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重結晶及過濾重結晶及過濾1一、實驗目的

1、學習重結晶的基本原理。2、掌握重結晶的基本操作。3、學習常壓過濾和減壓過濾的操作技術。一、實驗目的2二、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽和,冷卻時由于溶解度降低,有機物又重新析出晶體。——利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,使被提純物質從過飽和溶液中析出。讓雜質全部或大部分留在溶液中,從而達到提純的目的。二、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增3主要步驟:(1)將被純化的化合物,在已選好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液;(2)如溶液含有有色雜質,可加活性炭煮沸脫色,將此飽和溶液趁熱過濾,以除去有色雜質及活性炭;(3)將濾液冷卻,使結晶析出;(4)將結晶從母液中過濾分離出來;(5)洗滌,干燥;(6)測定熔點;(7)回收溶劑,當溶劑蒸出后,殘液中析出含有較多雜質的固體,根據(jù)情況重復上述操作,直到熔點不再改變。主要步驟:4注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用于雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據(jù)不同情況,分別采用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然后再進行重結晶處理。注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨5三、操作方法1.選擇溶劑在進行重結晶時,選擇合適的溶劑是一個關鍵問題。有機化合物在溶劑中的溶解性往往與其結構有關,結構相似者相溶,不似者不溶。如極性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等極性溶劑中,而在非極性溶劑如苯、四氯化碳等中要難溶解得多。這種相似相溶雖是經(jīng)驗規(guī)律,但對實驗工作有一定的指導作用。選擇適宜的溶劑應注意下列條件:三、操作方法1.選擇溶劑在進行重結晶時,選擇合適的溶劑6(1)不與被提純化合物起化學反應。(2)在降低和升高溫度下,被提純化合物的溶解度應有顯著差別。冷溶劑對被提純化合物溶解度越小,回收率越高。(3)溶劑對可能存在的雜質溶解度較大,可把雜質留在母液中,或對雜質溶解度很小,難溶于熱溶劑中,趁熱過濾以除去雜質。(4)能生成較好的結晶。(5)溶劑沸點不宜太高,容易揮發(fā),易與結晶分離。(6)價廉易得,無毒或毒性很小。(1)不與被提純化合物起化學反應。7選擇溶劑的試驗方法:

(1)單一溶劑的選擇

取0.1g樣品置于干凈的小試管中,用滴管逐滴滴加某一溶劑,并不斷振搖,當加入溶劑的量達1mL時,可在水浴上加熱,觀察溶解情況,若該物質(0.1g)在1mL冷的或溫熱的溶劑中很快全部溶解,說明溶解度太大此溶劑不適用。選擇溶劑的試驗方法:8如果該物質不溶于1mL沸騰的溶劑中,則可逐步添加溶劑,每次約0.5mL,加熱至沸,若加溶劑量達4mL,而樣品仍然不能全部溶解,說明溶劑對該物質的溶解度太小,必須尋找其他溶劑。若該物質能溶解1-4mL沸騰的溶劑中,冷卻后觀察結晶析出情況,若沒有結晶析出,可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻,促使結晶析出。若晶體仍然不能析出,則此溶劑也不適用。若有結晶析出,還要注意結晶析出量的多少,并要測定熔點,以確定結晶的純度。最后綜合幾種溶劑的實驗數(shù)據(jù),確定一種比較適宜的溶劑。如果該物質不溶于1mL沸騰的溶劑中,則可逐步添加溶劑,每9常用的重結晶溶劑物理常數(shù)

