氣相色譜基本知識(shí)課件

氣相色譜基本知識(shí)幽默來(lái)自智慧，惡語(yǔ)來(lái)自無(wú)能氣相色譜基本知識(shí)氣相色譜基本知識(shí)幽默來(lái)自智慧，惡語(yǔ)來(lái)自無(wú)能氣相色譜基本知識(shí)一、概述１.起源：色譜分析法是一種分離技術(shù).它是由俄國(guó)物理學(xué)家茨維特(Tswett)在1906年創(chuàng)立的,他在研究植物葉中的色素時(shí),先用石油醚浸提植物中的色素,然后將浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的頂端(圖a),再加入純石油醚進(jìn)行淋洗,淋洗結(jié)果使玻璃管內(nèi)植物色素被分離成具有不同顏色的譜帶(圖b),他把這種分離方法稱為色譜法;玻璃管稱為色譜柱;管內(nèi)填充物(CaCO3)是固定不動(dòng)的,稱為固定相;淋洗劑(石油醚)是攜帶混合物流過(guò)固定相的流體,稱為流動(dòng)相.氣相色譜基本知識(shí)幽默來(lái)自智慧，惡語(yǔ)來(lái)自無(wú)能氣相色譜基本知識(shí)氣1氣相色譜基本知識(shí)課件2氣相色譜基本知識(shí)課件3氣相色譜基本知識(shí)課件4氣相色譜基本知識(shí)課件5二、氣相色譜的定義與分類定義：

氣相色譜法是以惰性氣體(N2、Ｈe、Ar、H2等)為流動(dòng)相的柱色譜分離技術(shù),其應(yīng)用于化學(xué)分析領(lǐng)域,并與適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段相結(jié)合,就構(gòu)成了氣相色譜分析法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，可將其分為氣固色譜和氣液色譜。二、氣相色譜的定義與分類定義：6３.氣相色譜流程

氣相色譜法用于分離分析樣品的基本過(guò)程如下圖：

氣相色譜過(guò)程示意圖由高壓鋼瓶1供給的流動(dòng)相載氣。經(jīng)減壓閥2、凈化器3、流量調(diào)節(jié)器4和轉(zhuǎn)子流速計(jì)5后，以穩(wěn)定的壓力恒定的流速連續(xù)流過(guò)氣化室6、色譜柱7、檢測(cè)器8，最后放空。３.氣相色譜流程7

氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。

三、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控8１.氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)是指流動(dòng)相----載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉系統(tǒng),它包括氣源鋼瓶、凈化器、氣體流速控制和測(cè)量裝置。通過(guò)該系統(tǒng)，可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性，對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響，因此必須注意控制。常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃猓灿杏煤?、氬氣。載氣的凈化，需經(jīng)過(guò)裝有活性炭、分子篩或硅膠的凈化器，以除去載氣中的水、氧、油等不利的雜質(zhì)。

１.氣路系統(tǒng)9２.進(jìn)樣系統(tǒng)組成：進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和汽化室兩部分。作用：是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的多少，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。２.進(jìn)樣系統(tǒng)101）進(jìn)樣器

液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥定量進(jìn)樣,也可采用氣密性針進(jìn)樣(手動(dòng)進(jìn)樣)1）進(jìn)樣器11進(jìn)樣口類型：1)分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)2)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)3)冷柱頭進(jìn)樣口4)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV):進(jìn)樣口的加熱絲可程序升溫，適合多組分難分離的物質(zhì)分離5)頂空進(jìn)樣6)微相固萃取進(jìn)樣進(jìn)樣口類型：12SSI分流模式流路圖SSI分流模式流路圖13SSI不分流模式流路圖SSI不分流模式流路圖14ＳＳＩ分流流量計(jì)算ＳＳＩ分流流量計(jì)算15隔墊吹掃填充進(jìn)樣口隔墊吹掃填充進(jìn)樣口16

對(duì)于毛細(xì)管柱:1.增加了隔墊吹掃的功能

隔墊吹掃的作用:由于要讓進(jìn)去的液體或固體樣品在汽化室汽化,這里必然有高溫,高溫會(huì)使隔墊上的一些易揮發(fā)的物質(zhì)出來(lái),同時(shí)由于進(jìn)樣針的插入,有可能會(huì)使墊圈上的物質(zhì)脫落,若沒(méi)有隔墊吹掃,則會(huì)使色譜圖上出現(xiàn)鬼峰,采用隔墊吹掃,這些物質(zhì)可以從隔墊吹掃氣路吹走.2.增加了排放多余樣品的閥和管路3.增加了尾吹氣

由于毛細(xì)管柱載氣流速低，進(jìn)入檢測(cè)器后發(fā)生突然減速，會(huì)引起色譜峰展寬，為此，在色譜柱出口加一個(gè)輔助尾吹氣，以加速樣品通過(guò)檢測(cè)器。當(dāng)檢測(cè)池體積較大時(shí)，尾吹更是必要的。

對(duì)于毛細(xì)管柱:17歧視效應(yīng):

由于各種化合物的沸點(diǎn)不同,進(jìn)入汽化室時(shí),低沸點(diǎn)的完全氣化,而高沸點(diǎn)的未完全氣化,已經(jīng)氣化的物質(zhì)被載氣帶入色譜柱,從而造成高沸點(diǎn)的物質(zhì)回收率低,重現(xiàn)性差,且有拖尾,這種效應(yīng)叫歧視效應(yīng).減少歧視效應(yīng)的方法:1)采用分流/不分流技術(shù)2)采用溶劑效應(yīng)(即利用冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)/冷柱箱進(jìn)樣技術(shù)):把進(jìn)樣口的溫度設(shè)高,柱的起始溫度設(shè)低(溫度的設(shè)定依據(jù)所用的溶劑而言,如丙酮的沸點(diǎn)56度,設(shè)定的溫度應(yīng)低于丙酮的沸點(diǎn)),這樣丙酮到達(dá)柱頭時(shí),會(huì)凝結(jié)下來(lái),樣品會(huì)被丙酮溶解凝聚在柱頭,然后瞬時(shí)升溫,溫度要能夠保證所有的樣品成分及溶劑都揮發(fā),使其在同一起跑線上,同時(shí)被載氣帶動(dòng),這樣可以將歧視效應(yīng)降到最低.歧視效應(yīng):18典型的進(jìn)樣口問(wèn)題

