分析化學(xué)試驗基本要求

分析化學(xué)實驗基本要求一基本原理及基本知識滴定分析專用名詞及概念標(biāo)準(zhǔn)溶液：滴定過程中已知準(zhǔn)確濃度的溶液叫標(biāo)準(zhǔn)溶液。（的顏色來指示滴定終點。（系，完全反應(yīng)的點）稱為化學(xué)計量點。色而停止滴定的那一點。0.1％范圍內(nèi)pHpM。變色范圍：指示劑一般為弱酸或弱堿類物質(zhì),其變范圍為，pH

=pK

-1~pH

=pK

+1。相對誤差：誤差占真值的百分比。平行測定：以相同的條件多次測定相同組分。

HIn（例如一級品或純度高于一級品的試劑它常用來校準(zhǔn)或標(biāo)定某未知溶液的濃度。滴定分析的基本條件：反應(yīng)定量地完成，即反應(yīng)按一定的反應(yīng)式進(jìn)行，無副反應(yīng)發(fā)生，而且進(jìn)行完全。反應(yīng)速率要快、對于反應(yīng)速率慢的反應(yīng)，應(yīng)采取適當(dāng)措施提高其反應(yīng)速率。能用比較簡單的方法確定滴定終點。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定方法（）直接配制與間接配制直接配制：準(zhǔn)確稱取一定量的物質(zhì)，溶解后，在容量瓶內(nèi)稀釋到一定體積，然后算出該溶液的準(zhǔn)確濃度。直接配制法需具備的條件：（1）物質(zhì)必須具足夠的純度，即含量遠(yuǎn)大于99.9（2）（3）穩(wěn)定。的溶液，然后再用標(biāo)準(zhǔn)溶液或基準(zhǔn)物標(biāo)定?；鶞?zhǔn)物的選擇：①組成與它的化學(xué)式嚴(yán)格相符。②純度足夠高。③應(yīng)該很穩(wěn)定。④參加反應(yīng)時，按反酸鉀、碳酸鉀、氯化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、草酸、硼砂等純化合物。(c)稱量范圍的確定根據(jù)所要配置的溶液的濃度和體積計算所需要的固體物質(zhì)的質(zhì)量然后進(jìn)行稱取。指示劑數(shù)不同則變色范圍也不同（這個平衡常數(shù)受溶液性質(zhì)影響很大。變色范圍：pH=pK -1~pH=pK +1。1 HIn 2 HIn選擇指示劑的原則：總的原則是指示劑的變色范圍要全部或者部分落在滴定終點的PH范圍內(nèi)。示劑加的過多則引入誤差，加的太少則不利觀察變色。滴定分析結(jié)果表示相對平均偏差：平均偏差與多次測定結(jié)果的平均值的百分比值平均偏差為：

(xd in

x)

