透射電鏡分析課件

透射電子顯微鏡電子束與物質(zhì)的相互作用陰極發(fā)光軔致輻射X射線透射電子俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電子探針掃描電鏡透射電鏡俄歇電子譜儀入射電子束樣品透射電子顯微鏡的主要功能成像：明場(chǎng)像，暗場(chǎng)像格子像，原子像衍射X射線衍射多晶電子衍射單晶電子衍射電子衍射花樣的分析包括兩個(gè)方面：1）衍射幾何：電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的位置；2）衍射強(qiáng)度：即電子束經(jīng)晶體散射后所產(chǎn)生的干涉線或斑點(diǎn)的強(qiáng)度。從衍射幾何方面的分析可獲得大量的晶體學(xué)信息，本部分重點(diǎn)討論衍射斑點(diǎn)的形成原理與其物理意義。電子衍射與電子衍射儀★薄晶體的電子衍射特征：⑴厄瓦爾球半徑比倒易矢量大幾十倍⑵衍射角很小，衍射線集中在前方⑶倒易點(diǎn)被拉長(zhǎng)為倒易桿，倒易桿方向垂直于薄膜厚度★以上三個(gè)原因決定使得電子束相對(duì)晶體任何取向，在倒易原點(diǎn)附近都會(huì)有許多倒易桿與球面接觸或交截，從而可以得到許多衍射線。衍射線的方向?yàn)檫B接球心和倒易桿與球的交點(diǎn)，如圖所示(a)第一幅衍射花樣的形成和選區(qū)電子衍射原理

(b)三透鏡衍射方式原理圖（不考慮磁轉(zhuǎn)角）電子顯微鏡中的電子衍射令圖中O′P′距離為r,則再利用布拉格公式，得到電子顯微鏡中的電子衍射r經(jīng)過(guò)中間鏡和投影鏡放大后在底片上的距離R為即其中，

電子顯微鏡中的電子衍射所以其中即為電子顯微鏡的有效相機(jī)長(zhǎng)度，稱為電子顯微鏡的有效相機(jī)常數(shù)3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定★單晶體衍射花樣其特征是衍射斑點(diǎn)規(guī)則排列。在衍射斑點(diǎn)花樣中最基本的是簡(jiǎn)單電子衍射花樣—單晶帶電子衍射花樣，它是通過(guò)倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)的一個(gè)二維倒易面的放大像3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定其中各衍射斑點(diǎn)對(duì)應(yīng)的倒易點(diǎn)指數(shù)如下圖1．嘗試-校核法單晶花樣指數(shù)化方法由照片的負(fù)片描制的花樣示意及其指數(shù)化(相機(jī)常數(shù)K＝1.41mm?nm)單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法

(1)選擇靠近中心斑點(diǎn)而且不在一條直線上的幾個(gè)斑點(diǎn)A、B、C、D。測(cè)量R值分別為RA=7.1mm，RB＝10.0mmRC＝12.3mm，RD＝21.5mm；R矢量之間夾角的測(cè)量值為：RA與RB約90o，RA與RC約55o，RA與RD約71o。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法

（4）按矢量運(yùn)算求出C和D的指數(shù)：RC＝RA＋RB

因?yàn)椋篽C＝hA＋hB，kC＝kA＋kB，lC＝lA+lB所以可求得C和D。（5）對(duì)求出的指數(shù)繼續(xù)用N和校核，與實(shí)際R2比值所得N值相比較；并對(duì)斑點(diǎn)指數(shù)化是否自洽進(jìn)行檢驗(yàn)。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法

（6）求晶帶軸[uvw]。在電子衍射分析中，可用兩個(gè)不共線的斑點(diǎn)(h1k1l1)和(h2k2l2)求出晶帶軸方向。由晶帶定律，用行列式表示：u:v:w=單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法

[001][011][111][012]在標(biāo)定衍射花樣時(shí)，嘗試-校核法具有普遍性，它不僅適用于立方晶系的晶體，而且適用于任何晶系的晶體，但是它的計(jì)算量大，比較繁瑣，標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法就彌補(bǔ)了這一缺點(diǎn)。但是一般書中只給出少數(shù)幾個(gè)結(jié)構(gòu)類型的、有限的幾個(gè)低指數(shù)晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花樣，往往不能滿足實(shí)際研究的需要；而要作出不同結(jié)構(gòu)類型的不同晶帶的標(biāo)準(zhǔn)花樣，就需要花費(fèi)大量的時(shí)間。因此，對(duì)于這兩種方法存在的問(wèn)題，借助電子計(jì)算機(jī)是最好的解決方法。單晶電子衍射花樣的標(biāo)定方法

七種晶系衍射斑點(diǎn)排布方式3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定復(fù)雜電子衍射花樣：1.高階勞埃帶3.單晶體和多晶體電子衍射花樣指數(shù)標(biāo)定2.菊池線KikuchilinesKikuchilineformationKikuchilineformationMoreforwardscattering–higherintensityHigheranglescattering–lowerintensityTraceoftheplane(halfwaybetweenthelines)Deficitline–closertooriginExcessline–fartherfromoriginKikuchilineformationWhatistheanglebetweenthediffractingraysandthetraceoftheplane?QB

Ifthetraceoftheplaneishalfwaybetweenthek-lines,howfarapartarethek-lines?2QB

KikuchilineformationWhathappensifyourotatethecrystal?K-lineswillmoveasthoughrigidlyattachedtothecrystal.Thescatteringdistributionwillremainstationary.KikuchilineformationKiku