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文檔簡介

真空的獲得與測量實驗報告摘要本實驗利用機械泵和擴散泵來獲得高真空狀態(tài),由復(fù)合真空計測量被抽容器所能達到的真空度。通過本實驗我們了解了真空的獲得與測量以及相關(guān)儀器的工作原理,掌握了初級真空、高真空的獲得與測量的基本方法。本實驗重點就是注意事項,通過本次實驗不僅僅掌握了本實驗儀器的注意事項,并且了解了對于實驗儀器的注意事項分析方法。關(guān)鍵詞機械泵,擴散泵,真空計,高真空正文1643年,意大利物理學(xué)家托里拆利(E.Torricelli)首創(chuàng)著名的大氣壓實驗,獲得真空。1654年,德國物理學(xué)家葛利克發(fā)明了抽氣泵,做了著名的馬德堡半球試驗。真空技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究中廣泛的應(yīng)用。真空技術(shù)主要包括真空的獲得、測量和檢查漏氣等方面的內(nèi)容。目前,真空技術(shù)在近代尖端科學(xué)技術(shù),如高能粒子加速器、大規(guī)模集成電路、表面科學(xué)、薄膜技術(shù)、材料工藝和空間技術(shù)等工作中都占有關(guān)鍵的地位,在一般工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用則種類繁多,包括化學(xué)工業(yè)、醫(yī)學(xué)工業(yè)、制鹽制糖工業(yè)、食品工業(yè)、電子工業(yè)等。一、原理簡析及儀器設(shè)備簡介真空狀態(tài)下氣體的稀薄程度稱為真空度,通常用壓力值表示。真空度越高,氣體壓強越低,氣體分子越稀少。根據(jù)壓強值的不同,大致可分為五個區(qū)域:粗真空760?10托,低真空10?10-3托,高真空10-3?10-8托,超高真空10-8?10-12托,極高真空小于10-12托。(一)真空的獲得實驗中利用機械泵和擴散泵來獲得高真空狀態(tài)。下面對它們進行一下簡單的介紹。機械泵機械泵是運用機械方法不斷地改變泵內(nèi)吸氣空腔的容積,使被抽容器內(nèi)氣體的體積不斷膨脹從而獲得真空的泵。機械泵目前常用的是旋片式機械泵。使用機械泵時應(yīng)注意:①應(yīng)經(jīng)常保持油位在油標(biāo)線附近,以保持其良好的密封性。②開啟機械泵時,應(yīng)保證電源之三相均有良好的電接觸,應(yīng)使轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動方向與箭頭方向一致(順時針),不得反轉(zhuǎn)。③保持泵內(nèi)清潔,防止異物落入。④泵運轉(zhuǎn)過程中,操作者不得離開,一旦電源發(fā)生故障應(yīng)及時處理。⑤機械泵停止工作時,必須保持其進氣口與大氣相通,防止返油事故的發(fā)生。擴散泵油擴散泵是用來獲得高真空的主要設(shè)備。工作壓強范圍:10-5?10-7Pa。主要由泵體、冷阱、噴嘴、導(dǎo)管、蒸氣流冷卻水套和加熱器等組成。擴散泵是利用氣體擴散現(xiàn)象來抽氣的。擴散泵不能單獨使用,一般采用機械泵為前級泵,以滿足出口壓強。所以,一般規(guī)定擴散泵的前置真空條件為5?7Pa。使用擴散泵時應(yīng)注意:①由流體連續(xù)性原理可知,其前置機械泵的抽速必須保證能夠及時排走擴散泵所排出的氣體。若擴散泵及機械泵入口壓強分別為p及p,抽速分別為S及S,則應(yīng)滿足ps=ps。②擴散泵工作時,冷卻水必須暢通(流量約0.2?0.?m3.hr-1),以確保泵壁的冷凝效果。③啟動前,必須滿足擴散泵的預(yù)真空條件:p<7Pa。④擴散泵的加熱功率應(yīng)適當(dāng),否則,將影響其抽速及極限真空。本實驗所用擴散泵分別為1.5kW或2kW。⑤擴散泵運轉(zhuǎn)過程,如遇到漏氣、停電等,應(yīng)及時妥善處理,順序為:關(guān)閉電離規(guī)管燈絲,關(guān)斷高真空閥F,切斷加熱電源,移開加熱電爐及強迫風(fēng)冷等。