大賽璐手性固定相的新進展

手性固定相的新進展大賽璐藥物手性技術(shù)（上海）有限公司

1大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第1頁!手性色譜技術(shù)的研發(fā)動向2更加廣泛更加快速更加穩(wěn)定固定相粒徑越來越精細?

柱效越來越高3微米固定相普通系列?H系列?3系列

新型固定相

AY，OZ，AZ

對10%的責任和挑戰(zhàn)

鍵合型固定相IA，IB，IC?IDIE大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第2頁!大賽璐手性色譜柱種類冠醚柱離子交換蛋白柱多糖更廣泛纖維素AD-HAS-H淀粉OD-HOJ-HAY-HAZ-HOY-HOZ-H新型固定相特種柱鍵合型IA

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IE大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第3頁!特點1：選擇性差異4Part1-1：新型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第4頁!特點1：選擇性差異-堿性化合物5left:AY-H(5μm,4.6*250mm)基線分離right:OZ-H(5μm,4.6*250mm)基線分離Part1-1：新型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第5頁!特點1：選擇性差異-極性模式6example:阿替洛爾,只有在OZ-H(EtOH/DEA=100/0.1)上可拆分Part1-1：新型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第6頁!特點2：出峰順序差異7Part1-1：新型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第7頁!手性色譜技術(shù)的研發(fā)動向8更加廣泛更加快速更加穩(wěn)定固定相粒徑越來越精細?

柱效越來越高3微米固定相普通系列?H系列?3系列

新型固定相

AY，OZ，AZ

對10%的責任和挑戰(zhàn)

鍵合型固定相IA，IB，IC?IDIE大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第8頁!柱效更高，適應大流速9Part2：3微米固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第9頁!10MephenytoinACN1.0ml/min,25°CUV230nm4.6x150mmRs=3.082.32.6CHIRALCEL?

OZ-Hmin0123Rs=4.612.22.6CHIRALCEL?

OZ-3min0123相似保留時間，分離度更大Part2：3微米固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第10頁!11Part2：3微米固定相相似分離度，保留時間更短大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第11頁!12Part2：3微米固定相快速分析：IA-3,IC-3大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第12頁!手性色譜技術(shù)的研發(fā)動向13更加廣泛更加快速更加穩(wěn)定固定相粒徑越來越精細?

柱效越來越高3微米固定相普通系列?H系列?3系列

新型固定相

AY，OZ，AZ

對10%的責任和挑戰(zhàn)

鍵合型固定相IA，IB，IC?IDIE大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第13頁!IA:2004/04上市IB:2005/04上市IC:2007/04上市分析柱CHIRALPAKID(0.46×15cm,0.46×25cm):2011/04上市半制備柱(1×25cm,2×25cm):近日上市Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第14頁!鍵合型固定相—特點流動相范圍增大，成功分離把握增加

普通流動相：正己烷、異丙醇、乙醇特殊流動相：乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋喃、甲基叔丁基醚等反相流動相：水、乙腈、甲醇改善溶解度，提高制備效率ICIDIE新型固定相可修復再生15Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第15頁!分離介紹ID和IAIBIC有一定的互補性非傳統(tǒng)流動相的使用示例ID柱特別適用分離的化合物類型其他化合物分離示例Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第16頁!ID和IAIBIC有一定的互補性02468101214Minutes02468101214Minutes02468101214Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530MinutesSulindacHydroxyzine02468101214Minutes051015202530MinutesIAIBICIDn-Hex/IPA/DEA=80/20/0.1,1.0ml/min.,254nm,25oCn-Hex/IPA/TFA=60/40/0.1,1.0ml/min.,254nm,25oC0.46cmΦ×25cmLPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第17頁!IB的互補性IAIBICID0.46cmΦ×25cmLn-Hex/EtOH/DEA=50/50/0.1,1.0ml/min.,254nm,25oCn-Hex/IPA=98/2,1.0ml/min.,220nm,25oC02468101214Minutes02468101214Minutes02468101214Minutes048121620Minutes048121620Minutes048121620Minutes048121620Minutes02468101214Minutes1-PhenylethylalcholIndapamidePart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第18頁!分離介紹ID和IAIBIC有一定的互補性非傳統(tǒng)流動相的使用示例ID柱特別適用分離的化合物類型其他化合物分離示例Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第19頁!Sulpiride051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutesn-Hex/IPA/DEAn-Hex/EtOH/DEAIDICIBIA051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutes051015202530Minutesn-Hex/IPA/DEAn-Hex/EtOH/DEAAD-HOD-HAS-HOJ-H

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20MinutesID完全分離n-Hex/THF/DEA=50/50/0.10.46cmΦ×25cmL.1.0ml/min.,254nm,25℃大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第20頁!分離介紹ID和IAIBIC有一定的互補性非傳統(tǒng)流動相的使用示例ID柱特別適用分離的化合物類型其他化合物分離示例Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第21頁!吩噻嗪類化合物n-Hex/IPA/DEA=80/20/0.1

