粒度方法學(xué)-干法

XXX粒度方法學(xué)研究及檢測報告委托單位：實(shí)驗(yàn)單位：目錄一、介紹2二、檢測方法2三、儀器與試藥23.1儀器23.2樣品2四、方法學(xué)驗(yàn)證24.1分散氣壓考察24.2進(jìn)樣速度考察54.3重復(fù)性試驗(yàn)7五、測定方法及限度確立7六、樣品測定7七、結(jié)論8一、介紹進(jìn)行XXX粒度方法學(xué)研究，最終確立XXX的粒度測定方法。二、檢測方法激光粒度法干法三、儀器與試藥3.1儀器馬爾文激光粒度儀MASTERSIZER20003.2樣品XXX四、方法學(xué)驗(yàn)證4.1分散氣壓考察進(jìn)樣速度設(shè)為常規(guī)（50%）,分散氣壓分別設(shè)置為0.5bar、1.0bar、1.5bar、2.0bar、2.5bar、3bar進(jìn)行粒度測定，并將結(jié)果記錄，詳見附表1。表1不同壓力考察Pressure（bar）D10(μm)D50(μm)D90(μm)123均值123均值123均值0.52.342.232.242.279.088.948.918.9820.5219.7219.5419.931.01.972.022.002.007.827.997.927.9117.7618.9218.6118.431.51.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.7018.6617.962.01.741.741.691.727.117.156.857.0417.8617.416.5817.282.51.651.731.621.676.827.116.566.8317.0017.5216.0616.863.01.571.531.531.546.416.246.246.3016.0715.9515.8815.97以不同壓力所對應(yīng)的粒度測定值做標(biāo)準(zhǔn)曲線，見下圖。結(jié)果顯示：本品在進(jìn)樣速度不變的情況下，隨著分散氣壓的增大，測得粒徑隨著減小，但在1.5bar～2.5bar之間的粒徑變化相對較小，故本品粒度測定的壓力暫定為2.0bar。4.2進(jìn)樣速度考察分散氣壓分別設(shè)置為1.5bar、2.0bar，進(jìn)樣速度分別設(shè)置為50%、60%、80%.進(jìn)行粒度測定，并將結(jié)果記錄，詳見表2。表2不同進(jìn)樣速度考察進(jìn)樣速度（bar）壓力D10(μm)D50(μm)D90(μm)123均值123均值123均值1.550%1.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.718.6617.9660%1.871.881.871.877.547.647.537.5717.7318.2617.8417.9480%1.861.831.851.857.517.387.457.4517.6417.4517.3317.472.050%1.831.841.911.867.397.447.667.5017.5217.718.6617.9660%1.871.881.871.877.547.647.537.5717.7318.2617.8417.9480%1.861.831.851.857.517.387.457.4517.6417.4517.3317.47結(jié)果顯示：本品分散氣壓設(shè)置為1.5bar、2.0bar時，進(jìn)樣速度的改變對粒徑結(jié)果無明顯影響，故本品粒度測定的參數(shù)值初步定為壓力為2.0bar，進(jìn)樣速度為50%。4.3重復(fù)性試驗(yàn)取本品，在壓力2.0bar、進(jìn)樣速度為50%，連續(xù)測定5次，計算RSD值，詳見表3。表3重復(fù)性測定結(jié)果編號D10(μm）D50(μm）D90(μm）11.747.1117.8621.747.1517.4031.696.8516.5841.77.0316.8551.696.9816.52均值1.717.0217.04SD0.030.120.57RSD（%）1.511.683.37結(jié)果顯示：本品在上述參數(shù)設(shè)定下測定粒度的精密度良好。五、測定方法及限度確立經(jīng)上述壓力、進(jìn)樣速度及精密度考察，我們將本品粒度測定方法參數(shù)確立為分散氣壓2.0bar、進(jìn)樣速度為50%。測定法：取本品約0.5g，采用激光粒度法干粉測定法測定，參數(shù)設(shè)定為分散氣壓2.0bar、進(jìn)樣速度為50%，粒徑10μm以下的顆粒應(yīng)不少于50%，粒徑20μm以上的顆粒應(yīng)不大于10%。六、樣品測定取三批樣品，以上述方法測定，測定結(jié)果見表4。表4粒度測定結(jié)果批號D10(μm）D50(μm）D90(μm）1006