藥物分析(第十一章)課件

第十一章維生素類藥物的分析第一節(jié)概述維生素：是維持人體正常代謝機(jī)能所必需的微量營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。

VitA、D2、D3、E、K1等脂溶性水溶性VitB族(B1、B2、B6、B12)VitC、葉酸、煙酸、煙酰胺VitMVitPP

公元前3500年-古埃及人發(fā)現(xiàn)能防治夜盲癥的物質(zhì)，也就是后來的維A。

1600年-醫(yī)生鼓勵(lì)以多吃動(dòng)物肝臟來治夜盲癥。

1747年-蘇格蘭醫(yī)生林德發(fā)現(xiàn)檸檬能治壞血病，也就是后來的維C。

1831年-胡蘿卜素被發(fā)現(xiàn)。

1905年-甲狀腺腫大被碘治愈。

1911年-波蘭化學(xué)家豐克為維生素命名。

1915年-科學(xué)家認(rèn)為糙皮病是由于缺乏某種維生素而造成的1916年-維生素B被分離出來。

1917年-英國(guó)醫(yī)生發(fā)現(xiàn)魚肝油可治愈佝僂病，隨后斷定這種病是缺乏維D引起的。

維生素發(fā)展史1920年-發(fā)現(xiàn)人體可將胡蘿卜轉(zhuǎn)化為維生素A。

1922年-維E被發(fā)現(xiàn)。

1928年-科學(xué)家發(fā)現(xiàn)維B至少有兩種類型。

1933年-維E首次用于治療。

1948年-大劑量維C用于治療炎癥。

1949年-維B3與維C用于治療精神分裂癥。

1954年-自由基與人體老化的關(guān)系被揭開。

1957年-Q10多酶被發(fā)現(xiàn)。

1969年-體內(nèi)超級(jí)抗氧化酶被發(fā)現(xiàn)。

1970年-維C被用于治療感冒。

1993年-哈佛大學(xué)發(fā)表維生素E與心臟病關(guān)系的研究結(jié)果。返回維生素與人的關(guān)系(1)維生素A

對(duì)人體的生長(zhǎng)、視覺和生殖功能都很重要，對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)和內(nèi)分泌有調(diào)節(jié)作用，同時(shí)對(duì)上皮組織的生長(zhǎng)、增生和分化有重要調(diào)節(jié)作用，可改善角化過度?？捎糜谥委熅S生素

A缺乏病、毛發(fā)紅糠疹、毛發(fā)苔癬、魚鱗病、小兒銀屑病、鱗狀毛囊角化病、進(jìn)行性對(duì)稱性紅斑角化癥、色素性扁平苔癬、聚合性痤瘡等。

(2)維生素D

與鈣、磷代謝及植物神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌及血管系統(tǒng)有密切關(guān)系，具有皮質(zhì)類固醇激素樣作用。可用于治療異位性皮炎、紅斑狼瘡、斑禿、聚合性痤瘡、泛發(fā)性膿皰性銀屑病等

(3)維生素E

可用于治療凍瘡、多形紅斑、結(jié)節(jié)性紅斑、單純性紫癜、色素性紫癜性皮膚病、肢端紫紺癥、痛經(jīng)以及治療抑郁癥。

(6)維生素B2

可用于治療脂溢性皮炎、脂溢性脫發(fā)、尋常痤瘡、酒渣鼻、尋常須瘡、口周濕疹、日光性皮炎等。

(7)維生素B6

可用于治療脂溢性皮炎、脂溢性脫發(fā)、尋常痤瘡、酒渣鼻、濕疹、滲出性銀屑病、神經(jīng)性皮炎、妊娠癢疹、斑禿、唇炎等。

-H維生素A醇-COCH3維生素A醋酸酯-COC15H31維生素A棕櫚酸酯R:第二節(jié)維生素AVitA2VitA3易發(fā)生脫氫、脫水、聚合反應(yīng)鯨醇（二）性質(zhì)溶解性1、不溶于水易溶于有機(jī)溶劑和植物油等△或有金屬離子存在時(shí)氧化↑共軛多烯側(cè)鏈易被氧化2、環(huán)氧化物VitA醛VitA酸二、鑒別試驗(yàn)（一）三氯化銻反應(yīng)原理：維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇氯仿溶液中，即顯藍(lán)色，漸變成紫紅色。注意：鑒別在無水、無醇條件下進(jìn)行。CHCl3水中水解為氯化氧銻藍(lán)色紫紅去水VitA（VitA3）↓VitA立體異構(gòu)體氧化降解產(chǎn)物合成中間體副產(chǎn)物UV法（一）三、含量測(cè)定維生素A2維生素A3環(huán)氧化物維生素A醛維生素A酸三點(diǎn)校正法1.條件：（1）雜質(zhì)的吸收在310~340nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)呈一條直線，且隨波長(zhǎng)的增大吸收度減小；（2）物質(zhì)對(duì)光的吸收具有加和性。2.波長(zhǎng)的選擇：（1）1

VitA的max（328nm）（2）23

分別在1的兩側(cè)各選一點(diǎn)第二法等吸收度法(皂化法)測(cè)定VA醇，規(guī)定：λ1=325nm，λ2=310nm,λ3=334nm測(cè)定法（1）基本步驟:第一步A選擇選擇依據(jù)：所選A值中雜質(zhì)的干擾已基本消除注意：

C為混合樣品的濃度第二步求第三步求效價(jià)換算因數(shù)由純品計(jì)算而得：第四步：求標(biāo)示量％方法：（2）

第一法維生素A醋酸酯判斷是否在326～329nm之間在326～329nm之間改用第二法是否求算并與規(guī)定值比較

規(guī)定值差值

判斷差值是否超過規(guī)定值的有一個(gè)以上超過無超過

計(jì)算A328（校正）

用A328計(jì)算03%－15%－3%第二法第二法VitAD膠丸中VitA的含量測(cè)定

精密稱取本品(規(guī)格10000VitAIU/丸)裝量差異項(xiàng)下（平均裝量0.08262g/丸）的內(nèi)容物0.2399g至250ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2.0ml，置另一20ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)為328nm，并在下列波長(zhǎng)處測(cè)得吸收度為A300：0.354A316：0.561A328：0.628A340：0.523A360：0.216A300/A328：0.555A316/A328：0.907A328/A328：1.000A340/A328：0.811A360/A328：0.299求本品中維生素A的含量？A300/A328：0.564A316/A328：0.893A328/A328：1.000A340/A328：0.833A360/A328：0.3440.5550.9071.0000.8110.299+0.01－0.010+0.02+0.04－－－－－=====適用于維生素A醇（等吸收度法）第一法無法消除雜質(zhì)干擾時(shí)用此法[皂化法、6/7A法]（3）第二法水溶性脂溶性判斷max是否在323～327nm之間取未皂化樣品采用色譜法純化后再測(cè)定計(jì)算是否判斷A300/A325是否不超