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文檔簡介

苯甲酸和苯甲醇的制備一、實驗?zāi)康?.掌握Cannizzaro反應(yīng)制備苯甲酸和苯甲醇的原理與方法；2.通過萃取分離粗產(chǎn)物，熟練掌握洗滌、蒸餾及重結(jié)晶等純化技術(shù)。二、實驗原理

無α-氫的醛類（如芳香醛、甲醛等）和濃的強(qiáng)堿溶液作用時，發(fā)生分子間的自氧化還原反應(yīng)，一分子醛被還原成醇，另一分子醛被氧化成酸，此反應(yīng)稱為Cannizzaro反應(yīng)。如：Cannizzaro反應(yīng)機(jī)理關(guān)鍵步驟：負(fù)氫遷移

［加熱回流裝置］［萃取洗滌裝置］三、實驗裝置［低沸點(diǎn)易燃液體連續(xù)蒸餾裝置］三、實驗裝置［常壓蒸餾裝置］三、實驗裝置250mL圓底燒瓶50mL水18g氫氧化鉀安裝回流裝置小火加熱至沸苯甲酸鹽全部溶解20mL（新蒸）苯甲醛2粒沸石保持沸騰、平穩(wěn)回流反應(yīng)約60分鐘反應(yīng)結(jié)束，冷卻轉(zhuǎn)移至分液漏斗溶解混合均勻，冷卻至室溫后再加下一步的藥品；注意燒瓶瓶口不能沾有堿液。此反應(yīng)為非均相的，反應(yīng)過程可間隔一定時間振搖反應(yīng)瓶。苯甲醛油層消失，反應(yīng)物變成透明足夠量的水（最多30ml）溶液20mL乙醚萃取水層（下）醚層（上）①20mL乙醚萃取水層醚層②20mL乙醚萃取水層④醚層③五、實驗步驟五、實驗步驟濃鹽酸酸化水層（④）剛果紅試紙變藍(lán)白色沉淀充分冷卻苯甲酸析出完全抽濾苯甲酸粗產(chǎn)物用水重結(jié)晶苯甲酸

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