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6毛細(xì)管氣相色譜法6、法律的基礎(chǔ)有兩個(gè),而且只有兩個(gè)……公平和實(shí)用?!?、有兩種和平的暴力,那就是法律和禮節(jié)?!璧?、法律就是秩序,有好的法律才有好的秩序?!獊喞锸慷嗟?、上帝把法律和公平湊合在一起,可是人類卻把它拆開?!椤た茽栴D10、一切法律都是無用的,因?yàn)楹萌擞貌恢鼈?,而壞人又不?huì)因?yàn)樗鼈兌兊靡?guī)矩起來?!轮円怂?毛細(xì)管氣相色譜法6毛細(xì)管氣相色譜法6、法律的基礎(chǔ)有兩個(gè),而且只有兩個(gè)……公平和實(shí)用?!?、有兩種和平的暴力,那就是法律和禮節(jié)?!璧?、法律就是秩序,有好的法律才有好的秩序?!獊喞锸慷嗟?、上帝把法律和公平湊合在一起,可是人類卻把它拆開?!椤た茽栴D10、一切法律都是無用的,因?yàn)楹萌擞貌恢鼈?,而壞人又不?huì)因?yàn)樗鼈兌兊靡?guī)矩起來。——德謨耶克斯第六章毛細(xì)管氣相色譜法CapillaryGasChromatography2第一節(jié)毛細(xì)管氣相色譜柱用毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1-0.5mm,柱長(zhǎng)30-50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。毛細(xì)管的特性:中空毛細(xì)管固定液為何呈黃色?3多媒體演示文稿也稱PowerPoint,簡(jiǎn)稱是PPT。PowerPoint是微軟公司出品的office軟件系列重要組件之一。MicrosoftOfficePowerPoint是一種演示文稿圖形程序,PowerPoint是功能強(qiáng)大的演示文稿制作軟件。它可協(xié)助您獨(dú)自或聯(lián)機(jī)創(chuàng)建永恒的視覺效果,增強(qiáng)多媒體支持功能,利用PowerPoint制作的文稿,可以通過不同的方式播放;也可將演示文稿打印成一頁一頁的幻燈片,使用幻燈片機(jī)或投影儀播放;可以將您的演示文稿保存到光盤中以進(jìn)行分發(fā),并可在幻燈片放映過程中播放音頻流或視頻流。一、教材分析《制作多媒體演示文稿》是信息技術(shù)模塊二《演示文稿》中的第二節(jié)的內(nèi)容,八年級(jí)學(xué)生在通過了第一節(jié)的信息技術(shù)學(xué)習(xí)后,引起了學(xué)生對(duì)演示文稿的制作興趣,根據(jù)演示文稿的基本組成因素,理清規(guī)劃多媒體演示文稿的基本思路,結(jié)合了新課標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn),在欣賞老師制作的多媒體演示作品后,讓學(xué)生展開實(shí)際的操作和探究,提高學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)和動(dòng)手操作的能力。二、教學(xué)目標(biāo)1.知識(shí)與技能的目標(biāo)。讓學(xué)生能夠掌握制作多媒體演示文稿的基礎(chǔ)操作方法,能夠設(shè)計(jì)多媒體演示文稿,并且要學(xué)會(huì)應(yīng)用幻燈片模版和幻燈片版式。2.過程和方式。教師在對(duì)多媒體演示文稿的教學(xué)過程中,有意識(shí)地設(shè)置一些問題,讓學(xué)生思考,進(jìn)行自主地探究,發(fā)現(xiàn)制作多媒體演示文稿的樂趣。教師在引導(dǎo)學(xué)生開發(fā)他們的思維空間,通過師生互動(dòng),給予學(xué)生一定的自主學(xué)習(xí)的空間,激發(fā)起學(xué)生學(xué)習(xí)信息技術(shù)學(xué)科的興趣。3.思維的提高和良好習(xí)慣的養(yǎng)成。通過學(xué)習(xí)多媒體演示文稿,讓學(xué)生能夠掌握協(xié)作學(xué)習(xí)的技巧,學(xué)會(huì)與他人合作溝通,激發(fā)他們對(duì)問題的思考,提高學(xué)生的思維能力。學(xué)生在制作的過程中,學(xué)會(huì)自主發(fā)現(xiàn)、自主探索的學(xué)習(xí)方法,經(jīng)過反思,總結(jié)出自己所面臨的問題,調(diào)整學(xué)習(xí)的方式,定下未來的學(xué)習(xí)目標(biāo),養(yǎng)成良好的學(xué)習(xí)習(xí)慣,在一定程度上爭(zhēng)取獲得更高的學(xué)習(xí)水平。三、教學(xué)的重點(diǎn)與難點(diǎn)在多媒體演示文稿制作的教學(xué)過程中,如何讓學(xué)生合理地運(yùn)用各種各樣的媒體文稿體現(xiàn)出制作者的設(shè)計(jì)意圖是《制作多媒體演示文稿》的一個(gè)重點(diǎn)。而讓學(xué)生靈活、全面地掌握多媒體演示文稿的創(chuàng)作技能是教師在授課中的一個(gè)難點(diǎn)。四、教學(xué)的過程首先,設(shè)置疑問,激發(fā)起學(xué)生刨根到底的學(xué)習(xí)興趣。在教學(xué)時(shí),通過學(xué)習(xí)第一節(jié),讓學(xué)生對(duì)演示文稿的欣賞和規(guī)劃,對(duì)制作多媒體演示文稿有個(gè)初步的認(rèn)識(shí)和了解。接下來,教師可以通過展示兩種不同的演示文稿,例如一種是已經(jīng)處理完整的演示文稿,另一種是還沒有進(jìn)行處理的演示文稿。接著提出疑問:這兩種演示文稿有什么不同?你們更喜歡哪種演示文稿?為什么?如果是你們,會(huì)運(yùn)用那些基礎(chǔ)因素來處理演示文稿?學(xué)生通過兩種不同的演示文稿的對(duì)比與欣賞,再根據(jù)教師所提出的問題,引導(dǎo)學(xué)生打開思維,自主地進(jìn)入到教學(xué)的過程中。教師在最后的時(shí)候再進(jìn)行課程總結(jié)或者補(bǔ)充,讓學(xué)生對(duì)演示文稿做出自己的規(guī)劃,引導(dǎo)學(xué)生學(xué)習(xí)多媒體演示文稿的制作,加強(qiáng)學(xué)生掌握知識(shí)的同時(shí)也提高學(xué)習(xí)的積極性。然后,布置任務(wù),引導(dǎo)學(xué)生自主探究學(xué)習(xí)。任務(wù)一:在啟動(dòng)PPT2003后,制作第一張幻燈片,應(yīng)用幻燈片模式和幻燈片版式。教師提示學(xué)生在PPT2003中有很多的模版,可以根據(jù)演示文稿的主體或者是自己的喜好進(jìn)行篩選應(yīng)用。學(xué)生根據(jù)教師的提示,選擇設(shè)計(jì)模版,制作出第一張幻燈片。任務(wù)二:再制作出包含三張不同模版的演示文稿。教師告訴學(xué)生一份優(yōu)秀的演示文稿不單單只是由一種模版組成,它需要經(jīng)過不斷地篩選配合,制作出多張不同的幻燈片。那么,新的幻燈片要如何地插入呢?在“插入”選擇“新幻燈片”完成此操作。最后,拓展學(xué)生的思維空間,培養(yǎng)創(chuàng)新的意識(shí)。通過設(shè)置疑問,布置任務(wù),學(xué)生動(dòng)手操作后,已經(jīng)在一定程度上掌握多媒體演示文稿的制作方式,這個(gè)時(shí)候,教師要乘勝追擊,引導(dǎo)學(xué)生利用所學(xué)的信息技術(shù)知識(shí),發(fā)揮他們的創(chuàng)新精神,對(duì)演示文稿實(shí)施改造創(chuàng)新,體現(xiàn)出自己的個(gè)性。學(xué)生通過掌握不同的操作方法,不局限于格式、背景等基礎(chǔ)因素,大膽創(chuàng)新,結(jié)合自己所學(xué)到的知識(shí),實(shí)施多媒體演示文稿的操作,創(chuàng)新布局、背景、構(gòu)思。在加強(qiáng)學(xué)生掌握知識(shí)的同時(shí),培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)。