１.污染：重復(fù)使用同一根針進(jìn)樣，會(huì)產(chǎn)生殘留與污染，上一次進(jìn)樣的物質(zhì)會(huì)影響下一次進(jìn)樣，形成“記憶效應(yīng)”。用洗針的方法來(lái)消除“記憶效應(yīng)”。洗針：首先要根據(jù)化合物的性質(zhì)選用不同的溶劑洗針，并需要洗20次以上，再用樣品液洗針，以免帶來(lái)稀釋效應(yīng)２.針歧視：氣相色譜進(jìn)樣針的針頭為斜面，造成液體滑坡，從而產(chǎn)生蒸餾效應(yīng)，低沸點(diǎn)的更容易出來(lái)，從而帶來(lái)的歧視效應(yīng)對(duì)低沸點(diǎn)的影響更大。通過(guò)快速自動(dòng)進(jìn)樣(進(jìn)樣針頭為錐型)、增大進(jìn)樣量和/或使用沸點(diǎn)更高的溶劑來(lái)減少針歧視。

典型的進(jìn)樣口問(wèn)題１.污染：193.進(jìn)樣的速度1)對(duì)于有的樣品,進(jìn)樣速度要快2)留針:對(duì)于粘滯的樣品,先刺入隔墊,進(jìn)針2/3,推針不馬上進(jìn)行,待升溫使其溶解后再推針.4.泄漏：

進(jìn)樣墊和柱泄漏會(huì)改變保留時(shí)間和峰面積。樣品可能從泄漏處跑掉，空氣會(huì)擴(kuò)散入進(jìn)樣口造成柱損傷。定期更換進(jìn)樣墊并在第一次發(fā)生問(wèn)題時(shí)檢查柱連接。５.進(jìn)樣口溫度、分流比等設(shè)置不正確3.進(jìn)樣的速度20#9#8#7#6#5#4#3#2#1分流比設(shè)置問(wèn)題#9#8#7#6#5#4#3#2#1分流比設(shè)置問(wèn)題21進(jìn)樣口的日常維護(hù)更換隔墊清洗或更換進(jìn)樣針進(jìn)行泄漏測(cè)試和維修清洗或更換襯管/內(nèi)插件更換O-形環(huán)清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)進(jìn)樣口的日常維護(hù)更換隔墊22２.氣化室

為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，并不使樣品分解。為了盡量減少柱前譜峰變寬，氣化室的死體積應(yīng)盡可能小。常用金屬塊制成汽化室、外套加熱塊，為消除金屬表面的催化作用，在汽化室管內(nèi)有石英襯管,襯管有分流與不分流之分。襯管是可以清洗的。２.氣化室23３.分離系統(tǒng)：

分離系統(tǒng)是指把混合樣品中各組分分離的裝置，它由色譜柱組成色譜柱的分類：1)填充柱由不銹鋼、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用的為不銹鋼柱，柱管內(nèi)徑為2-６mm，柱長(zhǎng)1-５m。柱形有U型和螺旋型二種。2)毛細(xì)管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2-0.5mm，長(zhǎng)度30-300m，呈螺旋型。

３.分離系統(tǒng)：24與填充柱相比，毛細(xì)管柱的特點(diǎn)為：分離效能高分析速度快樣品用量少，可在幾十分鐘內(nèi)分離出包含幾百種化合物的汽油餾分，然而樣品用量?jī)H有數(shù)微克在快速分析方面，可在幾分鐘內(nèi)分離含十幾個(gè)組份的樣品。用毛細(xì)管柱，有利于：提高色譜分離能力，加快色譜分析速度，促進(jìn)色譜的應(yīng)用都是十分必要的與填充柱相比，毛細(xì)管柱的特點(diǎn)為：25氣相色譜基本知識(shí)課件26填充柱氣相色譜填充柱氣相色譜的柱管通常內(nèi)徑寬，內(nèi)徑為不銹鋼管，為節(jié)省柱溫箱空間而將柱管彎成環(huán)狀。在管內(nèi)壁涂漬液體物質(zhì)（氣-液色譜）或在管內(nèi)填充固體吸附劑（氣-固色譜）氣-液色譜氣-液色譜的原理：各溶質(zhì)在氣相（流動(dòng)相）和液相（固定相）間分配系數(shù)不同達(dá)到分離。填充柱氣相色譜填充柱氣相色譜的柱管通常內(nèi)徑寬，內(nèi)徑為不銹鋼27氣-液色譜的固定相：涂漬在惰性多孔固體基質(zhì)（載體或擔(dān)體）上的液體物質(zhì)，常稱固定液。使用過(guò)的氣-液色譜固定液上千種，常用的固定液有聚甲基硅氧烷(非極性)、聚乙二醇(強(qiáng)極性)、含5％或20％苯基的聚甲基硅氧烷(非極性/中等極性)、含氰基和苯基的聚甲基硅氧烷(中極性)、50％三氟丙基聚硅氧烷(高極性)，另外，用于分離手性異構(gòu)體的手性固定相則主要有手性氨基酸的衍生物、手性金屬配合物和環(huán)糊精衍生物。氣-液色譜的固定相：28固定液的分類:1)非極性固定液:它們與待測(cè)物質(zhì)分子的作用力以色散力為主.組分在此類固定相上按沸點(diǎn)由低到高順序流出,適用于非極性和弱極性化合物的分析.2)中等極性固定液:它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以色散力和誘導(dǎo)力為主,組分基本上按沸點(diǎn)順序出峰,適用于弱極性和中等極性化合物的分析。３）強(qiáng)極性固定液：含有較強(qiáng)的極性基團(tuán)，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以靜電力和誘導(dǎo)力為主，組分按極性由小到大的順序出峰。適用于極性化合物的分析。４）氫鍵型固定液：是強(qiáng)極性固定液中特殊的一類，與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以氫鍵力為主，組分按依次形成氫鍵的難易程度出峰，不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇，三乙醇胺等，適用于分析含Ｆ、Ｎ、Ｏ等的化合物。固定液的分類:29固定液的選擇:固定液的選擇一般根據(jù)“相似相溶”的原則，待測(cè)組分分子與固定液分子的性質(zhì)（極性、官能團(tuán)）相似時(shí)，其溶解度就大。１）按極性相似原則選擇：２）按官能團(tuán)相似選擇：若待測(cè)物質(zhì)為酯類，則選用酯或聚酯類固定液；若待測(cè)物質(zhì)為醇類，可選用聚乙二醇固定液。３）按主要差別選擇：若待測(cè)各組分之間沸點(diǎn)是主要矛盾，可選用非極性固定液，若極性是主要矛盾，則選用極性固定液４）選擇混合固定液：對(duì)于難分離的復(fù)雜樣品，可選用兩種或兩種以上的固定液。固定液的選擇:30

