主管藥師基礎(chǔ)知識2019完-講義jczs

藥物分藥品質(zhì)量標(biāo)1.（1）（2）2.（1）（2）中國藥（3）3.（1）（2）一、概（二）二、藥品質(zhì)量標(biāo)（一）（掌握各自的簡稱（二）基本結(jié)構(gòu)和主要標(biāo)準(zhǔn)品、對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由藥品監(jiān)督管理部門指定的單位10g109g?？键c：標(biāo)準(zhǔn)品、對照品的概念例：0.2g精密稱定，0.2XXXg“精密量取”指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合中對該體積移液管的精密度要求。試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以數(shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效稱取“2g1.5～2.5g；“空白試驗”系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果（ml）與空白試驗1→10號：固體溶質(zhì)1.0g體溶1.0ml溶劑使成10ml正或效價的規(guī)定、處方、、性狀、鑒別、檢查、含量或效價測定、類別、規(guī)格、貯藏及制劑等。附堅持質(zhì)量第一，充分體現(xiàn)“安全有效、技術(shù)先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)合理②檢測選用——可行性、先進(jìn)性測定生成物的鑒別法以及特異焰色法等。②與硫化鉻銨的沉淀反應(yīng)①藥物本身在可見光（或紫外光）①胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強酸處理后，產(chǎn)生氨氣；（N④含醋酸酯、乙酰胺類藥物水解后，加乙醇，產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。（含酯鍵藥物產(chǎn)生香味760～400nm。②結(jié)構(gòu)中含有不飽和雙鍵和共軛雙鍵的藥物對紫外光有一定的吸收，故可用紫外分光法（UV）鑒紅外光譜鑒別法（IR）1～9ab—乙醇峰c—正丙醇峰d—正丁醇峰e—正戊醇峰方法：將已知濃度的滴定液滴加到待測藥物的溶液中，直到所加滴定液與被測藥物按化學(xué)計量反應(yīng)完剩余滴定法：魯卡因、磺胺類）或經(jīng)適當(dāng)化學(xué)反應(yīng)（解、還原等）后產(chǎn)生芳伯氨基（如對乙酰氨基酚、氯霉素等）式中的E為吸收系數(shù)，有兩種表達(dá)方式：摩爾吸收系數(shù)（ε）和百分吸收系數(shù)（）。當(dāng)被測物濃度（C）以mol/L為單位時，E為摩爾吸收系數(shù)；當(dāng)C的單位為1g/1OOml時，E為百分吸收系數(shù)。ε與答題技巧：通過判斷公式中有收系數(shù)，確定是何種方法混合液（烷烴為底劑，加入適量的極性調(diào)整劑組成流動相儲液瓶、輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、常用檢測器：氫火焰離子化檢測器①理論塔板數(shù)：n=16（tR/W）2=5.54②分離度：R2（tR2-tR1）1.5④拖尾因子②外標(biāo)法測定供試品中主成分含量：分為標(biāo)準(zhǔn)曲和外標(biāo)一點法，外標(biāo)一點法的計算公式為《中國藥典》（2005）將生物制品列入（藥典規(guī)定取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的（）【正確答案】國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中，原料藥含量限度，如未規(guī)定上限時系指上限不超過（）【正確答案】各國藥典的縮寫或簡稱（） 方含芳香伯氨基藥物的鑒別反應(yīng)是（）【正確答案】【答案解析】常用的鑒別反應(yīng)考試細(xì)目（1）（2）醫(yī)院內(nèi)部藥品流通環(huán)節(jié)的質(zhì)量質(zhì)量報告制（3）（4）-控釋片、口腔崩解片注射劑和滴（1）（2）（3）（4）（5）（6）（1）（2）氣（粉）（粒）1一、通（會計算取樣量②樣品總件數(shù)3＜X≤300時，按的取樣量進(jìn)行隨機(jī)取樣30.3g0.3g0.3g凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查重（裝）溫度水鹽酸溶液鹽酸溶液磷酸鹽緩沖液水5檢查意義：固體制劑經(jīng)口服后在胃腸道中需崩解，溶解、吸收等過程，才能產(chǎn)生藥效。