綜上所述,教師以任務(wù)驅(qū)動(dòng)為主線,充分發(fā)揮學(xué)生的自主學(xué)習(xí)能力,讓學(xué)生能夠積極地融入教學(xué)活動(dòng)中,增強(qiáng)團(tuán)體合作意識(shí)。同時(shí),在同學(xué)互相輔導(dǎo)學(xué)習(xí)中增進(jìn)了感情,了解到合作的重要性,創(chuàng)造出合作學(xué)習(xí)的和諧氛圍。讓學(xué)生在學(xué)習(xí)的課程中開發(fā)思維空間,讓學(xué)生有足夠展現(xiàn)自我的平臺(tái)。語文課本就是眾多的文人志士譜寫和精心營(yíng)造出來的美文佳作組成的,它是一個(gè)充滿自然美、人情味和真善美的世界,語文的學(xué)習(xí)本身就是一個(gè)審美的過程。所以,我們?cè)谶M(jìn)行語文教學(xué)的時(shí)候,一定要先給學(xué)生開啟一道情感之門,讓學(xué)生置身于有血有肉的情感世界中,這樣學(xué)生才能真正地體會(huì)和感悟到文章的精神內(nèi)涵,教師才算真正地進(jìn)行語文教學(xué)。所以,筆者認(rèn)為在教學(xué)閱讀中,除了要注重培養(yǎng)學(xué)生的智力因素之外,有效地進(jìn)行情感調(diào)動(dòng),調(diào)動(dòng)和培養(yǎng)學(xué)生的非智力因素,讓學(xué)生主動(dòng)地去體會(huì)作者所賦予作品的情感和精神,也是教學(xué)中必不可少的。閱讀教學(xué)是語文教學(xué)的主干部分,情感的調(diào)動(dòng)很重要,這樣不僅能提高學(xué)生審美的能力,還能完善人格,發(fā)展個(gè)性,成為一個(gè)具有豐富的內(nèi)心情感世界,靈魂多姿多彩的精靈。一、語文閱讀教學(xué)中情感調(diào)動(dòng)的重要性首先,就閱讀本身來說,它就是一種復(fù)雜的情感活動(dòng)和語言表達(dá)技能的結(jié)合,情感是閱讀的靈魂。心理研究也表明了,學(xué)習(xí)的過程就是理解、思考、記憶和情感、意志、個(gè)性等共同參與的過程。情感在閱讀的過程中,不僅能夠激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)動(dòng)機(jī),陶冶性情,提高閱讀效率,還能對(duì)學(xué)生進(jìn)行審美教育,提高審美能力,從而養(yǎng)成閱讀的興趣和習(xí)慣;其次,就語文教材來說,語文課文中,無論是詩詞、歌賦,還是散文、小說,無論是掩飾不住的相思,還是懷才不遇的憤恨,無論是對(duì)自然美景的陶醉,還是對(duì)現(xiàn)實(shí)生活的批判,無不承載著作者的情感信息,無不給人以美感、勵(lì)志感、理智感、道德感、感恩感等等各種情感的熏陶。甚至是議論文,在分析和概括的邏輯思維中都可以得到理性情感的熏陶;最后,就初中生來說,他們正處在具體形象思維向抽象思維過渡的時(shí)期,情感豐富但卻含蓄,不易外露,也不善控制。所以,在教學(xué)中,教師要注重用直觀形象的,充滿情趣的語言和動(dòng)作,來調(diào)動(dòng)學(xué)生情感,使學(xué)生能夠保持一個(gè)最佳的上課情緒,提高教學(xué)效率。二、語文閱讀教學(xué)中如何進(jìn)行情感調(diào)動(dòng)首先,就師生關(guān)系來說,良好的師生關(guān)系對(duì)于營(yíng)造一個(gè)和諧、歡快的教學(xué)氛圍,平等地進(jìn)行無礙的師生交流,引導(dǎo)學(xué)生情感轉(zhuǎn)移,提高學(xué)習(xí)效率是非常重要的。所以,在教學(xué)中,教師要注重感情方面的投資,關(guān)心學(xué)生,幫助學(xué)生,不光是學(xué)習(xí)、思想,還應(yīng)該包括生活、身體等方方面面,讓學(xué)生發(fā)自內(nèi)心地喜愛和尊重老師,從而形成“親其師,信其道”的師生情感。其次,就閱讀教學(xué)來說,很多時(shí)候,文章的感情很含蓄,很隱蔽,學(xué)生很難體會(huì)。所以,教師在課堂教學(xué)中,應(yīng)該采用各種恰當(dāng)?shù)霓k法,充分挖掘課文中的情感因素,讓課文在閱讀的教學(xué)中,由教師操控,自然有序地釋放情感的能量,讓語文閱讀教學(xué)的過程成為一個(gè)充滿故事、充滿情感的審美過程,讓學(xué)生在其中領(lǐng)略作品的精神內(nèi)涵,提高審美能力,完成教學(xué)任務(wù)。在閱讀教學(xué)中,調(diào)動(dòng)情感的方法有很多,如教師可巧設(shè)情境來激發(fā)情感,利用多媒體、音樂、幻燈片等方式,直觀、生動(dòng)地再現(xiàn)文章內(nèi)容,增加課堂的生活性、故事性和趣味性,讓學(xué)生樂學(xué),教師樂教。教師可用語音準(zhǔn)確,情感飽滿的范讀來言語傳情、態(tài)勢(shì)造情。葉圣陶曾說:“當(dāng)范讀的時(shí)候,要把文學(xué)中的精神情趣在聲音里曲曲傳達(dá)出來,讓學(xué)生耳于心謀,得到深切的了解?!狈蹲x,它可以將文章含有抑揚(yáng)頓挫之聲、酸甜苦辣之味、喜怒哀樂之情的文本文字轉(zhuǎn)變成為有聲有色的語言情境,來感染學(xué)生,幫助學(xué)生更加準(zhǔn)確和深刻地了解文章情感基調(diào),為文章的進(jìn)一步理解打下基礎(chǔ);“書讀百遍,其意自見”,還可以給學(xué)生介紹更多的課外讀物,引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行情感朗讀,這樣不僅能拓展學(xué)生的知識(shí)面,還能增強(qiáng)學(xué)生對(duì)于語言文字的感受力,才能積攢更加豐富的情感經(jīng)歷,才能從作品的表象之下,挖掘它的深層情感特征,并在情感閱讀中體會(huì)語言的深沉美,華麗美;還可以是情理整合,初中語文課文中不乏佳文美作,他們蘊(yùn)含著人情美、人性美、人格美等等,在長(zhǎng)期閱讀中不僅能夠提高學(xué)生的文學(xué)修養(yǎng),同時(shí)還能使學(xué)生在動(dòng)腦、動(dòng)心、動(dòng)情的過程中受到真、善、美的熏陶和教育。6毛細(xì)管氣相色譜法6、法律的基礎(chǔ)有兩個(gè),而且只有兩個(gè)……公第六章毛細(xì)管氣相色譜法CapillaryGasChromatography2第六章毛細(xì)管氣相色譜法CapillaryGasChro-毛細(xì)管氣相色譜法課件-毛細(xì)管氣相色譜法課件-毛細(xì)管氣相色譜法課件-毛細(xì)管氣相色譜法課件(2)多孔層毛細(xì)管柱(Porous-LayerOpenTubularColumn)簡(jiǎn)稱PLOT柱。它是先在毛細(xì)管內(nèi)壁上附著一層多孔固體,然后再在其上涂漬固定液。在這一類毛細(xì)管柱中使用最多的是“載體涂層毛細(xì)管柱”(SupportCoatedOpenTubularColumn)簡(jiǎn)稱SCOT柱,它是先在毛細(xì)管壁上涂覆一層硅藻土載體,然后再在其上涂漬一層固定液。7(2)多孔層毛細(xì)管柱(Porous-LayerOpenT2大內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑為0.32mm和0.53mm,常做成厚液膜柱(液膜厚度為5~8μm),可代替填充柱。3小內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑是小于0.1mm的彈性石英毛細(xì)管柱,多用來進(jìn)行快速分析。4集束毛細(xì)管柱有多根毛細(xì)管柱并聯(lián)而成,例如由919根內(nèi)徑為40μm的微孔涂壁毛細(xì)管柱構(gòu)成一根多孔柱。82大內(nèi)徑毛細(xì)管柱3小內(nèi)徑毛細(xì)管柱4集束毛細(xì)管柱8二、毛細(xì)管氣相色譜法的特點(diǎn)色譜柱種類涂壁毛細(xì)管柱WCOT載體涂層毛細(xì)管柱SCOT填充柱長(zhǎng)度/m內(nèi)徑/mm液膜厚度/μm每個(gè)峰的容量/ng