常用的基質(zhì)：無(wú)機(jī)載體（如硅藻土、玻璃粉末或微球、金屬粉末或微球、金屬化合物）和有機(jī)載體（如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯）常用的基質(zhì)：312.氣-固色譜氣-固色譜的固定相是固體吸附劑，分離是基于樣品分子在固定相表面的吸附能力的差異而實(shí)現(xiàn)的。常用的固體吸附劑有碳質(zhì)吸附劑（活性炭、石墨化碳黑、碳分子篩）、氧化鋁、硅膠、無(wú)機(jī)分子篩和高分子小球。氣-固色譜不如氣-液色譜應(yīng)用廣泛，主要用于永久性氣體和低沸點(diǎn)烴類的分析，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用很普遍。2.氣-固色譜32

毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1~0.5mm，柱長(zhǎng)30~50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開(kāi)管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多。

毛細(xì)管氣相色譜毛細(xì)管柱毛細(xì)管氣相色譜33在分流／不分流進(jìn)樣口安裝毛細(xì)管柱的步驟：１.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣隔墊和襯管等２.把毛細(xì)管柱螺母和墊圈安裝于柱上。（毛細(xì)管端口朝下）３.使用玻璃刻痕工具刻劃柱。刻痕部位必須平直，確保裂口整齊。４.用柱切割器的劃痕部位的對(duì)面折斷柱。用放大鏡觀察末端，確保沒(méi)有毛邊或呈鋸齒狀。用濾紙擦毛細(xì)管柱壁，去掉指紋和粉末在分流／不分流進(jìn)樣口安裝毛細(xì)管柱的步驟：34５.在柱墊圈上端以上留出柱4-6mm，用打印機(jī)改正液在柱螺母下作標(biāo)記．６.將柱插入進(jìn)樣口，把螺帽和墊圈上部的柱子滑向進(jìn)樣口底部．用手指擰緊柱螺帽直至柱被固定．５.在柱墊圈上端以上留出柱4-6mm，用打印機(jī)改正液在柱螺母35７.調(diào)節(jié)柱位置,使柱上改正液標(biāo)記正好在柱螺帽底部.８.擰緊螺帽1/4-1/2圈,用輕微的力部能將柱從接頭上拉下.

９.在檢測(cè)器上安裝毛細(xì)管柱其步驟與進(jìn)樣口相同，但是在柱墊圈上端以上留出的距離不一樣（ＦＩＤ：４８mm）注意：如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ＥＣＤ或是ＮＰＤ等，那么在老化色譜柱時(shí)，不接檢測(cè)器。７.調(diào)節(jié)柱位置,使柱上改正液標(biāo)記正好在柱螺帽底部.36１０.進(jìn)行氣體檢漏:當(dāng)我們對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器進(jìn)行載氣檢漏時(shí),使用電子檢測(cè)計(jì)(ElectronicLeakDetector)是最為有效的方法之一.１１.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查.１２.色譜柱的老化：對(duì)色譜柱升溫到一恒定溫度，通常為其溫度上限。超過(guò)溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。升溫速度一定要快，不要將程序升溫的速度設(shè)太慢。當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。１０.進(jìn)行氣體檢漏:37毛細(xì)管柱問(wèn)題1

RT（保留時(shí)間）和面積增大.峰寬變大.后面的峰變形差

原因：柱過(guò)載.

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1問(wèn)題色譜圖毛細(xì)管柱問(wèn)題1

RT（保留時(shí)間）和面積增大.峰寬變大.后38毛細(xì)管柱問(wèn)題2

鬼峰：殘留或柱污染

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1問(wèn)題色譜圖毛細(xì)管柱問(wèn)題2

鬼峰：殘留或柱污染

典型色譜圖#9#8#7#39毛細(xì)管柱問(wèn)題3

RT和面積完全不同：用錯(cuò)了柱子

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1問(wèn)題色譜圖毛細(xì)管柱問(wèn)題3

RT和面積完全不同：用錯(cuò)了柱子

典型色譜圖40毛細(xì)管柱問(wèn)題4

色譜完全變形：柱子已經(jīng)被嚴(yán)重破壞或嚴(yán)重退化

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1Time(min.)6810121416問(wèn)題色譜圖020406080100120毛細(xì)管柱問(wèn)題4

色譜完全變形：柱子已經(jīng)被嚴(yán)重破壞或嚴(yán)重退化

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溫控系統(tǒng)是指對(duì)氣相色譜的汽化室、色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行溫度控制的裝置，由于汽化室、色譜柱和檢測(cè)器要求的適合溫度各有不同，所以要求配有三種不同的溫控裝置，以便設(shè)定控制和測(cè)定各處的溫度，為滿足分析要求，除可以恒溫外，還可采用程序升溫。一般情況下，汽化室的溫度比柱溫高，以保證試樣能瞬間汽化而不分解，而檢測(cè)器溫度是三者之間最高的，以防止樣品在檢測(cè)室冷凝。溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)是指對(duì)氣相色譜的汽化室、色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行溫度42檢測(cè)和記錄系統(tǒng)

