重結(jié)晶及過(guò)濾課件

重結(jié)晶及過(guò)濾重結(jié)晶及過(guò)濾1一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、學(xué)習(xí)重結(jié)晶的基本原理。2、掌握重結(jié)晶的基本操作。3、學(xué)習(xí)常壓過(guò)濾和減壓過(guò)濾的操作技術(shù)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體?！萌軇?duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增3主要步驟：(1)將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過(guò)濾，以除去有色雜質(zhì)及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）將結(jié)晶從母液中過(guò)濾分離出來(lái)；（5）洗滌，干燥；（6）測(cè)定熔點(diǎn)；（7）回收溶劑，當(dāng)溶劑蒸出后，殘液中析出含有較多雜質(zhì)的固體，根據(jù)情況重復(fù)上述操作，直到熔點(diǎn)不再改變。主要步驟：4注意，雜質(zhì)含量過(guò)多對(duì)重結(jié)晶極為不利，影響結(jié)晶速率，有時(shí)甚至妨礙結(jié)晶的生成。重結(jié)晶一般只適用于雜質(zhì)含量約在百分之幾的固體有機(jī)物，所以在結(jié)晶之前根據(jù)不同情況，分別采用其他方法進(jìn)行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然后再進(jìn)行重結(jié)晶處理。注意，雜質(zhì)含量過(guò)多對(duì)重結(jié)晶極為不利，影響結(jié)晶速率，有時(shí)甚至妨5三、操作方法1．選擇溶劑在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇合適的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。有機(jī)化合物在溶劑中的溶解性往往與其結(jié)構(gòu)有關(guān)，結(jié)構(gòu)相似者相溶，不似者不溶。如極性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等極性溶劑中，而在非極性溶劑如苯、四氯化碳等中要難溶解得多。這種相似相溶雖是經(jīng)驗(yàn)規(guī)律，但對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。選擇適宜的溶劑應(yīng)注意下列條件：三、操作方法1．選擇溶劑在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇合適的溶劑6（1）不與被提純化合物起化學(xué)反應(yīng)。（2）在降低和升高溫度下，被提純化合物的溶解度應(yīng)有顯著差別。冷溶劑對(duì)被提純化合物溶解度越小，回收率越高。（3）溶劑對(duì)可能存在的雜質(zhì)溶解度較大，可把雜質(zhì)留在母液中，或?qū)﹄s質(zhì)溶解度很小，難溶于熱溶劑中，趁熱過(guò)濾以除去雜質(zhì)。（4）能生成較好的結(jié)晶。（5）溶劑沸點(diǎn)不宜太高，容易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離。（6）價(jià)廉易得，無(wú)毒或毒性很小。（1）不與被提純化合物起化學(xué)反應(yīng)。7選擇溶劑的試驗(yàn)方法：

（1）單一溶劑的選擇

取0.1g樣品置于干凈的小試管中，用滴管逐滴滴加某一溶劑，并不斷振搖，當(dāng)加入溶劑的量達(dá)1mL時(shí)，可在水浴上加熱，觀察溶解情況，若該物質(zhì)（0.1g）在1mL冷的或溫?zé)岬娜軇┲泻芸烊咳芙猓f(shuō)明溶解度太大此溶劑不適用。選擇溶劑的試驗(yàn)方法：8如果該物質(zhì)不溶于1mL沸騰的溶劑中，則可逐步添加溶劑，每次約0.5mL，加熱至沸，若加溶劑量達(dá)4mL，而樣品仍然不能全部溶解，說(shuō)明溶劑對(duì)該物質(zhì)的溶解度太小，必須尋找其他溶劑。若該物質(zhì)能溶解1-4mL沸騰的溶劑中，冷卻后觀察結(jié)晶析出情況，若沒(méi)有結(jié)晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻，促使結(jié)晶析出。若晶體仍然不能析出，則此溶劑也不適用。若有結(jié)晶析出，還要注意結(jié)晶析出量的多少，并要測(cè)定熔點(diǎn)，以確定結(jié)晶的純度。最后綜合幾種溶劑的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定一種比較適宜的溶劑。如果該物質(zhì)不溶于1mL沸騰的溶劑中，則可逐步添加溶劑，每9常用的重結(jié)晶溶劑物理常數(shù)

