食品檢驗(yàn)的基本要求-課件

食品檢驗(yàn)基本要求食品檢驗(yàn)基本要求11.1溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法：1.物質(zhì)的量濃度每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的物質(zhì)的量濃度，簡稱濃度，以ｃB表示或以方括號[]表示，常用單位為mol·L－1。過去習(xí)慣稱該濃度為體積摩爾濃度。1.1溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法：22.質(zhì)量摩爾濃度1kg溶劑中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的質(zhì)量摩爾濃度，以bB表示；單位為mol·kg－1。3.質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，或者說混合物中某一組分B的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；以ρB表示。2.質(zhì)量摩爾濃度34.體積分?jǐn)?shù)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的體積，或者說混合物中某一組分B的體積與混合物總體積的比，以B表示。5.體積比混合物中各組分的體積比。例如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。當(dāng)液體試劑互相混合或用水稀釋時，常用這種表示法。4.體積分?jǐn)?shù)46.質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，以內(nèi)表示，單位為g·L－1。7.滴定度滴定度是指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A（又稱滴定劑）相當(dāng)于被測組分B的質(zhì)量，用符號TB/A表示：TB/A=mB/VA式中：mB為被測組分質(zhì)量；VA為標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。TB/A的常用單位為g·mL－1。6.質(zhì)量濃度51.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理建立有效數(shù)字的概念并掌握它的計(jì)算規(guī)則，應(yīng)用有效數(shù)字的概念在實(shí)驗(yàn)中正確做好原始記錄，正確處理原始數(shù)據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對于剛開始學(xué)習(xí)這門課程的學(xué)生，具有十分重要的意義。1.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理建立有效數(shù)6數(shù)據(jù)的記錄和處理的規(guī)則所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)儀器的測量誤差，只保留一位不定數(shù)字。數(shù)字“0”及“9”在確定有效數(shù)字位數(shù)時，應(yīng)根據(jù)具體情況而定。運(yùn)算過程中，棄去多余數(shù)字（稱為“修約”）的原則是“四舍六入五成雙”。在加減法的運(yùn)算中，以絕對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)。數(shù)據(jù)的記錄和處理的規(guī)則所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)儀器的測量誤差7在加減法的運(yùn)算中，以絕對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)。乘除法的運(yùn)算中，以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)，即相對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)，確定有效數(shù)字位數(shù)。對數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)取決于尾數(shù)部分的位數(shù)。如果要改換單位，則要注意不能改變有效數(shù)字的位數(shù)。分析結(jié)果通常以平均值來表示。在實(shí)際測定中，一般只要求保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。在加減法的運(yùn)算中，以絕對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)81.3分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)不能直接使用自來水或其他天然水，而需使用按一定方法制備得到的純水。純水并不是絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)的含量極微小而已。純水來之不易，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)對水的要求合理選用適當(dāng)級別的水，并注意節(jié)約用水。在化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)中，一般使用三級水；儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用二級水，有的實(shí)驗(yàn)可使用三級水，有的實(shí)驗(yàn)（如電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)）則需使用一級水。1.3分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)不能直接使用自來水9水的制備方法三級水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質(zhì)或玻璃蒸餾裝置）的方法制備，故通常稱為蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離子交換法、電滲析法或反滲透法制備。二級水：可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再經(jīng)蒸餾等方法制備。一級水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物，可用二級水經(jīng)進(jìn)一步處理制得。水的制備方法三級水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質(zhì)10注意：純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中CO2等氣體及其他雜質(zhì)，都會引起純水質(zhì)量的改變。水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前制備，不宜存放。注意：純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可111.4化學(xué)試劑1.4.1化學(xué)試劑的級別和使用1.4.2試劑的保管和取用

1.4化學(xué)試劑1.4.1化學(xué)試劑的級別和使用121.4.1化學(xué)試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標(biāo)準(zhǔn)，以便正確使用試劑。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑劃分為四個等級：優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純和生物化學(xué)試劑。1.4.1化學(xué)試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的13高純試劑和基準(zhǔn)試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。

高純試劑和基準(zhǔn)試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至14試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純試劑配制，再用基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級純或?qū)Ｓ迷噭瑴y定微量或超微量成分時應(yīng)選用高純試劑。某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑；若只對主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純試劑。試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純15按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志。若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時，應(yīng)將試劑提純后再使用。指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等。常用的有機(jī)試劑也常等級不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時進(jìn)行提純。按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、161.4.2試劑的保管和取用

試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。1.4.2試劑的保管和取用試劑保管17試劑的保管和取用

使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯；使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻。；易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；試劑的保管和取用使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；18試劑的保管和取用

易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗191.5實(shí)驗(yàn)室安全及防護(hù)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用腐蝕性的、易燃、易爆炸的或有毒的化學(xué)試劑；大量使用易損的玻璃儀器和某些精密分析儀器；使用煤氣、水電等。為確保實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行和人身安全，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。1.5實(shí)驗(yàn)室安全及防護(hù)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中20實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則必須熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境和水閘、電閘、滅火器的位置。使用電器設(shè)備時，不能用濕的手去開啟電閘，以防觸電。一切有毒有氣味的氣體的實(shí)驗(yàn)，都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。不能用手直接拿取試劑，要用藥勺或指定的容器取用。取用一些強(qiáng)腐蝕性的試劑如氫氟酸、溴水等，必須戴上橡皮手套。實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則必須熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境和水閘、電閘、滅火器21對易燃物、易爆物，使用時要遠(yuǎn)離火源，用完后應(yīng)及時加蓋存放在陰涼通風(fēng)處。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑應(yīng)在水浴上加熱。熱、濃的HClO4遇有機(jī)物常易發(fā)生爆炸。如果試樣為有機(jī)物時，應(yīng)先用濃硝酸加熱，使之與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，有機(jī)物被破壞后，再加人HClO4。蒸發(fā)HClO4所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，經(jīng)常使用HClO4的通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免HClO4的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。對易燃物、易爆物，使用時要遠(yuǎn)離火源，用完后應(yīng)及時加蓋存放在陰22汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時應(yīng)特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時產(chǎn)生HCN（劇毒?。?。氰化物廢液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽類，然后作廢液處理。嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口。實(shí)驗(yàn)完畢后，需認(rèn)真洗手。汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時應(yīng)特別小心。氰化物不能231.5.2實(shí)驗(yàn)室意外事故的

正確處置方法實(shí)驗(yàn)時，若有事故發(fā)生，應(yīng)沉著、冷靜，正確應(yīng)對。實(shí)驗(yàn)室意外事故的處理方法見表1.4。以上事故如果嚴(yán)重，應(yīng)立即送醫(yī)院醫(yī)治。1.5.2實(shí)驗(yàn)室意外事故的

正確處置方法實(shí)驗(yàn)時，若有事故241.6樣品采集、制備和保存

1.6樣品采集、制備和保存25教學(xué)目的：理解樣品采集的定義、意義及要求；掌握樣品的分類及樣品采集的的數(shù)量和方法；理解采樣的注意事項(xiàng)；掌握分析樣品的制備；掌握樣品的保存；教學(xué)重點(diǎn)：樣品的采集和制備；教學(xué)難點(diǎn)：采集樣品的方法；樣品的制備。教學(xué)目的：261.6樣品采集、制備和保存

1.6.1樣品的采集

1.6.2分析試樣的制備

1.6.3樣品的保存

1.6樣品采集、制備和保存1.6.1樣品的采集271.6.1樣品的采集

一、采樣的意義及要求二、采樣的數(shù)量和方法三、采樣的注定事項(xiàng)1.6.1樣品的采集一、采樣的意義及要求28一、采樣的意義及要求定義：所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。意義：采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。一、采樣的意義及要求定義：所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取29食品的種類繁多，且組成很不均勻。不管是制成品，還是未加工的原料，即使是同一種樣品，其所含成分的分布也不會完全一致，如果采樣方法不正確，試樣不具有代表性，則無論操作如何細(xì)心、結(jié)果如何精密，分析都將毫無意義，甚至可能導(dǎo)致得出錯誤的結(jié)論。食品的種類繁多，且組成很不均勻。不管是制成品30要求：1.采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，以確保所采樣樣品能代表整個供試材料的平均組成。2.采樣時，要認(rèn)真填寫采樣記錄，寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝情況等。外地調(diào)入的食品還應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、商檢機(jī)關(guān)和衛(wèi)生部門的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單等，了解起運(yùn)日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。同時注意其運(yùn)輸及保管條件，并填寫檢驗(yàn)?zāi)康摹㈨?xiàng)目及采樣人。要求：1.采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，以確保所采31二、采樣的數(shù)量和方法（一）樣品的分類