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20Minutesn-Hex/EtOH/DEA=100/0.1/0.1(0.5ml/min.)n-Hex/CH2Cl2/EtOH/DEA=95/5/1/0.1

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20MinutesDimetotiazineThioridazineProfenamine0.46cmΦ×25cmL.1.0ml/min.,254nm,25oCPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第22頁!芳基丙酸類抗炎鎮(zhèn)痛藥的分離02468101214161820Minutesn-Hex/IPA/TFA=98/2/0.1Flurbiprofen051015202530MinutesSuprofen051015202530MinutesThiaprofen02468101214MinutesPranoprofen010203040Minutesn-Hex/IPA/TFA=70/30/0.1n-Hex/EtOH/TFA=93/7/0.1n-Hex/EtOH/TFA=90/10/0.1n-Hex/EtOH/TFA=93/7/0.1Ketoprofen0.46cmΦ×25cmL.1.0ml/min.,230nm,25oCPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第23頁!中性化合物分離示例n-Hex/IPA=90/101.0ml/min.,230nm,25oCn-Hex/EtOH=97/31.0ml/min.,230nm,25oCn-Hex/IPA=50/501.0ml/min.,230nm,25oC

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20Minutesn-Hex/EtOH=80/201.0ml/min.,230nm,25oCWieland-Miescherketone0.46cmΦ×25cmLPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第24頁!酸性化合物分離示例0.46cmΦ×25cmL02468101214Minutes02468101214161820MinutesSulindac2-(4-Hydroxyphenoxy)-Propionicacidn-Hex/IPA/TFA=90/10/0.11.0ml/min.,230nm,25oCn-Hex/IPA/TFA=60/40/0.11.0ml/min.,230nm,25oCPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第25頁!流動相的選擇H/CH2Cl2/EtOH49/49/2H/EtOH85/15H/IPA80/20推薦使用流動相H/MTBE/EtOH0/98/2典型的溶劑組合H/THF70/30H/EtOAc60/40H/CHCl3/EtOH68/30/2CH3CN100MeOH100

沒有達到基線分離的情況可以用以下溶劑配比進行進一步篩選：

第二推薦使用流動相Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第26頁!IE柱分離譜圖Cetirizine

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30MinutesIE(試作品）n-Hex/EtOH/AcOH/DEA=50/50/0.1/0.1,1.0ml/min.,254nm,25oCPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第27頁!28Part1-1：新型固定相新型填料的結(jié)構(gòu)對比大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第28頁!特點1：選擇性差異-堿性化合物29AD-H(5μm,4.6*250mm)OD-H(5μm,4.6*250mm)OJ-H(5μm,4.6*250mm)Part1-1：新型固定相example:H/I/DEA=70/30/0.1大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第29頁!特點1：選擇性差異-酸性化合物30AD-H(5μm,4.6*250mm)OZ-H(5μm,4.6*250mm)AY-H(5μm,4.6*250mm)IA(5μm,4.6*250mm)Part1-1：新型固定相examplea4:Hexane/IPA/TFA=70/30/0.1大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第30頁!AY-H特性：IPA損傷、ETOH修復31Part1-1：新型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第31頁!研發(fā)新動向32AZ-HOY-HAY-H，OZ-H，AZ-H，OY-H鍵合Part1-1：新型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第32頁!3微米固定相的優(yōu)點柱效更高流速更大適用于快速分析可承受柱壓更高33Part2：3微米固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第33頁!34Peak-1681012141618202224260.00.51.01.52.02.53.03.5HETP(μm)μ(mm/s)OZ-HOZ-3Peak-21015202530354000.51.01.52.02.53.03.5HETP(μm)μ(mm/s)OZ-HOZ-3trans-StilbeneoxideMP:hexane/2-propanol90/10T=25°CColumnsize:4.6x150mm3微米、5微米系列的柱效對比Part2：3微米固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第34頁!相似分離度，保留時間更短35Part2：3微米固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第35頁!快速分析：AD-336Part2：3微米固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第36頁!耐壓更高370204060801001201400.00.51.01.52.02.53.03.5Flowrate(ml/min)Columnbackpressurebar)OZ-3OZ-HPressureratioOZ-3/OZ-H:1.58Hexane-2-propanol90:10T=25°CColumnsize:4.6x150mmPart2：3微米固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第37頁!Part3：鍵合型固定相IA:直鏈淀粉-三（3，5二甲苯基氨基甲酸酯）IB:纖維素-三（3，5二甲苯基氨基甲酸酯）IC：纖維素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）38鍵合型固定相—結(jié)構(gòu)大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第38頁!

