2-萘酚工藝操作規(guī)程

2-蔡酚工藝操作規(guī)程批準(zhǔn)：軋輝林審核：陳永華周宏鈞編寫：張友程志軍2014年42014年4月8日批準(zhǔn)2014年4月9日實(shí)施烏海市良峰精細(xì)化工有限公司TOC\o"1-5"\h\z.產(chǎn)品概述 3.產(chǎn)品原料 3.生產(chǎn)工藝流程圖 4.生產(chǎn)操作過程控制 6.異常現(xiàn)象及處理方法 19.主要設(shè)備一覽表 24.主要工藝參數(shù)控制一覽表 252—茶酚工藝操作規(guī)程1產(chǎn)品概述產(chǎn)品名稱中文名稱：一蔡酚（或2—羥基蔡，2—蔡酚）英文名稱：一Naphthol產(chǎn)品物理、化學(xué)性質(zhì)2—蔡酚為灰白色薄片或均勻粉末，易溶于乙醇、乙醍、氯仿、苯等及苛性鈉的水溶液中。產(chǎn)品的主要用途2—蔡酚用來制造苯胺染料工業(yè)中的各種中間體，制造橡膠工業(yè)的防老劑，制造曬鹽工業(yè)用的蒸發(fā)促進(jìn)劑，以及作顏料、油漆和棉織品的冰染染料等。產(chǎn)品化學(xué)結(jié)構(gòu)式產(chǎn)品分子式：C10H8O產(chǎn)品分子量：144.162產(chǎn)品、原料規(guī)格2.1 原料規(guī)格本工藝中使用的原料規(guī)格名稱夕卜觀含量結(jié)晶點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)精蔡白色粉片狀結(jié)晶98.95%79.6CGB/T6699-1998片堿白色片狀98.8-99%液堿無色透明液體30-32%硫酸無色稠狀液體98%2.2產(chǎn)品規(guī)格2.2.1見相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1646-20122.2.2企業(yè)執(zhí)行滴定分析內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)級別夕卜觀2-蔡酚含量甲蔡酚含量熔點(diǎn)優(yōu)等品灰白色薄片>99%<0.3%>120C合格品灰白色薄片>98.5%<0.5%>119.5C2.3包裝2—蔡酚裝于內(nèi)襯塑料袋的編織袋中，凈重25Kg/袋。袋口用線扎緊，防止散落及雨水浸入。3化學(xué)反應(yīng)過程和生產(chǎn)工藝流程圖化學(xué)反應(yīng)過程磺化a>so=gs。。。水解|T +H2O || +H2SO吹蔡加30%勺NaOHF水解后的物料中與水解物中的游離酸起中和反應(yīng)2NaOH+H2SO Na> 2SO+2H2O與部分2—蔡磺酸生成2一蔡磺酸鈉鹽結(jié)晶種子色丫儼H 什、5。沖NaOH-J/ LJU +HO中和用NaSO溶液中和蔡物+NaSO——+H+NaSO——+H2O+SO33.1.52—蔡磺酸鈉鹽的堿熔330-340C+2NaOH +NaSO+H330-340C+2NaOH +NaSO+H2O3.13.1.62一蔡酚鈉鹽的酸化2I +SO+H2O >2I+NaSO2NaOH+SO Na-*2SO+H2O3.2生產(chǎn)工藝流程簡圖梢奈23.2生產(chǎn)工藝流程簡圖梢奈2SOHHHHH2O4生產(chǎn)過程控制 .磺化操作目的根據(jù)工藝規(guī)程，用98麻酸與蔡反應(yīng)生成符合質(zhì)量要求的2-秦磺酸，供水解、吹蔡崗位用。操作指標(biāo)加料表(一次作業(yè)投入量)名稱濃度()1折百重(kg)工業(yè)重(kg)體積(L)千摩爾(Kmol)備注精蔡9915841600166112.25濃度以結(jié)晶點(diǎn)>79.5C計(jì)硫酸981310133772612.70中控指標(biāo)保溫前總酸度(%28.0?30.0游離酸(%保溫后總酸度(%25.0?27.0游離酸(%操作步驟開車前準(zhǔn)備工作①檢查清理所有設(shè)備、管道、閥件無滴滲漏現(xiàn)象儀表、電器設(shè)備、傳動裝置等保持正常使用要求，備好崗位專用工具。