（二）采樣的數(shù)量（三）采樣的方法二、采樣的數(shù)量和方法（一）樣品的分類32（一）樣品的分類

樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣：從整批待測食品的各個部分所采取的少量樣品。原始樣品：把質(zhì)量相同的許多份檢樣綜合在一起。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用。（一）樣品的分類樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。33（二）采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的需要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于0.5kg（二）采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢34（三）采樣的方法采樣的一般方法具體樣品的抽取方法

（三）采樣的方法采樣的一般方法35采樣的一般方法樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。隨機(jī)抽樣是指不帶主觀框架，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產(chǎn)品（為檢驗(yàn)需要而劃分的產(chǎn)品最小的基本單位）都有被抽取的機(jī)會。抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個部位。最常用的方法有簡單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。采樣的一般方法樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。36（1）簡單隨機(jī)抽樣整批待測食品中的所有單位產(chǎn)品都以相同的可能性被抽到的方法，叫簡單隨機(jī)抽樣，又稱單純隨機(jī)抽樣。（2）系統(tǒng)隨機(jī)抽樣

實(shí)行簡單隨機(jī)抽樣有困難或?qū)悠冯S時間和空間的變化規(guī)律已經(jīng)了解時，可采取每隔一定時間或空間間隔進(jìn)行抽樣，這種方法叫系統(tǒng)隨機(jī)抽樣。（1）簡單隨機(jī)抽樣37（3）分層隨機(jī)抽樣按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干小批，這種小批叫做層。同一層內(nèi)的產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)盡可能均勻一致，各層間特征界限應(yīng)明顯。在各層內(nèi)分別隨機(jī)抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品，然后合在一起即構(gòu)成所需采取的原始樣品，這種方法稱為分層隨機(jī)抽樣。（3）分層隨機(jī)抽樣38（4）分段隨機(jī)抽樣

當(dāng)整批樣品由許多群組成，而每群又由若干組構(gòu)成時，可用前三種方法中的任何一種方法，以群作為單位抽取一定數(shù)量的群，再從抽出的群中，按隨機(jī)抽樣方法抽取一定數(shù)量的組，再從每組中抽取一定數(shù)量的單位產(chǎn)品組成原始樣品，這種抽樣方法稱為分段隨機(jī)抽樣方法。上述方法并無嚴(yán)格界線，采樣時可結(jié)合起來使用，在保證代表性的前提下，還應(yīng)注意抽樣方式的可行性和抽樣技術(shù)的先進(jìn)性。（4）分段隨機(jī)抽樣392.具體樣品的抽取方法采樣時，應(yīng)根據(jù)具體情況和要求，按照相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)或操作規(guī)程所規(guī)定的方法進(jìn)行。

2.具體樣品的抽取方法采樣時，應(yīng)根據(jù)具體情況和40（1）有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)下列公式確定取樣件數(shù)：式中，n為取樣件數(shù)；N為總件數(shù)。（1）有完整包裝（桶、袋、箱等）的食品首先根據(jù)下列公式確定取41從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后，再按下述方法采樣。a.固體食品

如糧食和粉狀食品，用雙套回轉(zhuǎn)取樣管插人包裝中，回轉(zhuǎn)180o取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣，把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品，再按四分法縮分至所需數(shù)量。從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后，再按下述方法采樣42b.稠的半固體樣品

如動物油脂、果醬等，啟開包裝后，用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數(shù)量。c.液體樣品

如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等，充分混勻后采取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的，可采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝人小口瓶中混勻后，再分取縮減至所需數(shù)量。

b.稠的半固體樣品43（2）散裝固體食品

可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若干等體積層，然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉(zhuǎn)取樣管采取一定數(shù)量的樣品，混合后按四分法縮分至所需數(shù)量。

（2）散裝固體食品

可根據(jù)堆放的具體情況，先劃分為若44（3）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的食品視檢驗(yàn)?zāi)康?，可由被檢物有代表性的各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、莖、葉等）分別采樣，經(jīng)搗碎、混勻后，再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣品，可隨機(jī)抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。有的項(xiàng)目還可在不同部位分別采樣、分別測定。（3）肉類、水產(chǎn)、果品、蔬菜等組成不均勻的食品45（4）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品根據(jù)批號連同包裝一起采樣。同一批號取樣數(shù)量，250g以上包裝不得少于3個，250g以下包裝不得少于6個。

（4）罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品46三、采樣的注定事項(xiàng)1.采樣工具應(yīng)該清潔，不應(yīng)將任何有害物質(zhì)帶人樣品中。2.樣品在檢測前，不得受到污染、發(fā)生變化。3.樣品抽取后，應(yīng)迅速送檢測室進(jìn)行分析。4.在感官性質(zhì)上差別很大的食品不允許混在一起，要分開包裝，并注明其性質(zhì)。5.盛樣容器可根據(jù)要求選用硬質(zhì)玻璃或聚乙烯制品，容器上要貼上標(biāo)簽，并做好標(biāo)記。三、采樣的注定事項(xiàng)1.采樣工具應(yīng)該清潔，不應(yīng)將任何有害物471.6.2分析試樣的制備

樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，因此必須對采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。

1.6.2分析試樣的制備樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)48一、常規(guī)食品樣品的制備制備時，根據(jù)待測樣品的性質(zhì)和檢驗(yàn)項(xiàng)目的要求，可以采取不同的方法進(jìn)行，如搖動、攪拌、研磨、粉碎、搗碎、勻漿等。1.液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器等。2.互不相溶的液體如油和水的混合物，可分離后再分別取樣測定。

一、常規(guī)食品樣品的制備制備時，根據(jù)待測樣品的性質(zhì)和檢驗(yàn)項(xiàng)目的493.固體樣品可視情況采用切細(xì)、搗碎、粉碎、反復(fù)研磨等方法將樣品研細(xì)并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎機(jī)、絞肉機(jī)、高速組織搗碎機(jī)等。需要注意的是，樣品在制備前必須先除去不可食用部分，水果除去皮、核；魚、肉禽類除去鱗、骨、毛、內(nèi)臟等。固體試樣的粒度應(yīng)符合測定的要求，粒度的大小用試樣通過的標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號或篩孔直徑表示，標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號及篩孔直徑的關(guān)系見表1.5。3.固體樣品50表1.5標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號與孔徑大小表1.5標(biāo)準(zhǔn)篩的篩號與孔徑大小514.罐頭水果類罐頭在搗碎前要先清除果核；魚類罐頭、肉禽罐頭應(yīng)先剔除骨頭、魚刺及調(diào)味品（蔥、姜、辣椒等）后再搗碎、混勻。制備過程中，還應(yīng)注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成及理化性質(zhì)發(fā)生變化。

4.罐頭水果類罐頭52二、測定農(nóng)藥殘留量時樣品的制備1.糧食充分混勻后用四分法取20g粉碎，全部過0.4mm篩。2.肉類除去皮和骨，將肥瘦肉混合取樣，每份樣品在檢測農(nóng)藥殘留量的同時還應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測定，以便必要時分別計(jì)算脂肪與瘦肉中的農(nóng)藥殘留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水，依當(dāng)?shù)厥秤昧?xí)慣，取可食用部分沿縱軸剖開，各取1/4，然后切碎、混勻。

二、測定農(nóng)藥殘留量時樣品的制備1.糧食充分混勻后用四分法取534.蛋類去殼后全部混勻。5.禽類去毛及內(nèi)臟，洗凈并除去表面附著水，縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測農(nóng)藥殘留量的同時應(yīng)進(jìn)行粗脂肪的測定。6.魚每份魚樣至少三條，去鱗、頭、尾及內(nèi)臟后，洗凈并除去表面附著水，縱剖取每條的一半，去骨、刺后全部絞成肉泥狀，混勻。