崩解是藥物溶所以固體制劑需要進(jìn)行崩解時限檢查。二、片劑、膠囊多數(shù)片劑應(yīng)進(jìn)行重量差異和崩解時限檢查三、注射劑和滴眼①熱原反應(yīng)：指輸液過程中由于致熱原進(jìn)入后作用于體溫調(diào)節(jié)中樞而引起的發(fā)熱反應(yīng)，體溫可40℃以上，嚴(yán)重時可伴有、頭痛、四肢關(guān)節(jié)痛、皮膚灰白色、血壓下降、休克甚至②細(xì)菌內(nèi)毒素：細(xì)菌內(nèi)毒素主要來自革蘭氏細(xì)菌，主要成分為脂多糖，對人有致熱反應(yīng)，甚至導(dǎo)致。滴眼劑的檢查項目（略五、軟膏劑、眼膏粒度、金屬性異物、重量差異、裝量和無菌六、氣（粉）霧劑及噴霧②每瓶總撳數(shù)：為保證每瓶氣霧劑的給藥次數(shù)不低于規(guī)定的次數(shù)，需要進(jìn)行每瓶總撳數(shù)的測定③每撳主藥含量：由于每撳主藥含量是處方因素的綜合體現(xiàn)，也是容器和閥門系統(tǒng)質(zhì)量的體現(xiàn)。通過積率與使用初期不一致，所以氣霧劑在質(zhì)量控制中應(yīng)該對單次給藥條件下的有效部位沉積率以及裝量規(guī)格⑤霧滴（粒）（略粒度檢查的意義無菌檢查：用于手術(shù)、耳部傷口、耳膜穿孔的滴耳劑、洗耳劑；用于手術(shù)或的鼻用制劑；用于燒傷、或嚴(yán)重的凝膠劑。九、透皮貼十、復(fù)方制劑分1～2對于制劑的檢查，下列說法中正確的是 【正確答案】檢查注射劑的一般不包括（）【正確答案】軟膏劑的一般檢查中不包括（【正確答案】0.3g0.3g（）【正確答案】凡檢查含量均勻度的制劑不再檢查（【正確答案】藥品檢驗工作的基本程序是（）【正確答案】1.1.（1）（2）2.雜質(zhì)的來源：生產(chǎn)過程中引入、貯藏過程中引入特殊雜質(zhì)：指在個別藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)，如阿司匹林在生產(chǎn)和過程中會引入水二、雜質(zhì)檢查方法與原1、重金屬檢查檢查重金屬：銀、鉛、、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬重金屬檢查法的比無熾灼→加硝酸→加鹽酸→氨水調(diào)中性→硫代乙酰胺反應(yīng)無體，遇溴化試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液在相同條件下所生成的砷斑比較，來判二乙基二硫代氨基甲酸銀砷化氫與溴化試紙反應(yīng)→黃色至棕色斑標(biāo)準(zhǔn)砷溶液，1mgAs/ml，1-溴化試510nm原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用，生成氯化物的白色混濁比色測定溶液5～8ml?！颍涸诖朔秶鷥?nèi)氯化物所顯渾濁梯度明顯，便于比較。原理：利用加鹽酸的目的：可防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀的生成。原理：鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫酸銨生成紅色可溶性硫酸鐵配位離子，與對照比較測定條件 FeNH（SO）·12H 10μgFe3+/ml，50ml10～50μgFe3+1.0～5.0ml試劑：硫酸銨。加過量硫酸銨，使反應(yīng)向正反應(yīng)方向進(jìn)行加氧化劑氧化Fe2+為Fe3+。加過硫酸銨可氧化Fe2+為Fe3+，同時可防止光線使硫酸鐵還原或分解褪 6NaCl，10mgCl-/ml，5-硫酸鐵銨，10mgFe3/ml，1-硫酸按（過量稀硝酸稀鹽酸稀鹽酸+氧化劑（過硫酸銨原理：將供試品中的銨鹽堿化后蒸餾出來，與堿性碘化鉀試液反應(yīng)而呈色，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液同法水分的檢查與測重金屬雜質(zhì)的代表是（）A.B.C.D.【正確答案】可用于檢查的雜質(zhì)為（）【正確答案】【正確答案】【正確答案】【正確答案】【正確答案】【答案解析】此題的是各種雜質(zhì)檢查的方法。題1檢查的是硫酸鹽，利用硫酸根與氯化鋇反應(yīng)。題2選C。利用三價鐵與硫酸銨生成紅色配合物。題3檢查的是重金屬,屬于重金屬檢查的第一法。45藥品檢測方法的要1.（1）（2）（3）2.（1）（2）（3）（4）3.（1）（2）4.（1）（2）5.5.6.（1）（2）7.（1）（2）8.雜質(zhì)定量測定中的準(zhǔn)確度：采用原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)定；如不能得到雜質(zhì)或降解含量測定中的準(zhǔn)確度：測定原料藥時，可用已知純度的對照品或樣品進(jìn)定，或用本法所得結(jié)果98%～10299.7%～100.3%。