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TOC-4100培訓(xùn)教材(新)-用戶版TOC-4100培訓(xùn)教材(新)-用戶版1TOC4100培訓(xùn)教材(新)用戶版課件2TOC4100培訓(xùn)教材(新)用戶版課件3在我們周圍存在著各種各樣的有機(jī)物,涉及范圍非常廣泛,如食品?水等。
這些有機(jī)物往往通過我們的生產(chǎn)以及消費(fèi)活動,最終被排放到江河?湖泊?海洋中。
有機(jī)物引起的問題:
由于營養(yǎng)過剩造成赤潮、藍(lán)藻?缺氧等;
給自來水?工業(yè)用水?農(nóng)業(yè)用水帶來影響;
由于水中的微生物,使得生物?植物等生態(tài)環(huán)境失去平衡,給自然環(huán)境帶來惡劣影響。
需要對公共用水排放有機(jī)物加以限制在我們周圍存在著各種各樣的有機(jī)物,涉及范圍非常廣泛,4COD與TOC測試儀比較COD儀不能充分氧化有機(jī)物(芳香烴類有機(jī)物、環(huán)狀氮化合物等)測試較費(fèi)時間(國家法規(guī)測試法:2個小時)因?yàn)槭褂盟幤妨看?,日常維護(hù)繁瑣、管理費(fèi)用高排放有害物質(zhì)(6價鉻和汞)由于使用強(qiáng)酸(硫酸)和強(qiáng)氧化劑(重鉻酸鉀),易造成部件腐蝕COD與TOC測試儀比較COD儀5COD與TOC測試儀比較TOC儀—幾乎所有的有機(jī)物均可檢測,約達(dá)100%—測試迅速、精確度高、靈敏度高—不使用藥品,維護(hù)管理費(fèi)用少—無二次污染—非常適用于有機(jī)物在線化監(jiān)測COD與TOC測試儀比較TOC儀6二、概念及原理二、概念及原理7相關(guān)概念(1)TOC(總有機(jī)碳):水中存在有與氧或氫等原子結(jié)合,構(gòu)成有機(jī)化合物的碳,稱其為總有機(jī)碳(TotalOrganicCarbon,TOC)。IC(無機(jī)碳):作為二氧化碳、碳酸根離子、碳酸氫根離子等無機(jī)化合物的碳,稱其為無機(jī)碳(InorganicCarbon,TIC/IC)。
IC主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,
碳酸=H2CO3
碳酸離子=CO3--
碳酸氫離子=HCO3-相關(guān)概念(1)TOC(總有機(jī)碳):水中存在有與氧或氫等原子結(jié)8相關(guān)概念(2)POC(易揮發(fā)性有機(jī)碳):試樣中易揮發(fā)失去的有機(jī)碳,稱其為易揮發(fā)性有機(jī)碳(PargeableOrganicCarbon,POC)
POC一般指低沸點(diǎn)有機(jī)物(如苯、甲苯等不溶于水的低沸點(diǎn)有機(jī)物)。NPOC(非揮發(fā)性有機(jī)碳):不揮發(fā)的有機(jī)碳稱其為非揮發(fā)性有機(jī)碳(Non-PargeableOrganicCarbon,NPOC)。TC(總碳):把TOC和IC合起來稱為總碳(TotalCarbon,TC),即:TC=TOC+I(xiàn)C。相關(guān)概念(2)POC(易揮發(fā)性有機(jī)碳):試樣中易揮發(fā)失去的有9TOC的測定方法(1)水中存在的總碳(TC),減去像二氧化碳、碳酸根離子和碳酸氫根離子等構(gòu)成無機(jī)化合物的無機(jī)碳(IC),就是TOC,即TOC=TC-IC。(2)TOC又分為,經(jīng)通氣處理從試樣揮發(fā)失去的成分(揮發(fā)性有機(jī)碳,POC)和不揮發(fā)的成分(非揮發(fā)性有機(jī)碳NPOC),即TOC=POC+NPOC。TOC的測定方法(1)水中存在的總碳(TC),減去像二氧化碳10TOC的測定方法(1)
TOC=TC-IC測定TC測定IC注:在TOC-4100中,如果裝配了選配件中的DF單元即可。它們的差來計(jì)算TOC。TC-IC=TOC
TOC的測定方法(1)
TOC=TC-IC測定TC11TOC的測定方法(2)
TOC≈NPOC一般水樣中的揮發(fā)性有機(jī)碳(POC)和非揮發(fā)性有機(jī)碳(NPOC)相比,比例非常小,可以忽略,即TOC=NPOC+POC≈NPOC在前處理中除去IC,將剩下的TOC(即NPOC)進(jìn)行氧化,測定CO2的量,以此來計(jì)算
即:在TOC-4100中使用的方法為了與由TC和IC之差求TOC的測定方法區(qū)分,將這種方式測定的TOC稱為NPOC。注:在石油冶煉等行業(yè)的原水中有可能含有POC。TOC的測定方法(2)
TOC≈NPOC一般水樣中的揮發(fā)性有12除去IC的方法將試樣的PH調(diào)整到2-3時,碳酸根離子(CO3--)和碳酸氫根離子(HCO3-)就會變成H2O+CO2試樣再經(jīng)通氣吹掃處理后,很容易就可以除去IC除去IC的方法將試樣的PH調(diào)整到2-3時,碳酸根離子(CO313
TOC-4100測定原理去除IC后的樣品通過八通閥、注射器注射到填充有催化劑的燃燒管中,并以680℃的溫度燃燒氧化,生成二氧化碳和水,供給的高純氮?dú)庾鳛檩d氣導(dǎo)入電子冷凝器,分離出水份,二氧化碳則被送入NDIR(Non-DispersiveInfraredRadiation)檢測器中,進(jìn)行檢測。氧化過程中生成的二氧化碳的量正比于樣品當(dāng)中的有機(jī)碳的含量,因此,通過測試二氧化碳的量,并根據(jù)校正標(biāo)準(zhǔn)液得到的曲線,很容易就分析出樣品中有機(jī)碳的含量。TOC-4100測定原理去除IC后的樣品通過八通閥、注射器14
TOC-4100測試原理流程試樣↓←添加鹽酸用通氣吹掃法除去IC↓將TOC用燃燒催化法氧化(TOC→CO2)↓
用NDIR來測定CO2(根據(jù)峰值形狀面積來測定)↓