IAIBICR=IDCHIRALPAK

ID固定相結(jié)構(gòu)：Amylosetris(3-chlorophenylcarbamate)

ID柱固定相結(jié)構(gòu)Part3：鍵合型固定相分析柱CHIRALPAKID(0.46×15cm,0.46×25cm):2011/04上市半制備柱(1×25cm,2×25cm):近日上市大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第39頁!分離成功率統(tǒng)計鍵合型手性柱組合(IA/IB/IC/ID)，和涂敷型手性柱組合(AD-H/OD-H/AS-H

/OJ-H)分別分離123個化合物（包括有酸性、中性、堿性化合物），數(shù)據(jù)統(tǒng)計如下：n-Hex/IPA體系n-Hex/ROH(IPA,EtOH)體系結(jié)論：1.四種鍵合型手性柱組合和四種涂敷型手性柱組合能有等同的分離成功率2.在使用n-Hex/IPA體系篩選時，加入ID柱后四種鍵合柱配合使用的成功率要高于涂敷型手性柱組合81.3%82.1%89.4%70%75%80%85%90%95%100%ADH/ODH/ASH/OJHIA/IB/ICIA/IB/IC/ID完全分離の割合92.7%91.9%88.6%70%75%80%85%90%95%100%ADH/ODH/ASH/OJHIA/IB/ICIA/IB/IC/ID完全分離の割合Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第40頁!ID和IAIBIC有一定的互補性048121620Minutes048121620Minutes048121620MinutesCisaprideNitrendipine048121620Minutes048121620Minutes048121620Minutes048121620Minutes048121620MinutesIAIBICIDn-Hex/IPA/DEA=50/50/0.1,1.0ml/min.,254nm,25oCn-Hex/IPA/DEA=80/20/0.1,1.0ml/min.,254nm,40oC0.46cmΦ×25cmLPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第41頁!IA的互補性IAIBICIDn-Hex/EtOH=80/20,1.0ml/min.,220nm,25oCn-Hex/IPA/DEA=95/5/0.1,1.0ml/min.,254nm,25oC0.46cmΦ×25cmL051015202530Minutes051015202530Minutes02468101214Minutes02468101214Minutes02468101214Minutes02468101214Minutes051015202530Minutes051015202530Minutesγ-Phenyl-γ-butyrolactoneMeclizinePart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第42頁!IC的互補性

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30Minutes5-Benzylhydantoin

Chlorprenalinen-Hex/IPA=80/20,1.0ml/min.,220nm,25oCn-Hex/IPA/DEA=98/2/0.1,1.0ml/min.,254nm,25oC

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14MinutesIAIBICID0.46cmΦ×25cmLPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第43頁!Thioridazine

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30MinutesIDICIBIAn-Hex/IPA/DEA=98/2/0.1n-Hex/EtOH/DEA=100/1/0.10.46cmΦ×25cmL.1.0ml/min.,254nm,25℃n-Hex/CH2Cl2/EtOH/DEA=95/5/1/0.1ID

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20Minutesn-Hex/MTBE/EtOH/DEA=95/5/1/0.1完全分離Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第44頁!Benidipine

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30Minutesn-Hex/IPA/DEA=90/10/0.1(40oC)n-Hex/EtOH/DEA=93/7/0.1(40oC)n-Hex/MTBE/EtOH/DEA=60/40/1/0.1n-Hex/THF/DEA=90/10/0.1n-Hex/CH2Cl2/EtOH/DEA=80/20/1/0.10.46cmΦ×25cmL.1.0ml/min.,254nm,25℃Part3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第45頁!二氫吡啶類鈣通道阻滯劑藥物n-Hex/MTBE/EtOH/DEA=50/50/1/0.1n-Hex/MTBE/IPA/DEA=60/40/1/0.1n-Hex/IPA/DEA=90/10/0.1

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20Minutesn-Hex/THF/DEA=90/10/0.1n-Hex/IPA/DEA=85/15/0.1n-Hex/THF/DEA=90/10/0.1n-Hex/THF/DEA=90/10/0.1n-Hex/IPA/Isopropylamine=80/20/0.1NitrendipineManidipineBenidipineNilvadipineNicardipineAmlodipineNisoldipineNimodipine

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20Minutes0.46cmΦ×25cmL.1.0ml/min.,254nmPart3：鍵合型固定相大賽璐手性固定相的新進展共52頁，您現(xiàn)在瀏覽的是第46頁!苯甲酰胺類化合物的分離048121620Minutes048121620Minutes048121620Minutes048121620Minutesn-Hex/IPA/DEA=50/50/0.1n-Hex/IPA/DEA=50/50/0.1n-Hex/THF/DEA=80/20/0.1SulpirideTroxipideCisapride0.46cmΦ×25cmL.1.0ml/min.,254nm,25oCPart3