溶劑沸點/℃冰點/℃相對密度與水的混溶性易燃性水10001.00+0甲醇64.96<00.79++乙醇(95%)78.1<00.80+++冰醋酸117.916.71.05++丙酮56.2<00.79++++常用的重結晶溶劑物理常數(shù)溶劑沸點/℃冰點/℃相對密10乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~60<00.64-++++乙酸乙酯77.06<00.90-++苯80.150.88-++++氯仿61.7<01.48-0四氯化碳76.54<01.59-0乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~6011(2)混合溶劑的選擇

a.固定配比法。將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合,分別象單一溶劑那樣試驗,直至選到一種最佳的配比。b.隨機配比法。先將樣品溶于沸騰的良溶劑中,趁熱過濾除去不溶性雜質,然后逐滴滴入熱的不良溶劑并搖振之,直到渾濁不再消失為止。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清,放置冷卻使結晶析出。如冷卻后析出油狀物,則需調整比例再進行實驗或另換別的混合溶劑。(2)混合溶劑的選擇122、溶樣

當用有機溶劑進行重結晶時,使用回流裝置。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中,加入比需要量略少的溶劑,投入幾粒沸石,開啟冷凝水,開始加熱并觀察樣品溶解情況。若未完全溶解可分次補加溶劑,每次加入后均需再加熱使溶液沸騰,直至樣品全部溶解。此時若溶液澄清透明,無不溶性雜質,即可撤去熱源,室溫放置,使晶體析出。2、溶樣13在以水為溶劑進行重結晶時,可以用燒杯溶樣,在石棉網(wǎng)上加熱,其他操作同前,只是需估計并補加因蒸發(fā)而損失的水。如果所用溶劑是水與有機溶劑的混合溶劑,則按照有機溶劑處理。在以水為溶劑進行重結晶時,可以用燒杯溶樣,在石棉網(wǎng)上加熱,其14在溶樣過程中,要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質存在,以免誤加過多溶劑。若難以判斷,寧可先進行熱過濾,然后將濾渣再以溶劑處理,并將兩次濾液分別進行處理。在重結晶中,若要得到比較純的產(chǎn)品和比較好的收率,必須注意溶劑的用量。減少溶解損失,應避免溶劑過量,但溶劑太少,又會給熱過濾帶來很多麻煩,可能造成更大損失,所以要全面衡量以確定溶劑的適當用量,一般比需要量多加20%左右的溶劑即可。在溶樣過程中,要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質存在,以免誤加153、脫色

向溶液中加入吸附劑并適當煮沸,使其吸附掉樣品中的雜質的過程叫脫色。最常使用的脫色劑是活性碳?;钚蕴嫉氖褂茫夯钚蕴恐蠓?-10min,活性炭可吸附色素及樹脂狀物質(如待結晶化合物本身有色則活性炭不能脫色)。3、脫色16使用活性炭應注意以下幾點:1.加活性炭以前,首先將待結晶化合物加熱溶解在溶劑中。

2.待熱溶液稍冷后,加入活性碳,振搖,使其均勻分布在溶液中。如在接近沸點的溶液中加入活性炭,易引起暴沸,溶液易沖出來。

3.加入活性炭的量,視雜質多少而定,一般為粗品質量的1-5%,加入量過多,活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品。。

4.活性炭在水溶液中進行脫色效果最好,它也可在其他溶劑中使用,但在烴類等非極性溶劑中效果較差。使用活性炭應注意以下幾點:174、熱濾

熱濾即趁熱過濾以除去不溶性雜質、脫色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質。熱濾的方法有兩種,即常壓過濾和減壓過濾。1.常壓過濾2.減壓過濾(吸濾)

4、熱濾18

5、冷卻結晶

將熱濾液冷卻,溶解度減小,溶質即可部分析出。此步的關鍵是控制冷卻速度,使溶質真正成為晶體析出并長到適當大小,而不是以油狀物或沉淀的形式析出。

一般說來,若將熱濾液迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌,所析出的結晶顆粒很小,小晶體包括雜質少。因表面積較大,吸附在表面上的雜質較多,若將熱濾液在室溫或保溫靜置讓其慢慢冷卻,析出的結果體較大,往往有母液或雜質包在結晶體之間。

