亳州中藥檢驗(yàn)技能大賽培訓(xùn)課件

亳州市實(shí)驗(yàn)技能大賽實(shí)驗(yàn)操作培訓(xùn)

主要內(nèi)容

常用儀器的基本操作

薄層色譜操作要點(diǎn)滴定分析操作要點(diǎn)高效液相色譜操作要點(diǎn)一、檢驗(yàn)基本操作

1玻璃儀器的洗滌

2膠頭滴管的使用

3量筒的使用

4移液管的使用

常用的燒杯、三角錐形瓶、量筒等一般玻璃儀器洗滌時(shí)，先用自來水沖洗，再用毛刷蘸取肥皂水等洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面。刷洗時(shí)，使毛刷在盛有水的玻璃儀器里轉(zhuǎn)動(dòng)或上下移動(dòng)，但用力不得過猛，否則容易把玻璃儀器（尤其是試管）底部損壞。最后用自來水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。

滴定管、容量瓶和移液管等量器不可用毛刷刷洗，根據(jù)油污程度選擇適當(dāng)?shù)南礈靹┫础?/p>

玻璃儀器洗凈的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)壁上附著的水膜均勻既不聚成水滴，也不成股流下。

鉻酸洗滌液

（1）取硫酸100ml置于燒杯內(nèi)，小心加熱，然后慢慢加入5g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，邊加邊攪拌，繼續(xù)加熱至冒煙為止，待冷卻后，貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi)。（2）稱取20g研細(xì)的重鉻酸鉀粉末，置于20ml水中加熱溶解，冷卻后緩緩加入360ml濃硫酸，待冷卻后，貯存在具塞的小口玻璃瓶中。

器皿用鉻酸洗液時(shí)應(yīng)特別小心。因鉻酸洗液為強(qiáng)氧化劑，腐蝕性強(qiáng)，易燙傷皮膚，燒壞衣服；鉻有毒，使用時(shí)應(yīng)注意安全，絕對(duì)不能用口吸，只能用吸耳球。

具體操作如下：(1）使用洗液前，必須先將器皿用自來水和毛刷洗滌，傾盡器皿內(nèi)水，以免洗液被水稀釋后降低洗滌的效率。

（2）用過的洗液不能隨意亂倒，只要洗液未變?yōu)榫G色，應(yīng)倒回原瓶，以備下次再用。若洗液變?yōu)榫G色，表明洗液已失去去污力，要倒入廢液缸內(nèi)，另行處理，絕不能隨便倒入下水道。(3）用洗液洗滌后的儀器，應(yīng)用自來水沖凈，用純化水潤(rùn)洗內(nèi)部3次。3量筒的使用

使用量筒量液時(shí)，應(yīng)把量筒放在水平的桌面上，使眼睛的視線和液體凹液面的最低點(diǎn)在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度即可。量取指定體積的液體時(shí)，應(yīng)先倒入接近所需體積的液體，然后改用膠頭滴管滴加。用量筒量取液體體積是一種粗略的計(jì)量法，所以在使用中必須選用合適的規(guī)格，不要用大量筒計(jì)量小體積，也不要用小量筒多次量取大體積的液體，否則都會(huì)引起較大的誤差(誤差可能達(dá)到10%）。在選擇使用量筒前必須考慮此精確度是否可行。量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液體，也不能在其中混合液體，更不能用做反應(yīng)容器。

4移液管的使用用大拇指及中指拿住管頸標(biāo)線上方，將吸管插入待吸液下2～3cm處，另一只手拿吸耳球，先將空氣壓出，然后把球尖端緊按到吸管口上，慢慢松開握球的手指，溶液逐漸吸入管內(nèi)。在吸取少量液體時(shí)要留心不要吸入空氣，以免污染吸球

改拿接受容器，并使接受容器傾斜30°，將管尖緊貼接受容器內(nèi)壁，松開右手食指，使溶液自然流出，待液面下降到管尖后，再等待15秒取出吸管。釋放液體時(shí)，試驗(yàn)人員應(yīng)將試管側(cè)放，讓試管協(xié)助液體由移液管釋放出來。試驗(yàn)人員不應(yīng)強(qiáng)行把有關(guān)液體排出。因?yàn)檫@樣會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果。

使用移液管時(shí)，因?yàn)樗肿佑懈街?，能依附在移液管?nèi)壁，因此，按正確的方法讀取準(zhǔn)確結(jié)果。

保留有效數(shù)字位數(shù)的原則：保留一位可疑數(shù)(估計(jì)值)