⑥擴散泵停止工作時,必須待油冷卻(<60C)約0.5hr?1hr后方可關(guān)掉前級泵及冷卻水,但仍需保持一定的真空狀態(tài)。(二)真空的測量本實驗測量真空用復(fù)合真空計,它是測量真空系統(tǒng)中氣體壓強的儀器。真空計的性能一般可用測量范圍、靈敏度、壽命及響應(yīng)時間等指標(biāo)來衡量。復(fù)合真空計是由熱偶真空計和熱陰極電離真空計組合而成??蓽y量103Pa?10-5Pa的真空。熱電偶真空計熱電偶真空計由其探測規(guī)管及測量電路兩部分組成。熱電偶真空計的測量范圍被限制在103Pa?10-1Pa之間。熱陰極電離真空計電離真空計也由電離規(guī)管和測量電路兩部分組成。其壓強測量上限被限制在10-1Pa,壓強測量下限又被限制在10-5Pa。熱陰極電離真空計的測量范圍為:10-1~10-5Pa。熱陰極電離真空計規(guī)管的靈敏度為0.2Pa-1,額定發(fā)射電流I=5mA。二、實驗內(nèi)容熟悉實驗儀器與實驗流程;首先檢查儀器,關(guān)閉儀器所有的閥門;將三通閥推至死點,打開電源,打開機械泵電源,對儲氣瓶進行抽氣,數(shù)分鐘后,當(dāng)壓強達到6.7帕以下時,再將三通閥拉至死點,對真空室進行抽氣,當(dāng)壓強也小于6.7帕?xí)r,再次將三通閥推至死點;打開油擴散泵電源同時接通冷卻水,預(yù)熱約四十分鐘,打開碟閥開關(guān),對真空室抽氣;觀察壓強的變化,當(dāng)其示數(shù)小于0.1帕?xí)r,打開電離真空計,調(diào)至10-1檔,觀測示數(shù)的變化,并在相同間隔時間內(nèi)記錄數(shù)據(jù);測量時當(dāng)示數(shù)小于1時,調(diào)至10-2檔,再進行觀測和記錄數(shù)據(jù),依次進行調(diào)低;數(shù)據(jù)發(fā)生明顯變化時,可適當(dāng)延長記錄的間隔時間,以便得到更準確的數(shù)據(jù)。當(dāng)高真空度達到5*10-3帕?xí)r即可停止測量;實驗結(jié)束后,應(yīng)先關(guān)電離真空計,再關(guān)碟閥,再關(guān)閉油擴散電源。再這個過程中,一直保持冷卻水流通,直至大約二十分鐘后流出的水達到常溫為止。最后關(guān)閉機械泵。三、實驗過程與數(shù)據(jù)處理初級真空狀態(tài)用機械泵抽氣至初級真空狀態(tài)時壓強隨時間的變化如下所示:表1:初級真空狀態(tài)壓強隨時間的變化數(shù)據(jù)表時間(s)051015202530壓強(Pa)201714.513.612.411.210.8時間(s)35404550556065壓強(Pa)9.99.498.58.27.97.6時間(s)7075808590壓強(Pa)7.47.16.96.86.7根據(jù)以上數(shù)據(jù)作初級真空狀態(tài)下壓強隨時間的變化圖如下所示:初級真罕狀態(tài)壓強隨時間的變化時間⑴n::ijIjn?■'J由上圖可以看出,機械泵剛開始對真空室開始工作時,壓強下降的比較快速,后來會愈來愈慢。當(dāng)壓強降到6帕?xí)r,壓強已經(jīng)變化的很慢了,說明機械泵已經(jīng)達到了工作極限。這時還不能馬上進行下一步的實驗,因為除了要保證真空室的壓強降低到6.7帕以下,儲氣瓶里的壓強也要低于6.7帕以下。所以這個時候要反復(fù)的將三通伐進行抽拉,因為實際操作時儀器不可能保證精密,難免會有漏氣的現(xiàn)象,這個時候就需要我們考慮實際中的問題了。高真空狀態(tài)當(dāng)壓強低于0.1帕即真空度超過0.1帕后,可以將碟閥打開進行下一步的高真空狀態(tài)的實驗。