離子色譜客戶培訓(xùn)內(nèi)容課件

離子色譜客戶培訓(xùn)Productintroduction安徽皖儀分析儀器售后服務(wù)離子色譜客戶培訓(xùn)Product離子色譜客戶培訓(xùn)內(nèi)容課件一、儀器工作原理1、離子色譜法定義：狹義地講：是基于離子性化合物與固定相表面離子性功能基團(tuán)之間的電荷相互作用實(shí)現(xiàn)離子性物質(zhì)分離和分析的色譜方法廣義地講：是基于被測(cè)物的可離解性(離子性)進(jìn)行分離的液相色譜方法。2、離子色譜法常用的分離機(jī)理：基于流動(dòng)相中溶質(zhì)(樣品)離子和固定相表面離子交換基團(tuán)之間的離子交換作用而達(dá)到溶質(zhì)保留和分離的離子色譜法一、儀器工作原理1、離子色譜法定義：二、儀器結(jié)構(gòu)1、離子色譜儀分析系統(tǒng)的基本構(gòu)成

淋洗液系統(tǒng)：穩(wěn)定的淋洗液供應(yīng)泵液系統(tǒng)：淋洗液恒流供應(yīng)進(jìn)樣系統(tǒng)：樣品高低壓切換分離系統(tǒng)：樣品組分的有效分離（定性）抑制系統(tǒng)：降低背景電導(dǎo)，提高檢測(cè)靈敏度檢測(cè)系統(tǒng)：

已分離組分的檢測(cè)（定量）軟件處理系統(tǒng)：完成數(shù)據(jù)合理、合法的處理，聯(lián)通儀器。流路連接系統(tǒng)：實(shí)現(xiàn)各部分的合理和準(zhǔn)確的連接。二、儀器結(jié)構(gòu)1、離子色譜儀分析系統(tǒng)的基本構(gòu)成淋洗液

泵色譜柱檢測(cè)器

泵液分離

檢測(cè)

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣淋洗液泵色譜柱檢測(cè)器泵液分離檢測(cè)記錄F-NO3-SO2、管路連接：溶劑保護(hù)-淋洗液瓶-溶劑切換閥-在線脫氣裝置-色譜泵-放空閥-阻尼器-淋洗液預(yù)熱-進(jìn)樣閥-預(yù)柱-保護(hù)柱-色譜柱-抑制器-電導(dǎo)池-廢液連接時(shí)接頭不能擰太緊，以免接頭卡死，同時(shí)保證不漏液。連接時(shí)peek管分為三種規(guī)格，淋洗液瓶到色譜泵用PTFE管連接，泵后到六通閥前用0.5mm橙色peek管連接，六通閥后到抑制器再生液前連接用0.25mm灰色peek管，抑制器再生液出口用硅膠管連接，定量環(huán)用0.75mm綠色peek管。2、管路連接：三、關(guān)鍵部件的工作原理

1、抑制器的結(jié)構(gòu)和原理

2、六通閥的結(jié)構(gòu)和原理

3、色譜柱的分離原理三、關(guān)鍵部件的工作原理Y+Na+X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽(yáng)離子H2OH2OOH-Na+Y+H+H++CO32-H++X-

H+

+O2H2OH2

+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2廢液廢液電極（－）電極（＋）純水或來(lái)自檢測(cè)器的流體

H+H+H+H+陽(yáng)離子交換膜陽(yáng)離子交換膜H2ONa+Y+

X-

Na+CO32-(樣品,淋洗液)Y+Na+X-:樣品中的陰離子H2OH2OOH-Na+Y+電極－電極＋離子交換膜離子交換膜淋洗液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)自分離柱

至檢測(cè)池排放

檢測(cè)池或再生液瓶電極－電極＋離子交換膜離子極限摩爾電導(dǎo)值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）極限摩爾電導(dǎo)值Cation＋－AnionＨ開(kāi)始分析廢液樣品

淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進(jìn)樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）樣品環(huán)開(kāi)始分析廢液樣品淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液慢色譜分離Temporal淋洗液四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

