復(fù)方乙酰水楊酸片的含量測(cè)定2(1)課件

復(fù)方乙酰楊酸片的含量測(cè)定

實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜そ?jīng)典容量法的內(nèi)容及應(yīng)用。掌握復(fù)方制劑中各有效成分含量測(cè)定的原理和操作方法。儀器MettlerAL204電子天平；752型紫外-可見分光光度儀；AYD-1自動(dòng)永停滴定儀；HHS型電熱恒溫水浴鍋；容量瓶規(guī)格:25ml、50ml、100ml；刻度移液管規(guī)格:5ml、10ml；定量濾紙規(guī)格:直徑10cm；錐形瓶規(guī)格:250ml；碘量瓶規(guī)格:250ml；圓底燒瓶規(guī)格:250ml；分液漏斗規(guī)格:125ml。研缽；白瓷板；球形冷凝管；實(shí)驗(yàn)原理復(fù)方乙酰水楊酸中主要含乙酰水楊酸、非那西丁和咖啡因。

(一)、乙酰水楊酸乙酰水楊酸為芳酸類藥物，Ka=3.27×10-4,可用酸堿滴定法，等電點(diǎn)時(shí)溶液呈堿性，用酚酞做指示劑。（二）非那西丁非那西丁為芳酰胺類藥物，水解后重氮化法測(cè)定；（三）咖啡因

咖啡因?yàn)辄S嘌呤類生物堿，Kb=0.7×10-14不能用一般生物的含量測(cè)定方法，利用其在酸性條件下與碘發(fā)生定量沉淀的性質(zhì)，用剩余碘量法測(cè)定。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容取本品20片，精密稱定，研細(xì)備用。（一）乙酰水楊酸的測(cè)定（二）非那西丁的測(cè)定（三）咖啡因的測(cè)定（一）乙酰水楊酸的測(cè)定:

精稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)乙酰水楊酸0.4g）分液漏斗加水15ml搖勻氯仿提取四次(20、10、10、10ml)10ml水洗滌氯仿液水浴蒸干殘?jiān)又行砸掖?0mL溶解酚酞3dNaOH滴定液（0.1mol/L）無(wú)色溶液

終點(diǎn)淺紅色（三）咖啡因的測(cè)定

精稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)咖啡因50mg）碘量瓶

加稀鹽酸5mL

濾過(guò)精密取25mL至量瓶淀粉指示劑硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

終點(diǎn)淺紅色溶解、過(guò)濾、洗滌容量瓶50mL

加25mL碘液（0.1mol/L）水定容搖勻空白實(shí)驗(yàn)暗處15min淡黃色終點(diǎn)無(wú)色注意事項(xiàng)1、乙酰水楊酸的測(cè)定中，萃取氯仿時(shí)應(yīng)保證萃取效率；滴定溫度應(yīng)為5-15℃，終點(diǎn)呈粉紅色應(yīng)保持30秒不退。2、非那西丁的測(cè)定中，指示劑的顯色應(yīng)強(qiáng)調(diào)立即（即時(shí)間應(yīng)短）：為了減少外指示劑法引起的樣品量損失，可預(yù)先做一份求得大概含量，然后再準(zhǔn)確測(cè)定。3、咖啡因的測(cè)定中注意指示劑的加入時(shí)機(jī)和空白實(shí)驗(yàn)時(shí)的平行原則。思考題1、列舉復(fù)方乙酰水楊酸片的其它含量測(cè)定方法并簡(jiǎn)述其優(yōu)缺點(diǎn)。2、乙酰水楊酸的測(cè)定中提取氯仿液為什么用同一份水洗滌？3、乙酰水楊酸的測(cè)定中為什么用中性乙醇，如果用乙醇對(duì)結(jié)果有什么影響？4、非那西丁的測(cè)定中加溴化鉀的作