溶劑沸點(diǎn)/℃冰點(diǎn)/℃相對(duì)密度與水的混溶性易燃性水10001.00+0甲醇64.96<00.79++乙醇(95%)78.1<00.80+++冰醋酸117.916.71.05++丙酮56.2<00.79++++常用的重結(jié)晶溶劑物理常數(shù)溶劑沸點(diǎn)/℃冰點(diǎn)/℃相對(duì)密10乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~60<00.64-++++乙酸乙酯77.06<00.90-++苯80.150.88-++++氯仿61.7<01.48-0四氯化碳76.54<01.59-0乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~6011（2）混合溶劑的選擇

a．固定配比法。將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合，分別象單一溶劑那樣試驗(yàn)，直至選到一種最佳的配比。b．隨機(jī)配比法。先將樣品溶于沸騰的良溶劑中，趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，然后逐滴滴入熱的不良溶劑并搖振之，直到渾濁不再消失為止。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清，放置冷卻使結(jié)晶析出。如冷卻后析出油狀物，則需調(diào)整比例再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或另?yè)Q別的混合溶劑。（2）混合溶劑的選擇122、溶樣

當(dāng)用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，使用回流裝置。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中，加入比需要量略少的溶劑，投入幾粒沸石，開(kāi)啟冷凝水，開(kāi)始加熱并觀察樣品溶解情況。若未完全溶解可分次補(bǔ)加溶劑，每次加入后均需再加熱使溶液沸騰，直至樣品全部溶解。此時(shí)若溶液澄清透明，無(wú)不溶性雜質(zhì)，即可撤去熱源，室溫放置，使晶體析出。2、溶樣13在以水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，可以用燒杯溶樣，在石棉網(wǎng)上加熱，其他操作同前，只是需估計(jì)并補(bǔ)加因蒸發(fā)而損失的水。如果所用溶劑是水與有機(jī)溶劑的混合溶劑，則按照有機(jī)溶劑處理。在以水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，可以用燒杯溶樣，在石棉網(wǎng)上加熱，其14在溶樣過(guò)程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過(guò)多溶劑。若難以判斷，寧可先進(jìn)行熱過(guò)濾，然后將濾渣再以溶劑處理，并將兩次濾液分別進(jìn)行處理。在重結(jié)晶中，若要得到比較純的產(chǎn)品和比較好的收率，必須注意溶劑的用量。減少溶解損失，應(yīng)避免溶劑過(guò)量，但溶劑太少，又會(huì)給熱過(guò)濾帶來(lái)很多麻煩，可能造成更大損失，所以要全面衡量以確定溶劑的適當(dāng)用量，一般比需要量多加20%左右的溶劑即可。在溶樣過(guò)程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加153、脫色

向溶液中加入吸附劑并適當(dāng)煮沸，使其吸附掉樣品中的雜質(zhì)的過(guò)程叫脫色。最常使用的脫色劑是活性碳?；钚蕴嫉氖褂茫夯钚蕴恐蠓?-10min，活性炭可吸附色素及樹(shù)脂狀物質(zhì)（如待結(jié)晶化合物本身有色則活性炭不能脫色）。3、脫色16使用活性炭應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1.加活性炭以前，首先將待結(jié)晶化合物加熱溶解在溶劑中。

2.待熱溶液稍冷后，加入活性碳，振搖，使其均勻分布在溶液中。如在接近沸點(diǎn)的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易沖出來(lái)。

3.加入活性炭的量，視雜質(zhì)多少而定，一般為粗品質(zhì)量的1-5%，加入量過(guò)多，活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品。。

4.活性炭在水溶液中進(jìn)行脫色效果最好，它也可在其他溶劑中使用，但在烴類等非極性溶劑中效果較差。使用活性炭應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：174、熱濾