相對平均偏差為：

dx100%二．實驗技能要求分析天平使用：（1）分析天平使用方法（2）遞減稱量法。滴定管使用：洗滌、涂油、趕氣泡、檢漏、潤洗、裝夜、讀數(shù)、滴定手勢、滴定速度、半滴的控制方法。容量瓶使用：洗滌、試漏、定量轉(zhuǎn)移、搖勻。移液管和吸量管使用：三．思考題（一）．1,配制NaOH溶液時，應(yīng)選擇何種天平取試劑？為什么？答：臺秤，因為NaOH溶液間接配制，這屬于粗配。2，HClNaOH溶液能直接配制準(zhǔn)確濃度嗎？為什么？（C2。3，在滴定分析實驗中，滴定管，移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤洗幾次？答：這是為了避免使其它雜質(zhì)混入和使其濃度下降，從而影響滴定結(jié)果。溶液潤洗2-3次。4，滴定中使用的錐形瓶是否需要干燥？要不要用待測溶液潤洗？為什么？答：不需要干燥，因為滴定的結(jié)果只與總的物質(zhì)的量有關(guān)，而與其濃度無關(guān)；不能用待測溶液潤洗，若洗后，則會使其待測物的物質(zhì)的量增加，從而影響其結(jié)果。5，在每次滴定完成后，要將滴定劑加至滴定管0.00刻度附近，然后再進(jìn)行下一次滴定，為什么？答：這是平行滴定，因為滴定管的刻度從上到下不一定是均勻的，這樣做從而減小誤差。6.裝NaOH答：NaOH溶液要和玻塞發(fā)生反應(yīng)。（二）．分析天平的稱量練習(xí)1，在稱量的記錄和計算中，如何正確運用有效數(shù)字？答：通過所用儀器的精度正確記錄數(shù)據(jù)并通過有效數(shù)字運算規(guī)則進(jìn)行計算。2答固定稱量法和遞減稱量法。在分析天平實驗中，以g答：由分析天平精度決定。萬分之一天平應(yīng)記錄至小數(shù)點后四位。使用稱量瓶時，如何操作才能保證試樣不致?lián)p失？答：在稱量試樣的過程中，輕輕敲動稱量瓶，將附著在瓶口的試劑重新還原于瓶中。答：不能，藥匙會沾附試樣。（三）．EDTA的標(biāo)定及水總硬度的測定為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA答：乙二胺四乙酸二鈉鹽的溶解性比乙二胺四乙酸的溶解性好。答：控制酸度。本實驗所使用的EDTA答：鉻黑T作指示劑，基準(zhǔn)物是MgSO4.7H2O.以HCl溶液溶解CaCO3基準(zhǔn)物，操作中應(yīng)注意些什么？答：反應(yīng)過程中，燒杯必須用表面皿蓋上，防止溶液飛濺損失。以CaCO3EDTA為什么？怎樣控制？答：pH>12.原因：HInd2-離子與Ca2+離子形成比較穩(wěn)定的絡(luò)離子（H3Ind表示鈣指示劑）控制：用NaOH溶液用EDTA法怎樣測出水的總硬？用什么指示劑？終點變色如何？試液的PH值應(yīng)控制在什么范圍？如何控制？答：通過EDTA指示劑：鉻黑T。終點顏色：由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。pH：8-10控制方法：NH-NHCl緩沖溶液。3 4如何得到鎂硬？答:所測的總硬度與鈣的總硬度之差。當(dāng)水樣中Mg2+T作指示劑測定水中的MgY2-絡(luò)合物，再用EDTA對測定結(jié)果有無影響？說明其原理。答：無影響，因為加少量Mg2+，在滴定過程中鈣離子把鎂離子從MgY與鉻黑T形成酒紅色配合物敏銳.（四．堿灰總堿量的測定堿灰的主要成是什么？還含有那些物質(zhì)？為什么說用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定堿灰這個測定是“總堿量”的測定？答:CO，還含有的物質(zhì)：

和NaOH。2 3 3因為HCl溶液和這些物質(zhì)都要發(fā)聲反應(yīng)。0.2mol/LNaOH溶液時，基準(zhǔn)物稱取如何計算？0.2mol/LNaOH就可計算出基準(zhǔn)物的質(zhì)量。Na2C2O4能否用作基準(zhǔn)物標(biāo)定NaOH答：不行。“此處稱取堿灰試樣，要求稱準(zhǔn)至小數(shù)點后幾位？為什么？答：指示劑：甲基橙。黃色變?yōu)槌壬礊榉磻?yīng)終點。因為采用的是第二計量點。稱取物質(zhì)保留到小數(shù)點后第四位。因為該實驗利用分析天平準(zhǔn)確稱取。（五）．高錳酸鉀法1. 答：使其中還原性的物質(zhì)完全被氧化。過濾由高錳酸鉀生成的二氧化錳。2．高錳酸鉀溶液為什么要放在暗處并用棕色瓶保存？答：防止其分解。標(biāo)定高錳酸鉀溶液時為什么要把溫度控制在70-80度？答：溫度低反應(yīng)慢，溫度高草酸要發(fā)生分解。滴定過氧化氫時為什么要用硫酸酸化而不用鹽酸和硝酸？答：硫酸起酸性的作用而鹽酸具有還原性對高錳酸鉀溶液有影響，硝酸具有強氧化性。滴定過氧化氫時為什么在開始反應(yīng)很慢而后有很快發(fā)生反應(yīng)？答：先反應(yīng)生成二價錳離