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算TOC濃度TOC-4100測試原理流程15三、流程及構(gòu)造三、流程及構(gòu)造16TOC-4100流路圖
圖3.1測定的流路圖TOC-4100流路圖
圖3.1測定的流路圖17TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(1)
儀器的樣品預(yù)處理單元關(guān)閉左側(cè)的采樣閥將樣品采入均化器采樣時通過50目的濾網(wǎng)去除較大的固體雜質(zhì)利用高速旋轉(zhuǎn)的攪拌器,粉碎樣品中懸浮顆粒,并將樣品均化采樣后用清洗水清洗濾網(wǎng)及樣品處理部分,等待下次采樣排水閥樣品入口濾網(wǎng)洗水進(jìn)樣螺旋槳均化器殺菌劑TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(1)
儀器的樣品預(yù)處理單元關(guān)閉左側(cè)18TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(2)
樣品采樣單元(8P閥)1#:離線測量樣2#:在線測量樣3#:校正液4#:酸添加5#:清洗水、稀釋水6#:排氣7#:進(jìn)樣管(注入燃燒管)8#:排液TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(2)
樣品采樣單元(8P閥)1#19TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(3)
反應(yīng)爐燃燒爐:提供燃燒氧化所需達(dá)到的溫度(680℃)燃燒管:由石英玻璃制成,作為燃燒分解有機(jī)物的反應(yīng)容器鉑金催化劑:由氧化鋁小球表面包裹鉑金組成,幫助有機(jī)物分解和燃燒生成二氧化碳TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(3)
反應(yīng)爐燃燒爐:提供燃燒氧化所20TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(4)
滲氧硅管TOC燃燒需要氧氣,載氣本身不含有氧,因此燃燒需要的氧從滲氧管滲入。隨氧氣滲入滲氧管的還有微量的CO2。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(4)
滲氧硅管TOC燃燒需要氧氣,21TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(5)
加濕器加濕器的作用是加強(qiáng)CO2吸收器吸收CO2的效果。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(5)
加濕器加濕器的作用是加強(qiáng)CO22TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(6)
載氣精制用CO2吸收劑堿石灰,主要成分是氫氧化鈣和氫氧化鈉等物質(zhì)。作用是去除載氣和滲氧管當(dāng)中與氧氣一起進(jìn)入的CO2等氣體,保證NDIR的基線平穩(wěn)。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(6)
載氣精制用CO2吸收劑堿石灰23TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(7)
B型鹵素洗滌器作用是去除氟、氯、溴、碘等鹵素。在試樣中含有以上元素時,經(jīng)過燃燒后,可能會以各種形式(如氯化氫,氯酸,氯氣等)從燃燒管排出;由于上述成分都易溶于水成為酸,很容易與B型鹵素洗滌器當(dāng)中的鐵和鉻反應(yīng),生成化合物,這種化合物有很強(qiáng)的還原力,再與氯和溴等反應(yīng),達(dá)到去除鹵素的目的。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(7)
B型鹵素洗滌器作用是去除氟24TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(8)
電子除濕器進(jìn)入電子除濕器之前的載氣中會有一定的水分,水分濃度變化時,基線也會隨之變化。電子冷凝器將載氣冷卻至1±0.4℃,以減少載氣中的水分含量,穩(wěn)定水分含量也就是使基線穩(wěn)定,NDIR不再受水分干擾,能夠精確測試。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(8)
電子除濕器進(jìn)入電子除濕器之前25TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(9)
鹵素吸收器作用是去除多余的鹵素。由于B型鹵素過濾管可能不能完全去除鹵素(主要為氯),由于氯的氧化能力很強(qiáng),進(jìn)入檢測池后馬上會與池內(nèi)部的鍍金發(fā)生反應(yīng),造成腐蝕,所以增加了一級以主要成分為銅的鹵素過濾管,進(jìn)一步保護(hù)檢測池不受腐蝕。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(9)
鹵素吸收器作用是去除多余的鹵26TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(10)
非分散型紅外線分析儀(NDIR)從光源處射出的紅外線(未分光)通過檢測池到達(dá)檢測器。檢測器的前后有兩個池子(前池和后池),兩個池子分別連接有氣體管路。在氣體管路中裝有高感度的可以檢測出流速的傳感器。因在檢測器的池子中注入了CO2,從光源處發(fā)出的紅外線中的4.2μm的光在前池被吸收。由于前池內(nèi)的氣體的溫度的上升(壓力變大),前池和后池之間產(chǎn)生了壓差,于是從前池有氣體流到后池。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(10)
