錳鉀溶液褪H2SO4具有脫水性、強(qiáng)氧化性，SO2具有漂白性、還原性，D正確。實(shí)驗(yàn)室以苯甲醛為原料制備間溴苯甲醛（實(shí)驗(yàn)裝置見下圖。其實(shí)驗(yàn)步驟為：AlCl3、1，260℃，緩慢滴加經(jīng)濃硫酸干燥過的液溴，保溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻。10%NaHCO3溶液洗滌。MgSO4固體，放置一段時(shí)間后過濾。4：減壓蒸餾有機(jī)相，收集相應(yīng)餾分。下列說法錯(cuò)誤的是甲同學(xué)認(rèn)為步驟1中使用1，2－二氯乙烷的目的是做催化劑，加快反應(yīng)速率MgSO4的干燥管，實(shí)驗(yàn)效果可能會(huì)更好210%NaHCO3Br24中減壓蒸餾有機(jī)相是因?yàn)殚g溴苯甲醛高溫下容易氧化或分解【答案】AAlCl3A錯(cuò)誤；B、在該實(shí)驗(yàn)裝置的冷MgSO4MgSO4的作用是除去有機(jī)相中水，實(shí)B210%NaHCO3溶液洗滌，類似乙酸乙酯中飽和C正確；D、醛基容易被氧化防止間溴苯甲DA。NO，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（夾持裝置略。實(shí)驗(yàn)開始N2，排盡裝置內(nèi)的空氣。已知：在溶液中，O4＋O [Fe(NO)]SO4（棕色，該反應(yīng)可用于檢驗(yàn)。下列對(duì)該實(shí)驗(yàn)相描述錯(cuò)誤的是F、I中的試劑依次為水，硫酸亞鐵溶液裝置J收集的氣體中不含NOC．實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先熄滅酒精燈，再關(guān)閉分液漏斗的活塞NOCu發(fā)生了反應(yīng)【答案】B根據(jù)實(shí)驗(yàn)裝置圖，在裝置E中Cu與稀硝酸反應(yīng)制備NO，實(shí)驗(yàn)開始前向裝置中通入一段時(shí)間的N2排盡裝置內(nèi)的空氣，由于O3具有揮發(fā)性，制得的O中混有O3（g）和H2（g，裝置F用于除去O中的O3（g，裝置G中的無水l2用于干燥，裝置H用于探究O與u粉的反應(yīng)，裝置I用于檢驗(yàn)。，裝置F中盛放水除去O中的O3（g，根據(jù)題意用O4溶液檢驗(yàn)溶液，A項(xiàng)正確；B，檢驗(yàn)NO的反應(yīng)為FeSO4+NO [Fe（NO）]SO4，逆反應(yīng)，NO不能被完全吸收，NO難溶于水，裝置J的氣體中含有NO，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C，結(jié)束后，為了防止倒吸，先熄滅酒精燈，再關(guān)閉分液漏斗的活塞停止通入NO，C項(xiàng)正確；D，若H中紅色粉末變黑色，說明NO與Cu作用產(chǎn)生了黑色固體，說明NO與Cu發(fā)生了反應(yīng)，D項(xiàng)正確；答案選B。NO的檢驗(yàn)，明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理是解題的關(guān)鍵，正確分析各裝置的作用是解題的基礎(chǔ)。中a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑，可用如圖所示裝置制取、凈化、收集的氣體是 ()編號(hào)氣體abcANH3濃氨水生石灰堿石灰BSO2H2SO4固體H2SO4CNO銅屑H2ODNO2銅屑NaOH溶液【答案】B【解析】A、濃氨水有揮發(fā)性，在加熱條件下分解生成氨氣，生石灰和水反應(yīng)放出大量的熱，所以可用濃A錯(cuò)誤；B、70%H2SO4和亞硫酸鈉固體反應(yīng)生成二氧化硫，利用濃硫酸干燥二氧化硫，二氧化硫的密度大于空氣的密度，所以可用向上排空氣法收集，B正確；C、銅和稀硝酸反應(yīng)生成一氧化氮，一氧化氮和氧氣反應(yīng)生成二氧化氮，所以不能用排空氣法收集一氧化氮，C錯(cuò)誤；D、銅和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮，濃硝酸有揮發(fā)性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和堿反應(yīng)，二DB。水溶性密度(g/cm3)顏色熔點(diǎn)沸點(diǎn)S2Cl2空氣中發(fā)煙霧，通水即分解1.687金黃色-76℃138℃SCl2溶于水且劇烈反應(yīng)1.621櫻桃紅水溶性密度(g/cm3)顏色熔點(diǎn)沸點(diǎn)S2Cl2空氣中發(fā)煙霧，通水即分解1.687金黃色-76℃138℃SCl2溶于水且劇烈反應(yīng)1.621櫻桃紅-122℃59℃S2Cl2回答下列問題：