檢測(cè)記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的各個(gè)組分，經(jīng)過(guò)檢測(cè)器把濃度（或質(zhì)量）信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示出最終獲得分析結(jié)果的裝置，它包括檢測(cè)器、放大器和記錄儀。檢測(cè)器的種類很多，據(jù)檢測(cè)原理的不同可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩大類。濃度型檢測(cè)器常用的有熱導(dǎo)池檢測(cè)器（ＴＣＤ）和電子捕獲檢測(cè)器（ＥＣＤ）；質(zhì)量型檢測(cè)器常見(jiàn)的有氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）和火焰光度檢測(cè)器（ＦＰＤ）。檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的各43

氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）

屬于選擇性檢測(cè)器（只對(duì)碳?xì)浠衔锂a(chǎn)生信號(hào)），它的特點(diǎn)是死體積小，靈敏度高（比ＴＣＤ高１００-１０００倍），穩(wěn)定性好，響應(yīng)快，線性范圍寬，適合于痕量有機(jī)物的分析，但樣品被破壞，無(wú)法進(jìn)行收集，不能檢測(cè)永久性氣體及Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｓ等 氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）屬于選擇性檢測(cè)器（只對(duì)碳?xì)浠?4

ＦＩＤ檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理

主要部件是離子室，Ｈ２與載氣在進(jìn)入噴嘴前混合，空氣（助燃?xì)猓┯梢粋?cè)引入，在火焰上方筒狀收集電極（作正極）和下方的圓環(huán)狀極化電極（作負(fù)極）間施加恒定電壓，當(dāng)待測(cè)有機(jī)物由載氣攜帶從色譜柱流出，進(jìn)入火焰后，在火焰高溫（2000℃左右）作用下發(fā)生離子化反應(yīng)，生成的許多正離子和電子，在外電場(chǎng)作用下，向兩極定向移動(dòng)，形成了微電流（微電流的大小與待測(cè)有機(jī)物含量成正比），微電流經(jīng)放大后，由記錄儀記錄下來(lái)。

ＦＩＤ檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理

主要部件是離子室，Ｈ２與載氣在45氣相色譜基本知識(shí)課件46ＦＩＤ檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)１.載氣、氫氣和空氣須過(guò)濾凈化，一般常用分子篩，活性炭和硅膠作為干燥凈化劑，定期更換干燥凈化劑。２.選擇FID的操作條件時(shí)應(yīng)注意所用氣體流量和工作電壓，一般N2和H2流速的最佳比為1:1-1.5:1（此時(shí)靈敏度高、穩(wěn)定性好），氫氣和空氣的比例為1:10，極化電壓一般為100-300Ｖ。３.當(dāng)分析樣品水分太多或進(jìn)樣量太多時(shí)，會(huì)使火焰溫度下降，影響靈敏度，有時(shí)甚至?xí)够鹧嫦纭＃?離子頭，管道和離子室必須清潔，不得有有機(jī)物污染，否則引起本底電流增大，噪聲增大，靈敏度降低，若不清潔，可用水、酒精和苯依次清洗烘干5.應(yīng)在氫氣通氣半小時(shí)以上再點(diǎn)火，以免火點(diǎn)不著。等火點(diǎn)著了后再通尾吹氣

ＦＩＤ檢測(cè)器使用注意事項(xiàng)１.載氣、氫氣和空氣須過(guò)濾凈化，一般47電子捕獲檢測(cè)器(ElectronCaptureDetector)

電子捕獲檢測(cè)器是一種高選擇性、高靈敏度的檢測(cè)器，應(yīng)用廣泛，僅次于TCD和FID。它的選擇性是指它只對(duì)具有電負(fù)性的物質(zhì)如含鹵素，S，P，O，N的物質(zhì)有響應(yīng)，而且電負(fù)性越強(qiáng)，檢測(cè)的靈敏度越高；高靈敏度表現(xiàn)在能檢測(cè)出10-14g/ml的電負(fù)性物質(zhì)，因此可測(cè)定痕量的電負(fù)性物質(zhì)—多鹵、多硫化合物，甾族化合物，金屬有機(jī)物等。電子捕獲檢測(cè)器(ElectronCaptureDetec48ECD的主要部件是離子室，離子室內(nèi)裝有β放射源（H3或Ni63）作負(fù)極，不繡剛棒作正極。當(dāng)載氣（一般為高純N2）從色譜柱出來(lái)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，由放射源放射出的β射線使載氣電離，產(chǎn)生正離子和慢速低能量的電子，在恒定或脈沖電場(chǎng)的作用下，向極性相反的電極運(yùn)動(dòng)，形成電流—基流；當(dāng)載氣攜帶電負(fù)性物質(zhì)進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，電負(fù)性物質(zhì)捕獲低能量的電子，使基流降低產(chǎn)生負(fù)信號(hào)而形成倒峰，檢測(cè)信號(hào)的大小與待測(cè)物質(zhì)的濃度呈線性關(guān)系（在線性范圍內(nèi)）ECD的主要部件是離子室，離子室內(nèi)裝有β放射源（H3或Ni649色譜定性與定量分析方法