非分散型紅外線分析儀(ND27NDIR的測定原理
單原子分子如N2、O2、H2等并不會吸收紅外線,多原子分子如CO2、CH4等則依其鍵結(jié)合情形及組成原子種類不同而吸收不同波長的紅外線。因此在總有機(jī)碳分析儀氣體中僅CO2吸收紅外線,其吸收波長為4.2um。NDIR的測定原理單原子分子如N2、O228TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(11)
吹掃氣用CO2吸收劑作用是吸收測試結(jié)束的CO2氣體。將使用過的載氣(從檢測池出來的)使其通過CO2吸收劑后再利用,從NDIR的光源、檢測池、檢測器三個部分間的間隙流出,使空氣當(dāng)中的CO2不會影響到NDIR的正常運(yùn)行。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(11)
吹掃氣用CO2吸收劑作用是29四、基本參數(shù)四、基本參數(shù)30基本參數(shù)(1)測定項(xiàng)目:TC和NPOC(除去IC的TOC測定法)測定原理:燃燒催化劑氧化/CO2檢測(NDIR)測定范圍:0~1000ppm(根據(jù)稀釋功能,稀釋率為2~20倍,最大0~20000ppm)重現(xiàn)性:TOC測量,±2%f.s以內(nèi)零點(diǎn)穩(wěn)定性:±2%f.s以內(nèi)/周量程穩(wěn)定性:±2%f.s以內(nèi)/日(溫度變化5℃以內(nèi)時)線性:±2%f.s以內(nèi)試樣注入方式:注射泵,滑動式注入IC去除方式:在注射器內(nèi)加酸-通氣處理基本參數(shù)(1)測定項(xiàng)目:TC和NPOC(除去31基本參數(shù)(2)模擬輸出:0-1VDC,由4-20mADC和0-16mADC選擇(絕緣2路輸出)測定周期:最短5分鐘(NPOC)※1接點(diǎn)輸入信號:校正開始,停止,在線測定開始,報(bào)警復(fù)位,測定開始接點(diǎn)輸出信號:[報(bào)警信號]報(bào)警1,報(bào)警2,停機(jī)錯誤,濃度異常警報(bào)(上限,下限,上上限和下下限,其中任選2種)[事件信號]準(zhǔn)備,在線動作中,單流路測量中,單流路測定結(jié)束,離線動作中,試樣測定中,校正中,催化劑再生中,休止中,數(shù)據(jù)觸發(fā)輸出,流路識別CH1~3,斷電源等(接點(diǎn)容量:1A,DC30V非感性負(fù)載)
※1:指在標(biāo)準(zhǔn)條件下反復(fù)測量的時間基本參數(shù)(2)模擬輸出:0-1VDC,由4-20m32五、安裝前準(zhǔn)備
五、安裝前準(zhǔn)備33環(huán)境、電源要求環(huán)境溫度:0-40℃電源要求:AC220±10%,10A,50-60HZ載氣要求:氮?dú)?,容量約47升,瓶內(nèi)充氣壓13MPa左右,純度99.99%以上,不含粉塵、油霧、水滴等減壓閥:與氮?dú)怃撈肯嗯涞牡獨(dú)鉁p壓閥一個,減壓后的出口壓力為0.25~0.30MPa自來水供水要求:流量約6L/min,壓力300-500Kpa采水流量要求:1-3L/min環(huán)境、電源要求環(huán)境溫度:0-40℃34外部管路的連接外部管路的連接35
試劑的準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)液的配制:
a.準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀2.125克(將此試劑置于105℃烘箱烘1小時過后),溶解于1000毫升蒸餾水中,得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)液;
b.(如果需要配制100ppm的標(biāo)準(zhǔn)液)用移液管移取1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)液50毫升稀釋至500毫升,所得100ppm的標(biāo)準(zhǔn)液;
c.將所配的溶液放置于STD1桶中。鹽酸的配制:
用分析純鹽酸200毫升稀釋至2升(即稀釋10倍);
將所配鹽酸放置于ACID桶中。純水:
取蒸餾水(或純凈水)放置于10升的WATER桶中。
試劑的準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)液的配制:
a.準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀236六、儀器安裝六、儀器安裝37(一)部品的安裝(二)試劑的添加(一)部品的安裝(二)試劑的添加38部品的安裝
燃燒管的安裝
2片鉑金網(wǎng)必須放平,以防止催化劑掉落。5mm石英棉要保持均勻。催化劑放置均勻。部品的安裝
燃燒管的安裝
2片鉑金網(wǎng)必須放平,以防止催化劑掉39部品的安裝
燃燒管與滑塊底座的連接將燃燒管的頂端垂直插入滑塊的底座,讓其內(nèi)部的O圈和燃燒管完全密封,以防止漏氣?;瑝K不能有上下方向的活動,否則會降低滑塊與式樣注入部墊圈的密封性。部品的安裝
燃燒管與滑塊底座的連接將燃燒管的頂端垂直插入滑塊40部品的安裝
洗滌器的連接在將洗滌器與燃燒管連接之前,先將洗滌器與連接B型鹵素洗滌器的管路連接,避免洗滌器的斷裂。擰蓋型螺母時,不要使用工具。部品的安裝
洗滌器的連接在將洗滌器與燃燒管連接之前,先將洗滌41部品的安裝
注射器的安裝用蒸餾水將注射器活塞潤滑。卸下8P內(nèi)注射器的連接冒,安裝注射器(只能用手?jǐn)Q,不能使用工具),不要過分強(qiáng)制緊固,否則會使8P內(nèi)樹脂部變形,導(dǎo)致漏液。連接吹掃氣配管時,注意螺母紋路,不要強(qiáng)擰,否則會造成漏氣、漏液。部品的安裝