分離能力10~100

0.1~0.8

0.1~1

<100

高10~50

0.5~0.8

0.8~2

50~300

中1~5

2~4

10

10000

低毛細(xì)管柱與一般填充柱的比較9二、毛細(xì)管氣相色譜法的特點(diǎn)色譜柱種類涂壁毛細(xì)管柱載體涂層毛細(xì)毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較

(a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒溫;(b)毛細(xì)管柱,21m,涂OV-10110毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較

(a)填充柱1.5毛細(xì)管柱具有以下特點(diǎn):滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;可以用很高的載氣流速,分析速度快;柱容量小,允許進(jìn)樣量少;總柱效高。11毛細(xì)管柱具有以下特點(diǎn):滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;111.滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;色譜柱的滲透性一般用比滲透率B0表示,即B0越大,說明滲透性越好;毛細(xì)管柱的比滲透率為填充柱的100倍,這樣就可以在相同的柱壓下,使用100m以上的柱子,而其中載氣的線速度保持不變。121.滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;色譜柱的滲透性一般用2.可以用很高的載氣流速,分析速度快容量因子k比較小,待分析物的保留時(shí)間短,出峰快。而滲透性比較大,故可以用很高的載氣流速,使分析時(shí)間縮短。132.可以用很高的載氣流速,分析速度快容量因子k比較小,3.柱容量小,允許進(jìn)樣量少毛細(xì)管色譜柱的固定液厚度只有0.35~1.5μm,僅為幾十毫克,所以能溶解的樣品量小,對(duì)于液體樣品,一般進(jìn)樣量為0.001~0.01μL,故需要采用分流進(jìn)樣技術(shù)。143.柱容量小,允許進(jìn)樣量少毛細(xì)管色譜柱的固定液厚度只有4.總柱效高毛細(xì)管柱的柱效(指單位柱長(zhǎng))雖優(yōu)于填充柱,但是兩者仍然處于同一數(shù)量級(jí)。由于毛細(xì)管柱較長(zhǎng),比填充柱大1~2個(gè)數(shù)量級(jí),所以總柱效遠(yuǎn)高于填充柱。這樣就大大提高了分離復(fù)雜混合物的能力。154.總柱效高毛細(xì)管柱的柱效(指單位柱長(zhǎng))雖優(yōu)于填充柱,用三種色譜柱分離油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比較填充柱WCOTSCOT柱長(zhǎng)L,m2.410015流速u,cm/s81620柱效H,mm0.730.340.61容量因子k58.62.711.2理論塔板數(shù)n3.29×1032.94×1052.46×104分離度R1.5110.63.87保留時(shí)間t,min(油酸甲酯)29.838.215316用三種色譜柱分離油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比較填充柱WCOTSC三、毛細(xì)管柱速率理論由于毛細(xì)管柱結(jié)構(gòu)的特殊性,與填充柱相比,二者色譜理論也有一定的差別。毛細(xì)管柱填充柱H——塔板高度A——渦流擴(kuò)散項(xiàng)B/u——分子擴(kuò)散項(xiàng)Cu,Cgu,CLu——傳質(zhì)阻力項(xiàng),氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng),液相傳質(zhì)阻力項(xiàng)u——流動(dòng)相流速17三、毛細(xì)管柱速率理論由于毛細(xì)管柱結(jié)構(gòu)的特殊性,與填充柱相毛細(xì)管柱與填充柱速率理論的差異1.在毛細(xì)管柱中,無渦流擴(kuò)散項(xiàng),即A=0;2.毛細(xì)管柱分子擴(kuò)散項(xiàng)的阻礙因子γ=1;3.在毛細(xì)管柱中,傳質(zhì)阻力項(xiàng)與填充柱相似,但CL比填充柱小,而Cg常為主要的傳質(zhì)阻力因素。Dg——溶質(zhì)在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)18毛細(xì)管柱與填充柱速率理論的差異1.在毛細(xì)管柱中,無渦流擴(kuò)第二節(jié)毛細(xì)管柱氣相色譜

分離條件的選擇毛細(xì)管色譜柱氣化室溫度載氣流速柱溫檢測(cè)器條件進(jìn)樣量19第二節(jié)毛細(xì)管柱氣相色譜

分離條件的選擇毛細(xì)管色譜柱191.毛細(xì)管色譜柱色譜柱規(guī)格:柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑,液膜厚度例如:30m×0.32mm×0.25μm毛細(xì)管柱越長(zhǎng),則整根色譜柱的理論塔板數(shù)越多;理論上講,柱內(nèi)徑越小則理論塔板數(shù)越多。但是柱內(nèi)徑太小,柱滲透性差,固定液涂漬量低,柱容量小。因而實(shí)際上柱內(nèi)徑一般大于0.25mm;液膜太厚則液相傳質(zhì)阻力大,太薄則柱容量變小。一般來說,WCOT柱的液膜厚度為0.1~1μm,SCOT柱為0.8~2μm。201.毛細(xì)管色譜柱色譜柱規(guī)格:柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑,液膜厚度202.氣化溫度等于或稍大于樣品沸點(diǎn),不要超過沸點(diǎn)50℃以上,防止樣品分解。對(duì)于一般的分析,氣化溫度比柱溫高10~50℃即可。對(duì)于穩(wěn)定性差的樣品可以使用高靈敏度的檢測(cè)器,小進(jìn)樣量,這時(shí)樣品可在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)溫度下氣化。極微量樣品可瞬間氣化。212.氣化溫度等于或稍大于樣品沸點(diǎn),不要超過沸點(diǎn)50℃以3.載氣流速有一最佳載氣流速,使塔板高度最小。因?yàn)槊?xì)管柱的H-u曲線斜率比填充柱的要小,所以毛細(xì)管柱可以用更大的載氣線速度,提高分析速度。對(duì)于FID檢測(cè)器,提高載氣流速可增加峰高,降低檢測(cè)限。Huu最佳填充柱毛細(xì)管柱223.載氣流速有一最佳載氣流速,使塔板高度最小。Huu最4.柱溫↑柱溫T,使B/u↑,Cu↓;↑柱溫T,使分析時(shí)間↓,同時(shí)使分離效能↓;應(yīng)該選擇合適的柱溫,兼顧各方面因素。一般來說,應(yīng)盡可能選擇較低的柱溫,以提高分離能力。但是柱溫不能太低,否則分析時(shí)間會(huì)太長(zhǎng),色譜峰反而會(huì)展寬。234.柱溫↑柱溫T,使B/u↑,Cu↓;235.檢測(cè)器條件與填充柱氣相色譜分析有所不同(在毛細(xì)管氣相色譜系統(tǒng)中詳細(xì)介紹)。6.進(jìn)樣量每根色譜柱的樣品容量取決于色譜柱固定液用量。當(dāng)進(jìn)樣量超過允許量后,則柱效降低,色譜峰擴(kuò)張,出現(xiàn)不對(duì)稱峰。一般把柱效下降10%的進(jìn)樣量定義為最大進(jìn)樣量。245.檢測(cè)器條件與填充柱氣相色譜分析有所不同(在毛細(xì)管氣第三節(jié)毛細(xì)管柱的性能指標(biāo)和

