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利膽藥—羥甲基煙酰胺合成條件的研究答辯人:專業(yè):化工與制藥院系:化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院班級(jí):2班學(xué)號(hào):目錄143256課題研究背景課題研究目的及意義實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容及結(jié)果產(chǎn)物表征及譜圖實(shí)驗(yàn)結(jié)論課題研究背景:
羥甲基煙酰胺,又名利膽素,是以煙酰胺在無水碳酸鉀作為催化劑存在下與甲醛縮合而成,這種藥的主要作用是利膽與消炎,臨床主要是用于膽囊炎、膽管炎、膽石癥、肝功能障礙等病狀,特別適用于肝、膽系統(tǒng)炎癥性及功能性疾病。羥甲基煙酰胺已被收入中國(guó)藥典。
隨著世界財(cái)富的增長(zhǎng)和人口老齡化的不斷加深,人們對(duì)健康的重視程度不斷提高,而現(xiàn)有藥物產(chǎn)量還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足社會(huì)的需求,許多偏遠(yuǎn)地區(qū)以及貧困人群仍然為著高額的醫(yī)藥費(fèi)所困擾,市場(chǎng)上利膽藥-羥甲基煙酰胺的成品價(jià)格不菲,目前市場(chǎng)上制備利膽藥—羥甲基煙酰胺的方法有很多種,各有其優(yōu)點(diǎn)和不足,合成產(chǎn)率較低。1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì):3合成方法:在碳酸鉀為催化劑的條件下,以煙酰胺(藥用)與甲醛(36%-38%)縮合反應(yīng)而制得,粗產(chǎn)品再經(jīng)多次重結(jié)晶過程,從而得到較高純度的羥甲基煙酰胺產(chǎn)品。主要試劑:
煙酰胺(藥用)2.0g,甲醛(36%-38%分析純)3.3ml,無水碳酸鉀0.18g,無水乙醇,蒸餾水。主要儀器:
冰箱,烘箱,電子秤,燒杯,玻璃棒,布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、錐形瓶、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、濾紙、量筒、電爐、循環(huán)水冷凝管、蒸餾頭、磁力攪拌設(shè)備、鐵架臺(tái)。4實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容及結(jié)果:實(shí)驗(yàn)研究?jī)?nèi)容5.溶劑類型對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響1.反應(yīng)溫度對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響2.反應(yīng)時(shí)間對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響3.常溫和低溫環(huán)境下晶體的析出對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響4.催化劑類型對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響6.最優(yōu)條件的確定2.反應(yīng)時(shí)間對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響:
控制反應(yīng)溫度、催化劑類型以及溶劑類型不變,研究反應(yīng)時(shí)間對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響;4.催化劑類型對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響:
控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及溶劑類型不變,研究不同催化劑對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響;5.溶劑類型對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響:
控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間以及催化劑類型不變,研究不同溶劑對(duì)羥甲基煙酰胺產(chǎn)率的影響;實(shí)驗(yàn)所采用的四種溶劑:6.最優(yōu)條件的確定:
控制反應(yīng)溫度為35℃、反應(yīng)時(shí)間14h,以無水碳酸鉀為催化劑,以蒸餾水為溶劑,晶體析出階段置于低溫環(huán)境中,進(jìn)行重
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