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2氣相色譜分析
GasChromatography創(chuàng)立:1952年,氣相色譜法(Gas
Chromatography
簡(jiǎn)稱GC)由英國(guó)生物化學(xué)家MartinATP等人在研究液液分配色譜的基礎(chǔ)上創(chuàng)立的一種極有效的分離方法。用途:可分析和分離復(fù)雜的多組分混合物。由于使用了高效能色譜柱,高靈敏度檢測(cè)器及色譜工作站,使其成為一種分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用廣泛的分析方法。聯(lián)用:氣相色譜與質(zhì)譜(GC-MS)、氣相色譜與紅外光譜(GC-FTIR)、氣相色譜與原子發(fā)射光譜(GC-AES)、氣相色譜與核磁共振波譜(GC-NMR)等。
氣相色譜法又可分為氣固色譜(GSC)和氣液色譜(GLC)
氣相色譜儀通常由五大系統(tǒng)構(gòu)成:◎供氣系統(tǒng)(高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器、氣體凈化器壓力表)◎進(jìn)樣系統(tǒng)(氣化室、進(jìn)樣輔助部件;含溫控組件;裂解儀)◎分離系統(tǒng)(色譜柱、連接密封部件;含溫控組件)◎檢測(cè)系統(tǒng)(檢測(cè)器、電子放大器;含溫控組件)◎計(jì)算機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(個(gè)人電腦、工作站軟件)2.1氣相色譜儀氣相色譜儀(研究型)
GasChromatography便攜式氣相色譜儀(專(zhuān)用型)1高壓氣瓶(載氣);2減壓閥(氫氣表或氧氣表);3凈化器;4穩(wěn)壓表;5壓力表;6進(jìn)樣器;7汽化室;8檢測(cè)器;9靜電計(jì);10記錄儀;11模數(shù)轉(zhuǎn)換器;12數(shù)據(jù)處理系統(tǒng);13毛細(xì)管柱;14尾吹氣;15柱恒溫箱;16針閥;17分流閥;18吹掃氣毛細(xì)管氣相色譜儀流程示意圖2.1.1供氣及控制系統(tǒng)氣源
分高壓鋼瓶、氣體發(fā)生器兩大類(lèi)。二者各有優(yōu)缺點(diǎn),高壓鋼瓶氣體壓力輸出相對(duì)穩(wěn)定,一般不需要自己維護(hù);氣體發(fā)生器需要耗材、維護(hù),輸出壓力較低,但安全性能高。高壓鋼瓶
可提供小于15MPa的氣體壓力,旋轉(zhuǎn)手柄順時(shí)針開(kāi),逆時(shí)針關(guān)。(氫氣,瓶體綠顏色紅字;氮?dú)?,瓶體黑顏色黃字等)氣體發(fā)生器
包括:氮?dú)淇找惑w機(jī),氫空一體機(jī),高純氫發(fā)生器,高純氮發(fā)生器等??商峁?~0.4MPa的氣體壓力(氫氣發(fā)生器,電解水、氮?dú)獍l(fā)生器等)技術(shù)參數(shù):輸出壓力:0~0.4MPa
氣體流量:0~500ml/min
氣體純度:99.999%
電源電壓:220V±10%50/60Hz
最大功率:320W
重量:35Kg氫空一體機(jī)空氣壓縮機(jī)(提供助燃?xì)猓┳詈貌捎脽o(wú)油空壓機(jī)(注意定期放水)無(wú)油型有油型壓力開(kāi)關(guān)繼電器油水分離器減壓閥調(diào)節(jié)氣體壓力使之輸出合適的壓力保證氣相色譜儀正常工作。載氣通常為0.5MPa,其他為0.3MPa左右。主表:指示高壓鋼瓶?jī)?nèi)的壓力;次級(jí)表:指示輸出的壓力。旋轉(zhuǎn)手柄可調(diào)節(jié)輸出的壓力。順時(shí)針大,逆時(shí)針變小直至關(guān)閉輸出。主表次級(jí)表輔助設(shè)備
功能是將高壓(低于15MPa)轉(zhuǎn)換為低壓(載氣0.5MPa)輸出,滿足氣相色譜儀工作要求氣體凈化器