熱濾即趁熱過(guò)濾以除去不溶性雜質(zhì)、脫色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質(zhì)。熱濾的方法有兩種，即常壓過(guò)濾和減壓過(guò)濾。1.常壓過(guò)濾2.減壓過(guò)濾（吸濾）

4、熱濾18

5、冷卻結(jié)晶

將熱濾液冷卻，溶解度減小，溶質(zhì)即可部分析出。此步的關(guān)鍵是控制冷卻速度，使溶質(zhì)真正成為晶體析出并長(zhǎng)到適當(dāng)大小，而不是以油狀物或沉淀的形式析出。

一般說(shuō)來(lái)，若將熱濾液迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌，所析出的結(jié)晶顆粒很小，小晶體包括雜質(zhì)少。因表面積較大，吸附在表面上的雜質(zhì)較多，若將熱濾液在室溫或保溫靜置讓其慢慢冷卻，析出的結(jié)果體較大，往往有母液或雜質(zhì)包在結(jié)晶體之間。

5、冷卻結(jié)晶196、濾集晶體

析出的結(jié)晶體與母液分離，常用布氏漏斗進(jìn)行抽氣過(guò)濾。從漏斗上取出晶體時(shí)，常與濾紙一起取出，待干燥后，用刮刀輕敲濾紙，注意勿使濾紙纖維附于晶體上，晶體即全部下來(lái)。過(guò)濾少量的晶體，可用玻璃釘漏斗6、濾集晶體207、晶體的干燥

經(jīng)抽濾洗滌后的晶體，表面上還有少量的溶劑，因此應(yīng)選用適當(dāng)方法進(jìn)行干燥。固體干燥方法很多，可用空氣晾干，也可用紅外燈烘干。對(duì)那些數(shù)量較大或易吸潮、易分解的產(chǎn)品，可放在真空恒溫干燥箱中干燥。如要干燥少量的標(biāo)準(zhǔn)樣品或送分析測(cè)試樣品，最好用真空干燥槍在適當(dāng)溫度下減壓干燥2-4h。干燥后的樣品應(yīng)立即儲(chǔ)存在干燥器中。7、晶體的干燥218、回收有機(jī)溶劑

用蒸餾的方法回收有機(jī)溶劑，并計(jì)算溶劑回收率

9、測(cè)定熔點(diǎn)

將干燥好的晶體測(cè)定熔點(diǎn)，通過(guò)熔點(diǎn)來(lái)檢驗(yàn)其純度，以決定是否需要再作進(jìn)一步的重結(jié)晶。

8、回收有機(jī)溶劑22四、實(shí)驗(yàn)步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結(jié)晶

稱取0.6g工業(yè)苯甲酸粗品，置于50mL燒杯中，加水約16mL，放在石棉網(wǎng)上加熱并用玻棒攪動(dòng)，觀察溶解情況。如至水沸騰仍有不溶性固體，可分批補(bǔ)加適當(dāng)水直至沸騰溫度下全溶或基本溶。然后再補(bǔ)加3-4mL水，總用水量約22mL左右。與此同時(shí)將布氏漏斗放在另一個(gè)大燒杯中并加水煮沸預(yù)熱。

暫停對(duì)溶液加熱，稍冷后加入適量活性碳，攪拌使之分散開(kāi)。重新加熱至沸并煮沸約3min。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結(jié)晶23在布氏漏斗中標(biāo)放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙，迅速安裝好抽濾裝置，潤(rùn)濕濾紙，開(kāi)泵抽氣使濾紙緊貼漏斗底。將熱溶液倒入漏斗中，每次倒入漏斗的液體不要太滿，也不要等溶液全部濾完再加。在熱過(guò)濾過(guò)程中，應(yīng)保持溶液的溫度，待所有的溶液過(guò)濾完畢后，用少量熱水洗滌漏斗和濾紙。濾畢，立即將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中用表面皿蓋住杯口，室溫放置冷卻結(jié)晶。在布氏漏斗中標(biāo)放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙，迅24結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾，用玻塞將結(jié)晶壓緊，使母液盡量除去。打開(kāi)安全瓶上的活塞，停止抽氣，加少量冷水洗滌，然后重新抽干，如此重復(fù)1-2次。最后將結(jié)晶轉(zhuǎn)移到表面皿上，攤開(kāi)，在紅外燈下烘干，測(cè)定熔點(diǎn)，并與粗品的熔點(diǎn)作比較。稱重，計(jì)算回收率。結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾，用玻塞將結(jié)晶壓緊，使母液盡量除去25