離子色譜使用的水與試劑要求純度盡可能高高純水：電阻率≧18MΩ、0.22μm濾膜過(guò)濾

淋洗液脫氣

：超聲脫氣試劑：使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑

：配標(biāo)準(zhǔn)的試劑應(yīng)預(yù)先干燥四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

離子色譜使用的水與試劑要求純度盡可能高高純水1、

抑制器活化：用PEEK管將ELUENTOUT和REGENIN的兩個(gè)接口連起來(lái)，用注射器吸入純水從抑制器ELUENTIN的接口緩慢注入,直至抑制器REGENOUT接口處有純水流出，停止注入純水，用堵頭把抑制器各接口堵住，放在一邊進(jìn)行活化(一般20分鐘左右）

2

、淋洗液的配制：拿出淋洗液瓶，用純水對(duì)淋洗液瓶進(jìn)行清洗。用分析天平稱(chēng)出所需配制淋洗液的固體化學(xué)試劑，放入容量瓶用超純水定容，超聲15分鐘，然后小心倒入淋洗液瓶中，旋上蓋子。NJ柱和90-4E柱用1.8:1.7mmol/L

Na2CO3：NaHCO3

即稱(chēng)取0.3816克Na2CO3和0.2856克NaHCO3用超純水定容到2L.52-4E柱用3.6mmol/LNa2CO3.即稱(chēng)取0.7632克Na2CO3用超純水定容到2L.

3、排氣泡：打開(kāi)放空閥，用20ml注射器抽取10ml液體并擰緊放空閥。1、抑制器活化：用PEEK管將ELUENTOUT和R4、開(kāi)機(jī)：先開(kāi)電腦，然后打開(kāi)儀器和自動(dòng)進(jìn)樣器背后的電源開(kāi)關(guān)。5、參數(shù)設(shè)置：打開(kāi)桌面上“皖儀工作站”，密碼0000點(diǎn)擊泵圖標(biāo)，設(shè)置參數(shù)為：最高限壓20Mpa，最低限壓0Mpa，快速，流量0.2ml/min；點(diǎn)擊柱溫箱圖標(biāo)，設(shè)置為45攝氏度。點(diǎn)擊抑制器圖標(biāo)，設(shè)為0mA。點(diǎn)擊電導(dǎo)池圖標(biāo)，溫度設(shè)為45攝氏度，檔位選擇1，電導(dǎo)值一般在30—70之間。

點(diǎn)擊運(yùn)行，等壓力穩(wěn)定后，點(diǎn)擊泵圖標(biāo)，把流量設(shè)為

0.4ml/min，抑制器電流設(shè)為20mA；再等壓力穩(wěn)定后，流量設(shè)為

0.6ml/min，抑制器電流設(shè)為30mA；再等壓力穩(wěn)定后，流量設(shè)為

0.8ml/min，抑制器電流設(shè)為40mA；（流量是慢慢加上來(lái)的，以壓力基本不變開(kāi)始往上加，或每5分鐘加一次。）4、開(kāi)機(jī)：先開(kāi)電腦，然后打開(kāi)儀器和自動(dòng)進(jìn)樣器背后的電源開(kāi)關(guān)。6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制先稱(chēng)取待測(cè)陰離子的Na或K鹽，配成所含待測(cè)陰離子濃度為1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如NaF0.2210g，KCL0.2103g或NaCL0.1648g，NaNO20.1500g定容到100ml即得到相應(yīng)陰離子濃度為1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液。再按下表稀釋成需要的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制五、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣及曲線制作

開(kāi)始用去離子水清洗五個(gè)樣品瓶（用純凈水清洗3-5次），分別倒入1#、2#、3#、4#、5#標(biāo)準(zhǔn)溶液。并記錄對(duì)應(yīng)瓶號(hào)。點(diǎn)擊控制面板上的自動(dòng)進(jìn)樣器，右擊鼠標(biāo)增加五行，設(shè)置名稱(chēng)，瓶號(hào)與剛才放入瓶號(hào)相對(duì)應(yīng)，分析時(shí)間設(shè)為35min。選中所選行，右擊，點(diǎn)擊設(shè)為啟動(dòng)點(diǎn)，點(diǎn)擊右側(cè)旁邊的“啟動(dòng)”，即可開(kāi)始進(jìn)樣。標(biāo)準(zhǔn)樣品處理與線性的建立參照紙質(zhì)操作流程（已打印出來(lái)留在儀器附近）