內(nèi)裝:變色硅膠、顆粒活性炭、分子篩注意安裝,自制的出口塞石英棉。轉(zhuǎn)子流量計(jì)紅色浮子旋轉(zhuǎn)、高度標(biāo)示流量保持潔凈電子流量控制器(EFC)
氣化室的;檢測(cè)室的。電子流量控制器手動(dòng)調(diào)壓閥氣體凈化管
精確的氣體流量的控制和GC柱箱溫度控制保證了出色的保留時(shí)間重復(fù)性,這是所有氣相色譜分析的基礎(chǔ)2.1.2進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣器導(dǎo)入孔壓蓋螺帽工作站啟動(dòng)觸發(fā)裝置載氣吹掃分流內(nèi)襯管進(jìn)樣進(jìn)入色譜柱☆氣化室內(nèi)部構(gòu)造示意圖密封石墨墊注意安裝方向加熱體分流閥實(shí)體☆進(jìn)樣橡膠隔膜,簡(jiǎn)稱進(jìn)樣墊形狀:因儀器生產(chǎn)廠家、型號(hào)不同而不同規(guī)格:大小之分性能:有耐高溫和不耐高溫之分安裝更換:保持潔凈,安裝正確,壓緊度合適
有的用前要處理;有的可以用硅膠板打孔自制。使用過(guò)的耐高溫有聚四氟乙烯貼層使用后內(nèi)襯管應(yīng)定期清洗,特別注意型號(hào),否則會(huì)降低靈敏度,重復(fù)性差,易出鬼峰或怪峰。內(nèi)襯管☆注意型號(hào)☆注意安裝方向☆使用不正確的內(nèi)襯管會(huì)導(dǎo)致EFC無(wú)法達(dá)到平衡☆392598001(GC-ECD)進(jìn)樣器及方式分手動(dòng)、自動(dòng)進(jìn)樣器
用于將氣體、液體和固體樣品引入到氣化室。微量進(jìn)樣器1L,有鋼絲芯10L,最常用數(shù)字微量進(jìn)樣器固相微萃取SPME
集富集、凈化、進(jìn)樣于一身。氣相色譜儀的固體進(jìn)樣方式還有居里點(diǎn)裂解器實(shí)現(xiàn)固體進(jìn)樣(適用于高分子化合物)。自動(dòng)進(jìn)樣器CrimpTopVialsScrewTopVials☆進(jìn)樣程序☆洗滌程序毛細(xì)管柱氣相色譜儀填充柱氣相色譜儀吹掃:克服記憶效應(yīng)分流:防止過(guò)載分流比:樣品氣化后放空的體積與進(jìn)入色譜柱體積之比。尾吹:克服檢測(cè)器的死體積,使色譜峰形狀尖銳。毛細(xì)管氣相色譜儀各氣路的作用藍(lán)色譜圖—為不分流
紅色譜圖—分流比10∶1
綠色譜圖—分流比100∶1不分流,溶劑會(huì)過(guò)載,分離的組分流出在溶劑的拖尾峰上,導(dǎo)致無(wú)法正確定量積分。尾吹氣的作用紅色線條的色譜圖尾吹氣為0mL/min溶劑(甲醇)(乙醇)丙酮(內(nèi)標(biāo)物)(二氯甲烷)(乙腈)(乙酸乙酯)2.1.3分離系統(tǒng)柱箱保證重現(xiàn)性保證檢測(cè)穩(wěn)定性控溫精度平衡時(shí)間柱箱柱箱+色譜柱+輔助加熱系統(tǒng)柱箱內(nèi)部吹掃氣流調(diào)節(jié)旋鈕柱箱門(mén)玻璃層保溫被一般200-300℃一般60-100℃初始效應(yīng)冷卻效應(yīng)(進(jìn)樣時(shí)間)基質(zhì)效應(yīng)程序升溫GC主機(jī)背面快速降溫門(mén)
色譜柱
填充柱:
柱管材料:玻璃、不銹鋼、銅、鋁管形狀:U形、圓形口徑:3~4mm
長(zhǎng)度:0.5~3m
毛細(xì)管柱柱管材料:熔融石英管形狀:圓形口徑:0.18~0.530mm
長(zhǎng)度:15m~100m涂壁開(kāi)管柱:WCOT,廣泛使用;載體涂漬開(kāi)管柱:SCOT,柱容量大,制備技術(shù)復(fù)雜,應(yīng)用不普遍;多孔層開(kāi)管柱:PLOT,適于永久性氣體和小分子的有機(jī)物分離。三種類(lèi)型的毛細(xì)管色譜柱色譜柱連接氣化室出口和檢測(cè)室進(jìn)口的密封件石墨墊聚酰亞胺不要將用純石墨的用于ECD或者GC/MS系統(tǒng)柱頭載氣壓力的設(shè)置(1MPa=145.038PSI)確保組分的保留時(shí)間適中載體(擔(dān)體)惰性硅藻土等(注意與硅膠的區(qū)別)