開硫酸液下泵進(jìn)酸于計(jì)量槽，待回流時停泵，備用。磺化鍋應(yīng)無雜物，投料前應(yīng)先加熱夾套導(dǎo)熱油，預(yù)熱烘干水份。調(diào)整磺化鍋的各種閥門于正確位置。4.1.3.2正常操作方法開啟精萘打料泵， 將熔融的萘打入萘計(jì)量槽， 待回流時停泵， 回流結(jié)束后開磺化進(jìn)萘閥，全部加入磺化鍋后，量體積至規(guī)定刻度（ 1661L）。開啟夾套導(dǎo)熱油電加熱，使蔡溫升至138?142C,在攪才下加酸40?50分鐘。③取樣分析，總酸度在27.0?28.0%為合格，如果不合格，匯報(bào)當(dāng)班班長，查明原因，計(jì)算、補(bǔ)加精萘或硫酸，直至合格。④開啟夾套導(dǎo)熱油電加熱，使物料溫度升至159?163C,常壓維持2.5?3小時以上。根據(jù)物料溫度和導(dǎo)熱油溫度，適當(dāng)控制導(dǎo)熱油電加熱開關(guān)。⑤維持結(jié)束，關(guān)閉夾套導(dǎo)熱油電加熱，停攪拌后，取樣分析。⑥調(diào)整閥門，用壓縮空氣吹掃管道。應(yīng)先通知水解崗位工得到同意方可出料。鍋內(nèi)壓力應(yīng)W0.12MPa,出料完畢調(diào)整閥門，檢查鍋內(nèi)應(yīng)無余料。 出料完畢鍋內(nèi)余壓排空，應(yīng)緩慢進(jìn)行，防止回收塔內(nèi)壓力升高，萘氣外泄。⑦操作臺時、異常情況、分析數(shù)據(jù)應(yīng)及時填入記錄本。停工方法按車間停工指令，停止投料，鍋內(nèi)不應(yīng)存放物料。如需洗鍋，先向鍋內(nèi)加少量水，攪拌下洗鍋，洗鍋水通過出料管壓入水解鍋，再按車間規(guī)定程序操作，最后套用于生產(chǎn)。若長時間停工，酸、萘計(jì)量槽不允許存放原料。“三?！鼻闆r處理方法突然停電，停止所有操作，來電后再恢復(fù)操作，如維持的物料再繼續(xù)維持至終點(diǎn)?；腔隽蠒r遇停電、停導(dǎo)熱油，應(yīng)停止出料，用余壓或余汽把物料吹掃干凈，防止堵管而影響下一次操作。水解、吹萘 （崗位編號：操作目的將磺化副反應(yīng)生成的1—蔡磺酸經(jīng)水解后含量降低，加少量稀堿產(chǎn)生晶種，用直接蒸汽將游離票吹凈并回收，供磺化套用。水解、吹蔡、回收蔡崗位操作指標(biāo)加料表（一次作業(yè)投入量）名稱濃度（衿體積（L）磺化物2200?2400燒堿30145L(210KG水200L中控指標(biāo)水解總酸度（%游離硫酸%吹茶總酸度（%19?21游離票操作步驟水解操作①打開水解鍋排氣閥和進(jìn)料閥，通知磺化進(jìn)料，進(jìn)料完畢后待吹掃管道結(jié)束關(guān)閉進(jìn)料閥，通知回收票崗位準(zhǔn)備蔡回收。②開啟攪拌向鍋內(nèi)加水一梢（200L;蒸汽帶水可酌情減少），結(jié)束后關(guān)閥并開蒸汽閥，在0.05?0.07MPa壓力下進(jìn)行水解，時間1小時。廢氣管經(jīng)水箱冷卻水冷卻后，進(jìn)入回收蔡塔，控制水箱內(nèi)冷卻水的溫度60度（溫度過高，容易造成回收塔跑票，過低容易造成廢氣管堵）。③水解結(jié)束后，進(jìn)行吹票操作。④操作臺時及生產(chǎn)異常情況應(yīng)及時填寫在記錄本上。吹蔡操作在攪拌情況下向水解物中加42%勺液堿一梢（145L）,結(jié)束后關(guān)閉閥。開蒸汽閥，保持壓力0.05?0.07MPa條件下吹蔡，時間1小時40分鐘。廢氣管經(jīng)水箱冷卻水冷卻后，進(jìn)入回收塔，控制水箱內(nèi)冷卻水的溫度60度（溫度過高，容易造成回收塔跑票，過低容易造成廢氣管堵）。③吹秦結(jié)束后，緩慢停蒸汽、停攪拌，關(guān)閉水箱冷卻水，待鍋內(nèi)無余壓時取樣分析，吹蔡分析合格可終止操作，否則應(yīng)繼續(xù)延遲吹票時間直至合格。④總酸度偏高可在攪拌情況下補(bǔ)加適量液堿后重新取樣分析，合格后，方可出料。⑤得到中和崗位允許， 調(diào)整閥門，用壓縮空氣將物料全部出至中和鍋，結(jié)束后放空余壓，用蒸汽沖掃出料管。