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化驗(yàn)室常用儀器設(shè)備及其使用方法電子天平滴定分析常用儀器其他儀器質(zhì)管中心化工分析站中控四班
1.電子天平
1.1電子天平稱(chēng)量原理及特點(diǎn)電子天平是目前最新一代的天平,有頂部承載式(吊掛單盤(pán))和底部承載式(上皿式)兩種。它是根據(jù)電磁力補(bǔ)償工作原理,使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力的平衡;或通過(guò)電磁力矩的調(diào)節(jié),使物體在重力場(chǎng)中實(shí)現(xiàn)力矩的平衡,整個(gè)稱(chēng)量過(guò)程均由微處理器進(jìn)行計(jì)算和調(diào)控。當(dāng)稱(chēng)盤(pán)上加載后,即接通了補(bǔ)償線圈的電流,計(jì)算器就開(kāi)始計(jì)算沖擊脈沖,達(dá)到平衡后,顯示屏上即自動(dòng)顯示出載荷的質(zhì)量值。1.2外型及基本部件以Sartorius110s電子天平(德國(guó)賽多利斯公司)為例
1.秤盤(pán);2.屏蔽環(huán);3.地腳螺旋;4.水平儀;5.功能鍵;6.CF清除鍵;7.除皮鍵;8.打印鍵;9.調(diào)較鍵;10.開(kāi)/關(guān);11.顯示器;12.CMC標(biāo)簽;13.具有cε標(biāo)記的型號(hào)牌;14.防盜裝置;15.菜單-去聯(lián)鎖開(kāi)關(guān);16.電源接口;17.?dāng)?shù)據(jù)接口;18.秤盤(pán)支架。1.3電子天平操作方法
①調(diào)水平調(diào)整地腳螺旋高度,使水平儀內(nèi)空氣泡位于圓環(huán)中央。無(wú)論哪一種的天平,在開(kāi)始稱(chēng)量前,都必須使天平處于水平狀態(tài)才可以進(jìn)行稱(chēng)量,調(diào)整水平的方法基本相同。②接通電源、預(yù)熱(0.5h)。③按開(kāi)關(guān)鍵(ON/OFF鍵),直至全屏自檢。④校準(zhǔn)按校正鍵(CAL鍵),天平將顯示所需校正砝碼質(zhì)量(如100g)。放上100g標(biāo)準(zhǔn)砝碼,直至顯示100.0g,校正完畢,取下標(biāo)準(zhǔn)砝碼。⑤零點(diǎn)顯示(0.0000g)穩(wěn)定后即可進(jìn)行稱(chēng)量。⑥稱(chēng)量使用除皮鍵TARE,可消去不必記錄的數(shù)字如承載瓶的質(zhì)量等.根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求,選用一定的稱(chēng)量方法進(jìn)行稱(chēng)量。⑦關(guān)機(jī)稱(chēng)量完畢,記下數(shù)據(jù)后將重物取出,天平自動(dòng)回零。天平應(yīng)一直保持通電狀態(tài)(24小時(shí)),不使用時(shí)將開(kāi)關(guān)鍵關(guān)至待機(jī)狀態(tài),使天平保持保溫狀態(tài),可延長(zhǎng)天平使用壽命。1.4電子天平的使用規(guī)則分析天平的使用應(yīng)遵守“分析天平的使用規(guī)則”,以電子天平為例其使用規(guī)則如下:1.稱(chēng)量前檢查天平是否水平,框罩內(nèi)外是是否清潔;2.天平的上門(mén)僅在檢修時(shí)使用,不得隨意打開(kāi);3.開(kāi)關(guān)天平兩邊側(cè)門(mén)時(shí),動(dòng)作要輕、緩(不發(fā)出碰擊聲響);