1外觀紅色
2外觀白色,GasChromQ,Chromsorb
HP等載體的硅烷化處理固定相化學(xué)鍵合固定相,交聯(lián)(Crosslinked)1非極性二甲基硅油OV-101(線型分子),甲基硅酮SE-30(非線型分子)等2中性苯基甲基硅酮OV-17,氟烷基硅酮QF-1等3極性聚乙二醇-20M,二乙二醇丁二酸酯DEGS等聚氧硅烷類(lèi)固定液石英毛細(xì)管柱切割器色譜柱的選擇(依據(jù)相似相溶原則)黑色-DB-WAX
綠色-DB-1
紅色-VARIANCP-SIL5CB4,4-dimethyloxazolidin-2-one色譜柱安裝位置可能引起的問(wèn)題色譜柱出口與檢測(cè)器進(jìn)口安裝位置不正確;使其不能到達(dá)FID噴嘴色譜柱進(jìn)口與氣化室出口安裝位置不正確.色譜柱進(jìn)口與氣化室出口及檢測(cè)器的進(jìn)口位置安裝正確色譜柱出口插入Varian檢測(cè)器的深度
色譜柱進(jìn)口插入Varian氣化室的深度
3.7cm(1177進(jìn)樣口)青島一企業(yè)送樣,樣品名稱:DBDCAS135-57-9結(jié)構(gòu)式:用途:塑解劑樣品在GC上的熱解易熱解的樣品:有機(jī)脲;氨基甲酸酯等。HPLC-DADGC-FID
2.1.4檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的分類(lèi)
濃度型檢測(cè)器:TCD、ECD
質(zhì)量型檢測(cè)器:FID、FPD
積分型檢測(cè)器:CD
微分型檢測(cè)器:TCD、FID
通用型檢測(cè)器:FID、TCD(常量分析)
選擇型檢測(cè)器:ECD、FPD(痕量分析)載氣流量與色譜峰面積A或峰高h(yuǎn)的關(guān)系TCDECDFIDFPD常用五大檢測(cè)器1熱導(dǎo)檢測(cè)器ThermalConductivityDetector,簡(jiǎn)稱TCD;2氫火焰離子化檢測(cè)器FlameIonizationDetector,簡(jiǎn)稱FID;3電子捕獲檢測(cè)器ElectronCaptureDetector,簡(jiǎn)稱ECD,
-ECD;4火焰光度或脈沖式火焰光度檢測(cè)器FlamePhotometricDetectorOrPulsedFlamePhotometricDetector
,簡(jiǎn)稱
FPD或PFPD;5氮磷檢測(cè)器簡(jiǎn)稱Nitrogen-phosphorusDetector,NPD?!顭釋?dǎo)檢測(cè)器(TCD)
熱導(dǎo)(池)檢測(cè)器是根據(jù)不同的物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)原理制成。最早開(kāi)發(fā)、最成熟的一種檢測(cè)器。目前主要用于痕量氣體的測(cè)定和水(?)的分析。主要缺點(diǎn)是靈敏度較低。熱導(dǎo)池構(gòu)造示意圖熱導(dǎo)池的結(jié)構(gòu)和工作原理
熱導(dǎo)池由池體和熱敏元件構(gòu)成,可分雙臂和四臂熱導(dǎo)池兩種。由于四臂熱導(dǎo)池?zé)峤z的阻值比雙臂熱導(dǎo)池增加一倍,故靈敏度也提高一倍。目前儀器中都采用四根金屬絲組成的四臂熱導(dǎo)地。其中二臂為參比臂,另二臂為測(cè)量臂,將參比臂和測(cè)量臂接入惠斯登電橋,由恒定的電流加熱組成熱導(dǎo)池測(cè)量線路,如前圖所示。