滴定管可準(zhǔn)確讀到0.1ml，小數(shù)點(diǎn)后第二位沒有刻度，是估計(jì)值，但根據(jù)保留原則，記錄數(shù)據(jù)時(shí)要記錄到小數(shù)點(diǎn)后第二位。

另外，當(dāng)把液體由移液管釋放出來時(shí)，由于水分子的附著力，會(huì)有部份液體依附在移液管的管尖中，這是正?，F(xiàn)象。使用注意事項(xiàng)：

1使用前應(yīng)用少許移取液潤(rùn)洗2～3次。2試驗(yàn)者應(yīng)使用吸球吸收液體，而不應(yīng)使用口部吮取。3控制液面時(shí)，應(yīng)使視線，刻度線與液體的凹液面最低點(diǎn)處于同一水平。4放液時(shí)移液管要垂直，尖端觸及容器壁，放液完畢，尖端殘留液應(yīng)保留，不能吹入容器。5分液漏斗的使用

分液漏斗是一種用來分離兩種不相混溶液的儀器。它常用于從溶液中萃取有機(jī)物或者用水、堿、酸等洗滌粗品中的雜質(zhì)。

1.使用前的準(zhǔn)備工作（1）分液漏斗上口的頂塞應(yīng)用小線系在漏斗上口的頸部，旋塞則用橡皮筋綁好，以避免脫落打破；（2）取下旋塞并用紙將旋塞及旋塞腔擦干，在旋塞孔的兩側(cè)涂上一層薄薄的凡士林，再小心塞上旋塞并來回旋轉(zhuǎn)數(shù)次，使凡士林均勻分布并透明。但上口的頂塞不能涂凡士林；（3）使用前應(yīng)先用水檢查頂塞、旋塞是否緊密。倒置或旋轉(zhuǎn)旋塞時(shí)都必須不漏水，方可進(jìn)行使用。

用兩手旋轉(zhuǎn)振搖分液漏斗數(shù)秒鐘后，仍保持漏斗的傾斜度，旋開旋塞，放出蒸氣或發(fā)生的氣體，使內(nèi)外壓力平衡。當(dāng)漏斗內(nèi)有易揮發(fā)有機(jī)溶劑（如乙醚）或有二氧化碳?xì)怏w放出時(shí)，更應(yīng)及時(shí)放氣并注意遠(yuǎn)離別人。放氣完畢，關(guān)閉旋塞，再行振搖。如此重復(fù)3～4次至無(wú)明顯氣體放出。操作易揮發(fā)有機(jī)物時(shí)，不能用手拿球體部分。

3.兩相液體的分離操作

分液漏斗進(jìn)行液體分離時(shí)，必須放置在鐵環(huán)上靜置分層；待兩層液體界面清晰時(shí)，先將頂塞的凹縫與分液漏斗上口頸部的小孔對(duì)好（與大氣相通），再把分液漏斗下端靠在接受瓶壁上，然后緩緩旋開旋塞，放出下層液體，放時(shí)先快后慢，當(dāng)兩液面界限接近旋塞時(shí)，關(guān)閉旋塞并手持漏斗頸稍加振搖，使粘附在漏斗壁上的液體下沉，再靜置片刻，下層液體常略有增多，再將下層液體仔細(xì)放出，此種操作可重復(fù)2～3次，以便把下層液體分凈。當(dāng)最后一滴下層液體剛剛通過旋塞孔時(shí)，關(guān)閉旋塞。待頸部液體流完后，將上層液體從上口倒出。絕不可由旋塞放出上層液體，以免被殘留在漏斗頸的下層液體所沾污。

乳濁液的破壞方法

當(dāng)形成乳濁液難于分層時(shí)，可采用以下幾種方法破壞乳濁液。 （1）以接近垂直的位置將分液漏斗輕輕回蕩或用玻璃棒輕輕攪拌。 （2）加入食鹽（或某些去泡劑）利用鹽析作用來破壞乳化。 （3）若因堿性物質(zhì)而乳化，加入少量稀硫酸來破壞乳化。 （4）加熱或滴加數(shù)滴乙醇（改變表面張力）來破壞乳化。二、常用儀器基本操作

1分析天平(電子天平)

2酸度計(jì)(pH計(jì))

3高效液相色譜儀1分析天平(電子天平)

根據(jù)分度值分類千分之一天平（1mg）試劑配制萬(wàn)分之一天平（0.1mg）十萬(wàn)分之一天平（0.01mg）對(duì)照品/標(biāo)準(zhǔn)品基準(zhǔn)物質(zhì)2酸度計(jì)（pH計(jì)）（1）開機(jī)預(yù)熱（2）校正（3）測(cè)定樣品

