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文檔簡介
核磁共振波譜儀核磁共振波譜儀的原理發(fā)展歷程.基本分類與組成.連續(xù)波和脈沖波譜儀.儀器介紹.主要內(nèi)容1.核磁共振波譜儀原理NMR是指在靜磁場中的物質(zhì)的原子核系統(tǒng)受到相應頻率的電磁波的作用時,在它們的磁極之間發(fā)生的共振躍遷現(xiàn)象。1核磁共振譜儀正是用來檢測固定能級狀態(tài)之間電磁躍遷的設備。
原子核進動頻率與外加磁場的關系是:W0=γΒ0=2πv0γ:磁旋比,是原子核所特有特征3.譜儀分類及基本組件3永磁、電磁、超導磁體譜儀連續(xù)、分時、脈沖譜儀高分辨液體、固體、微成像譜儀現(xiàn)在,一般按照NMR波譜儀試驗中射頻場的施加方式,分為兩大類:連續(xù)波NMR譜儀(CW-NMR)。脈沖NMR譜儀(PFT-NMR)。脈沖傅里葉變換波譜儀由于快速、靈敏等優(yōu)點,成為當代主要NMR譜儀幻燈片6超導磁體:鈮鈦或鈮錫合金等超導材料制備的超導線圈;開始時,大電流一次性勵磁后,閉合線圈,產(chǎn)生穩(wěn)定的磁場,長年保持不變;溫度升高,“失超”;重新勵磁。
在低溫4K,處于超導狀態(tài);磁場強度>100kG超導核磁共振波譜儀:
200-400HMz;可高達600-900HMz;3.譜儀基本組件
磁體產(chǎn)生靜磁場;核自旋體系發(fā)生能級分裂;
射頻源激發(fā)核磁能級之間的躍遷;
接收機接受微弱的NMR信號,放大變成電信號;勻場線圈調(diào)整靜磁場的均勻性,提高譜儀的分辨率;
計算機系統(tǒng)控制譜儀,并進行數(shù)據(jù)顯示和處理;核磁共振波譜儀基本組成5
探頭NMR信號檢測器,是譜儀的核心部件;4.連續(xù)波NMR譜儀原理:把射頻場連續(xù)不斷的施加到試樣上,發(fā)射的是單一頻率,得到一條共振譜線。可通過掃場和掃頻兩種方式實現(xiàn),掃場:V不變,改變B。掃頻:B不變,改變V。實驗室多用掃場法。特點:時間長,通常全掃描時間為200-300秒。靈敏度低、所需樣品量大,對一些難以得到的樣品,無法進行NMR分析。6分辨率穩(wěn)定性靈敏度表征波譜儀辨別兩個相鄰共振信號的能力,以最小頻率間隔Iv1-v2I表示。頻率穩(wěn)定性:通過連續(xù)記錄相隔一定時間的兩次掃描,測量其誤差;分辨率穩(wěn)定性:通過觀察峰寬隨時間變化的速率來測量的;靈敏度表征了波譜儀檢測弱信號的能力,他取決于電路中隨機噪聲的漲落,一般定義為信號對噪聲之比,即信噪比。波譜儀的三大技術指標優(yōu)化:提高磁場本身空間分布的均勻性、用旋轉(zhuǎn)式樣方法平均磁場分布均勻。優(yōu)化:提高磁感應強度、應用雙共振技術、信號累加等可以提高靈敏度。87.儀器實例介紹德國布魯克公司10應用最廣泛的探頭正向&反向?qū)拵В˙B)包括19F1H&19F去耦全自動調(diào)諧高靈敏度12SmartProbe常溫探頭超低溫探頭系統(tǒng)T=20KCryoprobeProdigy探頭寬頻探頭(31P-15N)正向&反向全自動調(diào)諧理想的中低場探頭使用液氮制冷成本低,體積小探頭Fourier300NMR譜儀為化學教育和化學分析的所有普通應用提供經(jīng)濟型NMR.具有結(jié)構緊湊、體積小、重量輕、分辨率優(yōu)、成本低等特點。13AVANCEIII光譜儀圍繞先進的數(shù)字概念設計,憑借高度模塊化和可擴展發(fā)送器與接收器通道結(jié)構,提供最佳途徑,實現(xiàn)最高速度的RF生成和數(shù)據(jù)獲取。技術細節(jié):先進RF和高速數(shù)據(jù)獲取,最低事件時間為25毫微秒數(shù)字鎖技術使實驗穩(wěn)定性優(yōu)異SmartVT和Smartcooler溫度控制系統(tǒng)HPLNA實現(xiàn)最佳敏感度和最低擾動AVANCEⅢNMR譜儀14AdvanceIIIHDNanoBayAdvanceTIIIHDNanoBay,equippedwithCryoProbeProdigyandautosamplerSampleXpres是迄今為止集成程度最高的先進NMR光譜儀。高效率、高品質(zhì),適用于各種常規(guī)和研究應用領域。技術細節(jié):易于安放,適合放入小型分析實驗室包含Ascend?磁技術自動取樣系統(tǒng)等直觀的常規(guī)用戶界面TopSpin?15
最新軟件TopSpinTM:集測試、數(shù)據(jù)處理及結(jié)構模擬等功能。16SampleMail核磁共振譜儀具有樣品裝取方便的優(yōu)點,適用于1-10mm各種直徑的核磁樣品管,測試過程快捷、安全。18A
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