影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的因素橋電流橋電流增加,使鎢絲溫度提高,鎢絲和熱導(dǎo)池體的溫差加大,氣體就容易將熱量傳出去,靈敏度就提高。響應(yīng)值與工作電流的三次方成正比。所以,增大電流有利于提高靈敏度,但電流太大會(huì)影響鎢絲壽命。一般橋電流控制在100~200mA左右(H2作載氣時(shí)150~200mA,N2作載氣時(shí)為100~150mA為宜)。池體溫度池體溫度降低,可使池體和鎢絲溫差加大,有利于提高靈敏度。但池體溫度過(guò)低,被測(cè)試樣會(huì)冷凝在檢測(cè)器中。池體溫度一般不應(yīng)低于柱終溫。載氣種類(lèi)載氣與試樣的熱導(dǎo)系數(shù)相差愈大,則靈敏度愈高。故選擇熱導(dǎo)系數(shù)大的氫氣或氦氣作載氣有利于靈敏度提高。如用氮?dú)庾鬏d氣時(shí),有些試樣(如甲烷)的熱導(dǎo)系數(shù)比它大就會(huì)出現(xiàn)倒峰。熱敏元件的阻值阻值高、溫度系數(shù)較大的熱敏元件,靈敏度高。鎢絲是一種廣泛應(yīng)用的熱敏元件,它的阻值隨溫度升高而增大,其電阻溫度系數(shù)為5.5×10-3cm·Ω-1·℃-1,電阻率為5.5×10-6Ω·cm。為防止鎢絲氣化,可在表面鍍金或鎳。
☆☆
☆火焰離子化檢測(cè)器(FID)
火焰離子化檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源,利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子,在外加的電場(chǎng)作用下,使離子形成離子流,根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度,檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。它的特點(diǎn)是:靈敏度很高,比熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高約103倍;檢出限低,可達(dá)10-12g·s-1;火焰離子化檢測(cè)器能檢測(cè)大多數(shù)含碳有機(jī)化合物;死體積小,響應(yīng)速度快,線性范圍也寬,可達(dá)106以上;而且結(jié)構(gòu)不復(fù)雜,操作簡(jiǎn)單,是目前應(yīng)用最廣泛的色譜檢測(cè)器之一。其主要缺點(diǎn)是不能檢測(cè)永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。結(jié)構(gòu)FID實(shí)物圖
火焰離子化機(jī)理
至今還不十分清楚其機(jī)理,普遍認(rèn)為這是一個(gè)化學(xué)電離過(guò)程。有機(jī)物在火焰中先形成自由基,然后與氧產(chǎn)生正離子,再同水反應(yīng)生成H3O+離子。以苯為例,在氫火焰中的化學(xué)電離反應(yīng)如下:影響操作條件的因素
離子室的結(jié)構(gòu)對(duì)火焰離子化檢測(cè)器的靈敏度有直接影響,操作條件的變化,包括氫氣、載氣、空氣流速和檢測(cè)室的溫度等都對(duì)檢測(cè)器靈敏度有影響FID、ECD在GC主機(jī)上安裝的位置ECDFID信號(hào)傳輸線信號(hào)采集放大板GC電路主板檢測(cè)信號(hào)輸出端子接地線輸出信號(hào)到計(jì)算機(jī)網(wǎng)卡☆☆☆
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)相關(guān)知識(shí)點(diǎn)63Ni產(chǎn)生倫琴夫人的手骨與戒指DDT
1874年,奧地利實(shí)驗(yàn)室一位大學(xué)化學(xué)系學(xué)生蔡德勒(Zeidler)合成了滴滴涕,但當(dāng)時(shí)人們沒(méi)有發(fā)現(xiàn)它的用途。
