《材料分析方法》總復(fù)習(xí)

《材料分析方法》總復(fù)習(xí)第一頁，共四十三頁。第一篇X射線衍射分析方法第二頁，共四十三頁。第一章X射線物理基礎(chǔ)兩種X射線譜●連續(xù)X射線譜

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短波限●特征X射線譜

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莫賽來定律

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臨界激發(fā)電壓

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光電效應(yīng)

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激發(fā)限

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吸收限及其應(yīng)用

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二次特征輻射（熒光X射線）第三頁，共四十三頁。第二章X射線衍射方向X-射線衍射需要解決的兩個(gè)問題：

衍射方向；衍射強(qiáng)度

衍射方向布拉格方程——

基本理論倒易點(diǎn)陣和愛瓦爾德圖解——

工具第四頁，共四十三頁。布拉格方程的討論：2dsin=—

干涉指數(shù)；—

晶面間距—

入射X射線波長(zhǎng)倒易點(diǎn)陣愛瓦爾德圖解第五頁，共四十三頁。第三章X射線衍射強(qiáng)度—X射線衍射強(qiáng)度公式中各符號(hào)的物理意義；—結(jié)構(gòu)因子及其應(yīng)用；—系統(tǒng)消光；—立方系晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律第六頁，共四十三頁。第四章多晶體分析方法熟悉并掌握X射線衍射儀的基本結(jié)構(gòu)及其工作原理第七頁，共四十三頁。第五章物相分析掌握X射線物相定性與定量分析的基本原理第八頁，共四十三頁。第六章點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定掌握利用X射線進(jìn)行材料點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)定的基本原理第九頁，共四十三頁。第七章宏觀殘余應(yīng)力分析掌握X射線宏觀殘余應(yīng)力測(cè)試的基本原理及常用方法第十頁，共四十三頁。第八章織構(gòu)測(cè)試掌握X射線織構(gòu)（極圖）測(cè)試的基本原理第十一頁，共四十三頁。X射線在材料研究中的應(yīng)用？

(1)物相分析（定性和定量）；(2)殘余應(yīng)力測(cè)試；(3)織構(gòu)測(cè)試總結(jié)第十二頁，共四十三頁。第二篇電子顯微分析第十三頁，共四十三頁。第一章電子光學(xué)基礎(chǔ)（1）了解電磁透鏡的工作原理和特點(diǎn)（2）掌握加速電壓和電子波長(zhǎng)的關(guān)系第十四頁，共四十三頁。第二章透射電子顯微鏡了解TEM結(jié)構(gòu)掌握兩種成像模式明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像第十五頁，共四十三頁。第三章電子衍射電子衍射與X-射線衍射的主要區(qū)別電子衍射花樣的實(shí)質(zhì)電子衍射基本公公式電子衍射圖譜的標(biāo)定過程正點(diǎn)陣與倒易點(diǎn)陣的關(guān)系第十六頁，共四十三頁。第四章透射電子顯微鏡成象原理衍射襯度（衍襯）形成原理（明、暗場(chǎng)像）

完整晶體襯度原理（等厚和等傾條紋）

非完整晶體襯度原理（層錯(cuò)和位錯(cuò)）

位錯(cuò)襯度的本質(zhì)是——應(yīng)變場(chǎng)襯度第十七頁，共四十三頁。第五章掃描電鏡（SEM）掃描電鏡（SEM）工作原理

電子束作用樣品表面產(chǎn)生的各種物理信號(hào)

（二次電子、背散射電子、特征X射線）

電子探針（能譜儀和波譜儀）工作原理

電子探針的工作方式及其應(yīng)用

背散射電子衍射（EBSD）工作原理及其應(yīng)用第十八頁，共四十三頁。Thinkyouforyourattention!