色譜定性分析１.保留時(shí)間定性２.利用不同的檢測(cè)方法定性３.保留指數(shù)定性４.柱前或柱后化學(xué)反應(yīng)定性５.與其他儀器聯(lián)用定性色譜定量方法１.校正因子定量２.歸一化法３.外標(biāo)法４.內(nèi)標(biāo)法５.標(biāo)準(zhǔn)加入法色譜定性與定量分析方法色譜定性分析色譜定量方法50一般需要建立2個(gè)文件:開(kāi)機(jī)文件和關(guān)機(jī)文件開(kāi)機(jī)文件:注意首先加熱檢測(cè)器(防止污染),再加熱進(jìn)樣器,柱箱關(guān)機(jī)文件:先關(guān)進(jìn)樣器,柱箱,最后關(guān)檢測(cè)器,等溫度降到60度左右,退出工作軟件,關(guān)主機(jī)電源,氣源(當(dāng)用到氫氣時(shí)要記住放掉余氣)一般需要建立2個(gè)文件:51茶葉香氣的制備與氣相色譜分析材料:茶葉試劑:１）無(wú)水乙醚(重蒸)、２）無(wú)水硫酸鈉：分析純無(wú)水硫酸鈉，在５００℃高溫爐中烘烤４小時(shí)，密封備用。３）普通氮?dú)鈨x器：ＳＤＥ裝置，ＧＣ，ＫＤ濃縮儀，其他的玻璃儀器香氣制備方法:SDE(SimultaneousDistillationandExtraction)香氣分析方法:GC色譜柱:DB-WAX60m*0.25cm*0.25um檢測(cè)器:FID進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣茶葉香氣的制備與氣相色譜分析材料:茶葉52樣品的制備步驟樣品的制備步驟53香氣標(biāo)樣色譜圖香氣標(biāo)樣色譜圖54謝謝46、我們?nèi)粢呀邮茏顗牡?，就再?zèng)]有什么損失?！突?/p>

47、書到用時(shí)方恨少、事非經(jīng)過(guò)不知難?！懹?/p>

48、書籍把我們引入最美好的社會(huì)，使我們認(rèn)識(shí)各個(gè)時(shí)代的偉大智者?！访罓査?/p>

49、熟讀唐詩(shī)三百首，不會(huì)作詩(shī)也會(huì)吟?！獙O洙

50、誰(shuí)和我一樣用功，誰(shuí)就會(huì)和我一樣成功?！刂x謝46、我們?nèi)粢呀邮茏顗牡?，就再?zèng)]有什么損失?！突?5氣相色譜基本知識(shí)幽默來(lái)自智慧，惡語(yǔ)來(lái)自無(wú)能氣相色譜基本知識(shí)氣相色譜基本知識(shí)幽默來(lái)自智慧，惡語(yǔ)來(lái)自無(wú)能氣相色譜基本知識(shí)一、概述１.起源：色譜分析法是一種分離技術(shù).它是由俄國(guó)物理學(xué)家茨維特(Tswett)在1906年創(chuàng)立的,他在研究植物葉中的色素時(shí),先用石油醚浸提植物中的色素,然后將浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的頂端(圖a),再加入純石油醚進(jìn)行淋洗,淋洗結(jié)果使玻璃管內(nèi)植物色素被分離成具有不同顏色的譜帶(圖b),他把這種分離方法稱為色譜法;玻璃管稱為色譜柱;管內(nèi)填充物(CaCO3)是固定不動(dòng)的,稱為固定相;淋洗劑(石油醚)是攜帶混合物流過(guò)固定相的流體,稱為流動(dòng)相.氣相色譜基本知識(shí)幽默來(lái)自智慧，惡語(yǔ)來(lái)自無(wú)能氣相色譜基本知識(shí)氣56氣相色譜基本知識(shí)課件57氣相色譜基本知識(shí)課件58氣相色譜基本知識(shí)課件59氣相色譜基本知識(shí)課件60二、氣相色譜的定義與分類定義：

氣相色譜法是以惰性氣體(N2、Ｈe、Ar、H2等)為流動(dòng)相的柱色譜分離技術(shù),其應(yīng)用于化學(xué)分析領(lǐng)域,并與適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段相結(jié)合,就構(gòu)成了氣相色譜分析法。分類：根據(jù)固定相的狀態(tài)不同，可將其分為氣固色譜和氣液色譜。二、氣相色譜的定義與分類定義：61３.氣相色譜流程

氣相色譜法用于分離分析樣品的基本過(guò)程如下圖：

氣相色譜過(guò)程示意圖由高壓鋼瓶1供給的流動(dòng)相載氣。經(jīng)減壓閥2、凈化器3、流量調(diào)節(jié)器4和轉(zhuǎn)子流速計(jì)5后，以穩(wěn)定的壓力恒定的流速連續(xù)流過(guò)氣化室6、色譜柱7、檢測(cè)器8，最后放空。３.氣相色譜流程62

氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控溫系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng)。

三、氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)

氣相色譜儀由五大系統(tǒng)組成：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、控63１.氣路系統(tǒng)

氣路系統(tǒng)是指流動(dòng)相----載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉系統(tǒng),它包括氣源鋼瓶、凈化器、氣體流速控制和測(cè)量裝置。通過(guò)該系統(tǒng)，可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測(cè)量流量的準(zhǔn)確性，對(duì)色譜結(jié)果均有很大的影響，因此必須注意控制。常用的載氣有氮?dú)夂蜌錃?，也有用氦氣、氬氣。載氣的凈化，需經(jīng)過(guò)裝有活性炭、分子篩或硅膠的凈化器，以除去載氣中的水、氧、油等不利的雜質(zhì)。

１.氣路系統(tǒng)64２.進(jìn)樣系統(tǒng)組成：進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和汽化室兩部分。作用：是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的多少，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。２.進(jìn)樣系統(tǒng)651）進(jìn)樣器

液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥定量進(jìn)樣,也可采用氣密性針進(jìn)樣(手動(dòng)進(jìn)樣)1）進(jìn)樣器66進(jìn)樣口類型：1)分流/不分流進(jìn)樣口(SSI)2)隔墊吹掃填充柱進(jìn)樣口(PPI)3)冷柱頭進(jìn)樣口4)程序升溫汽化進(jìn)樣口(PTV):進(jìn)樣口的加熱絲可程序升溫，適合多組分難分離的物質(zhì)分離5)頂空進(jìn)樣6)微相固萃取進(jìn)樣進(jìn)樣口類型：67SSI分流模式流路圖SSI分流模式流路圖68SSI不分流模式流路圖SSI不分流模式流路圖69ＳＳＩ分流流量計(jì)算ＳＳＩ分流流量計(jì)算70隔墊吹掃填充進(jìn)樣口隔墊吹掃填充進(jìn)樣口71