1939年,瑞士化學(xué)家保羅·米勒發(fā)現(xiàn)滴滴涕可以能迅速殺死蚊子、虱子和農(nóng)作物害蟲(chóng),并比其他殺蟲(chóng)劑安全。由于在防止傳染病方面的重要貢獻(xiàn),米勒于1948年獲得諾貝爾生理學(xué)或醫(yī)學(xué)獎(jiǎng)。PaulHermannMüller該書(shū)1962年出版,美國(guó)海洋生物學(xué)家雷切爾·卡森(RachelCarson)撰寫(xiě)的當(dāng)時(shí)美國(guó)暢銷(xiāo)書(shū)。書(shū)中詳細(xì)闡述了殺蟲(chóng)劑尤其是滴滴涕對(duì)野生生物的危害,特別是造成鳥(niǎo)類(lèi)滅絕的主要元兇。迅速引起公眾輿論注意,引發(fā)公眾對(duì)環(huán)境問(wèn)題的關(guān)注,促使環(huán)境保護(hù)問(wèn)題提到了各國(guó)政府面前,各種環(huán)境保護(hù)組織紛紛成立,從而促進(jìn)聯(lián)合國(guó)于1972年6月12日在斯德哥爾摩召開(kāi)了“人類(lèi)環(huán)境大會(huì)”,并由各國(guó)簽署了“人類(lèi)環(huán)境宣言”,開(kāi)始了環(huán)境保護(hù)事業(yè)。影響二十世紀(jì)十本著作之一美國(guó)海洋生物學(xué)家雷切爾·卡森(RachelCarson)http:///☆☆☆
電子捕獲檢測(cè)器(ECD)電子捕獲檢測(cè)器也稱電子俘獲檢測(cè)器,它是一種選擇性很強(qiáng)的檢測(cè)器,對(duì)具有電負(fù)性物質(zhì)(如含鹵素、硫、磷、氰等物質(zhì))的檢測(cè)有很高靈敏度(檢出限約10-14g·cm-3)。它是目前分析痕量電負(fù)性有機(jī)物最有效的檢測(cè)器。電子捕獲檢測(cè)器已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥殘留量、大氣及水質(zhì)污染分析,以及生物化學(xué)、醫(yī)學(xué)、藥物學(xué)和環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域中。它的缺點(diǎn)是線性范圍窄,只有103左右,且響應(yīng)易受操作條件的影響,重現(xiàn)性較差。
電于捕獲檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)與工作原理
實(shí)際上它是一種放射性離子化檢測(cè)器,與火焰離子化檢測(cè)器相似,也需要一個(gè)能源和一個(gè)電場(chǎng)。能源多數(shù)用63Ni或3H放射源,其結(jié)構(gòu)如下圖。半衰期(T1/2)63Ni100年;3H12.33年Ct
=C0e-kt檢測(cè)器內(nèi)腔有兩個(gè)電極和筒狀的β放射源。β放射源貼在陰極壁上,以不銹鋼棒作正極,在兩極施加直流或脈沖電壓。放射源的β射線將載氣(N2或Ar)電離,產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子,在電場(chǎng)作用下,電子向正極移動(dòng),形成恒定基流。當(dāng)載氣帶有電負(fù)性溶質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),電負(fù)性溶質(zhì)就能捕獲這些低能量的自由電子,形成穩(wěn)定的負(fù)離子,負(fù)離子再與載氣正離子復(fù)合成中性化合物,使基流降低而產(chǎn)生負(fù)信號(hào)——倒峰。捕獲機(jī)理可用下列反應(yīng)式表示:復(fù)合理論☆
火焰光度檢測(cè)器(FPD或PFPD)
火焰光度檢測(cè)器,又稱硫、磷檢測(cè)器,它是一種對(duì)含硫、磷有機(jī)化合物具有高選擇性和高靈敏度的質(zhì)量型檢測(cè)器,檢出限可達(dá)10-12g·s-1(對(duì)P)或10-11g·s-11(對(duì)S)。這種檢測(cè)器可用于大氣中痕量硫化物以及農(nóng)副產(chǎn)品,水中的毫微克級(jí)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。☆測(cè)磷的響應(yīng)值為線性;硫?yàn)榉蔷€性。FPDFPD
火焰光度檢測(cè)器的工作原理