出料完畢鍋內(nèi)余壓排空，應(yīng)緩慢進(jìn)行，防止回收塔內(nèi)壓力升高，萘氣外泄。⑥操作臺時及異常情況應(yīng)及時記錄和交班。⑦定期檢查水解鍋、 吹萘鍋攪拌葉、 鼓泡器、出料管，應(yīng)符合正常使用條件，否則應(yīng)通知洗鍋檢修?；厥蛰撂幚矸椒ㄋ獯递?xí)r回收塔噴淋水操作在水解吹萘期間， 調(diào)整循環(huán)水量大小， 控制回收塔溫度 65度；如果用循環(huán)水噴淋，塔內(nèi)溫度降不下來，可以用二次水噴淋，但不準(zhǔn)混用。嚴(yán)禁回收塔萘氣外泄。回收塔在噴淋過程中，要時刻檢查底部回水量大小，及時調(diào)整閥門，防止跑萘?；厥蛰恋奶幚砻堪鄬?個回收塔進(jìn)行輪換處理， 每個回收塔接受水解吹萘 6批后進(jìn)行處理。調(diào)整閥門， 把需要處理的回收塔內(nèi)的噴淋水放完。 開啟鹽水泵， 把鹽水加入回收塔中，打開觀察孔，觀察加入鹽水的體積必須超過塔內(nèi)萘的液位，不夠可以適當(dāng)補(bǔ)加清水。加鹽一袋（ 25KG）。升溫到100度，靜置 30-40分鐘。打開底部分水閥分水， 先把下層鹽水分入鹽水罐中備用， 多余的鹽水分入循環(huán)池中，但分水期間必須時刻觀察情況，待有萘分出時，關(guān)分水閥，打開分入回收萘地罐的閥門，把萘分入地罐中。⑥當(dāng)鹽罐里有集聚蔡比較多的蔡時，用蒸汽加溫熔融，與鹽水一起加入回收塔中，合并處理?；厥蛰恋母稍锘厥蛰练秩氲毓藓?， 用壓縮空氣把地罐中的回收萘壓入回收萘干燥鍋， 壓力不得高于0.15MPa在干燥鍋靜置15分鐘后，進(jìn)行2次分水，分水結(jié)束，打開盤管蒸汽閥門進(jìn)行干燥，當(dāng)鍋內(nèi)物料溫度達(dá)到120度時，認(rèn)定干燥完畢，壓入磺化計(jì)量梢備用。停工方法①按停工通知要求做好停車工作，做好回收票的處理及設(shè)備清洗工作等。②如遇“三?！保谡Ｋ?、吹蔡時停止操作，關(guān)閉水、汽閥，停止加堿、循環(huán)噴淋及盤管冷卻水，待正常后再恢復(fù)生產(chǎn)。中和操作目的將吹祭后物料，用NaSO溶液中和，生成符合規(guī)定質(zhì)量要求的一票磺酸鈉鹽，供吸濾崗位使用。操作指標(biāo)中和加料表名稱濃度(g/L)體積（L）一次操作吹恭物2800Na2SO1605800?6500中控指標(biāo)名 稱指 標(biāo)（%中和終點(diǎn)pH值5 ?6中和物中亞硫酸氫鈉0?0.2中和正常操作方法預(yù)熱亞鈉梢中的Na2SQ,溫度控制在95?100度。中和鍋進(jìn)料完畢，開攪拌，調(diào)整閥門，并通知酸化崗位準(zhǔn)備接受SO。SO是通過所操作的中和鍋到另一個中和空鍋?zhàn)鳛椴都?，再到酸化鍋的。開啟加NaSO閥門向中和鍋內(nèi)加預(yù)熱后的NaSO,并控制加料速度保持鍋內(nèi)負(fù)壓真空在0.01?0.03MPa,力口Na2SO時間控制在40分鐘左右，加亞鈉應(yīng)該先慢后快，并觀察SO管道上視鏡內(nèi)情況，防止中和物料帶入酸化。當(dāng)SO管道視鏡中無氣流旋轉(zhuǎn)，釜內(nèi)泡面少而小，說明已接近終點(diǎn)，停止加亞鈉，取樣用剛果紅試紙測顯極淺的藍(lán)色（剛變色）。繼續(xù)帶真空并用蒸汽鼓泡趕SO15分鐘。補(bǔ)加42喊堿1/3罐，再取樣用試紙測定PH5-6.送化驗(yàn)室分析氫鈉含量在0.2?1%;合格。④得到冷卻結(jié)晶崗位同意后，用蒸汽吹掃管道暢通后方可用壓縮空氣將中和物出料至冷卻結(jié)晶梢。正常停工方法較長時間停車，中和鍋內(nèi)嚴(yán)禁存料， NaSO貯罐停止加熱，水流泵應(yīng)停止使用。臨時“三?！睉?yīng)停止操作，待正常后再恢復(fù)操作。冷卻結(jié)晶、吸濾操作目的根據(jù)工藝規(guī)程，完成-蔡磺酸鈉鹽結(jié)晶過程，進(jìn)行過濾，使之符合質(zhì)量要求，供堿熔崗位用。