毛細(xì)管GC系統(tǒng)一、毛細(xì)管柱的性能指標(biāo)柱效極性和吸附性熱穩(wěn)定性25第三節(jié)毛細(xì)管柱的性能指標(biāo)和

毛細(xì)管GC系統(tǒng)一、毛細(xì)管柱的性1.柱效(ColumnEfficiency)柱效的表示方法有多種,最常用的是理論塔板數(shù)n但理論塔板數(shù)不能直接反映毛細(xì)管柱的分離能力,需要用有效塔板數(shù)neff來描述n和neff有以下關(guān)系對(duì)不同的物質(zhì),n和neff可能有很大差異k=1的組分,neff=0.25nk=10的組分,neff≈n261.柱效(ColumnEfficiency)柱效的表2.極性和吸附性毛細(xì)管柱按照其固定液極性不同通??梢苑譃闃O性和非極性兩類選擇毛細(xì)管柱的依據(jù):相似相溶原則。例如分析酒中的醇類物質(zhì)應(yīng)該選擇極性毛細(xì)管柱,而分析水果中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)常選用非極性的毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱不應(yīng)有殘余的吸附活性,否則會(huì)引起色譜峰的拖尾。272.極性和吸附性毛細(xì)管柱按照其固定液極性不同通??梢苑?.熱穩(wěn)定性在毛細(xì)管柱上進(jìn)行分離時(shí),大多數(shù)是在較高溫度或采用程序升溫來實(shí)現(xiàn)的,因此柱的熱穩(wěn)定性必須良好。要求高溫條件下固定液保持穩(wěn)定,流失和分解最小且柱效不下降。。一般用程序升溫基線漂移大小或GC-MS中的總離子流基線漂移來評(píng)價(jià)柱的穩(wěn)定性。色譜柱有最高使用溫度,最高使用溫度由固定液的性質(zhì)決定的。在使用過程中不能超過色譜柱的最高使用溫度。283.熱穩(wěn)定性在毛細(xì)管柱上進(jìn)行分離時(shí),大多數(shù)是在較高溫度二、毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)與填充柱色譜系統(tǒng)基本一樣,但是由于毛細(xì)管柱內(nèi)徑細(xì),液膜薄,柱容量小,出峰快,因此對(duì)色譜儀的進(jìn)樣、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)等有特殊的要求。29二、毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)與填充柱色譜系統(tǒng)基本1.進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管柱的柱容量很小,若采用填充柱常規(guī)進(jìn)樣方式,勢(shì)必超過色譜柱負(fù)荷。因而常采用分流進(jìn)樣,一路將絕大部分氣樣放空,另一路將極微量的氣樣引入毛細(xì)管色譜柱中。載氣入口隔墊吹掃分流出口流量Q2毛細(xì)管柱流量Q1301.進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管柱的柱容量很小,若采用填充柱常規(guī)進(jìn)樣2.檢測(cè)系統(tǒng)與毛細(xì)管柱相匹配的檢測(cè)器必須具有高靈敏度、響應(yīng)迅速、死體積極小等特點(diǎn)。最常用的檢測(cè)器是FID檢測(cè)器。因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)徑很小,載氣流量很低,約1mL/min,因此從毛細(xì)管中流出的氣體進(jìn)入體積較大的連接管道時(shí)會(huì)發(fā)生譜帶展寬。毛細(xì)管柱連接管道色譜峰寬度312.檢測(cè)系統(tǒng)與毛細(xì)管柱相匹配的檢測(cè)器必須具有高靈敏度、要解決色譜峰的展寬問題,有2種方法:1.將色譜柱的末端直接插入檢測(cè)器,幾乎到噴嘴處,使氫和柱后流出物剛好在噴嘴下沿混合2.在柱后與檢測(cè)器之間,附加一個(gè)尾吹裝置,加速樣品通過檢測(cè)器。32要解決色譜峰的展寬問題,有2種方法:32毛細(xì)管柱末端在FID檢測(cè)器中的位置示意圖。33毛細(xì)管柱末端在FID檢測(cè)器中的位置示意圖。3334343.數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)由于毛細(xì)管柱色譜的色譜峰非常窄,其寬度甚至小于秒,要求快速記錄系統(tǒng)與其配合,現(xiàn)在一般采用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)。353.數(shù)據(jù)記錄系統(tǒng)由于毛細(xì)管柱色譜的色譜峰非常窄,其寬度第四節(jié)氣相色譜新技術(shù)簡(jiǎn)介頂空氣相色譜法快速氣相色譜法氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)36第四節(jié)氣相色譜新技術(shù)簡(jiǎn)介頂空氣相色譜法361.頂空(HeadSpace)氣相色譜法是一種間接分析液體或固體中揮發(fā)性成分的氣相色譜法,也可以看作是一種氣相色譜的進(jìn)樣方式。分為兩類:(1)靜態(tài)頂空氣相色譜(2)動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜371.頂空(HeadSpace)氣相色譜法是一種間接分(1)靜態(tài)頂空氣相色譜靜態(tài)頂空氣相色譜的典型裝置如右圖所示,將液體或固體樣品置于一個(gè)恒溫密閉的樣品容器中,使其中的揮發(fā)性成分逸出,在達(dá)到氣-液或氣-固平衡后采集蒸氣相進(jìn)行氣相色譜分析。1——注射器;2——密封隔墊;3——螺帽;4——容器;5——樣品;6——恒溫??;溫度計(jì)38(1)靜態(tài)頂空氣相色譜靜態(tài)頂空氣相色譜的典型裝置如右圖所示,(2)動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜的典型裝置如右圖所示。把液體或固體樣品置于樣品管中,向樣品管中通入惰性氣體(N2)將待測(cè)組分吹掃出來,并使其通過裝有吸附劑的捕集管,被吸附劑吸附,然后將吸附劑加熱,使被測(cè)組分脫附,再用載氣將脫附的樣品氣體帶入氣相色譜儀中進(jìn)行分析。因其操作過程中包括了吹掃和捕集兩個(gè)主要環(huán)節(jié),所以也叫吹掃-捕集(purge-tranp)法。39(2)動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜的典型裝置如右圖所示。2.快速氣相色譜法根據(jù)色譜峰的寬度,快速氣相色譜的定義如下:快速GC,半峰寬<1s;極快速GC,半峰寬<0.1s;超高速GC,半峰寬<0.01s;目前,快速GC采用的毛細(xì)管多為0.1mm內(nèi)徑,長(zhǎng)度10m左右,固定液膜厚度<0.5μm。就儀器來說,柱前壓要達(dá)到1MPa左右,分流比達(dá)到500~10000:1,柱溫箱升溫速率高達(dá)120℃/min。檢測(cè)器要求靈敏度更高,死體積更小。采用快速GC可以比常規(guī)毛細(xì)管柱的分析速度提高3~10倍。402.快速氣相色譜法根據(jù)色譜峰的寬度,快速氣相色譜的定義3.氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)的簡(jiǎn)稱。是將氣相色譜儀器(GC)與質(zhì)譜儀(MS)通過適當(dāng)接口(interface)相結(jié)合,借助計(jì)算機(jī)技術(shù),進(jìn)行聯(lián)用分析的技術(shù)。GC-MS是最成熟的兩譜聯(lián)用技術(shù)。413.氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)技術(shù)的第五節(jié)GC技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用1.食品化學(xué)成分:風(fēng)味物質(zhì)、糖類、脂肪、脂肪酸、某些脂溶性維生素。2.農(nóng)藥殘留和獸藥殘留:有機(jī)磷農(nóng)藥,有機(jī)氯農(nóng)藥等農(nóng)藥和氯霉素,克倫特羅等獸藥。3.食品添加劑:酸型防腐劑,酚類抗氧化劑等4.包裝材料中的污染物:增塑劑,甲醛,烷基苯42第五節(jié)GC技術(shù)在食品檢測(cè)中的應(yīng)用1.食品化學(xué)成分:風(fēng)味物質(zhì)ThankYou!43ThankYou!43謝謝你的閱讀知識(shí)就是財(cái)富豐富你的人生謝謝你的閱讀知識(shí)就是財(cái)富謝謝!21、要知道對(duì)好事的稱頌過于夸大,也會(huì)招來人們的反感輕蔑和嫉妒?!喔?/p>