4.蛋類去殼后全部混勻。541.6.3樣品的保存樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，以防止其中水分或揮發(fā)性物質(zhì)的散失以及待測組分含量的變化。如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風(fēng)干、變質(zhì)等現(xiàn)象，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。制備好的平均樣品應(yīng)裝在潔凈、密封的容器內(nèi)（最好用玻璃瓶，切忌使用帶橡皮墊的容器），必要時貯存于避光處，容易失去水分的樣品應(yīng)先取樣測定水分。

1.6.3樣品的保存樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，以防止其中水55容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，使用時可根據(jù)需要和測定要求選擇。

1.冷藏短期保存溫度一般以0～50C為宜。2.干藏

可根據(jù)樣品的種類和要求采用風(fēng)干、烘干、升華千燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥，它是在低溫及高真空度的情況下對樣品進(jìn)行干燥（溫度：－30～－100C，壓強(qiáng)：10～40Pa），所以食品的變化可以減至最小程度，保存時間也較長。

容易腐敗變質(zhì)的樣品可用以下方法保存，使用時可根據(jù)需要和測定要563.罐藏不能即時處理的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如，將一定量的試樣切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最終乙醇濃度應(yīng)在78%～82%的范圍內(nèi)），冷卻后密封，可保存一年以上。一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個月以備需要時復(fù)查，保留期從檢驗(yàn)報告單簽發(fā)之日起開始計(jì)算；易變質(zhì)食品不予保留。保留樣品加封存入適當(dāng)?shù)牡胤?，并盡可能保持原狀。

3.罐藏不能即時處理的鮮樣，在允許的情況下可制成罐頭貯57小結(jié)：采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，要認(rèn)真填寫采樣記錄。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。小結(jié)：采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，要認(rèn)真填寫采樣記58采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的需要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于0.5kg。樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。最常用的方法有簡單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的59樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，因此必須對采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽洌员ＷC其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。

樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，容易腐敗變質(zhì)的樣品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個月以備需要時復(fù)查。樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。60食品檢驗(yàn)的基本要求-課件61復(fù)習(xí)：采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，要認(rèn)真填寫采樣記錄。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。復(fù)習(xí)：采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，要認(rèn)真填寫采樣記62采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的需要；采樣的數(shù)量一式三份供檢驗(yàn)、復(fù)檢和備查用，每份不少于0.5kg。樣品的采集通常采用隨機(jī)抽樣的方法。最常用的方法有簡單隨機(jī)抽樣、分層隨機(jī)抽樣、系統(tǒng)隨機(jī)抽樣和階段隨機(jī)抽樣。采樣的數(shù)量應(yīng)能反映該批食品的衛(wèi)生質(zhì)量和滿足檢驗(yàn)項(xiàng)目對試樣量的63樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻，因此必須對采集的樣品加以適當(dāng)?shù)闹苽?，以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。

樣品采集后應(yīng)于當(dāng)天分析，如不能馬上分析則應(yīng)妥善保存，容易腐敗變質(zhì)的樣品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般樣品在檢驗(yàn)結(jié)束后應(yīng)保留一個月以備需要時復(fù)查。樣品的制備是指對所采取的樣品進(jìn)行分取、粉碎、混勻等過程。64教學(xué)目的：掌握樣品預(yù)處理的目的和處理的原則；了解一些常用的預(yù)處理的方法；掌握選擇分析方法應(yīng)考慮的因素；理解分析方法的評價；教學(xué)重點(diǎn)：常用的預(yù)處理方法；分析方法的選擇；教學(xué)難點(diǎn)：分析方法的選擇。教學(xué)目的：651.7樣品的預(yù)處理

1.8分析方法的選擇1.7樣品的預(yù)處理1.8分析方法的選擇661.7樣品的預(yù)處理

為什么要對樣品進(jìn)行預(yù)處理？食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分（如蛋白質(zhì)、脂肪、糖類等）對分析測定常常產(chǎn)生干擾，使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。因此，在測定前必須對樣品加以處理，以保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。此外，有些被測組分在樣品中含量很低時，測定前還必須對樣品進(jìn)行濃縮，以便準(zhǔn)確測出它們的含量。1.7樣品的預(yù)處理為什么要對樣品進(jìn)行預(yù)處理？671.7.1處理原則總的處理原則：①消除干擾因素，即干擾組分減少至不干擾被測組分的測定；②完整保留被測組分，即被測組分在分離過程中的損失要小至可忽略不計(jì)；③使被測組分濃縮，以便獲得可靠的檢測結(jié)果；④選用的分離富集方法應(yīng)簡便。1.7.1處理原則總的處理原則：68被測組分的損失可用回收率來衡量：對回收率的要求：隨被測組分的含量不同而不同，一般情況下，質(zhì)量分?jǐn)?shù)（ω）大于1%的組分，回收率應(yīng)大于99.9%；ω為0.01%～1%的組分，回收率應(yīng)大于99%；ω低于0.01%的痕量組分，回收率為90%～99%，有時允許更低。

被測組分的損失可用回收率來衡量：691.7.2常用的預(yù)處理方法一、有機(jī)物破壞法二、溶劑提取法三、揮發(fā)和蒸餾分離法四、色層分離法五、離子交換分離法六、沉淀分離法七、皂化法和磺化法八、濃縮1.7.2常用的預(yù)處理方法一、有機(jī)物破壞法五、離子交70一、有機(jī)物破壞法測定目標(biāo)：食品中存在多種微量元素，其中有些是食品的正常成分，如K、Na、Ca、P、Fe等；有些則是在生產(chǎn)、運(yùn)輸或銷售過程中由于污染引入的，如Pb、As、Hg等。預(yù)處理的原因：這些金屬離子常與食物中的蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合成為難溶的或難于離解的有機(jī)金屬化合物，使離子檢測難以進(jìn)行。一、有機(jī)物破壞法測定目標(biāo)：71預(yù)處理的機(jī)理：在測定前必須破壞金屬離子常與食物中的蛋白質(zhì)等有機(jī)物質(zhì)結(jié)合成為難溶的或難于離解的有機(jī)金屬化合物，使被測組分釋放出來。分解有機(jī)質(zhì)的方法：根據(jù)具體操作的不同，可分為干灰化法和濕消化法兩大類。預(yù)處理的機(jī)理：721.干灰化法干灰化法的機(jī)理：

干灰化法是將樣品在高溫下長時間灼燒，使有機(jī)質(zhì)徹底氧化破壞，生成CO2和H2O逸出，而與有機(jī)物結(jié)合的金屬部分則變成簡單的無機(jī)化合物。灰化溫度一般為500～6000C，灰化時間以灰化完全為度，一般為4～6h。1.干灰化法干灰化法的機(jī)理：73干灰化法的優(yōu)點(diǎn)：破壞徹底、簡便易行、消耗藥品少，適用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金屬元素的測定。干灰化法的缺點(diǎn)：破壞溫度高、操作時間長，易造成某些元素的損失。干灰化法的優(yōu)點(diǎn)：742.濕消化法濕消化法的機(jī)理：濕消化法是向樣品中加入強(qiáng)氧化劑（如H2SO4、HNO3、

H2O2、KMnO4等）并加熱消煮，使有機(jī)物氧化破壞的方法。優(yōu)點(diǎn)：加熱溫度低，減少了低沸點(diǎn)元素?fù)]發(fā)散失的機(jī)會。缺點(diǎn)：在消化過程中產(chǎn)生大量酸霧和刺激性氣體，對人體有害，因此整個消化過程必須在通風(fēng)柜中進(jìn)行。2.濕消化法濕消化法的機(jī)理：濕消化法是向樣品中加入強(qiáng)氧化劑75濕消化法常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或過氧化氫）-硫酸等。濕消化法常用幾種強(qiáng)酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。76二、溶劑提取法溶劑提取法的機(jī)理：