操作指標(biāo)加料表（一次作業(yè)投入量）一茶磺酸鈉懸浮液8000 —8500L中控指標(biāo)名稱指標(biāo)冷卻梢放料溫度35?38c操作步驟①調(diào)整冷卻梢閥門，開啟攪拌，通知中和崗位進(jìn)料后，打開冷卻水閥及回水閥，開始冷卻。②物料冷至規(guī)定溫度，停止冷卻，將物料放入準(zhǔn)備好的吸濾梢中。如果不能一下放完，先放滿吸濾梢，然后打開真空泵抽真空，待母液液面下降一半，再繼續(xù)放料。③繼續(xù)真空吸濾，待母液全部抽干，濾框內(nèi)（3鹽必須人工踩實(shí)，防止有裂縫造成真空短路，影響吸濾效果。吸濾完畢，必須放盡下層母液水。④人工用鉤子取下層（3鹽，吊料時，應(yīng)確保吊料鉤子穩(wěn)定在濾框上，防止脫鉤；操作電動葫蘆人員應(yīng)注意腳下防止摔傷；吊料時，下方嚴(yán)禁站人；卸料時應(yīng)動作輕緩，防止B鹽灑落。每梢（3鹽吊料完畢，必須清理梢內(nèi)物料。每操作 3梢物料，必須清洗濾布。酸化、一煮沸操作目的用中和產(chǎn)生的SO酸化稀釋物生成粗秦酚和亞硫酸鈉供煮沸用。操作指標(biāo)酸化加料表崗位名稱體積（L）酸化稀釋物一次操作量6500?7500中和來的SO——鍋對——鍋一煮沸酸化物6500?7500洗滌水3000?3500中控指標(biāo)崗位名 稱指 標(biāo)（%酸化酸化物氫鈉含量1?3酸化物亞鈉含量>18一煮沸亞硫酸鈉中酚含量<0.2酸化正常操作方法調(diào)整酸化鍋閥門，通知稀釋?shí)徫还みM(jìn)料。酸化鍋進(jìn)料完畢，加煮沸二次水（或者壓濾洗機(jī)水、清水）稀釋，加到第二檔攪拌以下20厘米處。開水環(huán)真空泵，通知中和崗位可以供SO,并打開鍋上真空閥，然后打開通往中和的SO管道閥，開攪拌，進(jìn)行酸化，通SO時間1小時。當(dāng)中和操作結(jié)束后，關(guān)閉中和排SO閥，開酸化鍋廢氣閥，停真空，在常壓下停攪拌，取樣用PH試紙測PH6-6.5并送分析至終點(diǎn)合格③如分析不合格，必須補(bǔ)通下一鍋中和之SO。一煮沸正常操作方法①酸化結(jié)束后，開攪拌酌情加水（清水或二次水），觀察鍋內(nèi)體積，加水完畢開蒸汽升溫至沸騰（廢氣管蒸汽直冒），然后關(guān)閉蒸汽，停攪拌、靜置15分鐘以上。②靜置結(jié)束，底層殘?jiān)鼔和峄斟佒?。③得到亞鈉壓濾崗位允許后，調(diào)整閥門，將合格的亞硫酸鈉通壓進(jìn)亞鈉冷卻梢，從出料管視鏡觀察分層情況，時間0:20?0:40。當(dāng)視鏡中物料顏色發(fā)生變化，由淺變深，開始渾濁時（中間層），停止壓往冷卻梢，調(diào)整閥門，將渾濁的中間層壓往另一酸化空鍋中。繼續(xù)觀察視鏡內(nèi)物料，物料由渾濁轉(zhuǎn)深黑色時（粗酚），通知二三煮沸崗位，調(diào)整閥門，將粗酚壓入二煮沸鍋。亞鈉冷卻、壓濾操作目的將一煮沸分出的亞鈉冷卻后，通過壓濾機(jī)得到合格的亞硫酸鈉溶液。操作指標(biāo)中控指標(biāo)名稱指 標(biāo)亞鈉中粗酚含量<0.2%亞鈉含量16?18克/升操作步驟①將一煮沸一次作業(yè)亞硫酸鈉溶液進(jìn)入冷卻梢后，開盤管冷凝器冷卻到39度。打開進(jìn)壓濾泵，調(diào)整閥門，進(jìn)行壓濾。②壓濾過程中應(yīng)勤觀察濾液情況，如若濾液混濁、流量小，可能是機(jī)內(nèi)粗酚已滿，應(yīng)停止壓濾，重新洗機(jī)。③壓濾完畢，調(diào)整閥門開小蒸汽洗機(jī) 17?18分鐘，壓力不允許超過0.05MPa,回出的水汽匯入樓下地梢中。④洗機(jī)過程中，如濾液閥堵可以通通，并經(jīng)常觀察管道是否堵塞，防止壓濾機(jī)帶壓損壞濾布。⑤剛開始進(jìn)壓濾，流出的混濁液體不能流入受液梢中化堿操作目的將片堿投入化堿鍋，經(jīng)高溫熔化，成液體狀態(tài)，供堿熔使用。操作步驟①把袋裝片堿用電動葫蘆提升到操作平臺，拆包把片堿倒入化堿鍋中。②安全注意事項(xiàng)：必須佩戴耐酸堿手套、防護(hù)眼鏡等必要的防護(hù)用品；片堿一旦接觸皮膚立即用水沖洗，接觸到眼睛危害更大，必須第一時間提起眼瞼用大量的水沖洗，必要時就醫(yī)?