根據(jù)硫和磷化合物在富氫火焰中燃燒時(shí),生成化學(xué)發(fā)光物質(zhì),并能發(fā)射出特征波長(zhǎng)的光,記錄這些特征光譜,就能檢測(cè)硫和磷,以硫?yàn)槔?,有以下反?yīng)發(fā)生:當(dāng)激發(fā)態(tài)S2*分子返回基態(tài)時(shí)發(fā)射出特征波長(zhǎng)光λmax為394nm。對(duì)含磷化合物燃燒時(shí)生成磷的氧化物,然后在富氫火焰中被氫還原,形成化學(xué)發(fā)光的HPO碎片,并發(fā)射出λmax為526nm的特征光譜。這些光由光電信增管轉(zhuǎn)換成信號(hào),經(jīng)放大后由記錄儀記錄。PFPD是一種新型的火焰光度檢測(cè)器。最適合于選擇性檢測(cè)含硫和磷的化合物。同時(shí)PFPD檢測(cè)器還能夠選擇性的測(cè)定28種特定的元素。與標(biāo)準(zhǔn)的FPD比較,PFPD可獲得更高的檢測(cè)限(10倍),更大的選擇性(10-1000),更強(qiáng)的可靠性及更低的操作成本。比較適合于分析測(cè)定汽油中的總硫。
PFPD特點(diǎn)為火焰不是連續(xù)燃燒,而是脈沖式的。常規(guī)的FPD火焰連續(xù)燃燒?!?/p>
氮磷檢測(cè)器(NPD)也叫熱離子檢測(cè)器,主要用于痕量分析,待測(cè)物分子結(jié)構(gòu)中應(yīng)含有氮、磷元素。2.1.5計(jì)算機(jī)控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)單獨(dú)的色譜數(shù)據(jù)處理器(128k)(現(xiàn)已被淘汰)微型計(jì)算機(jī)+工作站(WorkStation)軟件,如:美國(guó)瓦里安公司的STAR6.0等,廣泛應(yīng)用。VARIANSTAR6.0工作站分析界面2.2氣相色譜法新技術(shù)保留時(shí)間鎖定技術(shù)(RTL)程序升溫汽化進(jìn)樣(PTV)微板流路控制技術(shù)(QuickSwap)
A實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜儀不放空,而可更換色譜柱或執(zhí)行進(jìn)樣口維護(hù)
B中心切割技術(shù)
C分流到不同的檢測(cè)器
D反吹技術(shù)RTL中心切割功能色譜柱反吹示例圖1未采用反吹的分析(陰影面積包含不需要的高沸點(diǎn)組分)圖2反吹的結(jié)果-高分子量基質(zhì)有助于顯著減少GC運(yùn)行時(shí)間和循環(huán)時(shí)間;在此例中,4.52min開(kāi)始反吹)2.3氣相色譜法的應(yīng)用石化分析環(huán)境分析食品分析藥物和臨床分析物化參數(shù)的測(cè)定聚合物分析農(nóng)藥分析房間電壓及功率氣路2.4氣相色譜儀安裝色譜柱是否與進(jìn)樣口和檢測(cè)器正確的連接?
進(jìn)樣口是否漏?
更換進(jìn)樣墊檢查進(jìn)樣襯管是否損壞柱是否與進(jìn)樣口連接??
是否使用自動(dòng)進(jìn)樣器檢查進(jìn)樣針更換進(jìn)樣針推桿樣品瓶中是否有足夠的樣品,以便進(jìn)樣針能吸到樣品?點(diǎn)火了嗎?(FID)
柱中是否有載氣流過(guò)2.5故障診斷與排除無(wú)峰或峰很矮火點(diǎn)著了嗎?
用一個(gè)玻璃片放在FID出口----有水蒸汽冷凝檢測(cè)儀器的輸出值--數(shù)值是否大于0.0?柱中是否有載氣?
拆開(kāi)柱到檢測(cè)器一端用流量計(jì)(或皂沫流量計(jì))測(cè)量有流量綜合已點(diǎn)火柱出口有流量檢測(cè)器噴嘴可能被堵塞檢查FID組件(注意-請(qǐng)記錄零件的安裝順序)檢查噴嘴本身被石墨碎屑堵塞(拆下柱子時(shí),石墨墊的外型有變化)用舊的進(jìn)樣針清除堵塞物重新安裝FID組件再次進(jìn)樣尋找色譜峰的方法(多數(shù)的情況是漏氣或
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