注射器的安裝42部品的安裝
CO2吸收劑的安裝載氣精制用CO2吸收劑的安裝光學(xué)系統(tǒng)清掃用CO2吸收劑的安裝注意:安裝CO2吸收劑時,1、先檢查瓶子有無漏氣;2、不要將進(jìn)氣口“L”和出氣口“S”接錯。部品的安裝
CO2吸收劑的安裝載氣精制用CO2吸收劑的安裝43試劑的添加
加濕器中純水的加入
盡量注入TC成分少的水。純水加到上刻度,保證里邊的玻璃管不在水中。加完純水后,須將蓋子擰緊,以防止漏氣。試劑的添加
加濕器中純水的加入
盡量注入TC成分少的水。44試劑的添加
B型鹵素洗滌器中純水的加入擰開B型鹵素洗滌器的蓋子,往里邊加入純水至出氣口的下方。注意不要超過出氣口!在通氣時,必須看得到里邊有氣泡急促冒出。加完純水后,要將蓋子擰緊,以防漏氣,造成基線NG。試劑的添加
B型鹵素洗滌器中純水的加入45試劑的添加
電子除濕器用排液容器純水的加入
向冷凝水筒注入純水到冷凝水筒測面的冷凝水排放的高度。保證冷凝水管在中途不要折曲,以免妨礙冷凝水排出(左圖錯誤)。試劑的添加
電子除濕器用排液容器純水的加入
向冷凝水筒注入純46試劑的添加
稀釋用水的放置
水管不要彎折、漏氣管路盡量往下使用蒸餾水試劑的添加
稀釋用水的放置
水管不要彎折、漏氣47試劑的添加
鹽酸桶的放置注意酸管路的位置:將除IC用酸輸液管通過桶帽上中央的孔插入桶的底部。不要將長余的管子全部插入桶中。試劑的添加
鹽酸桶的放置注意酸管路的位置:48實(shí)際操作實(shí)際操作49七、儀器調(diào)試七、儀器調(diào)試50開機(jī)總電源的確認(rèn)
用萬用表測量供電,確認(rèn)符合要求后,再上電。氮?dú)馄砍隹趬毫Φ恼{(diào)整
載氣瓶出口壓力調(diào)整在0.25-0.3MPa。打開儀器右側(cè)白色總開關(guān),儀器開始初始化。儀器初始化完成后,進(jìn)入“菜單”—”監(jiān)視器“,打開儀器右側(cè)黑色電爐開關(guān),觀察電爐升溫情況。開機(jī)總電源的確認(rèn)
用萬用表測量供電,確認(rèn)符合要求后,51氣體調(diào)整TOC-4100壓力表調(diào)整在200KPa載氣流量調(diào)整在150mL/min噴射氣流量調(diào)整在50mL/min以上氣體調(diào)整TOC-4100壓力表調(diào)整在200KPa52設(shè)備調(diào)試儀器時間的更改注射器零點(diǎn)校正去除酸流路氣泡試樣注入量的零校正催化劑的再生試樣注入狀態(tài)的檢查設(shè)備調(diào)試儀器時間的更改53
儀器準(zhǔn)備狀態(tài)在『菜單』里的『監(jiān)視器』畫面顯示(左圖)當(dāng)全部指標(biāo)都OK后,橙色的READY燈亮后,儀器可以進(jìn)行各項(xiàng)測試儀器準(zhǔn)備狀態(tài)54實(shí)際操作實(shí)際操作55八、儀器操作八、儀器操作56(1)一般條件登記(1)一般條件登記57(2)校正曲線(2)校正曲線58(3)在線測量(本地模式)在初始界面下(左圖),按F4進(jìn)入下圖(3)在線測量(本地模式)在初始界面下(左圖),按F4進(jìn)入下59
測量條件登記(1-5頁)測量條件登記(1-5頁)60退到初始畫面初始界面下按F1,進(jìn)左圖按start,開始測量退到初始畫面61(4)離線測量在初始界面中按F1(4)離線測量在初始界面中按F162(5)遠(yuǎn)程測量模式在左圖畫面下,按“4”“0”“0”“2”,會進(jìn)入遠(yuǎn)程和本地切換畫面。將IDCONTROL設(shè)置為1時為遠(yuǎn)程控制,設(shè)置為0時為本地操作。(5)遠(yuǎn)程測量模式在左圖畫面下,按“4”“0”“0”“2”,63實(shí)際操作實(shí)際操作64九、儀器關(guān)機(jī)九、儀器關(guān)機(jī)65關(guān)機(jī)將電爐的黑色開關(guān),打到OFF的位置。等到“監(jiān)視器”中的電爐溫度降到室溫,再將氮?dú)忾y關(guān)住。將白色的總電源開關(guān),打到OFF的位置。注:如果長時間停機(jī),須做“閥干燥”。關(guān)機(jī)將電爐的黑色開關(guān),打到OFF的位置。66十、日常維護(hù)
十、日常維護(hù)67表9-1TOC-4100日常維護(hù)表TOC-4100儀器檢查內(nèi)容
要求
1檢查加濕器液位情況液位在兩刻度線之間2檢查B型鹵素洗滌器液位情況液面不能低于氣體出口(注意不能過高)3檢查冷凝水封容器液位情況保持在溢流管口的近處約10mm以內(nèi)4檢查儀器外部蒸餾水桶液位情況保證能吸到蒸餾水5檢查氮?dú)馄靠倝毫Σ蛔銜r需更換氮?dú)馄?檢查氮?dú)馄繙p壓閥出口壓力保持在0.25MPa--0.3MPa之間7檢查機(jī)內(nèi)壓力表指示一般保持在200KPa8檢查載氣流量計(jì)指示一般保持在150mL/min左右9檢查噴射氣流量計(jì)指示一般保持在50mL/min以上10檢查監(jiān)視器中電爐溫度保持在680℃左右11檢查監(jiān)視器中除濕器溫度保持在1±0.4℃左右12檢查檢測器基線位置基線位置、漂移、噪音是否都OK13檢查自來水是否能正常出水14檢查進(jìn)樣狀態(tài)是否能正常進(jìn)樣表9-1TOC-4100日常維護(hù)表TOC-4100儀器檢68
表9-2TOC-4100定期維護(hù)表TOC-4100儀器檢查內(nèi)容
要求