；瘔A鍋內(nèi)嚴(yán)禁進(jìn)水，防止沖料。③爐膛燃燒，控制化堿鍋內(nèi)溫度在280度以上。堿熔操作目的將片堿熔化后壓至堿熔鍋與2-蔡磺酸鈉鹽在高溫條件下反應(yīng)，生成2-蔡酚鈉鹽和亞硫酸鈉。操作指標(biāo)加料表（一次作業(yè)投入量）名稱原料體積（L）備注堿熔99麻縮堿450或520-鈉鹽2200?2400Kg一鍋冷卻的合格-鈉鹽中控指標(biāo)名稱指標(biāo)名稱指標(biāo)游離堿1.8?2.5酚鈉>43亞硫酸鈉340?360克/升維持溫度325?345c操作步驟①首次開車先加水洗鍋，試攪拌及放料閥，升溫預(yù)熱鍋體后放熱水稀釋鍋。②連續(xù)投料時，待放完上一鍋物料后，等稀釋工通知已關(guān)閉放料閥，方可進(jìn)堿，體積達(dá)規(guī)定量，升溫，開攪拌③升溫至320C,可試加第一批-鈉鹽，觀察物料反應(yīng)情況，加料到鍋內(nèi)溫度305度，然后在305?315c范圍內(nèi)，溫差10C,每鍋批次不少于12批。接近終點(diǎn)前要提前勤觀察鍋內(nèi)物料反應(yīng)情況， 并提前1?2批停火，繼續(xù)觀察至終點(diǎn)。④停止加料后，關(guān)閉加料器，開蒸汽保溫維持，根據(jù)溫度情況也可加適量細(xì)流水，在325?345c維持0:45?1:00,仍應(yīng)觀察物料變化并根據(jù)物料情況補(bǔ)加堿或鈉鹽，并適當(dāng)延長維持時間。⑤保溫維持結(jié)束，停蒸汽，取樣分析，通知稀釋工放料，填寫好記錄。⑥檢查鍋內(nèi)料已放干凈，待稀釋工關(guān)閉鍋底閥，用引射泵進(jìn)堿。進(jìn)堿結(jié)束放空引射泵余汽，打開放空閥防止堵管，進(jìn)行下一批的操作。4.9稀釋操作目的將合格的堿熔物料放入準(zhǔn)備好的洗水（或清水）中，供酸化用。操作指標(biāo)加料表（一次作業(yè)投入量）名稱原料體積（L）備注堿熔水加到第一檔攪拌葉堿熔物料2200?2400一鍋合格的堿熔物料①稀釋鍋進(jìn)料前應(yīng)加三煮沸二次水或一次水作為底水，然后打開放空管閥門，再關(guān)好人孔蓋，接著裝好放料接管，關(guān)閉稀釋鍋手孔，與堿熔聯(lián)系，做好接料準(zhǔn)備工作。開攪拌，帶好面罩，緩慢開堿熔鍋放料閥，將物料放入稀釋鍋內(nèi)。放料速度不宜太快，防止物料及稀釋蒸汽灼傷，終了可開大閥門放料。進(jìn)完料，攪拌10分鐘，調(diào)整閥門，通知酸化崗位或提取亞鈉崗位準(zhǔn)備出料。用壓縮將物料出至酸化鍋或亞鈉提取崗位，出料前后，用蒸汽吹掃管道,料出完后緩慢放空余壓。如遇“三?！保鶕?jù)“三?！睍r間安排停車。停電應(yīng)通知司爐?；?，加料未達(dá)到終點(diǎn)可根據(jù)加料及鍋內(nèi)物料反應(yīng)情況，決定是否把物料留在鍋內(nèi),如停電超過二小時，加料超過三分之二則可通知稀釋工放料。如停汽可改用加水調(diào)節(jié)維持溫度。4.10固體亞鈉提取操作目的把稀釋溶液中的亞鈉固體結(jié)晶提取出來。操作指標(biāo)加料表（一次作業(yè)投入量）工序原料名稱濃度（%體積（L）亞鈉提取1批稀釋物料操作步驟①檢查抽濾梢及底下受梢是否空，檢查濾布是否完好。②打開進(jìn)料閥門，通知稀釋?shí)徫怀隽?，把一鍋稀釋物料壓入抽濾梢中。③打開真空泵，打開真空閥門，對抽濾梢進(jìn)行抽真空，時間1?1.5小時。此時，濾布上的固體是亞鈉，受梢里的液體是稀釋物料。④通知酸化崗位，把受梢中的稀釋物料送到酸化崗位。⑤打開打亞鈉水泵，調(diào)整閥門，把亞鈉水打到抽濾梢中，亞鈉水在抽濾梢中的高度在25cm左右，再抽真空，把亞鈉水抽干，目的是用亞鈉水清洗固體亞鈉。同樣清洗操作共3次。⑥通知酸化崗位，把下面受梢中清洗過的亞鈉水送入酸化鍋。⑦濾布上的固體亞鈉，人工取出，裝袋，每袋凈重40KG縫包，整齊堆放。4.11二三煮沸操作目的完成酸化物料的后處理工作，得到合格的粗秦酚和亞硫酸鈉溶液，供蒸儲與中和崗位用。