對(duì)于毛細(xì)管柱:1.增加了隔墊吹掃的功能

隔墊吹掃的作用:由于要讓進(jìn)去的液體或固體樣品在汽化室汽化,這里必然有高溫,高溫會(huì)使隔墊上的一些易揮發(fā)的物質(zhì)出來(lái),同時(shí)由于進(jìn)樣針的插入,有可能會(huì)使墊圈上的物質(zhì)脫落,若沒(méi)有隔墊吹掃,則會(huì)使色譜圖上出現(xiàn)鬼峰,采用隔墊吹掃,這些物質(zhì)可以從隔墊吹掃氣路吹走.2.增加了排放多余樣品的閥和管路3.增加了尾吹氣

由于毛細(xì)管柱載氣流速低，進(jìn)入檢測(cè)器后發(fā)生突然減速，會(huì)引起色譜峰展寬，為此，在色譜柱出口加一個(gè)輔助尾吹氣，以加速樣品通過(guò)檢測(cè)器。當(dāng)檢測(cè)池體積較大時(shí)，尾吹更是必要的。

對(duì)于毛細(xì)管柱:72歧視效應(yīng):

由于各種化合物的沸點(diǎn)不同,進(jìn)入汽化室時(shí),低沸點(diǎn)的完全氣化,而高沸點(diǎn)的未完全氣化,已經(jīng)氣化的物質(zhì)被載氣帶入色譜柱,從而造成高沸點(diǎn)的物質(zhì)回收率低,重現(xiàn)性差,且有拖尾,這種效應(yīng)叫歧視效應(yīng).減少歧視效應(yīng)的方法:1)采用分流/不分流技術(shù)2)采用溶劑效應(yīng)(即利用冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)/冷柱箱進(jìn)樣技術(shù)):把進(jìn)樣口的溫度設(shè)高,柱的起始溫度設(shè)低(溫度的設(shè)定依據(jù)所用的溶劑而言,如丙酮的沸點(diǎn)56度,設(shè)定的溫度應(yīng)低于丙酮的沸點(diǎn)),這樣丙酮到達(dá)柱頭時(shí),會(huì)凝結(jié)下來(lái),樣品會(huì)被丙酮溶解凝聚在柱頭,然后瞬時(shí)升溫,溫度要能夠保證所有的樣品成分及溶劑都揮發(fā),使其在同一起跑線上,同時(shí)被載氣帶動(dòng),這樣可以將歧視效應(yīng)降到最低.歧視效應(yīng):73典型的進(jìn)樣口問(wèn)題

１.污染：重復(fù)使用同一根針進(jìn)樣，會(huì)產(chǎn)生殘留與污染，上一次進(jìn)樣的物質(zhì)會(huì)影響下一次進(jìn)樣，形成“記憶效應(yīng)”。用洗針的方法來(lái)消除“記憶效應(yīng)”。洗針：首先要根據(jù)化合物的性質(zhì)選用不同的溶劑洗針，并需要洗20次以上，再用樣品液洗針，以免帶來(lái)稀釋效應(yīng)２.針歧視：氣相色譜進(jìn)樣針的針頭為斜面，造成液體滑坡，從而產(chǎn)生蒸餾效應(yīng)，低沸點(diǎn)的更容易出來(lái)，從而帶來(lái)的歧視效應(yīng)對(duì)低沸點(diǎn)的影響更大。通過(guò)快速自動(dòng)進(jìn)樣(進(jìn)樣針頭為錐型)、增大進(jìn)樣量和/或使用沸點(diǎn)更高的溶劑來(lái)減少針歧視。

典型的進(jìn)樣口問(wèn)題１.污染：743.進(jìn)樣的速度1)對(duì)于有的樣品,進(jìn)樣速度要快2)留針:對(duì)于粘滯的樣品,先刺入隔墊,進(jìn)針2/3,推針不馬上進(jìn)行,待升溫使其溶解后再推針.4.泄漏：

進(jìn)樣墊和柱泄漏會(huì)改變保留時(shí)間和峰面積。樣品可能從泄漏處跑掉，空氣會(huì)擴(kuò)散入進(jìn)樣口造成柱損傷。定期更換進(jìn)樣墊并在第一次發(fā)生問(wèn)題時(shí)檢查柱連接。５.進(jìn)樣口溫度、分流比等設(shè)置不正確3.進(jìn)樣的速度75#9#8#7#6#5#4#3#2#1分流比設(shè)置問(wèn)題#9#8#7#6#5#4#3#2#1分流比設(shè)置問(wèn)題76進(jìn)樣口的日常維護(hù)更換隔墊清洗或更換進(jìn)樣針進(jìn)行泄漏測(cè)試和維修清洗或更換襯管/內(nèi)插件更換O-形環(huán)清洗或更換分流平板和金屬墊片(SSI)進(jìn)樣口的日常維護(hù)更換隔墊77２.氣化室

為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，并不使樣品分解。為了盡量減少柱前譜峰變寬，氣化室的死體積應(yīng)盡可能小。常用金屬塊制成汽化室、外套加熱塊，為消除金屬表面的催化作用，在汽化室管內(nèi)有石英襯管,襯管有分流與不分流之分。襯管是可以清洗的。２.氣化室78３.分離系統(tǒng)：

分離系統(tǒng)是指把混合樣品中各組分分離的裝置，它由色譜柱組成色譜柱的分類：1)填充柱由不銹鋼、玻璃和聚四氟乙烯等材料制成，常用的為不銹鋼柱，柱管內(nèi)徑為2-６mm，柱長(zhǎng)1-５m。柱形有U型和螺旋型二種。2)毛細(xì)管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱?？招拿?xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。內(nèi)徑一般為0.2-0.5mm，長(zhǎng)度30-300m，呈螺旋型。

