甲醇與二甲醚的檢驗課件

第八章甲醇與二甲醚的檢驗§8-1甲醇的測定§8-2二甲醚的測定六盤水職業(yè)技術學院第八章甲醇與二甲醚的檢驗§8-1甲醇的測定六盤水職業(yè)1§8-1甲醇的測定甲醇是容易輸送的清潔染料，可以單獨或與汽油混合作為汽車燃料，用它作為汽油添加劑可起到節(jié)約芳烴、提高辛烷值的作用。甲醇可直接用于還原鐵礦，得到高質量的海綿鐵。

純甲醇是無色、不流動、不揮發(fā)、可燃的有機液體，閃點為80℃，自燃溫度為436℃，可與水、乙醇、乙醚等有機液體互溶，但不能與脂肪烴類化合物互溶。甲醇蒸氣和空氣混合，在一定范圍內形成爆炸性混合物，爆炸極限為6.0-36.5%(體積分數(shù))。甲醇蒸氣對神經(jīng)系統(tǒng)有刺激作用，吸入人體后，可引起失眠和中毒。甲醇的化學性質很活潑。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定甲醇是容易輸送的清潔染料2§8-1甲醇的測定一、采樣所采樣品總量不得少于2升，將樣品充分混勻后，分裝于兩個干燥、清潔、帶有磨口塞的玻璃瓶中。二、色度的測定方法提要試樣的顏色與標準鉑-鈷比色液的顏色目測比較，并以Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示結。Hazen(鉑-鈷)顏色單位，即每升溶液含1mg鉑(以氯鉑酸計)及2mg六水合氯化鈷溶液的顏色。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定一、采樣六盤水職業(yè)技術學院3§8-1甲醇的測定三、密度的測定采用比重瓶法(仲裁法)測定工業(yè)甲醇的密度，也可采用其他能滿足分析要求的試驗方法。方法提要：在同一溫度下，用蒸餾水標定比重瓶的體積，然后測定同體積試樣的質量以求其密度。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定三、密度的測定六盤水職業(yè)技術學院4§8-1甲醇的測定四、沸程的測定方法原理：在規(guī)定條件下，對100mL試樣進行蒸餾，從溫度計上讀取初餾點和干點的視溫度值，收集冷凝液，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計算得到被測樣品的沸程。

初餾點：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，第一滴餾出物從冷凝管末端落下的瞬間溫度，以℃表示。

干點：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，蒸餾瓶底最后一滴液體蒸發(fā)的瞬間溫度，以℃表示。

沸程：初餾點與干點間的溫度間隔，以℃表示。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定四、沸程的測定六盤水職業(yè)技術學院5§8-1甲醇的測定五、高錳酸鉀試驗采用目視比色法進行高錳酸鉀試驗，以表示工業(yè)甲醇的穩(wěn)定性。方法原理：在規(guī)定條件下，將高錳酸鉀溶液加入被測試樣中，觀察試驗溶液褪色所需的時間，通常用標準比色溶液進行對照。六、水混溶性試驗本部分規(guī)定了工業(yè)甲醇的水混溶性試驗方法，以檢驗其中是否有烷烴、烯烴、高級醇或酮、芳香烴等難溶于水的雜質。方法提要：按確定比列量取一定體積的樣品于比色管中，加水至100mL，檢查混合溶液是否不澄明或渾濁。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定五、高錳酸鉀試驗六盤水職業(yè)技術學院6§8-1甲醇的測定七、水分的測定方法原理：存在于試樣中的任何水分(游離水或結晶水)與已知水相當量的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應。都采用終點測定原理。①目測法：卡爾·費休試劑中碘的顏色遇待測試樣中的水而逐漸消失，過量第一滴試劑則顯示出顏色②直接電量滴定法：使浸入溶液中的兩鉑電極有一電位差，當溶液中存在水時，陰極極化反抗電流通過，由陰極去極化伴隨著突然增加的電流(由合適的電裝置示出)指示滴定終點。③電量返滴定法：加過量的卡爾·費休試劑，用水-甲醇標準溶液返滴定。在返滴定開始時，電極有一很小的電位差，但足以引起電流計指針的大偏轉，通過陰極極化伴隨著電流的突然中斷(由合適的電裝置示出)指示滴定終點。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定七、水分的測定①目測法：卡爾·費休試劑7§8-1甲醇的測定八、酸度或堿度的測定方法提要：試樣用不含二氧化碳的水稀釋，以溴百里香酚藍為指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定游離酸，試樣呈堿性則用硫酸標準滴定溶液滴定游離堿。八、羰基化合物含量的測定方法原理：試樣中羰基化合物在酸性介質中與2,4-二硝基苯肼反應，生成2,4-二硝基笨腙，在堿性介質中呈紅色。在波長430nm處用分光光度計測量吸光度。本法適用于試樣中羰基化合物含量在0.00025%-0.01%(質量分數(shù))的測定。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定八、酸度或堿度的測定六盤水職業(yè)技術學院8§8-1甲醇的測定九、蒸發(fā)殘渣含量的測定方法提要：將試樣在水浴上蒸發(fā)至干后，于烘箱中在(110±2)℃溫度下干燥至恒量。十、硫酸洗滌試驗方法提要：在一定條件下，試樣與硫酸混合，混合液與鉑-鈷標準比色溶液對比，進行目視比色法測定。十一、乙醇含量的測定方法提要：用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使甲醇中的乙醇等雜質得到分離，用火焰離子化檢測器檢測。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定九、蒸發(fā)殘渣含量的測定六盤水職業(yè)技術學9§8-2二甲醚的測定二甲醚，學名甲氧基甲烷(DME)，是低沸點化合物，常溫常壓下為無色、略帶醚味的易燃氣體或壓縮液化氣體；具有優(yōu)良的溶解性，易溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多種有機溶劑；常溫下DME具有惰性，不易自動氧化，無腐蝕、無致癌性，毒性很低，蒸氣有刺激和麻醉作用。DME最大的潛在用途是作為城市煤氣和液化石油氣的代用品。一、二甲醚含量的測定