操作指標(biāo)加料表（一次作業(yè)投入量）廳R工 序原料名稱體積（L）1二煮沸一煮沸后粗酚一鍋一次洗滌水30002三煮沸清水3000二煮沸后粗酚一鍋中間控制表名稱指 標(biāo)備注粗酚中亞鈉含量<0.03操作步驟二煮沸操作方法①將一次洗滌水在二煮沸鍋中用蒸汽加熱至沸騰。②在攪拌下接受一煮沸來的粗秦酚，攪拌5分鐘后停攪拌，靜置20分鐘讓其分層。如分層不清應(yīng)補(bǔ)加熱水，重新攪拌、靜置分層。③將粗酚用壓縮空氣壓入三煮沸鍋，洗水（二次水）壓入酸化鍋或稀釋鍋中。三煮沸操作方法①由熱水罐向鍋內(nèi)加一定量的熱水（加到第二檔槳葉）用蒸汽加熱至沸騰。②在開攪拌下進(jìn)二煮沸一次作業(yè)量的粗秦酚后攪拌 5分鐘后，靜置20分鐘。③靜置后將粗秦酚壓入干燥器，洗水（一次洗滌水）供二煮沸洗滌用。4.6.3.5正常停工方法①如遇“三?！备鶕?jù)時間，二、三煮沸鍋內(nèi)不宜存放粗酚。4.12干燥、蒸儲操作目的將三煮沸后粗秦酚通過干燥、蒸儲精制成符合國家標(biāo)準(zhǔn)的2-秦酚工業(yè)產(chǎn)品。操作指標(biāo)加料表（一次作業(yè)投入量）工序原料名稱濃度（%體積（L）干燥器三煮沸后粗酚4批中控指標(biāo)崗位名 稱指標(biāo)（為干燥粗酚含量>89操作步驟粗酚干燥操作方法①通知煮沸工進(jìn)料，一般粗酚4000?4700L為一鍋投入量，連續(xù)干燥至合格也^需3?4鍋堿熔料）。②每鍋粗酚進(jìn)料完畢，開啟盤管蒸汽加熱，水環(huán)真空泵閥門進(jìn)行脫水干燥，真空度一般控制為0.02?0.05MPa③粗酚干燥后水蒸汽經(jīng)冷凝后積集在冷凝液貯罐中，將其升溫沸騰后壓往稀釋鍋套用。④干燥器內(nèi)溫度升至120c左右，停真空、取樣分析合格，停干燥，將物料用壓縮空氣送至蒸儲鍋內(nèi)。4.12.3.2蒸儲操作方法調(diào)整閥門，用壓縮空氣將干燥內(nèi)的粗酚壓入蒸儲鍋內(nèi)。進(jìn)料完畢后，用蒸汽吹掃管道，司爐點(diǎn)火升溫。通過1.3儲份受梢及真空捕集器，讓蒸儲物料常壓升溫。④當(dāng)夾套金屬浴溫度達(dá)到270C,液相溫度210c時，開真空泵，通過1.3儲份受梢抽真空，蒸一儲份。蒸一儲份時間20分鐘，液溫到220c即可轉(zhuǎn)二儲份。轉(zhuǎn)二儲份后，蒸二儲份時，金屬浴溫270?280C、液溫220?260C、真空度A0.08MPa時間4:00?4:30,蒸出了全部二儲份。⑦2.3儲份分割依據(jù)是：a.蒸出成品數(shù)量為投料量的90%Z上；b.觀察物料在視鏡中顏色從無色透明轉(zhuǎn)為淺棕色； c.鍋內(nèi)物料減少，視鏡中流量少；d.液溫在250-260度。符合上述四條件即可轉(zhuǎn)三餾份。⑧三儲份時間約為1:00?1:30分，當(dāng)鍋內(nèi)物料溫度升到340C、鉛鑲溫度380?400C、真空A0.08MPa視鏡中基本無流量，就可以認(rèn)為此鍋蒸儲結(jié)束。調(diào)整閥門，用蒸汽將渣排至排渣造粒鍋，排渣時控制壓力在 0.2-0.25MPa。⑨蒸儲鍋內(nèi)殘?jiān)挪桓蓛簦柘村仌r，必須先用蒸汽降溫，然后開人孔加入清水降溫， 反復(fù)清洗降溫 3次以上，鍋內(nèi)溫度降至 40度以下，實(shí)施人工清理。⑩排渣結(jié)束，蒸儲鍋用蒸汽降溫，鍋內(nèi)溫度降到 260C,才可進(jìn)下一批料。蒸餾結(jié)束，聯(lián)系酸化崗位，分別把 1,3餾分鍋、真空捕集器內(nèi)的物料壓往酸化鍋。(11)蒸儲途中如遇停電，關(guān)閉夾套冷卻水和真空總閥，使鍋內(nèi)無真空，通過1.3餾份受槽，讓其自然蒸餾。4.12.3.3切片操作方法開啟除塵風(fēng)機(jī)， 調(diào)整放料夾套管和切片機(jī)料盤夾套保溫。 開動切片機(jī)，調(diào)整切片機(jī)旋塞，均勻?qū)⒁后w成品放入料盤中，調(diào)整轉(zhuǎn)鼓冷卻水，控制好切片速度和切片厚度。