３.分離系統(tǒng)：79與填充柱相比，毛細(xì)管柱的特點(diǎn)為：分離效能高分析速度快樣品用量少，可在幾十分鐘內(nèi)分離出包含幾百種化合物的汽油餾分，然而樣品用量?jī)H有數(shù)微克在快速分析方面，可在幾分鐘內(nèi)分離含十幾個(gè)組份的樣品。用毛細(xì)管柱，有利于：提高色譜分離能力，加快色譜分析速度，促進(jìn)色譜的應(yīng)用都是十分必要的與填充柱相比，毛細(xì)管柱的特點(diǎn)為：80氣相色譜基本知識(shí)課件81填充柱氣相色譜填充柱氣相色譜的柱管通常內(nèi)徑寬，內(nèi)徑為不銹鋼管，為節(jié)省柱溫箱空間而將柱管彎成環(huán)狀。在管內(nèi)壁涂漬液體物質(zhì)（氣-液色譜）或在管內(nèi)填充固體吸附劑（氣-固色譜）氣-液色譜氣-液色譜的原理：各溶質(zhì)在氣相（流動(dòng)相）和液相（固定相）間分配系數(shù)不同達(dá)到分離。填充柱氣相色譜填充柱氣相色譜的柱管通常內(nèi)徑寬，內(nèi)徑為不銹鋼82氣-液色譜的固定相：涂漬在惰性多孔固體基質(zhì)（載體或擔(dān)體）上的液體物質(zhì)，常稱固定液。使用過(guò)的氣-液色譜固定液上千種，常用的固定液有聚甲基硅氧烷(非極性)、聚乙二醇(強(qiáng)極性)、含5％或20％苯基的聚甲基硅氧烷(非極性/中等極性)、含氰基和苯基的聚甲基硅氧烷(中極性)、50％三氟丙基聚硅氧烷(高極性)，另外，用于分離手性異構(gòu)體的手性固定相則主要有手性氨基酸的衍生物、手性金屬配合物和環(huán)糊精衍生物。氣-液色譜的固定相：83固定液的分類:1)非極性固定液:它們與待測(cè)物質(zhì)分子的作用力以色散力為主.組分在此類固定相上按沸點(diǎn)由低到高順序流出,適用于非極性和弱極性化合物的分析.2)中等極性固定液:它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以色散力和誘導(dǎo)力為主,組分基本上按沸點(diǎn)順序出峰,適用于弱極性和中等極性化合物的分析。３）強(qiáng)極性固定液：含有較強(qiáng)的極性基團(tuán)，它們與待測(cè)物質(zhì)分子間的作用力以靜電力和誘導(dǎo)力為主，組分按極性由小到大的順序出峰。適用于極性化合物的分析。４）氫鍵型固定液：是強(qiáng)極性固定液中特殊的一類，與待測(cè)物質(zhì)分子間作用力以氫鍵力為主，組分按依次形成氫鍵的難易程度出峰，不易形成氫鍵的組分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇，三乙醇胺等，適用于分析含Ｆ、Ｎ、Ｏ等的化合物。固定液的分類:84固定液的選擇:固定液的選擇一般根據(jù)“相似相溶”的原則，待測(cè)組分分子與固定液分子的性質(zhì)（極性、官能團(tuán)）相似時(shí)，其溶解度就大。１）按極性相似原則選擇：２）按官能團(tuán)相似選擇：若待測(cè)物質(zhì)為酯類，則選用酯或聚酯類固定液；若待測(cè)物質(zhì)為醇類，可選用聚乙二醇固定液。３）按主要差別選擇：若待測(cè)各組分之間沸點(diǎn)是主要矛盾，可選用非極性固定液，若極性是主要矛盾，則選用極性固定液４）選擇混合固定液：對(duì)于難分離的復(fù)雜樣品，可選用兩種或兩種以上的固定液。固定液的選擇:85

常用的基質(zhì)：無(wú)機(jī)載體（如硅藻土、玻璃粉末或微球、金屬粉末或微球、金屬化合物）和有機(jī)載體（如聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯）常用的基質(zhì)：862.氣-固色譜氣-固色譜的固定相是固體吸附劑，分離是基于樣品分子在固定相表面的吸附能力的差異而實(shí)現(xiàn)的。常用的固體吸附劑有碳質(zhì)吸附劑（活性炭、石墨化碳黑、碳分子篩）、氧化鋁、硅膠、無(wú)機(jī)分子篩和高分子小球。氣-固色譜不如氣-液色譜應(yīng)用廣泛，主要用于永久性氣體和低沸點(diǎn)烴類的分析，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用很普遍。2.氣-固色譜87

毛細(xì)管柱毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管，也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1~0.5mm，柱長(zhǎng)30~50m，繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。用這樣的毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開(kāi)管柱氣相色譜，其分離效率比填充柱要高得多。

毛細(xì)管氣相色譜毛細(xì)管柱毛細(xì)管氣相色譜88在分流／不分流進(jìn)樣口安裝毛細(xì)管柱的步驟：１.檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣隔墊和襯管等２.把毛細(xì)管柱螺母和墊圈安裝于柱上。（毛細(xì)管端口朝下）３.使用玻璃刻痕工具刻劃柱。刻痕部位必須平直，確保裂口整齊。４.用柱切割器的劃痕部位的對(duì)面折斷柱。用放大鏡觀察末端，確保沒(méi)有毛邊或呈鋸齒狀。用濾紙擦毛細(xì)管柱壁，去掉指紋和粉末在分流／不分流進(jìn)樣口安裝毛細(xì)管柱的步驟：89５.在柱墊圈上端以上留出柱4-6mm，用打印機(jī)改正液在柱螺母下作標(biāo)記．６.將柱插入進(jìn)樣口，把螺帽和墊圈上部的柱子滑向進(jìn)樣口底部．用手指擰緊柱螺帽直至柱被固定．５.在柱墊圈上端以上留出柱4-6mm，用打印機(jī)改正液在柱螺母90７.調(diào)節(jié)柱位置,使柱上改正液標(biāo)記正好在柱螺帽底部.８.擰緊螺帽1/4-1/2圈,用輕微的力部能將柱從接頭上拉下.