方法提要：用氣相色譜法，在選定的色譜操作條件下，試樣經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中的各組分得到分離，用熱導檢測器檢測；或試樣中一氧化碳、二氧化碳等組分通過甲烷化轉化器轉化為碳氫化合物，用火焰離子化檢測器檢測。以校正面積歸一化法計算二甲醚的含量。六盤水職業(yè)技術學院§8-2二甲醚的測定二甲醚，學名甲氧基甲烷10§8-2二甲醚的測定二、甲醇含量的測定

方法提要：用氣相色譜法，在選定的色譜操作條件下，試樣經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中的各組分得到分離，用熱導檢測器檢測；或試樣中一氧化碳、二氧化碳等組分通過甲烷化轉化器轉化為碳氫化合物，用火焰離子化檢測器檢測。以校正面積歸一化法計算甲醇的含量。以毛細管柱色譜法作為仲裁法。三、水分的測定

方法提要：試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生反應，參加反應的碘的分子等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，根據(jù)法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。六盤水職業(yè)技術學院§8-2二甲醚的測定二、甲醇含量的測定六盤水職業(yè)技術學院11§8-2二甲醚的測定三、水分的測定試樣中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生如下定量反應：參加反應的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，根據(jù)法拉定律，用測量消耗的電量得出水的量。

六盤水職業(yè)技術學院§8-2二甲醚的測定三、水分的測定六盤水職業(yè)技術學院12§8-2二甲醚的測定四、銅片腐蝕試驗

方法提要：將一塊磨光的銅片全部浸入裝有已被水飽和的具有適宜工作壓力的100mL圓筒中的試樣中，在40℃溫度下放置1h。到期取出銅片，用銅片腐蝕標準色板比較，并按“銅片腐蝕標準色板的分級表”進行評定。五、酸度的測定

方法提要：使樣品汽化，鼓泡進入盛有無二氧化碳的水的吸收瓶中，吸收樣品中的酸性物質，以溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，得到酸度(H2SO4計)。六盤水職業(yè)技術學院§8-2二甲醚的測定四、銅片腐蝕試驗六盤水職業(yè)技術學院13作業(yè)：P2621、2、4六盤水職業(yè)技術學院作業(yè)：P262六盤水職業(yè)技術學院14第八章甲醇與二甲醚的檢驗§8-1甲醇的測定§8-2二甲醚的測定六盤水職業(yè)技術學院第八章甲醇與二甲醚的檢驗§8-1甲醇的測定六盤水職業(yè)15§8-1甲醇的測定甲醇是容易輸送的清潔染料，可以單獨或與汽油混合作為汽車燃料，用它作為汽油添加劑可起到節(jié)約芳烴、提高辛烷值的作用。甲醇可直接用于還原鐵礦，得到高質量的海綿鐵。

純甲醇是無色、不流動、不揮發(fā)、可燃的有機液體，閃點為80℃，自燃溫度為436℃，可與水、乙醇、乙醚等有機液體互溶，但不能與脂肪烴類化合物互溶。甲醇蒸氣和空氣混合，在一定范圍內形成爆炸性混合物，爆炸極限為6.0-36.5%(體積分數(shù))。甲醇蒸氣對神經(jīng)系統(tǒng)有刺激作用，吸入人體后，可引起失眠和中毒。甲醇的化學性質很活潑。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定甲醇是容易輸送的清潔染料16§8-1甲醇的測定一、采樣所采樣品總量不得少于2升，將樣品充分混勻后，分裝于兩個干燥、清潔、帶有磨口塞的玻璃瓶中。二、色度的測定方法提要試樣的顏色與標準鉑-鈷比色液的顏色目測比較，并以Hazen(鉑-鈷)顏色單位表示結。Hazen(鉑-鈷)顏色單位，即每升溶液含1mg鉑(以氯鉑酸計)及2mg六水合氯化鈷溶液的顏色。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定一、采樣六盤水職業(yè)技術學院17§8-1甲醇的測定三、密度的測定采用比重瓶法(仲裁法)測定工業(yè)甲醇的密度，也可采用其他能滿足分析要求的試驗方法。方法提要：在同一溫度下，用蒸餾水標定比重瓶的體積，然后測定同體積試樣的質量以求其密度。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定三、密度的測定六盤水職業(yè)技術學院18§8-1甲醇的測定四、沸程的測定方法原理：在規(guī)定條件下，對100mL試樣進行蒸餾，從溫度計上讀取初餾點和干點的視溫度值，收集冷凝液，并根據(jù)所得數(shù)據(jù)，通過計算得到被測樣品的沸程。