二、精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間的接近程度。精（SDRSD（SDRSD）越小，精密度越好。要求：定量測定應(yīng)方法的精密度。中間精密度：在同一個，不同時間由不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度。重現(xiàn)性：在不同由不同分析人員測定結(jié)果的精密度。三、四、五、六、線在設(shè)計范圍內(nèi)，和樣品中被測組分的濃度（或量）直接成正比關(guān)系的程度的方法：配制一系列不同濃度的測定組分溶液（5），分別測定其響應(yīng)值，用最小二乘法r和a、b七、范80%～100%或更寬；雜質(zhì)測定時，范圍應(yīng)根據(jù)初步實測結(jié)果，擬訂出規(guī)定限度±20八、—＋—＋—＋—＋＋＋＋＋＋—＋——＋———＋—＋—＋—＋＋＋＋＋在規(guī)定的測試條件下、同一個均勻樣品經(jīng)多次取樣測定，所得結(jié)果之間的接近程度稱為（）【正確答案】分析方法驗證指標(biāo)的定義是（）?！菊_答案】1B確定分析方法的檢測限時，一般要求信噪比為（）1.比2.3.4.含量測定：HPLC6.7.8.9.鑒別：HPLC含量測定：HPLC10.（1）鑒別：麥芽酚反應(yīng)和坂口反應(yīng)（2）11.鑒別：Keller-Kiliani含量測定：HPLC（一）（一銀鹽溶于水，二銀鹽不溶90ml30ml，即得）1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。（二）（三）含量測二、阿司匹林的分（一）（二）游離水楊酸檢查——HPLC（三）三、普魯卡因的分特殊雜質(zhì)：對氨基苯甲酸——HPLC四、異煙肼的（一）薄層色譜法，對二甲氨基苯試液顯色。要求在供試品主斑點前方與對照品溶液主斑點相應(yīng)的位置0.02%。五五的分（一）（二）（三）含量測六、氯丙嗪的分（一）（二）（三）含量測溶劑：醋酐；滴定前加醋酸消除鹽酸的干擾。七、硫酸阿托品的（一）反應(yīng)反應(yīng)機(jī)理：硫酸阿托品→水解為莨菪酸+發(fā)煙硝酸→黃色的衍生物+醇制氫氧化鉀→深紫色醌型（二）（三）1:1。八、C分（一）248.3nm324.8nm（三）CC∶測定維生素C注射液時，先要加入，以消除注射液中含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響九、青霉素鈉的分（一）（二）（三）十、硫酸鏈霉素的（一）（二）十一、地高辛的分（一）K-K反應(yīng)：α-去甲基糖類的反應(yīng)。將甾體強心苷溶于含有微量FeCl3（19%的FeCl3）的冰醋酸1-2ml中，沿管壁緩緩加入濃硫酸1-2ml，使成兩液層。兩液層家界面顯棕色；醋酸層顯藍(lán)色或藍(lán)綠色，放置1小（二）有關(guān)物質(zhì)檢查：HPLC（三）HPLC中國藥典（2000年版）采用銀量法測定比妥時，應(yīng)選用的試劑有（）【答案解析】比妥的含量測定方法。銀量法測定比妥含量時用甲醇溶解樣品，再加入新3ABC阿司匹林含量測定，表述正確的是（）?！菊_答案】具芳伯氨基的芳胺類藥物，重氮化反應(yīng)的適宜條件是（【正確答案】練習(xí) ）A.【正確答案】【答案解析】硫酸阿托品的鑒別方法。解此題的關(guān)鍵是把握題目中的關(guān)鍵試劑——硝酸、醇制氫B。使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13，每1ml碘滴定液（0.1mol/L），C（）?！菊_答案】應(yīng)中1mol的維生素需要消耗1mol的碘滴定液。1ml碘滴定液（0.1mol/L）為0.1mol，可以和0.1molCC0.1mol*176.13=17.61mgA。1.2.3.4.一、生物樣品的前（一）②預(yù)防提取過程中蛋白質(zhì)發(fā)泡，減少的形成加與水混溶的脫水蛋白分解法——蛋白水解酶（枯草菌溶素（二）綴合物水解的意義——藥物或其代謝物與體內(nèi)的內(nèi)源性物質(zhì)結(jié)合后不易被提取。為了測定（三）液-液萃取——選用與水不相混溶的進(jìn)行提取二、常用的檢測方三、生物樣品測定方法的基本色譜法至少要6個不同空白生物樣品色譜圖、空白生物樣品外加對照物質(zhì)色譜圖（注明濃度）以軟電離質(zhì)譜為基礎(chǔ)的檢測方法（LC-MS、LC-MS／MS等），分析過程中的介質(zhì)效應(yīng)，如離子抑制要求：用至少6個濃度建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，應(yīng)使用與待測樣品相同的生物介質(zhì)，線性范圍要能覆蓋全部待方法：選擇3個濃度的質(zhì)控樣品同時進(jìn)行方法的精密度和準(zhǔn)確度。低濃度選擇在定量下限附近，5精