第十九頁，共四十三頁。X-射線衍射譜標(biāo)定方法原理：布拉格方程：2dsin=，sin=/2d對(duì)于立方晶系，有2）第二十頁，共四十三頁。對(duì)于同一譜線（物質(zhì)）的各衍射線，其為常數(shù)，故，從結(jié)構(gòu)因數(shù)的計(jì)算可知，晶面指數(shù)平方和m之比是簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：1:2:3:4:5:6:8:9:10…；體心立方點(diǎn)陣：2:4:6:8:10:12:14:16:18…；面心立方點(diǎn)陣：3:4:8:11:12:16:19:20:24…。簡(jiǎn)單立方與體心立方的區(qū)分：前2根衍射線的強(qiáng)度作為判斷依據(jù)，此時(shí)多重性因子其主導(dǎo)作用。簡(jiǎn)單立方前2條線為（100）和（110）；體心立方為（110）和（200）2）第二十一頁，共四十三頁。簡(jiǎn)單體心面心HKLm123456891011121314161718100110111200210211220300,221310311222320321400410,322411,330立方晶系衍射線分布2）第二十二頁，共四十三頁。第二十三頁，共四十三頁。線條序數(shù)12345244.0651.2875.4991.7397.0922.0325.6437.74545.86548.548sin0.37510.43270.61210.71770.7495sin20.14070.18720.37470.51510.5618d，nm0.205350.17800.12580.10730.1028HKL111200220300222入射波長(zhǎng)L=nm晶格常數(shù)a=0.3561nm2）第二十四頁，共四十三頁。電子衍射譜（單晶）標(biāo)定方法原理：從結(jié)構(gòu)因數(shù)的計(jì)算可知，晶面指數(shù)平方和N之比是簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣：1:2:3:4:5:6:8:9:10…；體心立方點(diǎn)陣：2:4:6:8:10:12:14:16:18…；面心立方點(diǎn)陣：3:4:8:11:12:16:19:20:24…。2）第二十五頁，共四十三頁。第二十六頁，共四十三頁。斑點(diǎn)序號(hào)（1）（2）（3）R，mm13.5522.422.4d，nm0.17730.10730.1073R2183.6025501.76501.76R22：R122.73292.7329{hkl}200113113hkl200-1131132.75相機(jī)常數(shù)L與面心立方的R212比值規(guī)律接近，據(jù)此判斷為面心立方結(jié)構(gòu)依據(jù)面間距值，晶格常數(shù)a=0.3717nm，可見與X射線法相比誤差別較大2）第二十七頁，共四十三頁。立方晶系夾角公式設(shè)第一個(gè)衍射斑指數(shù)為（200），第二斑點(diǎn)的指數(shù){113}要與（200）的夾角為108°。以此為約束條件，即可求得第二衍射斑指數(shù)為（-113）。驗(yàn)算：接近實(shí)測(cè)的108°，表明結(jié)果正確2）第二十八頁，共四十三頁。000200-113113-1-1-31-1-3-200晶帶軸指數(shù)：（1）（2）（3）2）第二十九頁，共四十三頁。3）綜合兩譜標(biāo)定的結(jié)果確定該樣品的點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣常數(shù)；一個(gè)單胞內(nèi)包含的陣點(diǎn)個(gè)數(shù)。點(diǎn)陣類型：面心立方；點(diǎn)陣常數(shù)：0.3561nm；單胞內(nèi)包含的陣點(diǎn)個(gè)數(shù)：4請(qǐng)繪制出該樣品的正點(diǎn)陣及倒易點(diǎn)陣示意圖，標(biāo)定倒易陣點(diǎn)，并給出正、倒點(diǎn)陣常數(shù)的關(guān)系式。4）正點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣abc000200002020a*b*c*111202022220222第三十頁，共四十三頁。請(qǐng)?jiān)谡c(diǎn)陣及倒易點(diǎn)陣示意圖中繪出如下晶面的位置：(202),(222)。5）000200002020a*b*c*111202022220222[100][010][001](202)(222)正點(diǎn)陣倒易點(diǎn)陣第三十一頁，共四十三頁。[100][010][001]第三十二頁，共四十三頁。倒易空間與倒易點(diǎn)陣第三十三頁，共四十三頁。[100][010][001]000100010001000110111101011a*=1/a簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣

倒易點(diǎn)陣

第三十四頁，共四十三頁。[100][010][001]000面心立方點(diǎn)陣

[100][010][001]000體心立方點(diǎn)陣

200020002000220222202022210100010110120001111011021121101201211221212102012112122倒易點(diǎn)陣

第三十五頁，共四十三頁。200020002220222202022000110211112011121101200020002220222202022000111體心立方點(diǎn)陣反射面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣

面心立方點(diǎn)陣反射面對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)陣a*=1/2a第三十六頁，共四十三頁。一、填空題（每空1分，共15分）1.電子探針的信號(hào)檢測(cè)系統(tǒng)是X射線譜儀，用來測(cè)定X射線

（特征）波長(zhǎng)

的譜儀叫波譜儀，用來測(cè)定X射線（特征）能量

的譜儀叫能譜儀，其中

能譜儀

只能分析原子序數(shù)大于11的元素。2.洛倫茲因數(shù)是表示衍射的幾何條件對(duì)衍射強(qiáng)度的影響，其表達(dá)式是綜合了

衍射積分強(qiáng)度

、

參加衍射的晶粒數(shù)目

和

單位弧長(zhǎng)的衍射強(qiáng)度

三方面考慮而得出的。3.X射線衍射法是通過測(cè)量

（彈性）應(yīng)變或衍射線位移

求得宏觀應(yīng)力值，其常選用的衍射幾何方式有

同傾法

和

側(cè)傾法

。4.在衍射襯度成像時(shí)，如果晶體保持確定的位向，而樣品的厚度發(fā)生變化，此時(shí)所產(chǎn)生的明暗相間條紋稱之為

等厚

條紋；如果樣品的厚度不變，但局部晶面取向發(fā)生變化，此時(shí)所產(chǎn)生的明暗相間條紋稱之為

等傾條紋；位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)其實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè)，說明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的，該襯度稱為