2、乙酰苯胺的重結(jié)晶

在50mL錐形瓶中，加0.5g粗乙酰苯胺，17mL水和幾粒沸石。在石棉網(wǎng)上加熱至沸，并不斷用玻璃棒攪動(dòng)，使固體溶解，再多加0.5-1mL水。然后移去火源，稍冷，加少許活性炭，攪拌使混合均勻，繼續(xù)加熱微沸3-5min。

2、乙酰苯胺的重結(jié)晶26加熱溶解粗乙酰苯胺的同時(shí)，準(zhǔn)備好熱水漏斗，在漏斗里放一張疊好的折疊濾紙，并用少量熱水潤(rùn)濕，將上述熱溶液盡快地傾入熱水漏斗中過(guò)濾。過(guò)濾過(guò)程中要不停地向夾套補(bǔ)充熱水以保持溶液的渡便于過(guò)濾。所有溶液過(guò)濾完畢后，用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。濾畢，用表面皿將盛濾液的錐形瓶蓋好，放置冷卻結(jié)晶。加熱溶解粗乙酰苯胺的同時(shí)，準(zhǔn)備好熱水漏斗，在漏斗里放一張疊好27結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙用少量冷水潤(rùn)濕，吸緊），使晶體與母液分離。用玻璃塞擠壓晶體，使母液盡量除去。打開(kāi)安全瓶上的放空旋塞，停止抽氣，加少量冷水到漏斗中，用玻璃棒松動(dòng)晶體，然后重新抽干，這樣重復(fù)兩次，最后把晶體移至表面皿上，攤開(kāi)放在干燥器中干燥。測(cè)定已干燥的乙酰苯胺熔點(diǎn)，并與粗乙酰苯胺比較，稱量并計(jì)算回收率結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾（濾紙用少量冷水潤(rùn)濕，吸緊），使晶28

在25mL圓底燒瓶中放置0.5g粗萘，加入70%乙醇4mL，投入一、兩粒沸石，裝上球形冷凝管，開(kāi)啟冷凝水，用水浴加熱回流數(shù)min，觀察溶解情況。如不能全溶，移開(kāi)火源，用滴管自冷凝管口加入70%乙醇直至恰能完全溶解，再補(bǔ)加0.5-1mL。

移開(kāi)火源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，裝上冷凝管，重新加熱回流3-5min。3、用乙醇-水混合溶劑重結(jié)晶萘

在25mL圓底燒瓶中放置0.5g粗萘，加入7029在保濕漏斗中加滿水，然后倒出少許，將漏斗安置在鐵圈上。在保溫漏斗內(nèi)放置短頸的玻璃三角漏斗和折疊濾紙。加熱至水沸騰。熄滅燈焰，立即用少量熱的70%乙醇潤(rùn)濕濾紙，趁熱將前步制得的沸騰的粗萘溶液注入濾紙內(nèi)，以25mL錐瓶接收濾出液，并在漏斗上口加蓋表玻璃以防溶劑過(guò)多揮發(fā)。濾完后塞住錐瓶口，待自然冷卻至室溫后，再用冷水浴冷卻。待結(jié)晶完全后用布氏漏斗抽濾，用約1mL冷的70%乙醇洗滌晶體。將晶體轉(zhuǎn)移到表面皿上，在空氣中晾干或放入干燥器中干燥。待充分干燥后稱重、計(jì)算收率并測(cè)定點(diǎn)。