從轉(zhuǎn)鼓表面刮下來的片狀成品，采用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝，袋口用塑料扎線打雙結(jié)扎緊，防止散落及雨水浸入。一臺切片機(jī)每小時可切約 000Kg。切片機(jī)刀片松動應(yīng)及時緊固，否則轉(zhuǎn)鼓表面料刮不干凈，影響傳熱，導(dǎo)致物料不凝固而造成漫料。切片機(jī)漏出來的料，每班下班前應(yīng)送入干燥重新回收。若2，3酸車間需要 2-萘酚時還可以采取 2-萘酚液體輸送。乙萘酚切片的片子裝于袋中，扎口疊堆。成品乙萘酚不可浸入雨水，在敞口散熱時不可放于室外。疊堆后，雨天或夜里在室外堆放，要及時用蓬布蓋起來；日班盡快同倉庫聯(lián)系，鏟至倉庫內(nèi)存放。

5異?，F(xiàn)象及處理的方法磺化異?，F(xiàn)象及處理方法異?，F(xiàn)象可能原因處理辦法磺化維持溫度K165C1、加酸后期速度太快。2、加酸時溫度升至太高。1、調(diào)整加酸速度或緩加。2、關(guān)小或關(guān)閉導(dǎo)熱油保溫閥。維持160c1、保溫導(dǎo)熱油溫度低。2、夾套油不暢通。3、儀表溫度偏差。1、調(diào)整導(dǎo)熱油溫度。2、清理或更換閥門。3、通知儀表組檢查?；腔锟偹岫犬惓?、配料比不準(zhǔn)確1、查明原因，調(diào)整配比，取樣重新分析，延長維持。加泰后體積/、止常1、前一鍋沒出完。2、恭計(jì)量槽沒加完。3、進(jìn)票時計(jì)量槽沒回流。1、取樣分析鑒定，檢查出料管。2、檢查后繼續(xù)加完票。3、補(bǔ)加奈到正常體積。水解、吹蔡、回收票異?，F(xiàn)象及處理方法異?，F(xiàn)象可能原因處理方法吹蔡終點(diǎn)蔡含量不合格1、攪拌葉或鼓泡器壞2、蒸汽壓力不穩(wěn)吹蔡鍋內(nèi)壓力大3、吹奈前水、堿標(biāo)加入1、檢查修復(fù)后再用2、按規(guī)定壓力操作控溫，檢查塔溢流管是否堵或塔內(nèi)奈已滿3、補(bǔ)加水、堿后重新吹秦吹奈料泡沫大或沖料1、吹蔡反復(fù)開停車2、他余質(zhì)里差1、加水、堿后不允許反復(fù)開停。2、調(diào)整蔡搭配使用量?；厥仗┧缌鞴芘懿?、向塔內(nèi)沖管道時蒸汽把景層沖混。2、母液噴淋量小或母液比重低，互混1、停止向塔內(nèi)送蒸汽。2、加大母液噴淋量3、調(diào)節(jié)溫度，嚴(yán)禁帶壓。

3、塔內(nèi)溫度控制過高、帶壓。回收蔡分水困難1、保溫時間短，蔡沒完全熔化。2、母液與紊混層。3、分水閥或短節(jié)處堵。1、重新保溫、靜止后再分層。2、補(bǔ)加母液或NaSO保溫靜置后分水。3、用蒸汽保溫至?xí)惩?。中和、酸化異?，F(xiàn)象及處理辦法異?，F(xiàn)象可能原因處理辦法中和物泡沫大，難中和1、磺化配料比不準(zhǔn)，吹蔡總酸度沒糾正。2、酸化物料倒進(jìn)中和鍋。3、亞硫酸鈉含粗酚多。4、他余質(zhì)里差。1、吹秦補(bǔ)加堿至合格。2、加強(qiáng)檢查防止酸化物倒入中和鍋。3、加強(qiáng)壓濾操作。4、精條搭配使用。中和物結(jié)晶差1、中和過程，后期溫度高。2、亞硫酸鈉含粗秦多。1、控制好反應(yīng)溫度。2、含酚4天允許用。一鈉鹽中SO味大1、N&SO溫度低。2、中和時真空度低。1、提高NaSO溫度（90C）。2、查明原因及時消除。中和結(jié)束，酸化終點(diǎn)不合格1、中和速度快。2、酸化鼓泡器壞。3、中和、酸化體積/、止常。1、控制中和速度。2、檢查更換鼓泡器。3、控制好體積。酸化物沖入真空管中1、酸化物體積過人。2、酸化物溫度太高。3、酸化鍋鼓泡壓縮閥沒關(guān)。1、控制稀釋體積正常。2、稀釋進(jìn)蒸汽時間/、宜太長。3、關(guān)閉壓縮空氣閥。冷卻結(jié)晶、吸濾異?，F(xiàn)象及處理方法異?，F(xiàn)象可能原因處理方法一鈉鹽沉積結(jié)晶鍋底1、停電或忘開攪拌。2、攪拌葉脫落設(shè)備故障。1、來電后先試運(yùn)轉(zhuǎn)。2、待物料放空后換攪拌葉。放料困難1、放料閥內(nèi)漏。2、一鹽塊狀物堵塞。1、料放空后換閥。2、定期清理。