1儀器標(biāo)準(zhǔn)液校正每星期校正2注射器塞頭每月檢查(內(nèi)部有無污染,是否漏液)3O型圈每月檢查(是否漏氣)4HCL的更換每3個月更換一次5催化劑每半年檢查(是否發(fā)白破碎)6燃燒管每半年檢查(是否碎裂)7B型鹵素洗滌器中的鐵鉻合金網(wǎng)每半年檢查(是否生銹)8鹵素洗滌器每年檢查(主要看管內(nèi)污染程度)9CO2吸收器每年檢查(主要看基線位置是否正常)108通閥定位片定期檢查定位片上的缺口處是否有灰塵11冷凝器定期檢查散熱片中間是否積塵表9-2TOC-4100定期維護(hù)表TOC-410069十一、常見故障排除十一、常見故障排除70預(yù)處理單元故障采樣閥故障及處理原因:無電源、電磁閥生銹卡緊處理:檢查供電,拆開電磁閥潤滑排液閥故障及處理原因:無電源、電磁閥生銹卡緊處理:檢查供電,拆開電磁閥潤滑攪拌馬達(dá) 不運(yùn)轉(zhuǎn)及處理原因:無電源、馬達(dá)故障處理:檢查供電接頭,更換馬達(dá)預(yù)處理單元故障采樣閥故障及處理718通閥故障閥報(bào)警原因:錠子與轉(zhuǎn)子粘著,馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不暢,連軸器軸心偏移處理:仃機(jī)、搬動擰松,檢查馬達(dá)電源是否正常,更換馬達(dá),調(diào)整連軸器位置原因:傳感器信號處理問題處理:清掃傳感器檢測位置、8P定位片,更換傳感器,重新插拔CPU、I/O閥體漏液原因:錠子與轉(zhuǎn)子磨損處理:更換8通閥故障閥報(bào)警72注射器故障注射器原點(diǎn)位置故障原因:注射器安裝未直或支架不直 處理:重新安裝直或矯正支架注射器漏夜原因:注射頭磨損 處理:更換注射頭注射器故障注射器原點(diǎn)位置故障73除濕器故障溫度顯示常溫原因:I/O板或電源板故障處理:更換I/O板或電源板溫度顯示負(fù)溫原因:除濕器主體部分故障處理:更換除濕器主體部分
除濕器故障溫度顯示常溫74基線偏高載氣是否流通儀器內(nèi)部管路是否漏氣CO2吸收器是否失效催化劑是否失效NDIR有無故障基線偏高載氣是否流通75完全不出峰(TOC檢測值為0)前處理裝置是否采到水樣?試樣是否注入到燃燒管?燃燒管是否破裂導(dǎo)致漏氣?氣路是否有泄露?氮?dú)馄渴欠裼袎毫?,能正常供氣?除濕器下方集水瓶是否有水?是否漏氣?NDIR檢測器狀態(tài)是否正常?爐溫是否正常?基線是否正常?除濕器溫度是否正常?完全不出峰(TOC檢測值為0)前處理裝置是否采到水樣76數(shù)據(jù)異常大或小數(shù)據(jù)偏大原因:4#酸管漏氣,加酸量、曝氣不足引起,吸入顆粒物數(shù)據(jù)偏小
原因:進(jìn)樣狀態(tài)不正常,排液閥故障(自來水稀釋)數(shù)據(jù)異常大或小數(shù)據(jù)偏大77TOC-4100培訓(xùn)教材(新)-用戶版TOC-4100培訓(xùn)教材(新)-用戶版78TOC4100培訓(xùn)教材(新)用戶版課件79TOC4100培訓(xùn)教材(新)用戶版課件80在我們周圍存在著各種各樣的有機(jī)物,涉及范圍非常廣泛,如食品?水等。
這些有機(jī)物往往通過我們的生產(chǎn)以及消費(fèi)活動,最終被排放到江河?湖泊?海洋中。
有機(jī)物引起的問題:
由于營養(yǎng)過剩造成赤潮、藍(lán)藻?缺氧等;
給自來水?工業(yè)用水?農(nóng)業(yè)用水帶來影響;
由于水中的微生物,使得生物?植物等生態(tài)環(huán)境失去平衡,給自然環(huán)境帶來惡劣影響。
需要對公共用水排放有機(jī)物加以限制在我們周圍存在著各種各樣的有機(jī)物,涉及范圍非常廣泛,81COD與TOC測試儀比較COD儀不能充分氧化有機(jī)物(芳香烴類有機(jī)物、環(huán)狀氮化合物等)測試較費(fèi)時間(國家法規(guī)測試法:2個小時)因?yàn)槭褂盟幤妨看?,日常維護(hù)繁瑣、管理費(fèi)用高排放有害物質(zhì)(6價鉻和汞)由于使用強(qiáng)酸(硫酸)和強(qiáng)氧化劑(重鉻酸鉀),易造成部件腐蝕COD與TOC測試儀比較COD儀82COD與TOC測試儀比較TOC儀—幾乎所有的有機(jī)物均可檢測,約達(dá)100%—測試迅速、精確度高、靈敏度高—不使用藥品,維護(hù)管理費(fèi)用少—無二次污染—非常適用于有機(jī)物在線化監(jiān)測COD與TOC測試儀比較TOC儀83二、概念及原理二、概念及原理84相關(guān)概念(1)TOC(總有機(jī)碳):水中存在有與氧或氫等原子結(jié)合,構(gòu)成有機(jī)化合物的碳,稱其為總有機(jī)碳(TotalOrganicCarbon,TOC)。IC(無機(jī)碳):作為二氧化碳、碳酸根離子、碳酸氫根離子等無機(jī)化合物的碳,稱其為無機(jī)碳(InorganicCarbon,TIC/IC)。
IC主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,
碳酸=H2CO3
碳酸離子=CO3--
碳酸氫離子=HCO3-相關(guān)概念(1)TOC(總有機(jī)碳):水中存在有與氧或氫等原子結(jié)85相關(guān)概念(2)POC(易揮發(fā)性有機(jī)碳):試樣中易揮發(fā)失去的有機(jī)碳,稱其為易揮發(fā)性有機(jī)碳(PargeableOrganicCarbon,POC)
POC一般指低沸點(diǎn)有機(jī)物(如苯、甲苯等不溶于水的低沸點(diǎn)有機(jī)物)。NPOC(非揮發(fā)性有機(jī)碳):不揮發(fā)的有機(jī)碳稱其為非揮發(fā)性有機(jī)碳(Non-PargeableOrganicCarbon,NPOC)。TC(總碳):把TOC和IC合起來稱為總碳(TotalCarbon,TC),即:TC=TOC+I(xiàn)C。相關(guān)概念(2)POC(易揮發(fā)性有機(jī)碳):試樣中易揮發(fā)失去的有86TOC的測定方法(1)水中存在的總碳(TC),減去像二氧化碳、碳酸根離子和碳酸氫根離子等構(gòu)成無機(jī)化合物的無機(jī)碳(IC),就是TOC,即TOC=TC-IC。(2)TOC又分為,經(jīng)通氣處理從試樣揮發(fā)失去的成分(揮發(fā)性有機(jī)碳,POC)和不揮發(fā)的成分(非揮發(fā)性有機(jī)碳NPOC),即TOC=POC+NPOC。TOC的測定方法(1)水中存在的總碳(TC),減去像二氧化碳87TOC的測定方法(1)
