泡敵質(zhì)量標準

泡敵質(zhì)量標準泡敵質(zhì)量標準泡敵質(zhì)量標準資料僅供參考文件編號：2022年4月泡敵質(zhì)量標準版本號：A修改號：1頁次：1.0審核：批準:發(fā)布日期：姓名崗位簽名日期制定人審核人審核人批準人頒發(fā)部門：分發(fā)部門：一．基本信息1.物料名稱：泡敵2.物料代號：3.經(jīng)批準的供應(yīng)商：4.有效期/貯存期：5.復驗期：6個月6.復驗項目：酸值7.取樣方法：《取樣管理規(guī)程》二．編制依據(jù)及相關(guān)文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB塑料聚醚多元醇第5部分：酸值的測定GB/T5559環(huán)氧乙烷型及環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段聚合型非離子表面活性劑濁點的測定三．標準內(nèi)容1.技術(shù)指標：檢測項目檢測指標檢測方法外觀淡黃色粘稠液體感官測試酸值，mgKOH/g≤GB濁點，℃19～25GB/T55592.檢驗規(guī)則：本標準中所有項目均為常規(guī)檢測項目。.酸值中和1g試樣中的酸性物質(zhì)所需的氫氧化鉀毫克數(shù)。原理試樣溶解于異丙醇中，以酚酞為指示劑，室溫下用L的氫氧化鉀-甲醇標準溶液滴定溶液至顏色變化（粉色）指示為終點。注：選用酚酞為指示劑是因為已公布的羥值測定方法包括酸值校正。對于一些特殊的酸也選用其他指示劑，溴百里酚藍指示劑（滴定終點為綠色）適用于強酸（pKa’s＜-4）,百里酚酞指示劑(滴定終點為藍色)適用于弱酸（pKa’s＞-7）.重要性和應(yīng)用本部分試驗方法適用于產(chǎn)品檢驗和科研的質(zhì)量控制。酸值表示多元醇和酸中和反應(yīng)的程度。用這一方法測得的同一批次試樣的酸值，可作為校正因子用于羥基的計算。干擾深色試樣會干擾或妨礙本方法的使用。儀器.滴定管：10mL。手動或自動。.1量筒：100mL。.2.天平：精確至。.3.錐形瓶：至少250mL。.4.攪拌棒試劑和材料.試劑純度：氫氧化鉀為優(yōu)級純，異丙醇、甲醇為分析純。.異丙醇.酚酞指示液：1g酚酞溶于100mL甲醇中。.氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液：c(KOH)=L配置和標定L氫氧化鉀-甲醇溶液[每1000mL甲醇溶液含氫氧化鉀（35%），用鄰苯二甲酸氫鉀標定]。步驟在錐形瓶中（.3）加入（100±20）mL異丙醇（）和1mL酚酞指示液（）。.用L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液（）滴至淺粉紅色，并保持30s。.稱取50-60g試料于上述錐形瓶中，記錄試料的質(zhì)量，精確至。.攪或搖動錐形瓶中的溶液至試料完全溶解。.用L氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液，滴定試料溶液至淺粉紅色，保持30s為終點。記錄耗用的體積。結(jié)果的計算與表示A×A×N×WC＝式中：A-滴定試料消耗的氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；N-氫氧化鉀-甲醇標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；氫氧化鉀摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；W-試料質(zhì)量，單位為克（g）。報告報告結(jié)果（以消耗的KOH量計）準確至g。精密度和偏倚本標準暫無相關(guān)的精確度數(shù)據(jù)。