利用混合物中各物質(zhì)溶解度的不同，將混合物組分完全或部分分離。分類：

根據(jù)樣品有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用浸提法、萃取法。二、溶劑提取法溶劑提取法的機(jī)理：771.浸提法浸提法的機(jī)理：用液體溶劑浸泡固體樣品以提取其中溶質(zhì)。浸提法對所采用的提取劑的要求：提取劑應(yīng)既能大量溶解被測物質(zhì)，又不破壞被提取物質(zhì)的性質(zhì)和組成。1.浸提法浸提法的機(jī)理：78常用的提取劑有：無機(jī)溶劑：如水、稀酸、稀堿等；有機(jī)溶劑：如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。在浸提過程中可以采用加熱或回流的辦法來提高浸提效率，常用的儀器是索氏抽提器。常用的提取劑有：792.萃取法萃取法的機(jī)理：利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而與其他成分分離。萃取效率由選擇的萃取溶劑和萃取的方法來決定。所選用的溶劑應(yīng)與溶液中原溶劑互不相溶，且對被測物質(zhì)有最大溶解度，而對雜質(zhì)有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗，少量多次（通常萃取4-5次），以達(dá)到最佳分離效果。2.萃取法萃取法的機(jī)理：80三、揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法的機(jī)理：利用物質(zhì)的揮發(fā)性的差異進(jìn)行分離。應(yīng)用：可以用于除去干擾組分，也可以使被測組分定量分離出去后再測定。分類：常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。

三、揮發(fā)和蒸餾分離法揮發(fā)和蒸餾分離法的機(jī)理：811.常壓蒸餾

適用于被測組分受熱不易分解的或沸點(diǎn)不太高的樣品，加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。2.減壓蒸餾

用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點(diǎn)太高的樣品。3.水蒸氣蒸餾

可用于被測組分加熱到沸點(diǎn)時可能發(fā)生分解；或被蒸餾組分沸點(diǎn)較高，直接加熱蒸餾時，因受熱不均易引起局部炭化的樣品。

1.常壓蒸餾82四、色層分離法定義：色層分離法又稱層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一系列方法的總稱。是一種物理化學(xué)分離方法。優(yōu)勢：這種方法不僅分離效率高，能將各種性質(zhì)極相似的組分彼此分離，而且分離過程往往也就是鑒定過程，尤其是對有機(jī)物質(zhì)的分離測定具有獨(dú)到之處。四、色層分離法定義：83色層分離法的機(jī)理：分離的過程是由一種流動相帶著被分離的物質(zhì)流經(jīng)固定相，由于各組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，受到兩相的作用力不同，從而以不同的速度移動，達(dá)到分離的目的。分類：根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離法可分為柱層析法、紙層析法和薄層層析法。色層分離法的機(jī)理：84五、離子交換分離法離子交換分離法的機(jī)理：

利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應(yīng)進(jìn)行分離。離子交換法也是基于物質(zhì)在固相與液相之間的分配，因此也常將其歸類于色層分離法。五、離子交換分離法離子交換分離法的機(jī)理：85應(yīng)用：離子交換法分離效率高，不僅可用于帶相反電荷的離子之間的分離，還可用于帶相同電荷或性質(zhì)相近的離子之間的分離，同時，這種方法還被廣泛應(yīng)用于微量組分的富集和高純物質(zhì)的制備等。應(yīng)用：86離子交換劑的分類：

主要分為無機(jī)離子交換劑和有機(jī)離子交換劑兩大類。在分析時應(yīng)用較多的是有機(jī)離子交換劑，即離子交換樹脂。離子交換樹脂的分類：按性能可分為七類陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、鰲合樹脂、大孔樹脂、氧化還原樹脂、萃淋樹脂和纖維交換劑。離子交換樹脂為具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高聚物，在水、堿或酸中難溶，對化學(xué)試劑具有一定的穩(wěn)定性，對熱也較穩(wěn)定。離子交換劑的分類：87六、沉淀分離法沉淀分離法是一種經(jīng)典的分離方法，它是利用沉淀反應(yīng)有選擇地沉淀某些組分，而其他組分則留存于溶液中，從而達(dá)到分離的目的。六、沉淀分離法沉淀分離法是一種經(jīng)88七、皂化法和磺化法皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用的分離方法。油脂被強(qiáng)堿皂化或被硫酸磺化后，由憎水性轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水性。這樣，油脂中那些要測定的非極性物質(zhì)就能被適當(dāng)?shù)娜軇┨崛〕鰜??；腔驮砘姆磻?yīng)式如下：七、皂化法和磺化法皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用89八、濃縮濃縮的原因：食品樣品經(jīng)提取、凈化等處理后，有時試液的體積很大、待測組分的濃度很低，因此在測定前需進(jìn)行濃縮，以提高被測組分的濃度。分類：常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。八、濃縮濃縮的原因：901.常壓濃縮法

主要用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品溶液的濃縮。通常采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā)；如要回收溶劑可采用普通蒸餾裝置或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器等。2.減壓濃縮法

主要用于待測組分為對熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的樣品的濃縮。通常采用K-D濃縮器，水浴加熱并抽氣減壓。此法特別適用于農(nóng)藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮。

1.常壓濃縮法911.8分析方法的選擇1.8.1選擇分析方法應(yīng)考慮的因素

1.8.2分析方法的評價1.8分析方法的選擇1.8.1選擇分析方法應(yīng)921.8.1選擇分析方法應(yīng)考慮的因素一般地說，應(yīng)該綜合考慮下列各因素：1.分析要求的準(zhǔn)確度和精密度根據(jù)生產(chǎn)和科研工作對分析結(jié)果要求的準(zhǔn)確度和精密度來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?.分析方法的繁簡和速度根據(jù)待測樣品的數(shù)目和要求取得分析結(jié)果的時間等來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ā?.8.1選擇分析方法應(yīng)考慮的因素一般地說，應(yīng)該綜合考慮933.樣品的特性根據(jù)樣品的這些特征來選擇制備待測液、定量某成分和消除干擾的適宜方法。4.

現(xiàn)有條件根據(jù)具體條件來選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒?。在具體情況下究竟選用哪一種方法，必須綜合考慮上述各項(xiàng)因素，但首先必須了解各類方法的特點(diǎn)，如方法的精密度、準(zhǔn)確度、靈敏度等，以便加以比較。3.樣品的特性根據(jù)樣品的這些特征來選擇制備待測液、定量941.8.2分析方法的評價在研究一個分析方法時，通常用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度這三項(xiàng)指標(biāo)評價。1.8.2分析方法的評價在研究一個分析方95一、精密度精密度是指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。這些測試結(jié)果的差異是由偶然誤差造成的。它代表著測定方法的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。精密度的高低可用偏差來衡量。偏差是指個別測定結(jié)果與幾次測定結(jié)果的平均值之間的差別。偏差有絕對偏差和相對偏差之分。測定結(jié)果與測定平均值之差為絕對偏差，絕對偏差占平均值的百分比為相對偏差。

一、精密度精密度是指多次平行測定結(jié)果相互接近的程度。這些測試96分析結(jié)果的精密度，可以用單次測定結(jié)果的平均偏差（）表示，即式中：d1，d2，…，dn——1，2，…，n次測定結(jié)果的絕對偏差。

平均偏差沒有正負(fù)號。用這種方法求得的平均偏差稱算術(shù)平均偏差。分析結(jié)果的精密度，可以用單次測定結(jié)果的平均偏差（）表97單次測定結(jié)果的相對算術(shù)平均偏差為式中：——單次測定結(jié)果的算術(shù)平均值。