TOC=TC-IC測定TC測定IC注:在TOC-4100中,如果裝配了選配件中的DF單元即可。它們的差來計(jì)算TOC。TC-IC=TOC
TOC的測定方法(1)
TOC=TC-IC測定TC88TOC的測定方法(2)
TOC≈NPOC一般水樣中的揮發(fā)性有機(jī)碳(POC)和非揮發(fā)性有機(jī)碳(NPOC)相比,比例非常小,可以忽略,即TOC=NPOC+POC≈NPOC在前處理中除去IC,將剩下的TOC(即NPOC)進(jìn)行氧化,測定CO2的量,以此來計(jì)算
即:在TOC-4100中使用的方法為了與由TC和IC之差求TOC的測定方法區(qū)分,將這種方式測定的TOC稱為NPOC。注:在石油冶煉等行業(yè)的原水中有可能含有POC。TOC的測定方法(2)
TOC≈NPOC一般水樣中的揮發(fā)性有89除去IC的方法將試樣的PH調(diào)整到2-3時,碳酸根離子(CO3--)和碳酸氫根離子(HCO3-)就會變成H2O+CO2試樣再經(jīng)通氣吹掃處理后,很容易就可以除去IC除去IC的方法將試樣的PH調(diào)整到2-3時,碳酸根離子(CO390
TOC-4100測定原理去除IC后的樣品通過八通閥、注射器注射到填充有催化劑的燃燒管中,并以680℃的溫度燃燒氧化,生成二氧化碳和水,供給的高純氮?dú)庾鳛檩d氣導(dǎo)入電子冷凝器,分離出水份,二氧化碳則被送入NDIR(Non-DispersiveInfraredRadiation)檢測器中,進(jìn)行檢測。氧化過程中生成的二氧化碳的量正比于樣品當(dāng)中的有機(jī)碳的含量,因此,通過測試二氧化碳的量,并根據(jù)校正標(biāo)準(zhǔn)液得到的曲線,很容易就分析出樣品中有機(jī)碳的含量。TOC-4100測定原理去除IC后的樣品通過八通閥、注射器91
TOC-4100測試原理流程試樣↓←添加鹽酸用通氣吹掃法除去IC↓將TOC用燃燒催化法氧化(TOC→CO2)↓
用NDIR來測定CO2(根據(jù)峰值形狀面積來測定)↓
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線來計(jì)算TOC濃度TOC-4100測試原理流程92三、流程及構(gòu)造三、流程及構(gòu)造93TOC-4100流路圖
圖3.1測定的流路圖TOC-4100流路圖
圖3.1測定的流路圖94TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(1)
儀器的樣品預(yù)處理單元關(guān)閉左側(cè)的采樣閥將樣品采入均化器采樣時通過50目的濾網(wǎng)去除較大的固體雜質(zhì)利用高速旋轉(zhuǎn)的攪拌器,粉碎樣品中懸浮顆粒,并將樣品均化采樣后用清洗水清洗濾網(wǎng)及樣品處理部分,等待下次采樣排水閥樣品入口濾網(wǎng)洗水進(jìn)樣螺旋槳均化器殺菌劑TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(1)
儀器的樣品預(yù)處理單元關(guān)閉左側(cè)95TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(2)
樣品采樣單元(8P閥)1#:離線測量樣2#:在線測量樣3#:校正液4#:酸添加5#:清洗水、稀釋水6#:排氣7#:進(jìn)樣管(注入燃燒管)8#:排液TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(2)
樣品采樣單元(8P閥)1#96TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(3)
反應(yīng)爐燃燒爐:提供燃燒氧化所需達(dá)到的溫度(680℃)燃燒管:由石英玻璃制成,作為燃燒分解有機(jī)物的反應(yīng)容器鉑金催化劑:由氧化鋁小球表面包裹鉑金組成,幫助有機(jī)物分解和燃燒生成二氧化碳TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(3)
反應(yīng)爐燃燒爐:提供燃燒氧化所97TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(4)
滲氧硅管TOC燃燒需要氧氣,載氣本身不含有氧,因此燃燒需要的氧從滲氧管滲入。隨氧氣滲入滲氧管的還有微量的CO2。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(4)
滲氧硅管TOC燃燒需要氧氣,98TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(5)
加濕器加濕器的作用是加強(qiáng)CO2吸收器吸收CO2的效果。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(5)
加濕器加濕器的作用是加強(qiáng)CO99TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(6)
載氣精制用CO2吸收劑堿石灰,主要成分是氫氧化鈣和氫氧化鈉等物質(zhì)。作用是去除載氣和滲氧管當(dāng)中與氧氣一起進(jìn)入的CO2等氣體,保證NDIR的基線平穩(wěn)。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(6)
載氣精制用CO2吸收劑堿石灰100TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(7)