９.在檢測(cè)器上安裝毛細(xì)管柱其步驟與進(jìn)樣口相同，但是在柱墊圈上端以上留出的距離不一樣（ＦＩＤ：４８mm）注意：如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ＥＣＤ或是ＮＰＤ等，那么在老化色譜柱時(shí)，不接檢測(cè)器。７.調(diào)節(jié)柱位置,使柱上改正液標(biāo)記正好在柱螺帽底部.91１０.進(jìn)行氣體檢漏:當(dāng)我們對(duì)進(jìn)樣口和檢測(cè)器進(jìn)行載氣檢漏時(shí),使用電子檢測(cè)計(jì)(ElectronicLeakDetector)是最為有效的方法之一.１１.確定載氣流量,再對(duì)色譜柱的安裝進(jìn)行檢查.１２.色譜柱的老化：對(duì)色譜柱升溫到一恒定溫度，通常為其溫度上限。超過(guò)溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。升溫速度一定要快，不要將程序升溫的速度設(shè)太慢。當(dāng)達(dá)到老化溫度后，記錄并觀察基線。比例放大基線，以便容易觀察。１０.進(jìn)行氣體檢漏:92毛細(xì)管柱問(wèn)題1

RT（保留時(shí)間）和面積增大.峰寬變大.后面的峰變形差

原因：柱過(guò)載.

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1問(wèn)題色譜圖毛細(xì)管柱問(wèn)題1

RT（保留時(shí)間）和面積增大.峰寬變大.后93毛細(xì)管柱問(wèn)題2

鬼峰：殘留或柱污染

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1問(wèn)題色譜圖毛細(xì)管柱問(wèn)題2

鬼峰：殘留或柱污染

典型色譜圖#9#8#7#94毛細(xì)管柱問(wèn)題3

RT和面積完全不同：用錯(cuò)了柱子

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1問(wèn)題色譜圖毛細(xì)管柱問(wèn)題3

RT和面積完全不同：用錯(cuò)了柱子

典型色譜圖95毛細(xì)管柱問(wèn)題4

色譜完全變形：柱子已經(jīng)被嚴(yán)重破壞或嚴(yán)重退化

典型色譜圖#9#8#7#6#5#4#3#2#1Time(min.)6810121416問(wèn)題色譜圖020406080100120毛細(xì)管柱問(wèn)題4

色譜完全變形：柱子已經(jīng)被嚴(yán)重破壞或嚴(yán)重退化

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溫控系統(tǒng)是指對(duì)氣相色譜的汽化室、色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行溫度控制的裝置，由于汽化室、色譜柱和檢測(cè)器要求的適合溫度各有不同，所以要求配有三種不同的溫控裝置，以便設(shè)定控制和測(cè)定各處的溫度，為滿足分析要求，除可以恒溫外，還可采用程序升溫。一般情況下，汽化室的溫度比柱溫高，以保證試樣能瞬間汽化而不分解，而檢測(cè)器溫度是三者之間最高的，以防止樣品在檢測(cè)室冷凝。溫控系統(tǒng)溫控系統(tǒng)是指對(duì)氣相色譜的汽化室、色譜柱和檢測(cè)器進(jìn)行溫度97檢測(cè)和記錄系統(tǒng)

檢測(cè)記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的各個(gè)組分，經(jīng)過(guò)檢測(cè)器把濃度（或質(zhì)量）信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，并經(jīng)放大器放大后由記錄儀顯示出最終獲得分析結(jié)果的裝置，它包括檢測(cè)器、放大器和記錄儀。檢測(cè)器的種類很多，據(jù)檢測(cè)原理的不同可分為濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)器兩大類。濃度型檢測(cè)器常用的有熱導(dǎo)池檢測(cè)器（ＴＣＤ）和電子捕獲檢測(cè)器（ＥＣＤ）；質(zhì)量型檢測(cè)器常見(jiàn)的有氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）和火焰光度檢測(cè)器（ＦＰＤ）。檢測(cè)和記錄系統(tǒng)檢測(cè)記錄系統(tǒng)是指從色譜柱流出的各98

氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）

屬于選擇性檢測(cè)器（只對(duì)碳?xì)浠衔锂a(chǎn)生信號(hào)），它的特點(diǎn)是死體積小，靈敏度高（比ＴＣＤ高１００-１０００倍），穩(wěn)定性好，響應(yīng)快，線性范圍寬，適合于痕量有機(jī)物的分析，但樣品被破壞，無(wú)法進(jìn)行收集，不能檢測(cè)永久性氣體及Ｈ２Ｏ、Ｈ２Ｓ等 氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）屬于選擇性檢測(cè)器（只對(duì)碳?xì)浠?9

ＦＩＤ檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理

主要部件是離子室，Ｈ２與載氣在進(jìn)入噴嘴前混合，空氣（助燃?xì)猓┯梢粋?cè)引入，在火焰上方筒狀收集電極（作正極）和下方的圓環(huán)狀極化電極（作負(fù)極）間施加恒定電壓，當(dāng)待測(cè)有機(jī)物由載氣攜帶從色譜柱流出，進(jìn)入火焰后，在火焰高溫（2000℃左右）作用下發(fā)生離子化反應(yīng)，生成的許多正離子和電子，在外電場(chǎng)作用下，向兩極定向移動(dòng)，形成了微電流（微電流的大小與待測(cè)有機(jī)物含量成正比），微電流經(jīng)放大后，由記錄儀記錄下來(lái)。

ＦＩＤ檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理