5、冷卻結晶196、濾集晶體

析出的結晶體與母液分離,常用布氏漏斗進行抽氣過濾。從漏斗上取出晶體時,常與濾紙一起取出,待干燥后,用刮刀輕敲濾紙,注意勿使濾紙纖維附于晶體上,晶體即全部下來。過濾少量的晶體,可用玻璃釘漏斗6、濾集晶體207、晶體的干燥

經(jīng)抽濾洗滌后的晶體,表面上還有少量的溶劑,因此應選用適當方法進行干燥。固體干燥方法很多,可用空氣晾干,也可用紅外燈烘干。對那些數(shù)量較大或易吸潮、易分解的產(chǎn)品,可放在真空恒溫干燥箱中干燥。如要干燥少量的標準樣品或送分析測試樣品,最好用真空干燥槍在適當溫度下減壓干燥2-4h。干燥后的樣品應立即儲存在干燥器中。7、晶體的干燥218、回收有機溶劑

用蒸餾的方法回收有機溶劑,并計算溶劑回收率

9、測定熔點

將干燥好的晶體測定熔點,通過熔點來檢驗其純度,以決定是否需要再作進一步的重結晶。

8、回收有機溶劑22四、實驗步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結晶

稱取0.6g工業(yè)苯甲酸粗品,置于50mL燒杯中,加水約16mL,放在石棉網(wǎng)上加熱并用玻棒攪動,觀察溶解情況。如至水沸騰仍有不溶性固體,可分批補加適當水直至沸騰溫度下全溶或基本溶。然后再補加3-4mL水,總用水量約22mL左右。與此同時將布氏漏斗放在另一個大燒杯中并加水煮沸預熱。

暫停對溶液加熱,稍冷后加入適量活性碳,攪拌使之分散開。重新加熱至沸并煮沸約3min。四、實驗步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結晶23在布氏漏斗中標放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙,迅速安裝好抽濾裝置,潤濕濾紙,開泵抽氣使濾紙緊貼漏斗底。將熱溶液倒入漏斗中,每次倒入漏斗的液體不要太滿,也不要等溶液全部濾完再加。在熱過濾過程中,應保持溶液的溫度,待所有的溶液過濾完畢后,用少量熱水洗滌漏斗和濾紙。濾畢,立即將濾液轉入燒杯中用表面皿蓋住杯口,室溫放置冷卻結晶。在布氏漏斗中標放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙,迅24結晶完成后,用布氏漏斗抽濾,用玻塞將結晶壓緊,使母液盡量除去。打開安全瓶上的活塞,停止抽氣,加少量冷水洗滌,然后重新抽干,如此重復1-2次。最后將結晶轉移到表面皿上,攤開,在紅外燈下烘干,測定熔點,并與粗品的熔點作比較。稱重,計算回收率。結晶完成后,用布氏漏斗抽濾,用玻塞將結晶壓緊,使母液盡量除去25

2、乙酰苯胺的重結晶

在50mL錐形瓶中,加0.5g粗乙酰苯胺,17mL水和幾粒沸石。在石棉網(wǎng)上加熱至沸,并不斷用玻璃棒攪動,使固體溶解,再多加0.5-1mL水。然后移去火源,稍冷,加少許活性炭,攪拌使混合均勻,繼續(xù)加熱微沸3-5min。

2、乙酰苯胺的重結晶26加熱溶解粗乙酰苯胺的同時,準備好熱水漏斗,在漏斗里放一張疊好的折疊濾紙,并用少量熱水潤濕,將上述熱溶液盡快地傾入熱水漏斗中過濾。過濾過程中要不停地向夾套補充熱水以保持溶液的渡便于過濾。所有溶液過濾完畢后,用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。濾畢,用表面皿將盛濾液的錐形瓶蓋好,放置冷卻結晶。加熱溶解粗乙酰苯胺的同時,準備好熱水漏斗,在漏斗里放一張疊好27結晶完成后,用布氏漏斗抽濾(濾紙用少量冷水潤濕,吸緊),使晶體與母液分離。用玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。打開安全瓶上的放空旋塞,停止抽氣,加少量冷水到漏斗中,用玻璃棒松動晶體,然后重新抽干,這樣重復兩次,最后把晶體移至表面皿上,攤開放在干燥器中干燥。測定已干燥的乙酰苯胺熔點,并與粗乙酰苯胺比較,稱量并計算回收率結晶完成后,用布氏漏斗抽濾(濾紙用少量冷水潤濕,吸緊),使晶28