在保濕漏斗中加滿水，然后倒出少許，將漏斗安置在鐵圈上。在保溫30五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、溶劑的選擇及用量（常多20%）2、活性炭脫色時(shí)，不能把其加入到已沸騰的溶液中，“防暴沸，”用量為干燥粗產(chǎn)品質(zhì)量的1%—5%3、抽濾時(shí)防止倒吸

五、實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1、溶劑的選擇及用量（常多20%）31

圖2.9.3折疊濾紙的方法圖2.9.3折疊濾紙的方法32六、思考題

1、活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為什么不能在溶液沸騰時(shí)加入？

2、在熱過(guò)濾時(shí)，溶劑揮發(fā)對(duì)重結(jié)晶有何影響？如何減少溶劑揮發(fā)？

3、抽氣過(guò)濾收集晶體時(shí)，為什么要先打開(kāi)安全瓶放空旋塞再關(guān)閉水泵？

六、思考題1、活性炭為什么要在固體物質(zhì)全溶后加入？又為什334、用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，在哪些操作上容易著火？應(yīng)如何防止？

5、重結(jié)晶時(shí)，為什么溶劑不能太多，也不能太少？如何正確控制劑量。

6、重結(jié)晶提純固體有機(jī)物時(shí)，有哪些步驟？簡(jiǎn)單說(shuō)明每一步的目的

4、用有機(jī)溶劑重結(jié)晶時(shí)，在哪些操作上容易著火？應(yīng)如何防止？34重結(jié)晶及過(guò)濾重結(jié)晶及過(guò)濾35一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、學(xué)習(xí)重結(jié)晶的基本原理。2、掌握重結(jié)晶的基本操作。3、學(xué)習(xí)常壓過(guò)濾和減壓過(guò)濾的操作技術(shù)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?6二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中使之飽和，冷卻時(shí)由于溶解度降低，有機(jī)物又重新析出晶體?！萌軇?duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，使被提純物質(zhì)從過(guò)飽和溶液中析出。讓雜質(zhì)全部或大部分留在溶液中，從而達(dá)到提純的目的。二、基本原理固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增37主要步驟：(1)將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質(zhì)，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過(guò)濾，以除去有色雜質(zhì)及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結(jié)晶析出；（4）將結(jié)晶從母液中過(guò)濾分離出來(lái)；（5）洗滌，干燥；（6）測(cè)定熔點(diǎn)；（7）回收溶劑，當(dāng)溶劑蒸出后，殘液中析出含有較多雜質(zhì)的固體，根據(jù)情況重復(fù)上述操作，直到熔點(diǎn)不再改變。主要步驟：38注意，雜質(zhì)含量過(guò)多對(duì)重結(jié)晶極為不利，影響結(jié)晶速率，有時(shí)甚至妨礙結(jié)晶的生成。重結(jié)晶一般只適用于雜質(zhì)含量約在百分之幾的固體有機(jī)物，所以在結(jié)晶之前根據(jù)不同情況，分別采用其他方法進(jìn)行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然后再進(jìn)行重結(jié)晶處理。注意，雜質(zhì)含量過(guò)多對(duì)重結(jié)晶極為不利，影響結(jié)晶速率，有時(shí)甚至妨39三、操作方法1．選擇溶劑在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇合適的溶劑是一個(gè)關(guān)鍵問(wèn)題。有機(jī)化合物在溶劑中的溶解性往往與其結(jié)構(gòu)有關(guān)，結(jié)構(gòu)相似者相溶，不似者不溶。如極性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等極性溶劑中，而在非極性溶劑如苯、四氯化碳等中要難溶解得多。這種相似相溶雖是經(jīng)驗(yàn)規(guī)律，但對(duì)實(shí)驗(yàn)工作有一定的指導(dǎo)作用。選擇適宜的溶劑應(yīng)注意下列條件：三、操作方法1．選擇溶劑在進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，選擇合適的溶劑40（1）不與被提純化合物起化學(xué)反應(yīng)。（2）在降低和升高溫度下，被提純化合物的溶解度應(yīng)有顯著差別。冷溶劑對(duì)被提純化合物溶解度越小，回收率越高。（3）溶劑對(duì)可能存在的雜質(zhì)溶解度較大，可把雜質(zhì)留在母液中，或?qū)﹄s質(zhì)溶解度很小，難溶于熱溶劑中，趁熱過(guò)濾以除去雜質(zhì)。（4）能生成較好的結(jié)晶。（5）溶劑沸點(diǎn)不宜太高，容易揮發(fā)，易與結(jié)晶分離。（6）價(jià)廉易得，無(wú)毒或毒性很小。（1）不與被提純化合物起化學(xué)反應(yīng)。41選擇溶劑的試驗(yàn)方法：