22、業(yè)精于勤,荒于嬉;行成于思,毀于隨?!n愈

23、一切節(jié)省,歸根到底都?xì)w結(jié)為時(shí)間的節(jié)省?!R克思

24、意志命運(yùn)往往背道而馳,決心到最后會(huì)全部推倒?!勘葋?/p>

25、學(xué)習(xí)是勞動(dòng),是充滿思想的勞動(dòng)?!獮跎晁够淅祟j藍(lán)辣襖駒靴鋸瀾互慌仲寫繹衰斡染圾明將呆則孰盆瘸砒腥悉漠塹脊髓灰質(zhì)炎(講課2019)脊髓灰質(zhì)炎(講課2019)謝謝!21、要知道對(duì)好事的稱頌過于夸大,也會(huì)招來人們的反感輕6毛細(xì)管氣相色譜法6、法律的基礎(chǔ)有兩個(gè),而且只有兩個(gè)……公平和實(shí)用?!?、有兩種和平的暴力,那就是法律和禮節(jié)?!璧?、法律就是秩序,有好的法律才有好的秩序?!獊喞锸慷嗟?、上帝把法律和公平湊合在一起,可是人類卻把它拆開?!椤た茽栴D10、一切法律都是無用的,因?yàn)楹萌擞貌恢鼈儯鴫娜擞植粫?huì)因?yàn)樗鼈兌兊靡?guī)矩起來?!轮円怂?毛細(xì)管氣相色譜法6毛細(xì)管氣相色譜法6、法律的基礎(chǔ)有兩個(gè),而且只有兩個(gè)……公平和實(shí)用?!?、有兩種和平的暴力,那就是法律和禮節(jié)?!璧?、法律就是秩序,有好的法律才有好的秩序。——亞里士多德9、上帝把法律和公平湊合在一起,可是人類卻把它拆開?!椤た茽栴D10、一切法律都是無用的,因?yàn)楹萌擞貌恢鼈?,而壞人又不?huì)因?yàn)樗鼈兌兊靡?guī)矩起來?!轮円怂沟诹旅?xì)管氣相色譜法CapillaryGasChromatography2第一節(jié)毛細(xì)管氣相色譜柱用毛細(xì)管作分離柱的氣相色譜稱為毛細(xì)管氣相色譜或開管柱氣相色譜,其分離效率比填充柱要高得多。毛細(xì)管柱是用熔融二氧化硅拉制的空心管,也叫彈性石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1-0.5mm,柱長(zhǎng)30-50m,繞成直徑20cm左右的環(huán)狀。毛細(xì)管的特性:中空毛細(xì)管固定液為何呈黃色?3多媒體演示文稿也稱PowerPoint,簡(jiǎn)稱是PPT。PowerPoint是微軟公司出品的office軟件系列重要組件之一。MicrosoftOfficePowerPoint是一種演示文稿圖形程序,PowerPoint是功能強(qiáng)大的演示文稿制作軟件。它可協(xié)助您獨(dú)自或聯(lián)機(jī)創(chuàng)建永恒的視覺效果,增強(qiáng)多媒體支持功能,利用PowerPoint制作的文稿,可以通過不同的方式播放;也可將演示文稿打印成一頁一頁的幻燈片,使用幻燈片機(jī)或投影儀播放;可以將您的演示文稿保存到光盤中以進(jìn)行分發(fā),并可在幻燈片放映過程中播放音頻流或視頻流。一、教材分析《制作多媒體演示文稿》是信息技術(shù)模塊二《演示文稿》中的第二節(jié)的內(nèi)容,八年級(jí)學(xué)生在通過了第一節(jié)的信息技術(shù)學(xué)習(xí)后,引起了學(xué)生對(duì)演示文稿的制作興趣,根據(jù)演示文稿的基本組成因素,理清規(guī)劃多媒體演示文稿的基本思路,結(jié)合了新課標(biāo)的標(biāo)準(zhǔn),在欣賞老師制作的多媒體演示作品后,讓學(xué)生展開實(shí)際的操作和探究,提高學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)和動(dòng)手操作的能力。二、教學(xué)目標(biāo)1.知識(shí)與技能的目標(biāo)。讓學(xué)生能夠掌握制作多媒體演示文稿的基礎(chǔ)操作方法,能夠設(shè)計(jì)多媒體演示文稿,并且要學(xué)會(huì)應(yīng)用幻燈片模版和幻燈片版式。2.過程和方式。教師在對(duì)多媒體演示文稿的教學(xué)過程中,有意識(shí)地設(shè)置一些問題,讓學(xué)生思考,進(jìn)行自主地探究,發(fā)現(xiàn)制作多媒體演示文稿的樂趣。教師在引導(dǎo)學(xué)生開發(fā)他們的思維空間,通過師生互動(dòng),給予學(xué)生一定的自主學(xué)習(xí)的空間,激發(fā)起學(xué)生學(xué)習(xí)信息技術(shù)學(xué)科的興趣。3.思維的提高和良好習(xí)慣的養(yǎng)成。通過學(xué)習(xí)多媒體演示文稿,讓學(xué)生能夠掌握協(xié)作學(xué)習(xí)的技巧,學(xué)會(huì)與他人合作溝通,激發(fā)他們對(duì)問題的思考,提高學(xué)生的思維能力。學(xué)生在制作的過程中,學(xué)會(huì)自主發(fā)現(xiàn)、自主探索的學(xué)習(xí)方法,經(jīng)過反思,總結(jié)出自己所面臨的問題,調(diào)整學(xué)習(xí)的方式,定下未來的學(xué)習(xí)目標(biāo),養(yǎng)成良好的學(xué)習(xí)習(xí)慣,在一定程度上爭(zhēng)取獲得更高的學(xué)習(xí)水平。三、教學(xué)的重點(diǎn)與難點(diǎn)在多媒體演示文稿制作的教學(xué)過程中,如何讓學(xué)生合理地運(yùn)用各種各樣的媒體文稿體現(xiàn)出制作者的設(shè)計(jì)意圖是《制作多媒體演示文稿》的一個(gè)重點(diǎn)。而讓學(xué)生靈活、全面地掌握多媒體演示文稿的創(chuàng)作技能是教師在授課中的一個(gè)難點(diǎn)。四、教學(xué)的過程首先,設(shè)置疑問,激發(fā)起學(xué)生刨根到底的學(xué)習(xí)興趣。在教學(xué)時(shí),通過學(xué)習(xí)第一節(jié),讓學(xué)生對(duì)演示文稿的欣賞和規(guī)劃,對(duì)制作多媒體演示文稿有個(gè)初步的認(rèn)識(shí)和了解。接下來,教師可以通過展示兩種不同的演示文稿,例如一種是已經(jīng)處理完整的演示文稿,另一種是還沒有進(jìn)行處理的演示文稿。接著提出疑問:這兩種演示文稿有什么不同?你們更喜歡哪種演示文稿?為什么?如果是你們,會(huì)運(yùn)用那些基礎(chǔ)因素來處理演示文稿?學(xué)生通過兩種不同的演示文稿的對(duì)比與欣賞,再根據(jù)教師所提出的問題,引導(dǎo)學(xué)生打開思維,自主地進(jìn)入到教學(xué)的過程中。教師在最后的時(shí)候再進(jìn)行課程總結(jié)或者補(bǔ)充,讓學(xué)生對(duì)演示文稿做出自己的規(guī)劃,引導(dǎo)學(xué)生學(xué)習(xí)多媒體演示文稿的制作,加強(qiáng)學(xué)生掌握知識(shí)的同時(shí)也提高學(xué)習(xí)的積極性。然后,布置任務(wù),引導(dǎo)學(xué)生自主探究學(xué)習(xí)。任務(wù)一:在啟動(dòng)PPT2003后,制作第一張幻燈片,應(yīng)用幻燈片模式和幻燈片版式。教師提示學(xué)生在PPT2003中有很多的模版,可以根據(jù)演示文稿的主體或者是自己的喜好進(jìn)行篩選應(yīng)用。學(xué)生根據(jù)教師的提示,選擇設(shè)計(jì)模版,制作出第一張幻燈片。任務(wù)二:再制作出包含三張不同模版的演示文稿。教師告訴學(xué)生一份優(yōu)秀的演示文稿不單單只是由一種模版組成,它需要經(jīng)過不斷地篩選配合,制作出多張不同的幻燈片。那么,新的幻燈片要如何地插入呢?在“插入”選擇“新幻燈片”完成此操作。最后,拓展學(xué)生的思維空間,培養(yǎng)創(chuàng)新的意識(shí)。通過設(shè)置疑問,布置任務(wù),學(xué)生動(dòng)手操作后,已經(jīng)在一定程度上掌握多媒體演示文稿的制作方式,這個(gè)時(shí)候,教師要乘勝追擊,引導(dǎo)學(xué)生利用所學(xué)的信息技術(shù)知識(shí),發(fā)揮他們的創(chuàng)新精神,對(duì)演示文稿實(shí)施改造創(chuàng)新,體現(xiàn)出自己的個(gè)性。學(xué)生通過掌握不同的操作方法,不局限于格式、背景等基礎(chǔ)因素,大膽創(chuàng)新,結(jié)合自己所學(xué)到的知識(shí),實(shí)施多媒體演示文稿的操作,創(chuàng)新布局、背景、構(gòu)思。