一鹽難抽濾1、一鈉鹽結(jié)晶差。2、濾布堵塞。3、真空度低或母液罐滿1、延長吸濾時間。2、定期更換濾布。3、檢查真空低原因及時處理或放掉部分液冉抽。堿熔崗位異常現(xiàn)象及處理方法異?，F(xiàn)象可能原因處理辦法爐膛內(nèi)中堿1、鍋蓋、大法蘭或堿熔放料閥大底盤漏。2、鍋體有砂眼或裂紋。1、查明漏點(diǎn)，減少漫堿，冷鍋后處理。2、換鍋體。堿熔物粘鍋1、加料溫度低或一次加料過多。2、終點(diǎn)游離堿過低。3、操作溫度高，時間長。4、-鈉鹽質(zhì)里差。1、控制加料溫度，一次加料不能太多。2、勤觀察，小心控制終點(diǎn)。3、降低加料溫度，待物料流動性正常后再加料。鍋內(nèi)冒黃煙或料物著火1、溫度超過規(guī)定溫度。2、儀表失靈。3、有焦化物。1、通知司爐工?；穑蝈亙?nèi)加少量濃堿，向鍋內(nèi)開蒸汽或細(xì)流水。2、通知儀表工修理。3、冷鍋后再進(jìn)行處理。煮沸、壓濾異?，F(xiàn)象及處理方法異?，F(xiàn)象可能原因處理辦法一煮沸亞硫酸鈉溶液比重同、混層1、加水量不夠。2、物料沒煮到沸騰。1重新加水調(diào)比重至合格。2、升溫至沸騰。一煮沸NaSO溶液比重低分倒層1、鍋內(nèi)洗水多。2、酸化體積大，亞鈉濃度低。進(jìn)下一鍋酸化物料調(diào)比重。一煮沸分層底部1、固體Na2SO沒溶解。1、認(rèn)真調(diào)準(zhǔn)比重。

殘?jiān)?、堿熔物沒反應(yīng)完全。3、酸化物中雜質(zhì)多。2、控制堿熔操作指標(biāo)。3、從分離器中排出雜質(zhì)。一煮沸混層1、堿熔反應(yīng)/、完全。2、磺化、酸化反應(yīng)差。1、加強(qiáng)中控指標(biāo)考核。2、找出反應(yīng)差的原因，采取措施。二、三煮沸混層1、一煮沸分割沒控制好。2、洗水溫度低。3、酸化未達(dá)到終點(diǎn)。1、控制好一煮沸分割點(diǎn)。2、洗水重新升溫至沸騰。3、嚴(yán)格控制酸化至終點(diǎn)。粗酚干燥臺時長1、三煮沸分層差。2、三煮沸靜置時間短。3、中間層及洗水錯壓入干燥器。1、加強(qiáng)三煮沸操作。2、延長三煮沸靜置時間。3、洗水、中間層/、準(zhǔn)壓入干燥器。壓濾機(jī)濾液混濁1、壓濾機(jī)濾布漏2、壓濾機(jī)沒洗干凈。3、壓濾機(jī)內(nèi)粗酚已滿。1、更換濾布。2、重新洗機(jī)后再壓。3、停止進(jìn)料、洗機(jī)。干燥、蒸儲、切片異?，F(xiàn)象及處理方法異?，F(xiàn)象可能原因處理辦法粗酚干燥臺時長1、真空度太低。2、干燥器回油管不暢通。3、干燥器底部無機(jī)鹽多。4、粗酚進(jìn)料前含水多。1、找出真空低的原因并排除。2、檢查導(dǎo)熱油溫度。3、清理干燥器底部4、加強(qiáng)三煮沸操作控制。蒸播鍋內(nèi)真空度低1、設(shè)備或管道閥門漏。2、真空呆后故障。1、檢查漏點(diǎn)并消除。2、檢查屬實(shí)，通知檢修工修復(fù)。成品熔點(diǎn)低1、磺化溫度局、臺時過長。2、吹泰物中禁沒吹干凈。3、二微份初期溫度高，一福份時間太短。1、控制好磺化操作。2、控制好吹秦終點(diǎn)。3、一、二儲份溫度要控制在規(guī)定的范圍內(nèi)。成品中1-泰酚0.2%1、水解攪拌葉和鼓泡器脫落或者損壞。2、磺化、水解后1-蔡磺酸1、檢查水解鍋攪拌，鼓泡器定期更換。2、加強(qiáng)磺化、水解操作。

含量高。3、吸濾效果差。4、煮沸洗滌效果差。3、加強(qiáng)吸濾效果。4、控制好煮沸洗滌。蒸儲殘?jiān)泻恿扛?、三福份前期溫度高，后期溫度偏低。2、排渣前真空度低。3、粗酚中無機(jī)鹽多。1、應(yīng)該控制好三儲份的溫度。2、排渣前真空度要保證?。圬凳?.09MPa3、認(rèn)真控制堿熔、煮沸操作。切片機(jī)制片不好1、切片機(jī)刀片松動。2、切片機(jī)刀口鈍化。3、切片機(jī)轉(zhuǎn)鼓