五、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣及曲線制作六、未知樣的檢測(cè)：對(duì)要裝樣品的瓶子進(jìn)行清洗，純凈水至少3遍。將樣品放入瓶?jī)?nèi)。瓶子放入自動(dòng)進(jìn)樣器內(nèi)，并記錄對(duì)應(yīng)瓶號(hào)。點(diǎn)擊控制面板上的自動(dòng)進(jìn)樣器，右擊鼠標(biāo)增加相應(yīng)行，設(shè)置名稱(chēng)（如樣品）設(shè)置好分析時(shí)間如35min。選中所選行，右擊，點(diǎn)擊設(shè)為啟動(dòng)點(diǎn)，點(diǎn)擊右側(cè)旁邊的“啟動(dòng)”，即可開(kāi)始進(jìn)樣。六、未知樣的檢測(cè)：七、譜圖處理：樣品的計(jì)算參照參照紙質(zhì)操作流程（已打印出來(lái)留在儀器附近）。如需打印譜圖，只需點(diǎn)擊工作站上的打印圖標(biāo)即可。七、譜圖處理：八、實(shí)驗(yàn)結(jié)束使用完可對(duì)儀器進(jìn)行系統(tǒng)沖洗，但需保證純水瓶有純水。使用介紹后泵流量慢慢降下來(lái)如0.8—0.6—0.4—0.2ml/min，然后在電腦上點(diǎn)擊“停機(jī)”，等停機(jī)完成后關(guān)掉儀器和自動(dòng)進(jìn)樣器的后面的電源開(kāi)關(guān)。關(guān)掉電腦

八、實(shí)驗(yàn)結(jié)束九、注意事項(xiàng)所有用水皆為去離子水（二次蒸餾水不可以）因儀器是微量分析，故配溶液時(shí)注意交叉污染，不要用手接觸瓶口。每次配淋洗液時(shí)用的水為去離子水，因時(shí)間長(zhǎng)淋洗液會(huì)滋生細(xì)菌，故每次現(xiàn)用現(xiàn)配，配好后擰開(kāi)放空閥，用20ML注射器抽出空氣，然后擰上放空閥。重金屬離子和有機(jī)物不可進(jìn)樣，否則會(huì)損壞色譜柱。分析中不可關(guān)掉控制面板。也不可觸碰儀器。因沒(méi)有超聲脫氣裝置，故儀器可能會(huì)帶進(jìn)氣泡，進(jìn)而使壓力下降許多，此時(shí)應(yīng)打開(kāi)放空閥，用20ML注射器抽液體，抽好后擰緊放空閥。會(huì)看到壓力緩緩上升。淋洗液瓶?jī)?nèi)白色堵頭不可用手接觸，如果臟了用超聲波清洗。（將堵頭放入燒杯，加入去離子水，超聲30min）。儀器最好能保證半個(gè)月開(kāi)機(jī)一次30min，只需跑淋洗液即可，無(wú)需進(jìn)樣。所需試劑最好為基準(zhǔn)試劑，次選優(yōu)級(jí)純。

九、注意事項(xiàng)離子色譜客戶培訓(xùn)Productintroduction安徽皖儀分析儀器售后服務(wù)離子色譜客戶培訓(xùn)Product離子色譜客戶培訓(xùn)內(nèi)容課件一、儀器工作原理1、離子色譜法定義：狹義地講：是基于離子性化合物與固定相表面離子性功能基團(tuán)之間的電荷相互作用實(shí)現(xiàn)離子性物質(zhì)分離和分析的色譜方法廣義地講：是基于被測(cè)物的可離解性(離子性)進(jìn)行分離的液相色譜方法。2、離子色譜法常用的分離機(jī)理：基于流動(dòng)相中溶質(zhì)(樣品)離子和固定相表面離子交換基團(tuán)之間的離子交換作用而達(dá)到溶質(zhì)保留和分離的離子色譜法一、儀器工作原理1、離子色譜法定義：二、儀器結(jié)構(gòu)1、離子色譜儀分析系統(tǒng)的基本構(gòu)成