在25mL圓底燒瓶中放置0.5g粗萘,加入70%乙醇4mL,投入一、兩粒沸石,裝上球形冷凝管,開啟冷凝水,用水浴加熱回流數(shù)min,觀察溶解情況。如不能全溶,移開火源,用滴管自冷凝管口加入70%乙醇直至恰能完全溶解,再補加0.5-1mL。

移開火源,稍冷后拆下冷凝管,加入少量活性碳,裝上冷凝管,重新加熱回流3-5min。3、用乙醇-水混合溶劑重結晶萘

在25mL圓底燒瓶中放置0.5g粗萘,加入7029在保濕漏斗中加滿水,然后倒出少許,將漏斗安置在鐵圈上。在保溫漏斗內放置短頸的玻璃三角漏斗和折疊濾紙。加熱至水沸騰。熄滅燈焰,立即用少量熱的70%乙醇潤濕濾紙,趁熱將前步制得的沸騰的粗萘溶液注入濾紙內,以25mL錐瓶接收濾出液,并在漏斗上口加蓋表玻璃以防溶劑過多揮發(fā)。濾完后塞住錐瓶口,待自然冷卻至室溫后,再用冷水浴冷卻。待結晶完全后用布氏漏斗抽濾,用約1mL冷的70%乙醇洗滌晶體。將晶體轉移到表面皿上,在空氣中晾干或放入干燥器中干燥。待充分干燥后稱重、計算收率并測定點。

在保濕漏斗中加滿水,然后倒出少許,將漏斗安置在鐵圈上。在保溫30五、實驗關鍵及注意事項1、溶劑的選擇及用量(常多20%)2、活性炭脫色時,不能把其加入到已沸騰的溶液中,“防暴沸,”用量為干燥粗產(chǎn)品質量的1%—5%3、抽濾時防止倒吸

五、實驗關鍵及注意事項1、溶劑的選擇及用量(常多20%)31

圖2.9.3折疊濾紙的方法圖2.9.3折疊濾紙的方法32六、思考題

1、活性炭為什么要在固體物質全溶后加入?又為什么不能在溶液沸騰時加入?

2、在熱過濾時,溶劑揮發(fā)對重結晶有何影響?如何減少溶劑揮發(fā)?

3、抽氣過濾收集晶體時,為什么要先打開安全瓶放空旋塞再關閉水泵?

六、思考題1、活性炭為什么要在固體物質全溶后加入?又為什334、用有機溶劑重結晶時,在哪些操作上容易著火?應如何防止?