（1）單一溶劑的選擇

取0.1g樣品置于干凈的小試管中，用滴管逐滴滴加某一溶劑，并不斷振搖，當(dāng)加入溶劑的量達(dá)1mL時(shí)，可在水浴上加熱，觀察溶解情況，若該物質(zhì)（0.1g）在1mL冷的或溫?zé)岬娜軇┲泻芸烊咳芙?，說(shuō)明溶解度太大此溶劑不適用。選擇溶劑的試驗(yàn)方法：42如果該物質(zhì)不溶于1mL沸騰的溶劑中，則可逐步添加溶劑，每次約0.5mL，加熱至沸，若加溶劑量達(dá)4mL，而樣品仍然不能全部溶解，說(shuō)明溶劑對(duì)該物質(zhì)的溶解度太小，必須尋找其他溶劑。若該物質(zhì)能溶解1-4mL沸騰的溶劑中，冷卻后觀察結(jié)晶析出情況，若沒(méi)有結(jié)晶析出，可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻，促使結(jié)晶析出。若晶體仍然不能析出，則此溶劑也不適用。若有結(jié)晶析出，還要注意結(jié)晶析出量的多少，并要測(cè)定熔點(diǎn)，以確定結(jié)晶的純度。最后綜合幾種溶劑的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，確定一種比較適宜的溶劑。如果該物質(zhì)不溶于1mL沸騰的溶劑中，則可逐步添加溶劑，每43常用的重結(jié)晶溶劑物理常數(shù)

溶劑沸點(diǎn)/℃冰點(diǎn)/℃相對(duì)密度與水的混溶性易燃性水10001.00+0甲醇64.96<00.79++乙醇(95%)78.1<00.80+++冰醋酸117.916.71.05++丙酮56.2<00.79++++常用的重結(jié)晶溶劑物理常數(shù)溶劑沸點(diǎn)/℃冰點(diǎn)/℃相對(duì)密44乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~60<00.64-++++乙酸乙酯77.06<00.90-++苯80.150.88-++++氯仿61.7<01.48-0四氯化碳76.54<01.59-0乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~6045（2）混合溶劑的選擇

a．固定配比法。將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合，分別象單一溶劑那樣試驗(yàn)，直至選到一種最佳的配比。b．隨機(jī)配比法。先將樣品溶于沸騰的良溶劑中，趁熱過(guò)濾除去不溶性雜質(zhì)，然后逐滴滴入熱的不良溶劑并搖振之，直到渾濁不再消失為止。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清，放置冷卻使結(jié)晶析出。如冷卻后析出油狀物，則需調(diào)整比例再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)或另?yè)Q別的混合溶劑。（2）混合溶劑的選擇462、溶樣