B型鹵素洗滌器作用是去除氟、氯、溴、碘等鹵素。在試樣中含有以上元素時,經(jīng)過燃燒后,可能會以各種形式(如氯化氫,氯酸,氯氣等)從燃燒管排出;由于上述成分都易溶于水成為酸,很容易與B型鹵素洗滌器當(dāng)中的鐵和鉻反應(yīng),生成化合物,這種化合物有很強(qiáng)的還原力,再與氯和溴等反應(yīng),達(dá)到去除鹵素的目的。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(7)
B型鹵素洗滌器作用是去除氟101TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(8)
電子除濕器進(jìn)入電子除濕器之前的載氣中會有一定的水分,水分濃度變化時,基線也會隨之變化。電子冷凝器將載氣冷卻至1±0.4℃,以減少載氣中的水分含量,穩(wěn)定水分含量也就是使基線穩(wěn)定,NDIR不再受水分干擾,能夠精確測試。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(8)
電子除濕器進(jìn)入電子除濕器之前102TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(9)
鹵素吸收器作用是去除多余的鹵素。由于B型鹵素過濾管可能不能完全去除鹵素(主要為氯),由于氯的氧化能力很強(qiáng),進(jìn)入檢測池后馬上會與池內(nèi)部的鍍金發(fā)生反應(yīng),造成腐蝕,所以增加了一級以主要成分為銅的鹵素過濾管,進(jìn)一步保護(hù)檢測池不受腐蝕。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(9)
鹵素吸收器作用是去除多余的鹵103TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(10)
非分散型紅外線分析儀(NDIR)從光源處射出的紅外線(未分光)通過檢測池到達(dá)檢測器。檢測器的前后有兩個池子(前池和后池),兩個池子分別連接有氣體管路。在氣體管路中裝有高感度的可以檢測出流速的傳感器。因在檢測器的池子中注入了CO2,從光源處發(fā)出的紅外線中的4.2μm的光在前池被吸收。由于前池內(nèi)的氣體的溫度的上升(壓力變大),前池和后池之間產(chǎn)生了壓差,于是從前池有氣體流到后池。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(10)
非分散型紅外線分析儀(ND104NDIR的測定原理
單原子分子如N2、O2、H2等并不會吸收紅外線,多原子分子如CO2、CH4等則依其鍵結(jié)合情形及組成原子種類不同而吸收不同波長的紅外線。因此在總有機(jī)碳分析儀氣體中僅CO2吸收紅外線,其吸收波長為4.2um。NDIR的測定原理單原子分子如N2、O2105TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(11)
吹掃氣用CO2吸收劑作用是吸收測試結(jié)束的CO2氣體。將使用過的載氣(從檢測池出來的)使其通過CO2吸收劑后再利用,從NDIR的光源、檢測池、檢測器三個部分間的間隙流出,使空氣當(dāng)中的CO2不會影響到NDIR的正常運(yùn)行。TOC-4100結(jié)構(gòu)介紹(11)
吹掃氣用CO2吸收劑作用是106四、基本參數(shù)四、基本參數(shù)107基本參數(shù)(1)測定項(xiàng)目:TC和NPOC(除去IC的TOC測定法)測定原理:燃燒催化劑氧化/CO2檢測(NDIR)測定范圍:0~1000ppm(根據(jù)稀釋功能,稀釋率為2~20倍,最大0~20000ppm)重現(xiàn)性:TOC測量,±2%f.s以內(nèi)零點(diǎn)穩(wěn)定性:±2%f.s以內(nèi)/周量程穩(wěn)定性:±2%f.s以內(nèi)/日(溫度變化5℃以內(nèi)時)線性:±2%f.s以內(nèi)試樣注入方式:注射泵,滑動式注入IC去除方式:在注射器內(nèi)加酸-通氣處理基本參數(shù)(1)測定項(xiàng)目:TC和NPOC(除去108基本參數(shù)(2)模擬輸出:0-1VDC,由4-20mADC和0-16mADC選擇(絕緣2路輸出)測定周期:最短5分鐘(NPOC)※1接點(diǎn)輸入信號:校正開始,停止,在線測定開始,報(bào)警復(fù)位,測定開始接點(diǎn)輸出信號:[報(bào)警信號]報(bào)警1,報(bào)警2,停機(jī)錯誤,濃度異常警報(bào)(上限,下限,上上限和下下限,其中任選2種)[事件信號]準(zhǔn)備,在線動作中,單流路測量中,單流路測定結(jié)束,離線動作中,試樣測定中,校正中,催化劑再生中,休止中,數(shù)據(jù)觸發(fā)輸出,流路識別CH1~3,斷電源等(接點(diǎn)容量:1A,DC30V非感性負(fù)載)
※1:指在標(biāo)準(zhǔn)條件下反復(fù)測量的時間基本參數(shù)(2)模擬輸出:0-1VDC,由4-20m109五、安裝前準(zhǔn)備
五、安裝前準(zhǔn)備110環(huán)境、電源要求環(huán)境溫度:0-40℃電源要求:AC220±10%,10A,50-60HZ載氣要求:氮?dú)?,容量約47升,瓶內(nèi)充氣壓13MPa左右,純度99.99%以上,不含粉塵、油霧、水滴等減壓閥:與氮?dú)怃撈肯嗯涞牡獨(dú)鉁p壓閥一個,減壓后的出口壓力為0.25~0.30MPa自來水供水要求:流量約6L/min,壓力300-500Kpa采水流量要求:1-3L/min環(huán)境、電源要求環(huán)境溫度:0-40℃111外部管路的連接外部管路的連接112
試劑的準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)液的配制:
a.準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀2.125克(將此試劑置于105℃烘箱烘1小時過后),溶解于1000毫升蒸餾水中,得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)液;