5、重結晶時,為什么溶劑不能太多,也不能太少?如何正確控制劑量。

6、重結晶提純固體有機物時,有哪些步驟?簡單說明每一步的目的

4、用有機溶劑重結晶時,在哪些操作上容易著火?應如何防止?34重結晶及過濾重結晶及過濾35一、實驗目的

1、學習重結晶的基本原理。2、掌握重結晶的基本操作。3、學習常壓過濾和減壓過濾的操作技術。一、實驗目的36二、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增大。把固體有機物溶解在熱的溶劑中使之飽和,冷卻時由于溶解度降低,有機物又重新析出晶體。——利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,使被提純物質從過飽和溶液中析出。讓雜質全部或大部分留在溶液中,從而達到提純的目的。二、基本原理固體有機物在溶劑中的溶解度一般隨溫度的升高而增37主要步驟:(1)將被純化的化合物,在已選好的溶劑中配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液;(2)如溶液含有有色雜質,可加活性炭煮沸脫色,將此飽和溶液趁熱過濾,以除去有色雜質及活性炭;(3)將濾液冷卻,使結晶析出;(4)將結晶從母液中過濾分離出來;(5)洗滌,干燥;(6)測定熔點;(7)回收溶劑,當溶劑蒸出后,殘液中析出含有較多雜質的固體,根據(jù)情況重復上述操作,直到熔點不再改變。主要步驟:38注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用于雜質含量約在百分之幾的固體有機物,所以在結晶之前根據(jù)不同情況,分別采用其他方法進行初步提純,如水蒸氣蒸餾,減壓蒸餾,萃取等,然后再進行重結晶處理。注意,雜質含量過多對重結晶極為不利,影響結晶速率,有時甚至妨39三、操作方法1.選擇溶劑在進行重結晶時,選擇合適的溶劑是一個關鍵問題。有機化合物在溶劑中的溶解性往往與其結構有關,結構相似者相溶,不似者不溶。如極性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等極性溶劑中,而在非極性溶劑如苯、四氯化碳等中要難溶解得多。這種相似相溶雖是經(jīng)驗規(guī)律,但對實驗工作有一定的指導作用。選擇適宜的溶劑應注意下列條件:三、操作方法1.選擇溶劑在進行重結晶時,選擇合適的溶劑40(1)不與被提純化合物起化學反應。(2)在降低和升高溫度下,被提純化合物的溶解度應有顯著差別。冷溶劑對被提純化合物溶解度越小,回收率越高。(3)溶劑對可能存在的雜質溶解度較大,可把雜質留在母液中,或對雜質溶解度很小,難溶于熱溶劑中,趁熱過濾以除去雜質。(4)能生成較好的結晶。(5)溶劑沸點不宜太高,容易揮發(fā),易與結晶分離。(6)價廉易得,無毒或毒性很小。(1)不與被提純化合物起化學反應。41選擇溶劑的試驗方法:

(1)單一溶劑的選擇

取0.1g樣品置于干凈的小試管中,用滴管逐滴滴加某一溶劑,并不斷振搖,當加入溶劑的量達1mL時,可在水浴上加熱,觀察溶解情況,若該物質(0.1g)在1mL冷的或溫熱的溶劑中很快全部溶解,說明溶解度太大此溶劑不適用。選擇溶劑的試驗方法:42如果該物質不溶于1mL沸騰的溶劑中,則可逐步添加溶劑,每次約0.5mL,加熱至沸,若加溶劑量達4mL,而樣品仍然不能全部溶解,說明溶劑對該物質的溶解度太小,必須尋找其他溶劑。若該物質能溶解1-4mL沸騰的溶劑中,冷卻后觀察結晶析出情況,若沒有結晶析出,可用玻棒擦刮管壁或者輔以冰鹽浴冷卻,促使結晶析出。若晶體仍然不能析出,則此溶劑也不適用。若有結晶析出,還要注意結晶析出量的多少,并要測定熔點,以確定結晶的純度。最后綜合幾種溶劑的實驗數(shù)據(jù),確定一種比較適宜的溶劑。如果該物質不溶于1mL沸騰的溶劑中,則可逐步添加溶劑,每43常用的重結晶溶劑物理常數(shù)

溶劑沸點/℃冰點/℃相對密度與水的混溶性易燃性水10001.00+0甲醇64.96<00.79++乙醇(95%)78.1<00.80+++冰醋酸117.916.71.05++丙酮56.2<00.79++++常用的重結晶溶劑物理常數(shù)溶劑沸點/℃冰點/℃相對密44乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~60<00.64-++++乙酸乙酯77.06<00.90-++苯80.150.88-++++氯仿61.7<01.48-0四氯化碳76.54<01.59-0乙醚34.51<00.71-++++石油醚30~6045(2)混合溶劑的選擇

a.固定配比法。將良溶劑與不良溶劑按各種不同的比例相混合,分別象單一溶劑那樣試驗,直至選到一種最佳的配比。b.隨機配比法。先將樣品溶于沸騰的良溶劑中,趁熱過濾除去不溶性雜質,然后逐滴滴入熱的不良溶劑并搖振之,直到渾濁不再消失為止。再加入少量良溶劑并加熱使之溶解變清,放置冷卻使結晶析出。如冷卻后析出油狀物,則需調整比例再進行實驗或另換別的混合溶劑。(2)混合溶劑的選擇462、溶樣