當(dāng)用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，使用回流裝置。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中，加入比需要量略少的溶劑，投入幾粒沸石，開(kāi)啟冷凝水，開(kāi)始加熱并觀察樣品溶解情況。若未完全溶解可分次補(bǔ)加溶劑，每次加入后均需再加熱使溶液沸騰，直至樣品全部溶解。此時(shí)若溶液澄清透明，無(wú)不溶性雜質(zhì)，即可撤去熱源，室溫放置，使晶體析出。2、溶樣47在以水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，可以用燒杯溶樣，在石棉網(wǎng)上加熱，其他操作同前，只是需估計(jì)并補(bǔ)加因蒸發(fā)而損失的水。如果所用溶劑是水與有機(jī)溶劑的混合溶劑，則按照有機(jī)溶劑處理。在以水為溶劑進(jìn)行重結(jié)晶時(shí)，可以用燒杯溶樣，在石棉網(wǎng)上加熱，其48在溶樣過(guò)程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加過(guò)多溶劑。若難以判斷，寧可先進(jìn)行熱過(guò)濾，然后將濾渣再以溶劑處理，并將兩次濾液分別進(jìn)行處理。在重結(jié)晶中，若要得到比較純的產(chǎn)品和比較好的收率，必須注意溶劑的用量。減少溶解損失，應(yīng)避免溶劑過(guò)量，但溶劑太少，又會(huì)給熱過(guò)濾帶來(lái)很多麻煩，可能造成更大損失，所以要全面衡量以確定溶劑的適當(dāng)用量，一般比需要量多加20%左右的溶劑即可。在溶樣過(guò)程中，要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質(zhì)存在，以免誤加493、脫色

向溶液中加入吸附劑并適當(dāng)煮沸，使其吸附掉樣品中的雜質(zhì)的過(guò)程叫脫色。最常使用的脫色劑是活性碳。活性碳的使用：活性炭煮沸5-10min，活性炭可吸附色素及樹(shù)脂狀物質(zhì)（如待結(jié)晶化合物本身有色則活性炭不能脫色）。3、脫色50使用活性炭應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：1.加活性炭以前，首先將待結(jié)晶化合物加熱溶解在溶劑中。

2.待熱溶液稍冷后，加入活性碳，振搖，使其均勻分布在溶液中。如在接近沸點(diǎn)的溶液中加入活性炭，易引起暴沸，溶液易沖出來(lái)。

3.加入活性炭的量，視雜質(zhì)多少而定，一般為粗品質(zhì)量的1-5%，加入量過(guò)多，活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品。。

4.活性炭在水溶液中進(jìn)行脫色效果最好，它也可在其他溶劑中使用，但在烴類等非極性溶劑中效果較差。使用活性炭應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：514、熱濾

熱濾即趁熱過(guò)濾以除去不溶性雜質(zhì)、脫色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質(zhì)。熱濾的方法有兩種，即常壓過(guò)濾和減壓過(guò)濾。1.常壓過(guò)濾2.減壓過(guò)濾（吸濾）

4、熱濾52

5、冷卻結(jié)晶

將熱濾液冷卻，溶解度減小，溶質(zhì)即可部分析出。此步的關(guān)鍵是控制冷卻速度，使溶質(zhì)真正成為晶體析出并長(zhǎng)到適當(dāng)大小，而不是以油狀物或沉淀的形式析出。

一般說(shuō)來(lái)，若將熱濾液迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌，所析出的結(jié)晶顆粒很小，小晶體包括雜質(zhì)少。因表面積較大，吸附在表面上的雜質(zhì)較多，若將熱濾液在室溫或保溫靜置讓其慢慢冷卻，析出的結(jié)果體較大，往往有母液或雜質(zhì)包在結(jié)晶體之間。

5、冷卻結(jié)晶536、濾集晶體

析出的結(jié)晶體與母液分離，常用布氏漏斗進(jìn)行抽氣過(guò)濾。從漏斗上取出晶體時(shí)，常與濾紙一起取出，待干燥后，用刮刀輕敲濾紙，注意勿使濾紙纖維附于晶體上，晶體即全部下來(lái)。過(guò)濾少量的晶體，可用玻璃釘漏斗6、濾集晶體547、晶體的干燥