淋洗液系統(tǒng)：穩(wěn)定的淋洗液供應(yīng)泵液系統(tǒng)：淋洗液恒流供應(yīng)進(jìn)樣系統(tǒng)：樣品高低壓切換分離系統(tǒng)：樣品組分的有效分離（定性）抑制系統(tǒng)：降低背景電導(dǎo)，提高檢測(cè)靈敏度檢測(cè)系統(tǒng)：

已分離組分的檢測(cè)（定量）軟件處理系統(tǒng)：完成數(shù)據(jù)合理、合法的處理，聯(lián)通儀器。流路連接系統(tǒng)：實(shí)現(xiàn)各部分的合理和準(zhǔn)確的連接。二、儀器結(jié)構(gòu)1、離子色譜儀分析系統(tǒng)的基本構(gòu)成淋洗液

泵色譜柱檢測(cè)器

泵液分離

檢測(cè)

記錄F-NO3-SO42-Cl-NO2-Br-HPO42-進(jìn)樣閥抑制器檢測(cè)池進(jìn)樣淋洗液泵色譜柱檢測(cè)器泵液分離檢測(cè)記錄F-NO3-SO2、管路連接：溶劑保護(hù)-淋洗液瓶-溶劑切換閥-在線脫氣裝置-色譜泵-放空閥-阻尼器-淋洗液預(yù)熱-進(jìn)樣閥-預(yù)柱-保護(hù)柱-色譜柱-抑制器-電導(dǎo)池-廢液連接時(shí)接頭不能擰太緊，以免接頭卡死，同時(shí)保證不漏液。連接時(shí)peek管分為三種規(guī)格，淋洗液瓶到色譜泵用PTFE管連接，泵后到六通閥前用0.5mm橙色peek管連接，六通閥后到抑制器再生液前連接用0.25mm灰色peek管，抑制器再生液出口用硅膠管連接，定量環(huán)用0.75mm綠色peek管。2、管路連接：三、關(guān)鍵部件的工作原理

1、抑制器的結(jié)構(gòu)和原理

2、六通閥的結(jié)構(gòu)和原理

3、色譜柱的分離原理三、關(guān)鍵部件的工作原理Y+Na+X-:

樣品中的陰離子Y+:

樣品中的陽(yáng)離子H2OH2OOH-Na+Y+H+H++CO32-H++X-

H+

+O2H2OH2

+OH-H2ONa+OH-,H2H2O,O2廢液廢液電極（－）電極（＋）純水或來(lái)自檢測(cè)器的流體

H+H+H+H+陽(yáng)離子交換膜陽(yáng)離子交換膜H2ONa+Y+

X-

Na+CO32-(樣品,淋洗液)Y+Na+X-:樣品中的陰離子H2OH2OOH-Na+Y+電極－電極＋離子交換膜離子交換膜淋洗液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)再生液格網(wǎng)抑制器的結(jié)構(gòu)自分離柱

至檢測(cè)池排放

檢測(cè)池或再生液瓶電極－電極＋離子交換膜離子極限摩爾電導(dǎo)值

Cation

＋－Anion

Ｈ＋Ｌｉ＋Ｎａ＋Ｋ＋ＮＨ４＋Ｍｇ２＋Ｃａ２＋３５０３９５０７４７３５３６０ＯＨ－Ｆ－Ｃｌ－Ｂｒ－ＮＯ３－ＰＯ４３－ＳＯ４２－１９８５５７６７８７１８０８０Totalconductivity＝（）＋（）＋－（unit：μS/mequivalent）極限摩爾電導(dǎo)值Cation＋－AnionＨ開(kāi)始分析廢液樣品

淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢液

淋洗液至分離柱定量環(huán)進(jìn)樣（ＬＯＡＤ）（ＩＮＪＥＣＴ）樣品環(huán)開(kāi)始分析廢液樣品淋洗液至分離柱進(jìn)樣閥樣品裝樣廢慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液慢色譜分離Temporal淋洗液四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