當用有機溶劑進行重結晶時,使用回流裝置。將樣品置于圓底燒瓶或錐形瓶中,加入比需要量略少的溶劑,投入幾粒沸石,開啟冷凝水,開始加熱并觀察樣品溶解情況。若未完全溶解可分次補加溶劑,每次加入后均需再加熱使溶液沸騰,直至樣品全部溶解。此時若溶液澄清透明,無不溶性雜質,即可撤去熱源,室溫放置,使晶體析出。2、溶樣47在以水為溶劑進行重結晶時,可以用燒杯溶樣,在石棉網(wǎng)上加熱,其他操作同前,只是需估計并補加因蒸發(fā)而損失的水。如果所用溶劑是水與有機溶劑的混合溶劑,則按照有機溶劑處理。在以水為溶劑進行重結晶時,可以用燒杯溶樣,在石棉網(wǎng)上加熱,其48在溶樣過程中,要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質存在,以免誤加過多溶劑。若難以判斷,寧可先進行熱過濾,然后將濾渣再以溶劑處理,并將兩次濾液分別進行處理。在重結晶中,若要得到比較純的產(chǎn)品和比較好的收率,必須注意溶劑的用量。減少溶解損失,應避免溶劑過量,但溶劑太少,又會給熱過濾帶來很多麻煩,可能造成更大損失,所以要全面衡量以確定溶劑的適當用量,一般比需要量多加20%左右的溶劑即可。在溶樣過程中,要注意判斷是否有不溶或難溶性雜質存在,以免誤加493、脫色

向溶液中加入吸附劑并適當煮沸,使其吸附掉樣品中的雜質的過程叫脫色。最常使用的脫色劑是活性碳?;钚蕴嫉氖褂茫夯钚蕴恐蠓?-10min,活性炭可吸附色素及樹脂狀物質(如待結晶化合物本身有色則活性炭不能脫色)。3、脫色50使用活性炭應注意以下幾點:1.加活性炭以前,首先將待結晶化合物加熱溶解在溶劑中。

2.待熱溶液稍冷后,加入活性碳,振搖,使其均勻分布在溶液中。如在接近沸點的溶液中加入活性炭,易引起暴沸,溶液易沖出來。

3.加入活性炭的量,視雜質多少而定,一般為粗品質量的1-5%,加入量過多,活性炭將吸附一部分純產(chǎn)品。。

4.活性炭在水溶液中進行脫色效果最好,它也可在其他溶劑中使用,但在烴類等非極性溶劑中效果較差。使用活性炭應注意以下幾點:514、熱濾

熱濾即趁熱過濾以除去不溶性雜質、脫色劑及吸附于脫色劑上的其他雜質。熱濾的方法有兩種,即常壓過濾和減壓過濾。1.常壓過濾2.減壓過濾(吸濾)

4、熱濾52

5、冷卻結晶

將熱濾液冷卻,溶解度減小,溶質即可部分析出。此步的關鍵是控制冷卻速度,使溶質真正成為晶體析出并長到適當大小,而不是以油狀物或沉淀的形式析出。

一般說來,若將熱濾液迅速冷卻或在冷卻下劇烈攪拌,所析出的結晶顆粒很小,小晶體包括雜質少。因表面積較大,吸附在表面上的雜質較多,若將熱濾液在室溫或保溫靜置讓其慢慢冷卻,析出的結果體較大,往往有母液或雜質包在結晶體之間。