單次測定結(jié)果的相對算術(shù)平均偏差為98平均偏差的另一種表示方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差（均方根偏差）。單次測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）可按下列公式計(jì)算單次測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差稱為變異系數(shù)，即平均偏差的另一種表示方法為標(biāo)準(zhǔn)偏差（均方根偏差）。單次測定的99標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計(jì)意義。因?yàn)閱未螠y定的偏差平方后，較大的偏差更顯著地反映出來，能更好地說明數(shù)據(jù)的分散程度。因此，在考慮一種分析方法的精密度時，通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示。標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計(jì)意義。100二、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是指測定值與真實(shí)值的接近程度。測定值與真實(shí)值越接近，則準(zhǔn)確度越高。準(zhǔn)確度主要是由系統(tǒng)誤差決定的，它反映測定結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度高的方法精密度必然高，而精密度高的方法準(zhǔn)確度不一定高。二、準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是指測定值與真實(shí)值的接近程度。測定值與真實(shí)值101準(zhǔn)確度高低可用誤差來表示。誤差越小，準(zhǔn)確度越高。誤差是分析結(jié)果與真實(shí)值之差。誤差有兩種表示方法，即絕對誤差和相對誤差。絕對誤差指測定結(jié)果與真實(shí)值之差；相對誤差是絕對誤差占真實(shí)值（通常用平均值代表）的百分率。選擇分析方法時，為了便于比較，通常用相對誤差表示準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度高低可用誤差來表示。誤差越小，準(zhǔn)確度越高。102單次測定值絕對誤差和相對誤差的計(jì)算：單次測定值絕對誤差和相對誤差的計(jì)算：103某一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過測定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤差，或作回收試驗(yàn)計(jì)算回收率，以誤差或回收率來判斷。在回收試驗(yàn)中，加人已知量的標(biāo)準(zhǔn)物的樣品，稱加標(biāo)樣品。未加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的樣品稱為未知樣品。在相同條件下用同種方法對加標(biāo)樣品和未知樣品進(jìn)行預(yù)處理和測定，按下列公式計(jì)算出加人標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率。某一分析方法的準(zhǔn)確度，可通過測定標(biāo)準(zhǔn)試樣的誤差，或作回收試驗(yàn)104三、靈敏度靈敏度是指分析方法所能檢測到的最低限量。不同的分析方法有不同的靈敏度，一般而言，儀器分析法具有較高的靈敏度，而化學(xué)分析法（重量分析和容量分析）靈敏度相對較低。在選擇分析方法時，要根據(jù)待測成分的含量范圍選擇適宜的方法。一般地說，待測成分含量低時，需選用靈敏度高的方法；含量高時宜選用靈敏度低的方法，以減少由于稀釋倍數(shù)太大所引起的誤差。三、靈敏度靈敏度是指分析方法所能檢測到的最低限量。105由此可見靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標(biāo)準(zhǔn)。一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。如重量分析和容量分析法，靈敏度雖不高，但對于高含量的組分（如食品的含糖量）的測定能獲得滿意的結(jié)果，相對誤差一般為千分之幾。相反，對于低含量組分（如黃曲霉毒素）的測定，重量法和容量法的靈敏度一般達(dá)不到要求，這時應(yīng)采用靈敏度較高的儀器分析法。而靈敏度較高的方法相對誤差較大，但對低含量組分允許有較大的相對誤差。由此可見靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標(biāo)準(zhǔn)。一味追106小結(jié)：食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分對分析測定常常產(chǎn)生干擾，使反應(yīng)達(dá)不到預(yù)期的目的。因此，在測定前必須對樣品加以處理，以保證檢驗(yàn)工作的順利進(jìn)行。樣品預(yù)處理的原則：消除干擾因素、完整保留被測組分、使被測組分濃縮、選用的分離富集方法應(yīng)簡便。常用的預(yù)處理方法：有機(jī)物破壞法、溶劑提取法、揮發(fā)和蒸餾分離法、色層分離法、離子交換分離法、沉淀分離法、皂化法和磺化法、濃縮等。小結(jié)：食品的組成十分復(fù)雜，其中的雜質(zhì)或某些組分對分析測定常常107分解有機(jī)質(zhì)的方法根據(jù)具體操作的不同，可分為干灰化法和濕消化法兩大類。溶劑提取法根據(jù)樣品有關(guān)成分性質(zhì)的不同，可采用浸提法、萃取法。常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。色層分離法又稱層析分離法或色譜分離法，根據(jù)固定相所處的狀態(tài)不同，色層分離法可分為柱層析法、紙層析法和薄層層析法。分解有機(jī)質(zhì)的方法根據(jù)具體操作的不同，可分為干灰化法和濕消化法108選擇分析方法應(yīng)綜合考慮的因素：分析要求的準(zhǔn)確度和精密度、分析方法的繁簡和速度、樣品的特性、現(xiàn)有條件。在研究一個分析方法時，通常用精密度、準(zhǔn)確度和靈敏度這三項(xiàng)指標(biāo)評價。標(biāo)準(zhǔn)偏差較平均偏差有更多的統(tǒng)計(jì)意義。因此在考慮一種分析方法的精密度時，通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)來表示。選擇分析方法時，為了便于比較，通常用相對誤差表示準(zhǔn)確度。靈敏度的高低并不是評價分析方法好壞的絕對標(biāo)準(zhǔn)。一味追求選用高靈敏度的方法是不合理的。選擇分析方法應(yīng)綜合考慮的因素：分析要求的準(zhǔn)確度和精密度、分析109化學(xué)分析基本操作量器滴定管容量瓶化學(xué)分析基本操作量器110量器一、移液管二、吸量管量器一、移液管二、吸量管111一、移液管移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器，正規(guī)名稱是“單標(biāo)線吸量管”，習(xí)慣稱為移液管。它的中間有一膨大部分，管頸上部刻有一標(biāo)線，用來控制所吸取溶液的體積。移液管的容積單位為毫升（mL），其容量為在20℃時按規(guī)定方式排空后所流出純水的體積。一、移液管移液管是用于準(zhǔn)確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器，112移液管的正確使用方法如下：（1）用鉻酸洗液將其洗凈，使其內(nèi)壁及下端的外壁均不掛水珠。用濾紙片將流液口內(nèi)外殘留的水擦掉。（2）移取溶液之前，先用欲移取的溶液涮洗三次。（3）用移液管自容量瓶中移取溶液。移液管的正確使用方法如下：（1）用鉻酸洗液將其洗凈，使其內(nèi)壁113涮洗移液管的方法用洗凈并烘干的小燒杯倒出一部分欲移取的溶液，用移液管吸取溶液5～10mL，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流，以免稀釋），將管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當(dāng)溶液流至距上口2～3cm時，將管直立，使溶液由尖嘴（流液口）放出，棄去。涮洗移液管的方法用洗凈并烘干的小燒杯114用移液管移取溶液的方法用移液管自容量瓶中移取溶液時，右手拇指及中指拿住管頸刻線以上的地方（后面二指依次靠攏中指），將移液管插入容量瓶內(nèi)液面以下1～2cm深度。