離子色譜使用的水與試劑要求純度盡可能高高純水：電阻率≧18MΩ、0.22μm濾膜過(guò)濾

淋洗液脫氣

：超聲脫氣試劑：使用優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)試劑

：配標(biāo)準(zhǔn)的試劑應(yīng)預(yù)先干燥四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

離子色譜使用的水與試劑要求純度盡可能高高純水1、

抑制器活化：用PEEK管將ELUENTOUT和REGENIN的兩個(gè)接口連起來(lái)，用注射器吸入純水從抑制器ELUENTIN的接口緩慢注入,直至抑制器REGENOUT接口處有純水流出，停止注入純水，用堵頭把抑制器各接口堵住，放在一邊進(jìn)行活化(一般20分鐘左右）

2

、淋洗液的配制：拿出淋洗液瓶，用純水對(duì)淋洗液瓶進(jìn)行清洗。用分析天平稱(chēng)出所需配制淋洗液的固體化學(xué)試劑，放入容量瓶用超純水定容，超聲15分鐘，然后小心倒入淋洗液瓶中，旋上蓋子。NJ柱和90-4E柱用1.8:1.7mmol/L

Na2CO3：NaHCO3

即稱(chēng)取0.3816克Na2CO3和0.2856克NaHCO3用超純水定容到2L.52-4E柱用3.6mmol/LNa2CO3.即稱(chēng)取0.7632克Na2CO3用超純水定容到2L.

3、排氣泡：打開(kāi)放空閥，用20ml注射器抽取10ml液體并擰緊放空閥。1、抑制器活化：用PEEK管將ELUENTOUT和R4、開(kāi)機(jī)：先開(kāi)電腦，然后打開(kāi)儀器和自動(dòng)進(jìn)樣器背后的電源開(kāi)關(guān)。5、參數(shù)設(shè)置：打開(kāi)桌面上“皖儀工作站”，密碼0000點(diǎn)擊泵圖標(biāo)，設(shè)置參數(shù)為：最高限壓20Mpa，最低限壓0Mpa，快速，流量0.2ml/min；點(diǎn)擊柱溫箱圖標(biāo)，設(shè)置為45攝氏度。點(diǎn)擊抑制器圖標(biāo)，設(shè)為0mA。點(diǎn)擊電導(dǎo)池圖標(biāo)，溫度設(shè)為45攝氏度，檔位選擇1，電導(dǎo)值一般在30—70之間。

點(diǎn)擊運(yùn)行，等壓力穩(wěn)定后，點(diǎn)擊泵圖標(biāo)，把流量設(shè)為

0.4ml/min，抑制器電流設(shè)為20mA；再等壓力穩(wěn)定后，流量設(shè)為

0.6ml/min，抑制器電流設(shè)為30mA；再等壓力穩(wěn)定后，流量設(shè)為

0.8ml/min，抑制器電流設(shè)為40mA；（流量是慢慢加上來(lái)的，以壓力基本不變開(kāi)始往上加，或每5分鐘加一次。）4、開(kāi)機(jī)：先開(kāi)電腦，然后打開(kāi)儀器和自動(dòng)進(jìn)樣器背后的電源開(kāi)關(guān)。6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制先稱(chēng)取待測(cè)陰離子的Na或K鹽，配成所含待測(cè)陰離子濃度為1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如NaF0.2210g，KCL0.2103g或NaCL0.1648g，NaNO20.1500g定容到100ml即得到相應(yīng)陰離子濃度為1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液。再按下表稀釋成需要的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。6、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制五、標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣及曲線制作

開(kāi)始用去離子水清洗五個(gè)樣品瓶（用純凈水清洗3-5次），分別倒入1#、2#、3#、4#、5#標(biāo)準(zhǔn)溶液。并記錄對(duì)應(yīng)瓶號(hào)。點(diǎn)擊控制面板上的自動(dòng)進(jìn)樣器，右擊鼠標(biāo)增加五行，設(shè)置名稱(chēng)，瓶號(hào)與剛才放入瓶號(hào)相對(duì)應(yīng)，分析