在加強(qiáng)學(xué)生掌握知識(shí)的同時(shí),培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)。綜上所述,教師以任務(wù)驅(qū)動(dòng)為主線,充分發(fā)揮學(xué)生的自主學(xué)習(xí)能力,讓學(xué)生能夠積極地融入教學(xué)活動(dòng)中,增強(qiáng)團(tuán)體合作意識(shí)。同時(shí),在同學(xué)互相輔導(dǎo)學(xué)習(xí)中增進(jìn)了感情,了解到合作的重要性,創(chuàng)造出合作學(xué)習(xí)的和諧氛圍。讓學(xué)生在學(xué)習(xí)的課程中開發(fā)思維空間,讓學(xué)生有足夠展現(xiàn)自我的平臺(tái)。語文課本就是眾多的文人志士譜寫和精心營(yíng)造出來的美文佳作組成的,它是一個(gè)充滿自然美、人情味和真善美的世界,語文的學(xué)習(xí)本身就是一個(gè)審美的過程。所以,我們?cè)谶M(jìn)行語文教學(xué)的時(shí)候,一定要先給學(xué)生開啟一道情感之門,讓學(xué)生置身于有血有肉的情感世界中,這樣學(xué)生才能真正地體會(huì)和感悟到文章的精神內(nèi)涵,教師才算真正地進(jìn)行語文教學(xué)。所以,筆者認(rèn)為在教學(xué)閱讀中,除了要注重培養(yǎng)學(xué)生的智力因素之外,有效地進(jìn)行情感調(diào)動(dòng),調(diào)動(dòng)和培養(yǎng)學(xué)生的非智力因素,讓學(xué)生主動(dòng)地去體會(huì)作者所賦予作品的情感和精神,也是教學(xué)中必不可少的。閱讀教學(xué)是語文教學(xué)的主干部分,情感的調(diào)動(dòng)很重要,這樣不僅能提高學(xué)生審美的能力,還能完善人格,發(fā)展個(gè)性,成為一個(gè)具有豐富的內(nèi)心情感世界,靈魂多姿多彩的精靈。一、語文閱讀教學(xué)中情感調(diào)動(dòng)的重要性首先,就閱讀本身來說,它就是一種復(fù)雜的情感活動(dòng)和語言表達(dá)技能的結(jié)合,情感是閱讀的靈魂。心理研究也表明了,學(xué)習(xí)的過程就是理解、思考、記憶和情感、意志、個(gè)性等共同參與的過程。情感在閱讀的過程中,不僅能夠激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)動(dòng)機(jī),陶冶性情,提高閱讀效率,還能對(duì)學(xué)生進(jìn)行審美教育,提高審美能力,從而養(yǎng)成閱讀的興趣和習(xí)慣;其次,就語文教材來說,語文課文中,無論是詩詞、歌賦,還是散文、小說,無論是掩飾不住的相思,還是懷才不遇的憤恨,無論是對(duì)自然美景的陶醉,還是對(duì)現(xiàn)實(shí)生活的批判,無不承載著作者的情感信息,無不給人以美感、勵(lì)志感、理智感、道德感、感恩感等等各種情感的熏陶。甚至是議論文,在分析和概括的邏輯思維中都可以得到理性情感的熏陶;最后,就初中生來說,他們正處在具體形象思維向抽象思維過渡的時(shí)期,情感豐富但卻含蓄,不易外露,也不善控制。所以,在教學(xué)中,教師要注重用直觀形象的,充滿情趣的語言和動(dòng)作,來調(diào)動(dòng)學(xué)生情感,使學(xué)生能夠保持一個(gè)最佳的上課情緒,提高教學(xué)效率。二、語文閱讀教學(xué)中如何進(jìn)行情感調(diào)動(dòng)首先,就師生關(guān)系來說,良好的師生關(guān)系對(duì)于營(yíng)造一個(gè)和諧、歡快的教學(xué)氛圍,平等地進(jìn)行無礙的師生交流,引導(dǎo)學(xué)生情感轉(zhuǎn)移,提高學(xué)習(xí)效率是非常重要的。所以,在教學(xué)中,教師要注重感情方面的投資,關(guān)心學(xué)生,幫助學(xué)生,不光是學(xué)習(xí)、思想,還應(yīng)該包括生活、身體等方方面面,讓學(xué)生發(fā)自內(nèi)心地喜愛和尊重老師,從而形成“親其師,信其道”的師生情感。其次,就閱讀教學(xué)來說,很多時(shí)候,文章的感情很含蓄,很隱蔽,學(xué)生很難體會(huì)。所以,教師在課堂教學(xué)中,應(yīng)該采用各種恰當(dāng)?shù)霓k法,充分挖掘課文中的情感因素,讓課文在閱讀的教學(xué)中,由教師操控,自然有序地釋放情感的能量,讓語文閱讀教學(xué)的過程成為一個(gè)充滿故事、充滿情感的審美過程,讓學(xué)生在其中領(lǐng)略作品的精神內(nèi)涵,提高審美能力,完成教學(xué)任務(wù)。在閱讀教學(xué)中,調(diào)動(dòng)情感的方法有很多,如教師可巧設(shè)情境來激發(fā)情感,利用多媒體、音樂、幻燈片等方式,直觀、生動(dòng)地再現(xiàn)文章內(nèi)容,增加課堂的生活性、故事性和趣味性,讓學(xué)生樂學(xué),教師樂教。教師可用語音準(zhǔn)確,情感飽滿的范讀來言語傳情、態(tài)勢(shì)造情。葉圣陶曾說:“當(dāng)范讀的時(shí)候,要把文學(xué)中的精神情趣在聲音里曲曲傳達(dá)出來,讓學(xué)生耳于心謀,得到深切的了解?!狈蹲x,它可以將文章含有抑揚(yáng)頓挫之聲、酸甜苦辣之味、喜怒哀樂之情的文本文字轉(zhuǎn)變成為有聲有色的語言情境,來感染學(xué)生,幫助學(xué)生更加準(zhǔn)確和深刻地了解文章情感基調(diào),為文章的進(jìn)一步理解打下基礎(chǔ);“書讀百遍,其意自見”,還可以給學(xué)生介紹更多的課外讀物,引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行情感朗讀,這樣不僅能拓展學(xué)生的知識(shí)面,還能增強(qiáng)學(xué)生對(duì)于語言文字的感受力,才能積攢更加豐富的情感經(jīng)歷,才能從作品的表象之下,挖掘它的深層情感特征,并在情感閱讀中體會(huì)語言的深沉美,華麗美;還可以是情理整合,初中語文課文中不乏佳文美作,他們蘊(yùn)含著人情美、人性美、人格美等等,在長(zhǎng)期閱讀中不僅能夠提高學(xué)生的文學(xué)修養(yǎng),同時(shí)還能使學(xué)生在動(dòng)腦、動(dòng)心、動(dòng)情的過程中受到真、善、美的熏陶和教育。6毛細(xì)管氣相色譜法6、法律的基礎(chǔ)有兩個(gè),而且只有兩個(gè)……公第六章毛細(xì)管氣相色譜法CapillaryGasChromatography47第六章毛細(xì)管氣相色譜法CapillaryGasChro-毛細(xì)管氣相色譜法課件-毛細(xì)管氣相色譜法課件-毛細(xì)管氣相色譜法課件-毛細(xì)管氣相色譜法課件(2)多孔層毛細(xì)管柱(Porous-LayerOpenTubularColumn)簡(jiǎn)稱PLOT柱。它是先在毛細(xì)管內(nèi)壁上附著一層多孔固體,然后再在其上涂漬固定液。在這一類毛細(xì)管柱中使用最多的是“載體涂層毛細(xì)管柱”(SupportCoatedOpenTubularColumn)簡(jiǎn)稱SCOT柱,它是先在毛細(xì)管壁上涂覆一層硅藻土載體,然后再在其上涂漬一層固定液。52(2)多孔層毛細(xì)管柱(Porous-LayerOpenT2大內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑為0.32mm和0.53mm,常做成厚液膜柱(液膜厚度為5~8μm),可代替填充柱。3小內(nèi)徑毛細(xì)管柱內(nèi)徑是小于0.1mm的彈性石英毛細(xì)管柱,多用來進(jìn)行快速分析。4集束毛細(xì)管柱有多根毛細(xì)管柱并聯(lián)而成,例如由919根內(nèi)徑為40μm的微孔涂壁毛細(xì)管柱構(gòu)成一根多孔柱。532大內(nèi)徑毛細(xì)管柱3小內(nèi)徑毛細(xì)管柱4集束毛細(xì)管柱8二、毛細(xì)管氣相色譜法的特點(diǎn)色譜柱種類涂壁毛細(xì)管柱WCOT載體涂層毛細(xì)管柱SCOT填充柱長(zhǎng)度/m內(nèi)徑/mm液膜厚度/μm每個(gè)峰的容量/ng