經(jīng)抽濾洗滌后的晶體，表面上還有少量的溶劑，因此應(yīng)選用適當(dāng)方法進(jìn)行干燥。固體干燥方法很多，可用空氣晾干，也可用紅外燈烘干。對(duì)那些數(shù)量較大或易吸潮、易分解的產(chǎn)品，可放在真空恒溫干燥箱中干燥。如要干燥少量的標(biāo)準(zhǔn)樣品或送分析測(cè)試樣品，最好用真空干燥槍在適當(dāng)溫度下減壓干燥2-4h。干燥后的樣品應(yīng)立即儲(chǔ)存在干燥器中。7、晶體的干燥558、回收有機(jī)溶劑

用蒸餾的方法回收有機(jī)溶劑，并計(jì)算溶劑回收率

9、測(cè)定熔點(diǎn)

將干燥好的晶體測(cè)定熔點(diǎn)，通過(guò)熔點(diǎn)來(lái)檢驗(yàn)其純度，以決定是否需要再作進(jìn)一步的重結(jié)晶。

8、回收有機(jī)溶劑56四、實(shí)驗(yàn)步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結(jié)晶

稱取0.6g工業(yè)苯甲酸粗品，置于50mL燒杯中，加水約16mL，放在石棉網(wǎng)上加熱并用玻棒攪動(dòng)，觀察溶解情況。如至水沸騰仍有不溶性固體，可分批補(bǔ)加適當(dāng)水直至沸騰溫度下全溶或基本溶。然后再補(bǔ)加3-4mL水，總用水量約22mL左右。與此同時(shí)將布氏漏斗放在另一個(gè)大燒杯中并加水煮沸預(yù)熱。

暫停對(duì)溶液加熱，稍冷后加入適量活性碳，攪拌使之分散開(kāi)。重新加熱至沸并煮沸約3min。四、實(shí)驗(yàn)步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結(jié)晶57在布氏漏斗中標(biāo)放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙，迅速安裝好抽濾裝置，潤(rùn)濕濾紙，開(kāi)泵抽氣使濾紙緊貼漏斗底。將熱溶液倒入漏斗中，每次倒入漏斗的液體不要太滿，也不要等溶液全部濾完再加。在熱過(guò)濾過(guò)程中，應(yīng)保持溶液的溫度，待所有的溶液過(guò)濾完畢后，用少量熱水洗滌漏斗和濾紙。濾畢，立即將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中用表面皿蓋住杯口，室溫放置冷卻結(jié)晶。在布氏漏斗中標(biāo)放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙，迅58結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾，用玻塞將結(jié)晶壓緊，使母液盡量除去。打開(kāi)安全瓶上的活塞，停止抽氣，加少量冷水洗滌，然后重新抽干，如此重復(fù)1-2次。最后將結(jié)晶轉(zhuǎn)移到表面皿上，攤開(kāi)，在紅外燈下烘干，測(cè)定熔點(diǎn)，并與粗品的熔點(diǎn)作比較。稱重，計(jì)算回收率。結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾，用玻塞將結(jié)晶壓緊，使母液盡量除去59

2、乙酰苯胺的重結(jié)晶

在50mL錐形瓶中，加0.5g粗乙酰苯胺，17mL水和幾粒沸石。在石棉網(wǎng)上加熱至沸，并不斷用玻璃棒攪動(dòng)，使固體溶解，再多加0.5-1mL水。然后移去火源，稍冷，加少許活性炭，攪拌使混合均勻，繼續(xù)加熱微沸3-5min。

2、乙酰苯胺的重結(jié)晶60加熱溶解粗乙酰苯胺的同時(shí)，準(zhǔn)備好熱水漏斗，在漏斗里放一張疊好的折疊濾紙，并用少量熱水潤(rùn)濕，將上述熱溶液盡快地傾入熱水漏斗中過(guò)濾。過(guò)濾過(guò)程中要不停地向夾套補(bǔ)充熱水以保持溶液的渡便于過(guò)濾。所有溶液過(guò)濾完畢后，用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。濾畢，用表面皿將盛濾液的錐形瓶蓋好，放置冷卻結(jié)晶。加熱溶解粗乙酰苯胺的同時(shí)，準(zhǔn)備好熱水漏斗，在漏斗里放一張疊好61結(jié)晶完成后，用