應(yīng)變場(chǎng)襯度

。5.影響掃描電鏡分辨率的主要因素是

電子束斑大小、

探測(cè)信號(hào)類型

和

探測(cè)部位原子序數(shù)

。一、填空題第三十七頁，共四十三頁。二、判斷題1.光電效應(yīng)是熒光X射線發(fā)生的前提與基礎(chǔ)。（）2，在CsCl晶體的單胞中，Cs和Cl分別占據(jù)體心立方點(diǎn)陣的頂角和心部位置，因此，CsCl晶體發(fā)生衍射時(shí)遵循體心立方點(diǎn)陣的消光規(guī)律。（×）3，掃描電鏡二次電子像的分辨率高于背散射電子像。（）4，利用對(duì)稱衍射情況下的單晶電子衍射譜，結(jié)合電子衍射方程，可以計(jì)算晶體的衍射晶面間距與點(diǎn)陣參數(shù)，其精度可與X射線媲美。（×）5，透射電鏡是一類微結(jié)構(gòu)分析設(shè)備，透射電子顯微術(shù)是固態(tài)相變研究中解析母相與新相結(jié)構(gòu)與取向關(guān)系的強(qiáng)有力手段。（）第三十八頁，共四十三頁。三、簡(jiǎn)答題（30分）何為系統(tǒng)消光，簡(jiǎn)述立方系晶體的系統(tǒng)消光規(guī)律？【參考答案】（1）由晶體單胞中原子的種類、原子數(shù)目及原子位置不同所引起（hkl）衍射線消失和出現(xiàn)的現(xiàn)象（或規(guī)律）稱為系統(tǒng)消光。（2）立方點(diǎn)陣的消光規(guī)律為：簡(jiǎn)單立方：無系統(tǒng)消光；體心立方：晶面指數(shù)H+K+L=奇數(shù)時(shí)系統(tǒng)消光；面心立方：晶面指數(shù)H、K、L奇偶混雜數(shù)時(shí)系統(tǒng)消光。第三十九頁，共四十三頁。2.簡(jiǎn)述X射線衍射與電子衍射的區(qū)別？為何對(duì)稱入射時(shí)，即使倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)不落在愛瓦爾德球面上時(shí)，也能得到除中心斑點(diǎn)以外的一系列衍射斑點(diǎn)？【參考答案】X射線衍射與電子衍射的區(qū)別：(1)由于加速電壓的原因，電子衍射中的電子波長(zhǎng)要比X射線波長(zhǎng)小的多，電子衍射時(shí)厄瓦爾德球半徑很大，球面接近平面；(2)電子衍射時(shí)由于樣品很薄，倒易點(diǎn)擴(kuò)展為倒易桿，與衍射球（厄瓦爾德球）相交的幾率增大，導(dǎo)致不嚴(yán)格滿足布拉格條件的倒易點(diǎn)也可能參見衍射?；颍罕∧ぞw電子衍射時(shí)，倒易陣點(diǎn)擴(kuò)展成倒易桿，倒易原點(diǎn)附近的擴(kuò)展了的倒易陣點(diǎn)（桿）也可以與厄瓦爾德球相交，而得到中心斑點(diǎn)強(qiáng)而周圍斑點(diǎn)弱的若干個(gè)斑點(diǎn)。第四十頁，共四十三頁。3.簡(jiǎn)述電子探針的三種工作方式及其應(yīng)用目的？

【參考答案】（1）定點(diǎn)分析：一般用以確定第二相的成分；（2）線分析：一般用以確定在特定方向上合金元素的分布特征；（3）面分析：一般用以確定特定區(qū)域內(nèi)合金元素的分布特征。第四十一頁，共四十三頁。四、綜合題（主要考察衍射、晶體結(jié)構(gòu)、倒易空間相關(guān)知識(shí)）

上圖為一種合金的形貌像（左圖）、電子衍射譜（中圖，相機(jī)常數(shù)L）和X射線衍射譜（右圖，入射波長(zhǎng)=0.154056nm），現(xiàn)已知基體為立方點(diǎn)陣，1）左圖成像主要利用何種電子成像；說明圖像襯度的來源；2）請(qǐng)標(biāo)定上述電子衍射譜和X射線衍射譜，寫出標(biāo)定過程。3）綜合兩譜標(biāo)定的結(jié)果確定該樣品的點(diǎn)陣類型、點(diǎn)陣常數(shù)；一個(gè)單胞內(nèi)包含的陣點(diǎn)個(gè)數(shù)。4）請(qǐng)繪制出該樣品的正點(diǎn)陣及倒易點(diǎn)陣示意圖，標(biāo)定倒易陣點(diǎn)，并給出正、倒點(diǎn)陣常數(shù)的關(guān)系式。5）請(qǐng)?jiān)谡c(diǎn)陣及倒易點(diǎn)