注：本標準所采用國外先進標準ASTMD7253-2006精密度數(shù)據(jù)參見附錄A。附錄A概述表是用循環(huán)法在7個實驗室與2005年依據(jù)ASTME691得到的數(shù)據(jù)。在這一研究中所有實驗室用顏色指示終點滴定得到數(shù)據(jù)。所用的試樣均是同一來源，單獨的樣本由所測實驗室制備。每一實驗結(jié)果均為兩次測定的平均值。每個實驗室對每個樣品不在同一天做重復試驗。（聲明-對中r和R的解釋，僅給出了本試驗方法大約精密度的有效方法。表并沒有嚴格應(yīng)用于物質(zhì)的接受或拒絕，由于這些數(shù)據(jù)對這一循環(huán)法是特殊的，并不代表其他批次、條件、材料或?qū)嶒炇?。這一方法的使用者可以用ASTME691研究方法的原理，得到針對他們的實驗室和材料或者實驗室間的數(shù)據(jù)。的原理對這些數(shù)據(jù)是有確實依據(jù)的。）表根據(jù)ASTME691酸值（以消耗的KOH）量計）循環(huán)法數(shù)據(jù)單位為毫克每克物質(zhì)平均值SraSRbrcRdne17273746aSr：重復性標準差；bSR：再現(xiàn)性標準差；cr:重復性限；dR：再現(xiàn)性限en：提供有效實驗數(shù)據(jù)的實驗室數(shù).濁點測定方法的選用注：某些相當純的環(huán)氧乙烷衍生物，如溶解在電導率極低的蒸餾水中，可能不能測定其混濁溫度。這種情況下，溶液在一定的溫度并不變混濁，而僅觀察到澄清度略微減少。不過，用氯化鈉水溶液(234mg/L)代替蒸餾水，可測定混濁溫度。方法A若試樣的水溶液在10℃～90℃間變混濁，則在蒸餾水中進行測定(見。方法B若試樣的水溶液在低于10℃時變混濁或試樣不能充分溶解于水時，則在25％(質(zhì)量分數(shù))二乙二醇丁醚水溶液中進行測定(見。本方法不適用于某些含環(huán)氧乙烷低的試樣，以及不溶于25％(質(zhì)量分數(shù))二乙二醇丁醚溶液的試樣。方法C若試樣的水溶液在高于90℃時變混濁，則需在密封安瓿內(nèi)進行測定。使用密封安瓿可使操作在壓力下進行，以達到比在大氣壓下溶液的沸點還要高的溫度(見。注：如有關(guān)各方同意，也可測定在鹽溶液中的濁點，但該方法不很靈敏，并且在鹽溶液得到的結(jié)果與密封安瓿瓶法得到的結(jié)果之間也沒有簡單的相關(guān)性。方法D若試樣的酸性水溶液在10-90℃間變渾濁，則在濃度測c(HCl)=L的鹽酸標準溶液中進行測定（見）。方法E若試樣的酸性水溶液在高于90℃時變渾濁，則在每升含50g正丁醇及鈣離子（Ca2+）的水溶液中進行測定（見）。.原理將規(guī)定濃度的試樣溶液，在測試條件下加熱至液體完全不透明，冷卻并不斷攪拌，觀察在不透明消失時的溫度。試劑和溶液分析時，除非另有規(guī)定，只用認可的分析純試劑和蒸餾水或純度相當?shù)乃?二乙二醇丁醚溶液化學純，25%（質(zhì)量分數(shù)）溶液。二乙二醇丁醚[C4H9O(CH3)2O(CH2)2OH]具有以下性質(zhì)：—密度：ρ20=（±）g/mL；—折射率：nD20=±；—含水量：＜%（質(zhì)量分數(shù)）。注：其中若含有不同量的雜質(zhì)，對濁點有一定程度的影響。.鹽酸溶液濃度c(HCl)=L。.鈣-丁醇溶液每升含有50g正丁醇及鈣離子（Ca2+）水溶液。按GB/T6367配制已知鈣硬度的水。儀器和設(shè)備普通實驗室儀器以及：.錐形瓶，容量為250mL。符合ISO1733：1976；.溫度計，分度為℃，具有適用于試樣被測溫度的范圍；.量筒，容量為100mL；.燒杯，容量為1000mL，裝有透明導熱體（例如乙二醇）；.試管，容量20mL；.安瓿，外徑14mm，內(nèi)徑12mm，高120mm的安全玻璃制成，外罩絲網(wǎng)；.分析天平；.