不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也不要插人太淺，以免液面下降時吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，借吸力使液面慢慢上升，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。用移液管移取溶液的方法用移液管自容量瓶中移取溶液時，右手拇115當(dāng)管中液面上升至刻線以上時，迅速用右手食指堵住管口（食指最好是潮而不濕），用濾紙擦去管尖外部的溶液，將移液管的流液口靠著容量瓶頸的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30o。稍松食指，用拇指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身，使液面緩慢下降，直到調(diào)定零點(diǎn)。按緊食指，使溶液不再流出，將移液管移入準(zhǔn)備接受溶液的容器中，仍使其流液口接觸傾斜的器壁。松開食指，使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面靜止后，再等待15s，然后拿出移液管。當(dāng)管中液面上升至刻線以上時，迅速用右手食指堵住管口（食指最好116注意：在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液口要接觸傾斜的器壁（不可接觸下面的溶液）并保持不動；等待15s后，流液口內(nèi)殘留的一點(diǎn)溶液絕對不可用外力使其被震出或吹出；移液管用完應(yīng)放在管架上，不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺上，尤其要防止管頸下端被沾污。注意：在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液117二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式量器，用于移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同。二、吸量管吸量管的全稱是“分度吸量管”，它是帶有分度的量出式118強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶液時，應(yīng)盡可能使用移液管。（2）使用吸量管時，盡量在最高標(biāo)線調(diào)整零點(diǎn)。（3）吸量管的種類較多，要根據(jù)所做實(shí)驗(yàn)的具體情況，合理地選用吸量管。（4）如果實(shí)驗(yàn)精度要求很高，最好經(jīng)容量校準(zhǔn)后再使用。強(qiáng)調(diào)幾點(diǎn)：（1）由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取21194.2滴定管滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中對滴定劑體積的測量。滴定管的全容量最小的為1mL，最大的為100mL，常用的是10、25、50mL容量的滴定管。在教學(xué)和科研中廣泛使用的是普通滴定管。4.2滴定管滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，1204.2.1滴定管的準(zhǔn)備新拿到一支滴定管，用前應(yīng)先作一些初步檢查，初步檢查合格后，進(jìn)行下列準(zhǔn)備工作：洗滌涂凡士林檢漏滴定劑溶液的加入4.2.1滴定管的準(zhǔn)備新拿到一支滴定管，用前應(yīng)先作一些初1211、洗滌滴定管可用自來水沖洗或用細(xì)長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但不能用去污粉，也不要用鐵絲做的毛刷刷洗。如果經(jīng)過刷洗后內(nèi)壁仍有油脂（主要來自于旋塞潤滑劑）或其他能用鉻酸洗液洗去的污垢，可用鉻酸洗液蕩洗或浸泡。1、洗滌滴定管可用自來水沖洗或用細(xì)長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但1221、洗滌對于酸式滴定管，可直接在管中加人洗液浸泡，而堿式滴定管則要先拔去乳膠管，換上一小段塞有短玻璃棒的橡皮管，然后用洗液浸泡。無論用哪種方法洗，最后都要用自來水充分洗滌，繼而用蒸餾水蕩洗三次。洗凈的滴定管在水流去后內(nèi)壁應(yīng)均勻地潤上一薄層水，若管壁上還掛有水珠，說明未洗凈，必須重洗。1、洗滌對于酸式滴定管，可直接在管中加人洗液浸泡，而堿式滴定1232、涂凡士林使用酸式滴定管時，為使旋塞旋轉(zhuǎn)靈活而又不致漏水，一般需將旋塞涂一薄層凡士林。2、涂凡士林使用酸式滴定管時，為使旋塞旋轉(zhuǎn)靈活而又不致漏水，124方法將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干。然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林（也可將凡士林用同法涂在旋塞芯的兩頭），在旋塞孔的兩側(cè)，小心地涂上一細(xì)薄層，以免堵塞旋塞孔。將涂好凡士林的旋塞芯插進(jìn)旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止。方法將滴定管平放在實(shí)驗(yàn)臺上，取下旋塞芯，用吸水紙將旋塞芯和旋125涂凡士林要適量，過多，可能會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作用，甚至造成漏水。把裝好旋塞的滴定管平放在桌面上，讓旋塞的小頭朝上，然后在小頭上套一個小橡皮圈（可以從橡皮管上剪下一小圈）以防旋塞脫落。在涂凡士林過程中特別要小心，切莫讓旋塞芯跌落在地上，造成整支滴定管報廢。涂凡士林要適量，過多，可能會堵塞旋塞孔，過少則起不到潤滑的作1263、檢漏檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后夾在滴定管夾上，用吸水紙將滴定管外擦干，靜置1min，檢查管尖或旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動180°，重新檢查。如有漏水，必須重新涂油。3、檢漏檢漏的方法是將滴定管用水充滿至“0”,刻度附近，然后1274、滴定劑溶液的加入加入滴定劑溶液前，先用蒸餾水蕩洗滴定管三次，每次約10mL。蕩洗時，兩手平端滴定管，慢慢旋轉(zhuǎn)，讓水遍及全管內(nèi)壁，然后從兩端放出。再用待裝溶液蕩洗三次，用量依次為10、5、5mL.蕩洗方法與用蒸餾水蕩洗時相同。4、滴定劑溶液的加入加入滴定劑溶液前，先用蒸餾水蕩洗滴定管三128蕩洗完畢，裝人滴定液至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及管端有無氣泡。如有氣泡，應(yīng)將其排出。排出氣泡時，對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30°，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的右上方，氣泡即被溶液壓出。蕩洗完畢，裝人滴定液至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管1294.2.3滴定管的操作方法滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上。使用酸式滴定管滴定時，左手無名指和小指彎向手心，用其余三指控制旋塞旋轉(zhuǎn)不要將旋塞向外頂，也不要太向里緊扣，以免使旋塞轉(zhuǎn)動不靈。4.2.3滴定管的操作方法滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管應(yīng)垂直130使用堿式滴定管時，左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面擠壓玻璃珠所在部位稍上處的乳膠管，使溶液從縫隙處流出。但要注意不能使玻璃珠上下移動，更不能捏玻璃珠下部的乳膠管。必須掌握三種加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。使用堿式滴定管時，左手無名指和中指夾住尖嘴，拇指與食指向側(cè)面1314.2.3滴定方法滴定操作一般在錐形瓶內(nèi)進(jìn)行；在錐形瓶中進(jìn)行滴定時，右手前三指拿住瓶頸，瓶底離瓷板約2～3cm.將滴定管下端伸人瓶口約1cm。左手如前述方法操作滴定管，邊搖動錐形瓶，邊滴加溶液。