初餾點：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，第一滴餾出物從冷凝管末端落下的瞬間溫度，以℃表示。

干點：試樣在規(guī)定條件下蒸餾，蒸餾瓶底最后一滴液體蒸發(fā)的瞬間溫度，以℃表示。

沸程：初餾點與干點間的溫度間隔，以℃表示。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定四、沸程的測定六盤水職業(yè)技術學院19§8-1甲醇的測定五、高錳酸鉀試驗采用目視比色法進行高錳酸鉀試驗，以表示工業(yè)甲醇的穩(wěn)定性。方法原理：在規(guī)定條件下，將高錳酸鉀溶液加入被測試樣中，觀察試驗溶液褪色所需的時間，通常用標準比色溶液進行對照。六、水混溶性試驗本部分規(guī)定了工業(yè)甲醇的水混溶性試驗方法，以檢驗其中是否有烷烴、烯烴、高級醇或酮、芳香烴等難溶于水的雜質。方法提要：按確定比列量取一定體積的樣品于比色管中，加水至100mL，檢查混合溶液是否不澄明或渾濁。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定五、高錳酸鉀試驗六盤水職業(yè)技術學院20§8-1甲醇的測定七、水分的測定方法原理：存在于試樣中的任何水分(游離水或結晶水)與已知水相當量的卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)進行定量反應。都采用終點測定原理。①目測法：卡爾·費休試劑中碘的顏色遇待測試樣中的水而逐漸消失，過量第一滴試劑則顯示出顏色②直接電量滴定法：使浸入溶液中的兩鉑電極有一電位差，當溶液中存在水時，陰極極化反抗電流通過，由陰極去極化伴隨著突然增加的電流(由合適的電裝置示出)指示滴定終點。③電量返滴定法：加過量的卡爾·費休試劑，用水-甲醇標準溶液返滴定。在返滴定開始時，電極有一很小的電位差，但足以引起電流計指針的大偏轉，通過陰極極化伴隨著電流的突然中斷(由合適的電裝置示出)指示滴定終點。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定七、水分的測定①目測法：卡爾·費休試劑21§8-1甲醇的測定八、酸度或堿度的測定方法提要：試樣用不含二氧化碳的水稀釋，以溴百里香酚藍為指示劑，試樣呈酸性則用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定游離酸，試樣呈堿性則用硫酸標準滴定溶液滴定游離堿。八、羰基化合物含量的測定方法原理：試樣中羰基化合物在酸性介質中與2,4-二硝基苯肼反應，生成2,4-二硝基笨腙，在堿性介質中呈紅色。在波長430nm處用分光光度計測量吸光度。本法適用于試樣中羰基化合物含量在0.00025%-0.01%(質量分數(shù))的測定。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定八、酸度或堿度的測定六盤水職業(yè)技術學院22§8-1甲醇的測定九、蒸發(fā)殘渣含量的測定方法提要：將試樣在水浴上蒸發(fā)至干后，于烘箱中在(110±2)℃溫度下干燥至恒量。十、硫酸洗滌試驗方法提要：在一定條件下，試樣與硫酸混合，混合液與鉑-鈷標準比色溶液對比，進行目視比色法測定。十一、乙醇含量的測定方法提要：用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使甲醇中的乙醇等雜質得到分離，用火焰離子化檢測器檢測。六盤水職業(yè)技術學院§8-1甲醇的測定九、蒸發(fā)殘渣含量的測定六盤水職業(yè)技術學23§8-2二甲醚的測定二甲醚，學名甲氧基甲烷(DME)，是低沸點化合物，常溫常壓下為無色、略帶醚味的易燃氣體或壓縮液化氣體；具有優(yōu)良的溶解性，易溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多種有機溶劑；常溫下DME具有惰性，不易自動氧化，無腐蝕、無致癌性，毒性很低，蒸氣有刺激和麻醉作用。DME最大的潛在用途是作為城市煤氣和液化石油氣的代用品。一、二甲醚含量的測定

方法提要：用氣相色譜法，在選定的色譜操作條件下，試樣經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中的各組分得到分離，用熱導檢測器檢測；或試樣中一氧化碳、二氧化碳等組分通過甲烷化轉化器轉化為碳氫化合物，用火焰離子化檢測器檢測。以校正面積歸一化法計算二甲醚的含量。六盤水職業(yè)技術學院§8-2二甲醚的測定二甲醚，學名甲氧基甲烷24§8-2二甲醚的測定二、甲醇含量的測定

方法提要：用氣相色譜法，在選定的色譜操作條件下，試樣經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中的各組分得到分離，用熱導檢測器檢測；或試樣中一氧化碳、二氧化碳等組分通過甲烷化轉化器