常規(guī)加熱器；.磁力攪拌器（具加熱功能）。.取樣表面活性劑實驗室樣品應(yīng)按GB/T6372-2006規(guī)定制備和貯存。.測定步驟要點：濁點與結(jié)合到基分子上的環(huán)氧乙烷數(shù)有關(guān)，又取決于溶液的濃度。因此，以明確規(guī)定的濃度進行試驗室至關(guān)重要的。方法A.試樣稱取試樣（見第章），精確至。.測定將試樣放入錐形瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。將15mL試樣溶解倒入試管中，插入溫度計，然后將試管移入燒杯中，加熱，用溫度計輕輕攪拌直至溶液完全呈混濁狀（溶液的溫度應(yīng)不超過混濁溫度10℃），停止加熱，試管仍保留在燒杯中，用溫度計輕輕攪拌溶液，使其慢慢冷卻，記錄混濁消失時的溫度。注：視非離子產(chǎn)品的性質(zhì)及其制備原料的純度，液體可能保持清澈或乳色（見第章注，關(guān)于物質(zhì)的純度）。用不同的試樣平行測定三次，平行測定結(jié)果之差不大于℃。方法B.試樣稱取試樣5g（見第章），精確至。.測定將試樣放入錐形瓶中，加45g二乙二醇丁醚溶液，搖勻，使試樣完全溶解。操作同方法A（見，從第二段開始）。方法C.試樣稱取試樣（見第章），精確至。.測定（安瓿法）將試樣放入錐形瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻，使試樣完全溶解。用管吸取試樣溶液加入安瓿中，深度約40mm,用火將安瓿口封死，再用絲網(wǎng)將安瓿罩住，移入裝有導熱體的燒杯中，安瓿上端略伸出燒杯，為防止因封口不好而產(chǎn)生的安瓿爆裂，在裝置前應(yīng)放置安全玻璃或透明塑料保護屏，測試裝置見圖1所示。將溫度計插入加熱浴內(nèi)安瓿旁，開動磁力攪拌器加熱，當安瓿內(nèi)液體變混濁時，停止加熱，繼續(xù)攪拌，使其冷卻，如同方法A所述（見）,記錄混濁完全消失時的溫度。用不同的試樣，進行幾次溫度測定，直至得到至少兩次結(jié)果之差不高于℃。注：如有關(guān)方同意?？稍邴}溶液中測定濁點，而不用密封安瓿，該方法與方法A（見）相似，但溶解表面活性劑于100mL50g/L氯化鈉水溶液中，而不是1000mL蒸餾水中。方法D.試樣稱取試樣1g（見第章），精確至。.測定將試樣放入錐形瓶中，加入50mL鹽酸水溶液，搖勻，使試樣完全溶解，再加入鹽酸溶液至最終體積為100mL。將15mL該溶液加入試管，插溫度計于管內(nèi)，置試管于燒杯內(nèi)，然后用加熱器加熱，同時用溫度計攪拌溶液至完全透明。（不透明性以模糊帶狀出現(xiàn)，然后聚結(jié)。溶液溫度應(yīng)不比不透明性出現(xiàn)時的溫度超過10℃），攪拌使其緩慢冷卻，記下不透明帶消失時的溫度。注：視非離子產(chǎn)品的性質(zhì)及其制備原料的純度，液體可能保持清澈或乳色（見第章注）。用不同的試樣，進行幾次濕度測量，直至得到至少兩次結(jié)果之差不高于℃。方法E.試樣稱取試樣1g（見第章），精確至。.測定將試樣放入錐形瓶中，加入100mL鈣-丁醇水溶液，搖勻，使試樣完全溶解。操作同方法D（見第二段開始）。.分析結(jié)果的表述平行測定結(jié)果的差值不高于℃，取平行測定算術(shù)平均值為測定結(jié)果。將非離子表面活性劑溶液重新變清或變?nèi)樯钠骄鶞囟缺硎局列?shù)第一位，并說明測定時所用的介質(zhì)。例如：—5g/L，蒸餾水溶液的濁點；—100g/kg二乙二醇丁醚溶液的濁點；—5g/L溶液在密封安瓿內(nèi)的濁點；—10g/L1mol/L鹽酸溶液的濁點；—10g/L鈣-丁醇溶液的濁點。.精密度.1.重復性由同一分析老對同一樣品，同時或相繼迅速進行的兩次測定結(jié)果之差應(yīng)不超過℃。.2