4.2.3滴定方法滴定操作一般在錐形瓶內(nèi)進(jìn)行；132滴定時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：搖瓶時，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可），但勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。滴定時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：搖瓶時，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向133溶液應(yīng)逐滴滴加，不要流成直線。接近終點(diǎn)時，應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐形瓶口內(nèi)壁接觸液滴，再用少量蒸餾水吹洗瓶壁。用堿式滴定管滴加半滴溶液時，應(yīng)放開食指與拇指，使懸掛的半滴溶液靠入瓶口內(nèi)，再放開無名指與中指。每次滴定應(yīng)從“0”分度開始。溶液應(yīng)逐滴滴加，不要流成直線。接近終點(diǎn)時，應(yīng)每加1滴，搖幾下134滴定結(jié)束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用水充滿滴定管，以備下次再用。若在燒杯中進(jìn)行滴定，燒杯應(yīng)放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1cm。滴定管應(yīng)放在左后方，但不要靠杯壁，右手持玻棒攪動溶液。加半滴溶液時，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。注意玻棒只能接觸液滴，不能接觸管尖。滴定結(jié)束后，棄去滴定管內(nèi)剩余的溶液，隨即洗凈滴定管，并用水充1354.2.4滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時，可將滴定管夾在滴定管架上，也可以右手指夾持滴定管上部無刻度處。不管用哪一種方法讀數(shù)，均應(yīng)使滴定管保持垂直狀態(tài)。讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面成水平。視線高于液面，讀數(shù)將偏低；反之，讀數(shù)偏高。4.2.4滴定管的讀數(shù)讀數(shù)時，可將滴定管夾在滴定管架上，136對于無色或淺色溶液，應(yīng)該讀取彎月面下緣的最低點(diǎn)。溶液顏色太深而不能觀察到彎月面時，可讀兩側(cè)最高點(diǎn)。初讀數(shù)與終讀數(shù)應(yīng)取同一標(biāo)準(zhǔn)。讀數(shù)應(yīng)估計(jì)到最小分度的1/10。對于常量滴定管，讀到小數(shù)后第二位，即估計(jì)到0.01mL。對于無色或淺色溶液，應(yīng)該讀取彎月面下緣的最低點(diǎn)。溶液顏色太深137初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)時，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。將卡片緊貼滴定管，黑色部分在彎月面下約1mm處，即可看到彎月面反映層呈黑色。若用白色背景，觀察到的是彎月面反映層的虛像。但因這一影像隨卡片與滴定管的距離、卡片傾斜角度及光線強(qiáng)弱等因素而變化，因此不宜采用。乳白板藍(lán)線襯背的滴定管，應(yīng)當(dāng)以藍(lán)線的最尖部分的位置讀數(shù)。初學(xué)者練習(xí)讀數(shù)時，可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡。將卡片緊1384.3容量瓶容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞，頸上有一標(biāo)線。容量瓶均為量人式，頸上應(yīng)標(biāo)有“In”字樣。4.3容量瓶容量瓶是細(xì)頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃139容量瓶的容量定義為：在20℃時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計(jì)。調(diào)定彎液面的正確方法是：調(diào)節(jié)液面使刻度線的上邊緣與彎液面的最低點(diǎn)水平相切，視線應(yīng)在同一水平面。容量瓶的主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。它常和移液管配合使用，可把配成溶液的某種物質(zhì)分成若干等份。容量瓶的容量定義為：在20℃時，充滿至刻度線所容納水的體積，140使用容量瓶時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：檢查瓶口是否漏水：加水至刻線，蓋上瓶塞顛倒10次（每次顛倒過程中要停留在倒置狀態(tài)l0s）以后不應(yīng)有水滲出（可用濾紙片檢查）。將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°再檢查一次，合格后用皮筋或塑料繩將瓶塞和瓶頸上端拴在一起，以防摔碎或與其他瓶塞搞亂。用鉻酸洗液清洗內(nèi)壁，然后用自來水和純水洗凈。某些儀器分析實(shí)驗(yàn)中還需用硝酸或鹽酸洗液清洗。使用容量瓶時應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：檢查瓶口是否漏水：141用固體物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑或被測樣品）配制溶液時，應(yīng)先在燒杯中將固體物質(zhì)完全溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中。轉(zhuǎn)移時要使溶液沿?cái)嚢袅魅似恐小Ｓ霉腆w物質(zhì)（基準(zhǔn)試劑或被測樣品）配制溶液時，應(yīng)先在燒杯中將固142燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而應(yīng)在燒杯扶正的同時使杯嘴沿?cái)嚢羯咸?～2cm，隨后燒杯再離開攪棒，這樣可避免杯嘴與攪棒之間的一滴溶液流到燒杯外面。然后再用少量水（或其他溶劑）測洗燒杯3～4次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶中。當(dāng)溶液達(dá)2/3容量時，應(yīng)將容量瓶沿水平方向輕輕擺動幾周以使溶液初步混勻。燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不要直接離開攪棒，而應(yīng)在燒杯扶正的同143再加水至刻線以下約1cm，等待1～2min；最后用滴管從刻線以上1cm以內(nèi)的一點(diǎn)沿頸壁緩緩加水至彎液面最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣水平相切；隨即蓋緊瓶塞，左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛倒15次以上，每次顛倒時都應(yīng)使瓶內(nèi)氣泡升到頂部；倒置時應(yīng)水平搖動幾周，如此重復(fù)操作，可使瓶內(nèi)溶液充分混勻。再加水至刻線以下約1cm，等待1～2min；144100mL以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶頸及瓶塞進(jìn)行顛倒和搖動即可。對玻璃有腐蝕作用的溶液，如強(qiáng)堿溶液，不能在容量瓶中久貯，配好后應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到其他容器（如塑料試劑瓶）中密閉存放。100mL以下的容量瓶，可不用右手托瓶，一只手抓住瓶頸及瓶塞145食品檢驗(yàn)基本要求食品檢驗(yàn)基本要求1461.1溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法：1.物質(zhì)的量濃度每升溶液中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的物質(zhì)的量濃度，簡稱濃度，以ｃB表示或以方括號[]表示，常用單位為mol·L－1。過去習(xí)慣稱該濃度為體積摩爾濃度。1.1溶液濃度的表示溶液濃度的幾種表示方法：1472.質(zhì)量摩爾濃度1kg溶劑中所含溶質(zhì)B的物質(zhì)的量，稱為B的質(zhì)量摩爾濃度，以bB表示；單位為mol·kg－1。3.質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位質(zhì)量的溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，或者說混合物中某一組分B的質(zhì)量與各組分質(zhì)量之和的比；以ρB表示。2.質(zhì)量摩爾濃度1484.體積分?jǐn)?shù)單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的體積，或者說混合物中某一組分B的體積與混合物總體積的比，以B表示。5.體積比混合物中各組分的體積比。例如王水，是由3體積的濃鹽酸和1體積的濃硝酸混合而成的。當(dāng)液體試劑互相混合或用水稀釋時，常用這種表示法。4.體積分?jǐn)?shù)1496.質(zhì)量濃度單位體積溶液中所含溶質(zhì)B的質(zhì)量，以內(nèi)表示，單位為g·L－1。7.滴定度滴定度是指1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A（又稱滴定劑）相當(dāng)于被測組分B的質(zhì)量，用符號TB/A表示：TB/A=mB/VA式中：mB為被測組分質(zhì)量；VA為標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。TB/A的常用單位為g·mL－1。6.質(zhì)量濃度1501.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理建立有效數(shù)字的概念并掌握它的計(jì)算規(guī)則，應(yīng)用有效數(shù)字的概念在實(shí)驗(yàn)中正確做好原始記錄，正確處理原始數(shù)據(jù)，正確表示分析結(jié)果，這對于剛開始學(xué)習(xí)這門課程的學(xué)生，具有十分重要的意義。1.2實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和處理建立有效數(shù)151數(shù)據(jù)的記錄和處理的規(guī)則所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)儀器的測量誤差，只保留一位不定數(shù)字。數(shù)字“0”及“9”在確定有效數(shù)字位數(shù)時，應(yīng)根據(jù)具體情況而定。運(yùn)算過程中，棄去多余數(shù)字（稱為“修約”）的原則是“四舍六入五成雙”。在加減法的運(yùn)算中，以絕對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)。數(shù)據(jù)的記錄和處理的規(guī)則所有的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，應(yīng)當(dāng)根據(jù)儀器的測量誤差152在加減法的運(yùn)算中，以絕對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)。乘除法的運(yùn)算中，以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)，即相對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)，確定有效數(shù)字位數(shù)。對數(shù)的有效數(shù)字位數(shù)取決于尾數(shù)部分的位數(shù)。如果要改換單位，則要注意不能改變有效數(shù)字的位數(shù)。分析結(jié)果通常以平均值來表示。在實(shí)際測定中，一般只要求保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。在加減法的運(yùn)算中，以絕對誤差最大的數(shù)為準(zhǔn)來確定有效數(shù)字的位數(shù)1531.3分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)不能直接使用自來水或其他天然水，而需使用按一定方法制備得到的純水。純水并不是絕對不含雜質(zhì)，只是雜質(zhì)的含量極微小而已。純水來之不易，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)對水的要求合理選用適當(dāng)級別的水，并注意節(jié)約用水。在化學(xué)定量分析實(shí)驗(yàn)中，一般使用三級水；儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用二級水，有的實(shí)驗(yàn)可使用三級水，有的實(shí)驗(yàn)（如電化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)）則需使用一級水。1.3分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)用水分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)不能直接使用自來水154水的制備方法三級水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質(zhì)或玻璃蒸餾裝置）的方法制備，故通常稱為蒸餾水。為節(jié)約能源和減少污染，目前多改用離子交換法、電滲析法或反滲透法制備。二級水：可含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)?？刹捎谜麴s、反滲透或去離子后再經(jīng)蒸餾等方法制備。一級水：基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質(zhì)及有機(jī)物，可用二級水經(jīng)進(jìn)一步處理制得。水的制備方法三級水：最普遍使用的純水，過去多采用蒸餾（用銅質(zhì)155注意：純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可溶解成分的引入或吸收空氣中CO2等氣體及其他雜質(zhì)，都會引起純水質(zhì)量的改變。水越純，影響越顯著，高純水更要臨用前制備，不宜存放。注意：純水在與空氣接觸或貯存過程中，由于容器材料可1561.4化學(xué)試劑1.4.1化學(xué)試劑的級別和使用1.4.2試劑的保管和取用

