中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件

中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥方法學(xué)驗證的特點反映被測成分與輔料間的影響與試驗操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達到的要求會不同驗的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗證驗證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標準起草或修訂說明中中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量1中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥方法學(xué)驗證的特點反映被測成分與輔料間的影響與試驗操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達到的要求會不同中藥質(zhì)量標準2驗的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗證驗證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標準起草或修訂說明中驗的目的3需驂證的分析方法類型鑒別限量檢查含量測定溶出度、釋放度需控制的殘留物、添加物等需驂證的分析方法類型4需駘讓的分方法類型檢查驗證項目鑒別定量限度含量測定準確度精密度重復(fù)性中間精密度+①①重現(xiàn)性②專屬性③檢測限定量限線性耐用性范圍①已有重現(xiàn)性驗證,不需驗證中間精密度。②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標準采用時做。③如一種方法不夠?qū)?可用其他分析方法予以補充需駘讓的分方法類型5準確度(Accuracy)糸指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,有時也稱真實度,一般用回收率(%表示。以經(jīng)典方法的測定值作為真值,建立方法的測定數(shù)據(jù)與之比較(該法適用于化學(xué)單體藥物)以加入對照品測定的回收率表示,一般有空白回收(制劑空白)和加樣回收測定的方法(中藥材、復(fù)方制劑等)準確度(Accuracy)6準確度試驗方法同一樣品,制備相同濃度的6份樣品(樣品取樣量減半,以1:1比例加入對照品)同一樣品,制備3個濃度的供試品,每個濃度分別制備3份供試液,共9份,對照品的加入有以下3種方式:準確度7準確度■取相同量樣品9份(一般為樣品取樣量的一半),設(shè)計3個濃度,按不同比例加入對照品。中間濃度一般按1:1比例加入,低、高濃度可選0.5:1、1.5:1的比例加入的對照品的量要適當,保證供試品溶液的濃度(或量)在考察的線性范圍內(nèi)。取3個不同量的樣品各3份,每個取樣量分別按1:1比例加入對照品,中間濃度應(yīng)選定在正常測定濃度,其他兩個濃度可以結(jié)合范圍考察的最高、最低點進行測定■按標示量計算的組分,可參照化學(xué)藥品測定方法,取9份樣品,按0.8:1、1:1、1:1.2的比例加入對照品(樣品取樣量減半)。準確度8準確度報告的數(shù)據(jù):樣品中待測成分含有量對照品加入量測定量回收率計算值(%)相對標準偏差(RSD%)準確度9準確度測定據(jù)的精度要求足以下規(guī)回收率(%)95~105%相對標準偏差(RSD%)TLCS<5%,HPLC/GC<3%準確度10中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件11中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件12中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件13中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件14中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件15中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件16中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件17中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件18中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件19中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件20中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件21中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件22中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件23中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件24中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件25中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件26中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件27中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件28中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件29中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件30中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件31中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件32中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件33中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件34中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件35中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件36中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件37中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件38中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件39中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件40中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件41中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件42中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件43中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件44中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件45中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件46中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件47中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件48中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件49中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件50中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件51中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件52中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件53中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件54中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件55中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件56中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件57中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件58中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件59中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件60中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件61中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件62中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件63中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件64中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥方法學(xué)驗證的特點反映被測成分與輔料間的影響與試驗操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達到的要求會不同驗的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗證驗證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標準起草或修訂說明中中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥質(zhì)量65中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證中藥方法學(xué)驗證的特點反映被測成分與輔料間的影響與試驗操作誤差反映測定全過程誤差的總和,特別包括其中提取、分離、轉(zhuǎn)化反應(yīng)等前處理過程所帶來的誤差由于中藥所含成分復(fù)雜、含量偏低,試驗步驟較多,測定難度會更大,對精密度等影響會更大般難以達到常見的如化學(xué)藥品的要求,且隨著含量的高低和分離步驟的多少,可達到的要求會不同中藥質(zhì)量標準66驗的目的證明采用的方法是否適合于相應(yīng)的檢測方法新建立的檢測方法、改變原檢測方法、工藝變更、處方變更等均須驗證驗證過程和結(jié)果均應(yīng)記載在標準起草或修訂說明中驗的目的67需驂證的分析方法類型鑒別限量檢查含量測定溶出度、釋放度需控制的殘留物、添加物等需驂證的分析方法類型68需駘讓的分方法類型檢查驗證項目鑒別定量限度含量測定準確度精密度重復(fù)性中間精密度+①①重現(xiàn)性②專屬性③檢測限定量限線性耐用性范圍①已有重現(xiàn)性驗證,不需驗證中間精密度。②重現(xiàn)性只有在該分析方法將被法定標準采用時做。③如一種方法不夠?qū)?可用其他分析方法予以補充需駘讓的分方法類型69準確度(Accuracy)糸指用該方法測定的結(jié)果與真實值或參考值接近的程度,有時也稱真實度,一般用回收率(%表示。以經(jīng)典方法的測定值作為真值,建立方法的測定數(shù)據(jù)與之比較(該法適用于化學(xué)單體藥物)以加入對照品測定的回收率表示,一般有空白回收(制劑空白)和加樣回收測定的方法(中藥材、復(fù)方制劑等)準確度(Accuracy)70準確度試驗方法同一樣品,制備相同濃度的6份樣品(樣品取樣量減半,以1:1比例加入對照品)同一樣品,制備3個濃度的供試品,每個濃度分別制備3份供試液,共9份,對照品的加入有以下3種方式:準確度71準確度■取相同量樣品9份(一般為樣品取樣量的一半),設(shè)計3個濃度,按不同比例加入對照品。中間濃度一般按1:1比例加入,低、高濃度可選0.5:1、1.5:1的比例加入的對照品的量要適當,保證供試品溶液的濃度(或量)在考察的線性范圍內(nèi)。取3個不同量的樣品各3份,每個取樣量分別按1:1比例加入對照品,中間濃度應(yīng)選定在正常測定濃度,其他兩個濃度可以結(jié)合范圍考察的最高、最低點進行測定■按標示量計算的組分,可參照化學(xué)藥品測定方法,取9份樣品,按0.8:1、1:1、1:1.2的比例加入對照品(樣品取樣量減半)。準確度72準確度報告的數(shù)據(jù):樣品中待測成分含有量對照品加入量測定量回收率計算值(%)相對標準偏差(RSD%)準確度73準確度測定據(jù)的精度要求足以下規(guī)回收率(%)95~105%相對標準偏差(RSD%)TLCS<5%,HPLC/GC<3%準確度74中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件75中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件76中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件77中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件78中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件79中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件80中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件81中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件82中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件83中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件84中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件85中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件86中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件87中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件88中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件89中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件90中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件91中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件92中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件93中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件94中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件95中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件96中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件97中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件98中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件99中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件100中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件101中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件102中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件103中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件104中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件105中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件106中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件107中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件108中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件109中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件110中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件111中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件112中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件113中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件114中藥質(zhì)量標準分析方法的驗證課件115中藥質(zhì)量