b.(如果需要配制100ppm的標(biāo)準(zhǔn)液)用移液管移取1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)液50毫升稀釋至500毫升,所得100ppm的標(biāo)準(zhǔn)液;
c.將所配的溶液放置于STD1桶中。鹽酸的配制:
用分析純鹽酸200毫升稀釋至2升(即稀釋10倍);
將所配鹽酸放置于ACID桶中。純水:
取蒸餾水(或純凈水)放置于10升的WATER桶中。
試劑的準(zhǔn)備
標(biāo)準(zhǔn)液的配制:
a.準(zhǔn)確稱取鄰苯二甲酸氫鉀2113六、儀器安裝六、儀器安裝114(一)部品的安裝(二)試劑的添加(一)部品的安裝(二)試劑的添加115部品的安裝
燃燒管的安裝
2片鉑金網(wǎng)必須放平,以防止催化劑掉落。5mm石英棉要保持均勻。催化劑放置均勻。部品的安裝
燃燒管的安裝
2片鉑金網(wǎng)必須放平,以防止催化劑掉116部品的安裝
燃燒管與滑塊底座的連接將燃燒管的頂端垂直插入滑塊的底座,讓其內(nèi)部的O圈和燃燒管完全密封,以防止漏氣?;瑝K不能有上下方向的活動,否則會降低滑塊與式樣注入部墊圈的密封性。部品的安裝
燃燒管與滑塊底座的連接將燃燒管的頂端垂直插入滑塊117部品的安裝
洗滌器的連接在將洗滌器與燃燒管連接之前,先將洗滌器與連接B型鹵素洗滌器的管路連接,避免洗滌器的斷裂。擰蓋型螺母時,不要使用工具。部品的安裝
洗滌器的連接在將洗滌器與燃燒管連接之前,先將洗滌118部品的安裝
注射器的安裝用蒸餾水將注射器活塞潤滑。卸下8P內(nèi)注射器的連接冒,安裝注射器(只能用手?jǐn)Q,不能使用工具),不要過分強(qiáng)制緊固,否則會使8P內(nèi)樹脂部變形,導(dǎo)致漏液。連接吹掃氣配管時,注意螺母紋路,不要強(qiáng)擰,否則會造成漏氣、漏液。部品的安裝
注射器的安裝119部品的安裝
CO2吸收劑的安裝載氣精制用CO2吸收劑的安裝光學(xué)系統(tǒng)清掃用CO2吸收劑的安裝注意:安裝CO2吸收劑時,1、先檢查瓶子有無漏氣;2、不要將進(jìn)氣口“L”和出氣口“S”接錯。部品的安裝
CO2吸收劑的安裝載氣精制用CO2吸收劑的安裝120試劑的添加
加濕器中純水的加入
盡量注入TC成分少的水。純水加到上刻度,保證里邊的玻璃管不在水中。加完純水后,須將蓋子擰緊,以防止漏氣。試劑的添加
加濕器中純水的加入
盡量注入TC成分少的水。121試劑的添加
B型鹵素洗滌器中純水的加入擰開B型鹵素洗滌器的蓋子,往里邊加入純水至出氣口的下方。注意不要超過出氣口!在通氣時,必須看得到里邊有氣泡急促冒出。加完純水后,要將蓋子擰緊,以防漏氣,造成基線NG。試劑的添加
B型鹵素洗滌器中純水的加入122試劑的添加
電子除濕器用排液容器純水的加入
向冷凝水筒注入純水到冷凝水筒測面的冷凝水排放的高度。保證冷凝水管在中途不要折曲,以免妨礙冷凝水排出(左圖錯誤)。試劑的添加
電子除濕器用排液容器純水的加入
向冷凝水筒注入純123試劑的添加
稀釋用水的放置
水管不要彎折、漏氣管路盡量往下使用蒸餾水試劑的添加
稀釋用水的放置
水管不要彎折、漏氣124試劑的添加
鹽酸桶的放置注意酸管路的位置:將除IC用酸輸液管通過桶帽上中央的孔插入桶的底部。不要將長余的管子全部插入桶中。試劑的添加
鹽酸桶的放置注意酸管路的位置:125實(shí)際操作實(shí)際操作126七、儀器調(diào)試七、儀器調(diào)試127開機(jī)總電源的確認(rèn)
用萬用表測量供電,確認(rèn)符合要求后,再上電。氮?dú)馄砍隹趬毫Φ恼{(diào)整
載氣瓶出口壓力調(diào)整在0.25-0.3MPa。打開儀器右側(cè)白色總開關(guān),儀器開始初始化。儀器初始化完成后,進(jìn)入“菜單”—”監(jiān)視器“,打開儀器右側(cè)黑色電爐開關(guān),觀察電爐升溫情況。開機(jī)總電源的確認(rèn)
用萬用表測量供電,確認(rèn)符合要求后,128氣體調(diào)整TOC-4100壓力表調(diào)整在200KPa載氣流量調(diào)整在150mL/min噴射氣流量調(diào)整在50mL/min以上氣體調(diào)整TOC-4100壓力表調(diào)整在200KPa129設(shè)備調(diào)試儀器時間的更改注射器零點(diǎn)校正去除酸流路氣泡試樣注入量的零校正催化劑的再生試樣注入狀態(tài)的檢查設(shè)備調(diào)試儀器時間的更改130
儀器準(zhǔn)備狀態(tài)在『菜單』里的『監(jiān)視器』畫面顯示(左圖)當(dāng)全部指標(biāo)都OK后,橙色的READY燈亮后,儀器可以進(jìn)行各項(xiàng)測試儀器準(zhǔn)備狀態(tài)131實(shí)際操作實(shí)際操作132八、儀器操作八、儀器操作133(1)一般條件登記(1)一般條件登記134(2)校正曲線(2)校正曲線135(3)在線測量(本地模式)在初始界面下(左圖),按F4進(jìn)入下圖(3)在線測量(本地模式)在初始界面下(左圖),按F4進(jìn)入下136
測量條件登記(1-5頁)測量條件登記(1-5頁)137退到初始畫面初始界面下按F1,進(jìn)左圖按start,開始測量退到初始畫面138(4)離線測量在初始界面中按F1(4)離線測量在初始界面中按F1139(5)遠(yuǎn)程測量模式在左圖畫面下,按“4”“0”“0”“2”,會進(jìn)入遠(yuǎn)程和本地切換畫面。將IDCONTROL設(shè)置為1時為遠(yuǎn)程控制,設(shè)置為0時為本地操作。(5)遠(yuǎn)程測量模式在左圖畫面下,按“4”“0”“0”“2”,14
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