校正(定位)：

選擇與待測(cè)樣品pH值較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校正（定位）。誤差不超過±0.02。如：葡萄糖氯化鈉注射液（3.5~5.5）4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正，6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)，穿琥寧氯化鈉注射液（5.5~7.0）6.86的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正，4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)。

標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：

可密閉保存2～3個(gè)月，切忌將使用后的緩沖液倒回原瓶，以防污染。一旦發(fā)現(xiàn)混濁、沉淀，則不能繼續(xù)使用。復(fù)合電極的保存：

清洗吸干后，浸泡在3mol/L氯化鉀溶液的棕色容器中，以減少氧氣和光線對(duì)超薄、具有活性的電極玻璃球泡的催化老化作用，可延長(zhǎng)使用1~2年。

5高效液相色譜儀開機(jī)自檢調(diào)整相關(guān)參數(shù)甲醇預(yù)沖流動(dòng)相預(yù)沖安裝色譜柱進(jìn)樣超聲脫氣微孔濾膜過濾調(diào)節(jié)pH值混合流動(dòng)相組分檢測(cè)器泵柱溫箱銅陵市藥品檢驗(yàn)所六通進(jìn)樣閥高效液相故障排除1從部件的運(yùn)轉(zhuǎn)情況推測(cè)，如壓力、流速的變化2從色譜圖的異常情況推測(cè)，如出峰時(shí)間、峰形3從數(shù)據(jù)結(jié)果中分析1從壓力變化判斷

1.1無(wú)壓力1.2壓力高/低

1.3壓力不穩(wěn)2從色譜圖的異常情況判斷

2.1峰前沿/拖尾

2.1峰前沿/拖尾2.2峰變寬

2.3峰分叉

2.4無(wú)峰2.5負(fù)峰

2.6鬼峰

2.7保留時(shí)間變化2.8基線漂移

高效液相保養(yǎng)1輸液泵：使用含緩沖鹽的流動(dòng)相后，要立刻用大量水沖洗泵頭。更換流動(dòng)相時(shí)，要保證兩種溶劑的互溶性。2檢測(cè)器：四小時(shí)以上不用時(shí)，關(guān)閉燈源。頻繁開關(guān)燈也會(huì)影響壽命。3色譜柱：新柱用甲醇活化，沖1~2小時(shí)。使用保護(hù)柱。5%甲醇95%甲醇甲醇濃度由低到高銅陵市藥品檢驗(yàn)所薄層色譜操作

一、樣品前處理

二、展開劑配制

三、薄層板選擇四、點(diǎn)樣、飽和及展開

一、樣品的處理1.1稱量（電子分析天平）檢查天平水平，清掃；不可直接用手接觸樣品；稱量物需放置正確位置；切勿不關(guān)門讀數(shù)或者天平數(shù)字在變化中即讀數(shù)；（若減重法稱量）稱量瓶敲樣及回敲操作應(yīng)規(guī)范；樣品不可灑落，稱量量不可超過規(guī)定量；稱量結(jié)束需清掃天平或者使天平復(fù)原；正確使用干燥器。1.2前處理

回流管裝置、索氏提取器等的安裝使用（略）樣品溶液稀釋、轉(zhuǎn)移及定容容量瓶正確試漏，洗滌干凈；轉(zhuǎn)移動(dòng)作規(guī)范（玻璃管引流）洗滌次數(shù)；搖勻動(dòng)作正確；定容準(zhǔn)確，手持容量瓶時(shí)，手指位置應(yīng)在瓶頸刻度上方；移液管需洗滌干凈，潤(rùn)洗操作（包括潤(rùn)洗液量、潤(rùn)洗次數(shù)）、吸液操作（左手吸耳球，右手移液管）不可吸空，調(diào)刻線前擦干外壁；吸液時(shí)移液管豎直、靠壁停留15S；放液時(shí)不可有漏滴或?yàn)R出。

二、展開劑配制量器選擇；試劑不可灑出；配制后搖勻，貼標(biāo)簽三、點(diǎn)樣選擇正確的薄層板；點(diǎn)樣基線距底邊8--15mm,；圓點(diǎn)直徑<3mm，圓點(diǎn)間距>8mm，薄層板切忌被擢破四、飽和、展開、顯色展開槽需飽和或需說明飽和展開槽；展開劑前沿距薄層板上緣距離把握好；顯色條件：加熱或噴顯色劑或其他滴定分析操作要點(diǎn)一、稱量樣品配制（略）二、移液管操作（略）三、滴定操作

3.1滴定操作滴定管洗滌干凈；酸堿滴定管選擇；潤(rùn)洗及潤(rùn)洗次數(shù)；注意試漏；活塞安裝及涂抹凡士林（如有