5、冷卻結晶536、濾集晶體

析出的結晶體與母液分離,常用布氏漏斗進行抽氣過濾。從漏斗上取出晶體時,常與濾紙一起取出,待干燥后,用刮刀輕敲濾紙,注意勿使濾紙纖維附于晶體上,晶體即全部下來。過濾少量的晶體,可用玻璃釘漏斗6、濾集晶體547、晶體的干燥

經(jīng)抽濾洗滌后的晶體,表面上還有少量的溶劑,因此應選用適當方法進行干燥。固體干燥方法很多,可用空氣晾干,也可用紅外燈烘干。對那些數(shù)量較大或易吸潮、易分解的產(chǎn)品,可放在真空恒溫干燥箱中干燥。如要干燥少量的標準樣品或送分析測試樣品,最好用真空干燥槍在適當溫度下減壓干燥2-4h。干燥后的樣品應立即儲存在干燥器中。7、晶體的干燥558、回收有機溶劑

用蒸餾的方法回收有機溶劑,并計算溶劑回收率

9、測定熔點

將干燥好的晶體測定熔點,通過熔點來檢驗其純度,以決定是否需要再作進一步的重結晶。

8、回收有機溶劑56四、實驗步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結晶

稱取0.6g工業(yè)苯甲酸粗品,置于50mL燒杯中,加水約16mL,放在石棉網(wǎng)上加熱并用玻棒攪動,觀察溶解情況。如至水沸騰仍有不溶性固體,可分批補加適當水直至沸騰溫度下全溶或基本溶。然后再補加3-4mL水,總用水量約22mL左右。與此同時將布氏漏斗放在另一個大燒杯中并加水煮沸預熱。

暫停對溶液加熱,稍冷后加入適量活性碳,攪拌使之分散開。重新加熱至沸并煮沸約3min。四、實驗步驟1、工業(yè)苯甲酸粗品的重結晶57在布氏漏斗中標放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙,迅速安裝好抽濾裝置,潤濕濾紙,開泵抽氣使濾紙緊貼漏斗底。將熱溶液倒入漏斗中,每次倒入漏斗的液體不要太滿,也不要等溶液全部濾完再加。在熱過濾過程中,應保持溶液的溫度,待所有的溶液過濾完畢后,用少量熱水洗滌漏斗和濾紙。濾畢,立即將濾液轉入燒杯中用表面皿蓋住杯口,室溫放置冷卻結晶。在布氏漏斗中標放入事先選定的略小于布氏漏斗底面的圓形濾紙,迅58結晶完成后,用布氏漏斗抽濾,用玻塞將結晶壓緊,使母液盡量除去。打開安全瓶上的活塞,停止抽氣,加少量冷水洗滌,然后重新抽干,如此重復1-2次。最后將結晶轉移到表面皿上,攤開,在紅外燈下烘干,測定熔點,并與粗品的熔點作比較。稱重,計算回收率。結晶完成后,用布氏漏斗抽濾,用玻塞將結晶壓緊,使母液盡量除去59

2、乙酰苯胺的重結晶

在50mL錐形瓶中,加0.5g粗乙酰苯胺,17mL水和幾粒沸石。在石棉網(wǎng)上加熱至沸,并不斷用玻璃棒攪動,使固體溶解,再多加0.5-1mL水。然后移去火源,稍冷,加少許活性炭,攪拌使混合均勻,繼續(xù)加熱微沸3-5min。

2、乙酰苯胺的重結晶60加熱溶解粗乙酰苯胺的同時,準備好熱水漏斗,在漏斗里放一張疊好的折疊濾紙,并用少量熱水潤濕,將上述熱溶液盡快地傾入熱水漏斗中過濾。過濾過程中要不停地向夾套補充熱水以保持溶液的渡便于過濾。所有溶液過濾完畢后,用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。濾畢,用表面皿將盛濾液的錐形瓶蓋好,放置冷卻結晶。加熱溶解粗乙酰苯胺的同時,準備好熱水漏斗,在漏斗里放一張疊好61結晶完成后,用

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