分離能力10~100

0.1~0.8

0.1~1

<100

高10~50

0.5~0.8

0.8~2

50~300

中1~5

2~4

10

10000

低毛細(xì)管柱與一般填充柱的比較54二、毛細(xì)管氣相色譜法的特點(diǎn)色譜柱種類涂壁毛細(xì)管柱載體涂層毛細(xì)毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較

(a)填充柱1.5m,涂QF-1,恒溫;(b)毛細(xì)管柱,21m,涂OV-10155毛細(xì)管柱與填充柱分離一些硝基化合物的比較

(a)填充柱1.5毛細(xì)管柱具有以下特點(diǎn):滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;可以用很高的載氣流速,分析速度快;柱容量小,允許進(jìn)樣量少;總柱效高。56毛細(xì)管柱具有以下特點(diǎn):滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;111.滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;色譜柱的滲透性一般用比滲透率B0表示,即B0越大,說明滲透性越好;毛細(xì)管柱的比滲透率為填充柱的100倍,這樣就可以在相同的柱壓下,使用100m以上的柱子,而其中載氣的線速度保持不變。571.滲透性好,可以使用長(zhǎng)的色譜柱;色譜柱的滲透性一般用2.可以用很高的載氣流速,分析速度快容量因子k比較小,待分析物的保留時(shí)間短,出峰快。而滲透性比較大,故可以用很高的載氣流速,使分析時(shí)間縮短。582.可以用很高的載氣流速,分析速度快容量因子k比較小,3.柱容量小,允許進(jìn)樣量少毛細(xì)管色譜柱的固定液厚度只有0.35~1.5μm,僅為幾十毫克,所以能溶解的樣品量小,對(duì)于液體樣品,一般進(jìn)樣量為0.001~0.01μL,故需要采用分流進(jìn)樣技術(shù)。593.柱容量小,允許進(jìn)樣量少毛細(xì)管色譜柱的固定液厚度只有4.總柱效高毛細(xì)管柱的柱效(指單位柱長(zhǎng))雖優(yōu)于填充柱,但是兩者仍然處于同一數(shù)量級(jí)。由于毛細(xì)管柱較長(zhǎng),比填充柱大1~2個(gè)數(shù)量級(jí),所以總柱效遠(yuǎn)高于填充柱。這樣就大大提高了分離復(fù)雜混合物的能力。604.總柱效高毛細(xì)管柱的柱效(指單位柱長(zhǎng))雖優(yōu)于填充柱,用三種色譜柱分離油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比較填充柱WCOTSCOT柱長(zhǎng)L,m2.410015流速u,cm/s81620柱效H,mm0.730.340.61容量因子k58.62.711.2理論塔板數(shù)n3.29×1032.94×1052.46×104分離度R1.5110.63.87保留時(shí)間t,min(油酸甲酯)29.838.215361用三種色譜柱分離油酸甲酯和硬脂酸甲酯的比較填充柱WCOTSC三、毛細(xì)管柱速率理論由于毛細(xì)管柱結(jié)構(gòu)的特殊性,與填充柱相比,二者色譜理論也有一定的差別。毛細(xì)管柱填充柱H——塔板高度A——渦流擴(kuò)散項(xiàng)B/u——分子擴(kuò)散項(xiàng)Cu,Cgu,CLu——傳質(zhì)阻力項(xiàng),氣相傳質(zhì)阻力項(xiàng),液相傳質(zhì)阻力項(xiàng)u——流動(dòng)相流速62三、毛細(xì)管柱速率理論由于毛細(xì)管柱結(jié)構(gòu)的特殊性,與填充柱相毛細(xì)管柱與填充柱速率理論的差異1.在毛細(xì)管柱中,無渦流擴(kuò)散項(xiàng),即A=0;2.毛細(xì)管柱分子擴(kuò)散項(xiàng)的阻礙因子γ=1;3.在毛細(xì)管柱中,傳質(zhì)阻力項(xiàng)與填充柱相似,但CL比填充柱小,而Cg常為主要的傳質(zhì)阻力因素。Dg——溶質(zhì)在氣相中的擴(kuò)散系數(shù)63毛細(xì)管柱與填充柱速率理論的差異1.在毛細(xì)管柱中,無渦流擴(kuò)第二節(jié)毛細(xì)管柱氣相色譜

