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泰山學(xué)院2009090214實(shí)驗(yàn)2-4肉桂酸的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解肉桂酸的制備原理和方法2.掌握回流、水蒸氣蒸餾等操作二、主反應(yīng)式：這是一個(gè)典型的Perkin反應(yīng)：芳香醛與乙酸酐在堿性催化劑的作用下進(jìn)行羥醛縮合，脫水生成α，β不飽和芳香酸。四、實(shí)驗(yàn)操作1.合成安裝回流裝置在250毫升三頸燒瓶中加入無(wú)水碳酸鉀、苯甲醛和乙酸酐，在150～170℃回流1h

注意控制溫度，反應(yīng)液微沸。溫度過(guò)高，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)都可能引起副反應(yīng)（脫羧、聚合等）。剛開始時(shí)有可能出現(xiàn)泡沫，會(huì)隨著反應(yīng)進(jìn)行消失。2.分離提純（1）安裝水蒸氣蒸餾裝置；將反應(yīng)混合物冷卻，加入20毫升水浸泡幾分鐘，進(jìn)行水蒸氣蒸餾，直到無(wú)油狀物出來(lái)為止。油狀物是蒸出的未反應(yīng)苯甲醛。（2）將反應(yīng)瓶中剩下液體冷卻后加20毫升10%的氫氧化鈉水溶液，使固體溶解。（5）抽濾，得粗產(chǎn)物。（6）重結(jié)晶：用3:1（乙醇：水）的乙醇溶液重結(jié)晶。（3）再加50毫升水加熱煮沸，用活性炭脫色，趁熱過(guò)濾。（4）濾液冷卻后用濃鹽酸酸化，加酸時(shí)應(yīng)小心，酸化至剛果紅試紙呈酸性即可，析出肉桂酸晶體。（7）測(cè)熔點(diǎn)：純粹肉桂酸為白色片狀晶體，熔點(diǎn)為131～132℃。

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