高真空狀態(tài)時壓強隨時間的變化如下所示:表二:高真空狀態(tài)壓強隨時間的變化數(shù)據(jù)表時間/s壓強/10-4Pa時間/s壓強/10-4Pa時間/s壓強/10-4Pa時間/s壓強/10-4Pa03801207624049.672020.653501257326048.374020.2103201307028044.876020152901356830042.278019.8202651406632040.780019.3252401456434038.982019302151506236036.984018.5351951556138034.986018.140180160604003388018451681655942031.9100017.85015317057.544030.8112016546029.3124015.1601301805648028.4136014.2651221855550027.8148014701141905452026.7160013.67510919553.654025.8172013.28010420053.556024.3184012.7859920553.358024208012909521052.360023.6232011959121551.862023252010.5100872205164022.328009.81058522550.36602230009.41108223050.168021.8115792355070021當(dāng)壓強低于0.1帕?xí)r,油擴散泵工作,電離真空計對真空室的壓強隨時間變

化的測量,在將近一個小時的時間里我們可以看到壓強越來越低,幾乎到了穩(wěn)定的狀態(tài)。根據(jù)上述實驗數(shù)據(jù)作高真空狀態(tài)下壓強隨時間的變化曲線如下:高真垸:狀態(tài)壓強隨時間的變化400..400..壓強(ioV>350300250200150100(t)O500100015002000250030003500350300250200150100(t)O50010001500200025003000由圖可知,油擴散泵對真空室工作的壓強隨時間變化和機械泵的相近,都是開始時候壓強下降比較快,后來愈來愈慢,壓強與時間成反比的函數(shù)曲線相接近。當(dāng)壓強到達10-3帕,變化的很緩慢,油擴散泵的極限是10-6。實驗誤差是不可避免的,分析誤差原因有:1、人的反應(yīng)時間是誤差存在的最大因素,在剛開始的時候,當(dāng)熱偶計變化的比較快的時候,誤差就比較大。2、實驗儀器本身存在的問題也會引起誤差,因為可能會存在操作不當(dāng)?shù)牟襟E,會給實驗帶來損傷。四、注意事項冷凝水的使用(1)開關(guān)冷卻水時要注意,在開始加熱油擴散泵時打開,開始通冷卻水時要慢慢增加,并注意冷卻水是否暢通;(2)工作過程中,保證其通暢,要隨時關(guān)注水溫,水溫過高,加大水量,水溫低,則可以適當(dāng)關(guān)??;(3)關(guān)閉冷卻水要在關(guān)掉油擴散泵的加熱后,等油冷卻后再關(guān),一般情況是冷卻二十分鐘。高真空蝶閥的使用(1)開關(guān)高真空蝶閥是要注意,在油擴散泵處于高溫時,打開高真空蝶閥前是要保證真空室的壓強小于6.7帕;(2)在工作過程中,保證其壓強一直保持小于6.7帕,如果壓強將要接近6.7帕?xí)r,要搶先關(guān)掉高真空蝶閥;(3)關(guān)閉高真空蝶閥是也要在壓強小于6.7帕?xí)r關(guān)掉。電離真空計的使用(1)打開電離真空計時,要保證真空室內(nèi)的壓強小于0.1帕即真空度高于0.1帕?xí)r才能打開電離真空計的加熱開關(guān);(2)使用過程中,保證其壓強一直保持小于0.1帕,如果預(yù)計壓強將要接近0.1帕?xí)r,要搶先關(guān)掉電離真空計;(3)關(guān)閉電離真空計也要在壓強小于0.1帕的狀態(tài)下關(guān)掉。五、實驗總結(jié)在實驗過程中,經(jīng)粗略的判斷真空室內(nèi)的壓強隨著時間的推移而降低。即真空度隨著時間的推移而增加且速度變的越來越慢,最后趨于一個穩(wěn)定的值,不再改變,而壓強下降速率也隨著壓強的降低而降低。隨著真空度的上升,真空室中的氣體分子減少,油分子能捕獲氣體分子的幾率也減少,所以壓強值的下降速度也減緩下來。本實驗利用機械泵和擴散泵來獲得高真空

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