1.4化學(xué)試劑1.4.1化學(xué)試劑的級別和使用1571.4.1化學(xué)試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的影響很大，不同的分析工作對試劑純度的要求也不相同。因此，必須了解試劑的分類標(biāo)準(zhǔn)，以便正確使用試劑。根據(jù)化學(xué)試劑中所含雜質(zhì)的多少，將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑劃分為四個等級：優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純和生物化學(xué)試劑。1.4.1化學(xué)試劑的級別和使用試劑的純度對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的158高純試劑和基準(zhǔn)試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至數(shù)十倍。因此，應(yīng)根據(jù)分析工作的具體情況進(jìn)行選擇，不要盲目地追求高純度。

高純試劑和基準(zhǔn)試劑的價格要比一般試劑高數(shù)倍乃至159試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純試劑配制，再用基準(zhǔn)試劑進(jìn)行標(biāo)定。儀器分析實(shí)驗(yàn)一般使用優(yōu)級純或?qū)Ｓ迷噭?，測定微量或超微量成分時應(yīng)選用高純試劑。某些試劑從主體含量看，優(yōu)級純與分析純相同或很接近，只是雜質(zhì)含量不同。若所做實(shí)驗(yàn)對試劑雜質(zhì)要求高，應(yīng)選擇優(yōu)級純試劑；若只對主體含量要求高，則應(yīng)選用分析純試劑。試劑選用的一般原則：滴定分析常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，一般應(yīng)選用分析純160按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、技術(shù)規(guī)格、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)號、生產(chǎn)許可證號、生產(chǎn)批號、廠名等，危險品和毒品還應(yīng)給出相應(yīng)的標(biāo)志。若上述標(biāo)記不全，應(yīng)提出質(zhì)疑。當(dāng)所購試劑的純度不能滿足實(shí)驗(yàn)要求時，應(yīng)將試劑提純后再使用。指示劑的純度往往不太明確，除少數(shù)標(biāo)明“分析純”、“試劑四級”外，經(jīng)常只寫明“化學(xué)試劑”、“企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)”或“部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)”等。常用的有機(jī)試劑也常等級不明，一般只可作“化學(xué)純”試劑使用，必要時進(jìn)行提純。按規(guī)定，試劑的標(biāo)簽上應(yīng)標(biāo)明試劑名稱、化學(xué)式、摩爾質(zhì)量、級別、1611.4.2試劑的保管和取用

試劑保管不善或取用不當(dāng)，極易變質(zhì)和沾污。這在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中往往是引起誤差甚至造成失敗的主要原因之一。因此，必須按一定的要求保管和取用試劑。1.4.2試劑的保管和取用試劑保管162試劑的保管和取用

使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；裝盛試劑的試劑瓶都應(yīng)貼上標(biāo)簽，以免造成差錯；使用標(biāo)準(zhǔn)溶液前，應(yīng)把試劑充分搖勻。；易腐蝕玻璃的試劑應(yīng)保存在塑料瓶或涂有石蠟的玻璃瓶中；易氧化的試劑、易風(fēng)化或潮解的試劑應(yīng)用石蠟密封瓶口；試劑的保管和取用使用前，要認(rèn)清標(biāo)簽；163試劑的保管和取用

易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗處。易受熱分解的試劑、低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑，應(yīng)保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必須特別妥善保管和安全使用。試劑的保管和取用易受光分解的試劑應(yīng)用棕色瓶盛裝，并保存在暗1641.5實(shí)驗(yàn)室安全及防護(hù)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，經(jīng)常使用腐蝕性的、易燃、易爆炸的或有毒的化學(xué)試劑；大量使用易損的玻璃儀器和某些精密分析儀器；使用煤氣、水電等。為確保實(shí)驗(yàn)的正常進(jìn)行和人身安全，必須嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室的安全規(guī)則。1.5實(shí)驗(yàn)室安全及防護(hù)在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中165實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則必須熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境和水閘、電閘、滅火器的位置。使用電器設(shè)備時，不能用濕的手去開啟電閘，以防觸電。一切有毒有氣味的氣體的實(shí)驗(yàn)，都應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。不能用手直接拿取試劑，要用藥勺或指定的容器取用。取用一些強(qiáng)腐蝕性的試劑如氫氟酸、溴水等，必須戴上橡皮手套。實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則必須熟悉實(shí)驗(yàn)室及其周圍環(huán)境和水閘、電閘、滅火器166對易燃物、易爆物，使用時要遠(yuǎn)離火源，用完后應(yīng)及時加蓋存放在陰涼通風(fēng)處。低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑應(yīng)在水浴上加熱。熱、濃的HClO4遇有機(jī)物常易發(fā)生爆炸。如果試樣為有機(jī)物時，應(yīng)先用濃硝酸加熱，使之與有機(jī)物發(fā)生反應(yīng)，有機(jī)物被破壞后，再加人HClO4。蒸發(fā)HClO4所產(chǎn)生的煙霧易在通風(fēng)櫥中凝聚，經(jīng)常使用HClO4的通風(fēng)櫥應(yīng)定期用水沖洗，以免HClO4的凝聚物與塵埃、有機(jī)物作用，引起燃燒或爆炸，造成事故。對易燃物、易爆物，使用時要遠(yuǎn)離火源，用完后應(yīng)及時加蓋存放在陰167汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時應(yīng)特別小心。氰化物不能接觸酸，因作用時產(chǎn)生HCN（劇毒?。Ｇ杌飶U液應(yīng)倒入堿性亞鐵鹽溶液中，使其轉(zhuǎn)化為亞鐵氰化鐵鹽類，然后作廢液處理。嚴(yán)禁直接倒入下水道或廢液缸中。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙，一切化學(xué)藥品嚴(yán)禁入口。實(shí)驗(yàn)完畢后，需認(rèn)真洗手。汞鹽、砷化物、氰化物等劇毒物品，使用時應(yīng)特別小心。氰化物不能1681.5.2實(shí)驗(yàn)室意外事故的

正確處置方法實(shí)驗(yàn)時，若有事故發(fā)生，應(yīng)沉著、冷靜，正確應(yīng)對。實(shí)驗(yàn)室意外事故的處理方法見表1.4。以上事故如果嚴(yán)重，應(yīng)立即送醫(yī)院醫(yī)治。1.5.2實(shí)驗(yàn)室意外事故的

正確處置方法實(shí)驗(yàn)時，若有事故1691.6樣品采集、制備和保存

1.6樣品采集、制備和保存170教學(xué)目的：理解樣品采集的定義、意義及要求；掌握樣品的分類及樣品采集的的數(shù)量和方法；理解采樣的注意事項(xiàng)；掌握分析樣品的制備；掌握樣品的保存；教學(xué)重點(diǎn)：樣品的采集和制備；教學(xué)難點(diǎn)：采集樣品的方法；樣品的制備。教學(xué)目的：1711.6樣品采集、制備和保存

1.6.1樣品的采集

1.6.2分析試樣的制備

1.6.3樣品的保存

1.6樣品采集、制備和保存1.6.1樣品的采集1721.6.1樣品的采集

一、采樣的意義及要求二、采樣的數(shù)量和方法三、采樣的注定事項(xiàng)1.6.1樣品的采集一、采樣的意義及要求173一、采樣的意義及要求定義：所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品，供分析化驗(yàn)用。采樣是食品分析的首項(xiàng)工作。意義：采樣的正確與否，是檢驗(yàn)工作成敗的關(guān)鍵。一、采樣的意義及要求定義：所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取174食品的種類繁多，且組成很不均勻。不管是制成品，還是未加工的原料，即使是同一種樣品，其所含成分的分布也不會完全一致，如果采樣方法不正確，試樣不具有代表性，則無論操作如何細(xì)心、結(jié)果如何精密，分析都將毫無意義，甚至可能導(dǎo)致得出錯誤的結(jié)論。食品的種類繁多，且組成很不均勻。不管是制成品175要求：1.采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，以確保所采樣樣品能代表整個供試材料的平均組成。2.采樣時，要認(rèn)真填寫采樣記錄，寫明樣品的生產(chǎn)日期、批號、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝情況等。外地調(diào)入的食品還應(yīng)結(jié)合運(yùn)貨單、商檢機(jī)關(guān)和衛(wèi)生部門的化驗(yàn)單、廠方化驗(yàn)單等，了解起運(yùn)日期、來源地點(diǎn)、數(shù)量、品質(zhì)及包裝情況。同時注意其運(yùn)輸及保管條件，并填寫檢驗(yàn)?zāi)康?、?xiàng)目及采樣人。要求：1.采樣時，必須注意樣品的代表性和均勻性，以確保所采176二、采樣的數(shù)量和方法（一）樣品的分類

（二）采樣的數(shù)量（三）采樣的方法二、采樣的數(shù)量和方法（一）樣品的分類177（一）樣品的分類

樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣：從整批待測食品的各個部分所采取的少量樣品。原始樣品：把質(zhì)量相同的許多份檢樣綜合在一起。平均樣品：原始樣品經(jīng)過處理再抽取其中一部分供分析檢驗(yàn)用。（一）樣品的分類樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。178（二）采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量應(yīng)能反映