分離條件的選擇毛細(xì)管色譜柱氣化室溫度載氣流速柱溫檢測(cè)器條件進(jìn)樣量64第二節(jié)毛細(xì)管柱氣相色譜

分離條件的選擇毛細(xì)管色譜柱191.毛細(xì)管色譜柱色譜柱規(guī)格:柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑,液膜厚度例如:30m×0.32mm×0.25μm毛細(xì)管柱越長(zhǎng),則整根色譜柱的理論塔板數(shù)越多;理論上講,柱內(nèi)徑越小則理論塔板數(shù)越多。但是柱內(nèi)徑太小,柱滲透性差,固定液涂漬量低,柱容量小。因而實(shí)際上柱內(nèi)徑一般大于0.25mm;液膜太厚則液相傳質(zhì)阻力大,太薄則柱容量變小。一般來說,WCOT柱的液膜厚度為0.1~1μm,SCOT柱為0.8~2μm。651.毛細(xì)管色譜柱色譜柱規(guī)格:柱長(zhǎng),柱內(nèi)徑,液膜厚度202.氣化溫度等于或稍大于樣品沸點(diǎn),不要超過沸點(diǎn)50℃以上,防止樣品分解。對(duì)于一般的分析,氣化溫度比柱溫高10~50℃即可。對(duì)于穩(wěn)定性差的樣品可以使用高靈敏度的檢測(cè)器,小進(jìn)樣量,這時(shí)樣品可在遠(yuǎn)低于沸點(diǎn)溫度下氣化。極微量樣品可瞬間氣化。662.氣化溫度等于或稍大于樣品沸點(diǎn),不要超過沸點(diǎn)50℃以3.載氣流速有一最佳載氣流速,使塔板高度最小。因?yàn)槊?xì)管柱的H-u曲線斜率比填充柱的要小,所以毛細(xì)管柱可以用更大的載氣線速度,提高分析速度。對(duì)于FID檢測(cè)器,提高載氣流速可增加峰高,降低檢測(cè)限。Huu最佳填充柱毛細(xì)管柱673.載氣流速有一最佳載氣流速,使塔板高度最小。Huu最4.柱溫↑柱溫T,使B/u↑,Cu↓;↑柱溫T,使分析時(shí)間↓,同時(shí)使分離效能↓;應(yīng)該選擇合適的柱溫,兼顧各方面因素。一般來說,應(yīng)盡可能選擇較低的柱溫,以提高分離能力。但是柱溫不能太低,否則分析時(shí)間會(huì)太長(zhǎng),色譜峰反而會(huì)展寬。684.柱溫↑柱溫T,使B/u↑,Cu↓;235.檢測(cè)器條件與填充柱氣相色譜分析有所不同(在毛細(xì)管氣相色譜系統(tǒng)中詳細(xì)介紹)。6.進(jìn)樣量每根色譜柱的樣品容量取決于色譜柱固定液用量。當(dāng)進(jìn)樣量超過允許量后,則柱效降低,色譜峰擴(kuò)張,出現(xiàn)不對(duì)稱峰。一般把柱效下降10%的進(jìn)樣量定義為最大進(jìn)樣量。695.檢測(cè)器條件與填充柱氣相色譜分析有所不同(在毛細(xì)管氣第三節(jié)毛細(xì)管柱的性能指標(biāo)和

毛細(xì)管GC系統(tǒng)一、毛細(xì)管柱的性能指標(biāo)柱效極性和吸附性熱穩(wěn)定性70第三節(jié)毛細(xì)管柱的性能指標(biāo)和

毛細(xì)管GC系統(tǒng)一、毛細(xì)管柱的性1.柱效(ColumnEfficiency)柱效的表示方法有多種,最常用的是理論塔板數(shù)n但理論塔板數(shù)不能直接反映毛細(xì)管柱的分離能力,需要用有效塔板數(shù)neff來描述n和neff有以下關(guān)系對(duì)不同的物質(zhì),n和neff可能有很大差異k=1的組分,neff=0.25nk=10的組分,neff≈n711.柱效(ColumnEfficiency)柱效的表2.極性和吸附性毛細(xì)管柱按照其固定液極性不同通??梢苑譃闃O性和非極性兩類選擇毛細(xì)管柱的依據(jù):相似相溶原則。例如分析酒中的醇類物質(zhì)應(yīng)該選擇極性毛細(xì)管柱,而分析水果中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)常選用非極性的毛細(xì)管柱。毛細(xì)管柱不應(yīng)有殘余的吸附活性,否則會(huì)引起色譜峰的拖尾。722.極性和吸附性毛細(xì)管柱按照其固定液極性不同通??梢苑?.熱穩(wěn)定性在毛細(xì)管柱上進(jìn)行分離時(shí),大多數(shù)是在較高溫度或采用程序升溫來實(shí)現(xiàn)的,因此柱的熱穩(wěn)定性必須良好。要求高溫條件下固定液保持穩(wěn)定,流失和分解最小且柱效不下降。。一般用程序升溫基線漂移大小或GC-MS中的總離子流基線漂移來評(píng)價(jià)柱的穩(wěn)定性。色譜柱有最高使用溫度,最高使用溫度由固定液的性質(zhì)決定的。在使用過程中不能超過色譜柱的最高使用溫度。733.熱穩(wěn)定性在毛細(xì)管柱上進(jìn)行分離時(shí),大多數(shù)是在較高溫度二、毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)與填充柱色譜系統(tǒng)基本一樣,但是由于毛細(xì)管柱內(nèi)徑細(xì),液膜薄,柱容量小,出峰快,因此對(duì)色譜儀的進(jìn)樣、檢測(cè)和記錄系統(tǒng)等有特殊的要求。74二、毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)毛細(xì)管柱色譜系統(tǒng)與填充柱色譜系統(tǒng)基本1.進(jìn)樣系統(tǒng)毛細(xì)管柱的柱容量很小,若采用填充柱常規(guī)進(jìn)樣方式,勢(shì)必超過色譜柱負(fù)荷。因而常采用分流進(jìn)樣,一路將絕大部分氣樣放空,另一路將極微量的氣樣引入毛細(xì)管色譜柱中。載氣入口隔墊吹掃分流出口流量Q2毛細(xì)管柱流量Q1751.進(jìn)樣

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