1.5稱(chēng)量方法通常在分析測(cè)試工作中使用的玻璃或陶瓷器皿,它的表面都會(huì)吸附大氣中的水分,粉末固體試樣或試劑尤其會(huì)吸附更多的水分,這種吸附著的水分含量會(huì)隨大氣溫度而改變,為了避免水分含量對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響,在稱(chēng)取所用器皿或試樣的質(zhì)量時(shí),必須保持它們處于完全干燥狀態(tài)。為此,在稱(chēng)量一個(gè)物體或稱(chēng)取試樣時(shí),必須采取相應(yīng)合適的天平、器皿和注意規(guī)范操作。1.5.2稱(chēng)量方法使用分析天平進(jìn)行稱(chēng)量的方法有:直接稱(chēng)量法、指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱(chēng)量法(也稱(chēng)為加重稱(chēng)量法)、指定一定質(zhì)量范圍稱(chēng)量法(也稱(chēng)為減重法或遞減法)三種。下面分別進(jìn)行介紹。
(2)指定準(zhǔn)確質(zhì)量稱(chēng)量法(加重法)在分析實(shí)驗(yàn)中,有時(shí)要求稱(chēng)取某特定質(zhì)量的試樣或基準(zhǔn)物,而這些試劑是吸濕性不大的粉末狀物質(zhì)時(shí),可以采用此稱(chēng)量法稱(chēng)取。藥勺加入試樣或基準(zhǔn)物的具體操作?(3)指定一定質(zhì)量范圍稱(chēng)量法(也稱(chēng)為減重法或遞減法)見(jiàn)圖:m總–m1=m試樣11.取稱(chēng)物瓶的方法2.將試樣從稱(chēng)量瓶轉(zhuǎn)移入接收器的操作
2.化學(xué)定量分析中的常用器皿
2.1滴定管的使用2.1.1用前處理酸式滴定管清理涂油檢漏洗滌用前處理的主要步驟——涂油(a)旋塞涂凡士林(b)插入旋塞向同一方面旋轉(zhuǎn)藍(lán)線滴定管讀數(shù)方法讀卡片讀數(shù)法圖普通滴定管讀數(shù)方法讀取滴定管內(nèi)溶液的體積數(shù)據(jù)時(shí),視線應(yīng)與溶液彎月面最低線平行(相切),見(jiàn)圖。容量瓶長(zhǎng)頸漏斗玻璃砂芯坩堝
瓷坩堝
瑪瑙研體
移液管吸量管2.2其他玻璃儀器的使用2.2.2容量瓶的使用轉(zhuǎn)移稀釋搖勻使用
(a)(b)(c)坩堝式玻璃濾器漏斗式玻璃濾器玻璃坩堝及其配套抽濾裝置2.2.3砂芯漏斗的使用2.3.1體積的單位和溫度對(duì)體積量度的影響[例]在溫度為5℃時(shí),取40.00ml溶液,試計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)室溫200C的體積。
解:V20=V5+0.00025(20-5)(40.00)=40.00+0.15=40.15(ml)
3.滴定分析量具的校正量器的校正通常是以稱(chēng)量該量器所容納或放出的純水的質(zhì)量來(lái)進(jìn)行計(jì)算的。根據(jù)質(zhì)量換算成容積時(shí)要考慮三個(gè)因素:1.水的體積隨溫度的變化;2.溫度對(duì)玻璃量器脹縮的影響;3.在空氣中稱(chēng)量:空氣浮力對(duì)砝碼和容器的影響。把上述三個(gè)因素綜合起來(lái),對(duì)于一般軟質(zhì)玻璃的量器及使用黃銅砝碼時(shí),求出一個(gè)綜合總校正數(shù)值。由稱(chēng)取的質(zhì)量乘上校正值,便可得出實(shí)際的體積。3.1滴定管的校正容量?jī)x器校正操作注意事項(xiàng):①被校正的滴定管和移液管不必干燥,但容量瓶則必須晾干。②用于校正時(shí)所需的水,其溫度必須與校正時(shí)的環(huán)境溫度一致,不發(fā)生變化。③校正時(shí)所用稱(chēng)重容器可用稱(chēng)量瓶或具塞小錐瓶,稱(chēng)重的精密度只要求準(zhǔn)確至近毫克位便可。3.3容量瓶的校正將洗凈的容量瓶晾干,稱(chēng)空瓶的質(zhì)量,裝入蒸餾水至刻度標(biāo)線以上,瓶頸內(nèi)壁不得掛水珠,再稱(chēng)得空瓶加水之質(zhì)量,兩次質(zhì)量之差即為瓶中的水質(zhì)量乘以從校正表查得的校正值即該容量瓶的真實(shí)容積。3.4移液管與容量瓶的相對(duì)校正在一般分析工作中,容量瓶常與移液管配合使用,以分取比例部分的溶液。這時(shí),重要的不是要知道移液管和容量瓶的絕對(duì)體積,而是要知道它們之間的體積比是否正確地為十分
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