原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談

原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談原子吸收光譜分析法在無(wú)機(jī)元素微量和痕量分析中占有極為重要的地位，也是光譜分析中中最主要的分析儀器，其應(yīng)用在地礦、冶金、環(huán)境檢測(cè)、醫(yī)療、商檢等行業(yè)及大專(zhuān)院校和科研院所里得到極為廣泛的應(yīng)用。目前各大生產(chǎn)原子吸收的廠(chǎng)家在技術(shù)上各有優(yōu)勢(shì)，國(guó)內(nèi)火焰法分析精度也可以與國(guó)外儀器抗衡，但總體來(lái)說(shuō)國(guó)外廠(chǎng)商在儀器自動(dòng)化、背景校正技術(shù)、石墨爐原子化、火焰原子原子化改進(jìn)（原子捕集）、連續(xù)光源及儀器革新技術(shù)方面的發(fā)展比國(guó)內(nèi)的勢(shì)頭要好，當(dāng)然了不同的層次有不同的用戶(hù)，不同的用戶(hù)有不同的選擇，只要物盡其能，人盡其力，我覺(jué)得就不錯(cuò)了，這是我的觀(guān)點(diǎn)。

對(duì)于原子吸收的采購(gòu)，個(gè)人認(rèn)為首先應(yīng)該明白下面幾個(gè)問(wèn)題：你是用原子吸收做普通分析還是做研究（考慮機(jī)子的檔次）？做什么行業(yè)的樣品（考慮測(cè)定的基體）？要分析樣品里的什么元素（考慮AAS測(cè)定的方式）？樣品里的被測(cè)定元素含量范圍是多少（考慮測(cè)定的準(zhǔn)確性和選擇）？領(lǐng)導(dǎo)給你準(zhǔn)備了多少money（考慮機(jī)子的范圍）?在知道了上面的內(nèi)容后就可以向廠(chǎng)家要儀器樣本（儀器樣本的內(nèi)容很有講究的，大家一定要注意其中的名堂哦，有的廠(chǎng)家故意模糊概念、夸大其辭、隱含弊端，因此，對(duì)于不了解的方面必須要通過(guò)各方面渠道來(lái)獲取可靠信息或通過(guò)合同來(lái)約定法律責(zé)任）了。詳細(xì)了解各廠(chǎng)家的儀器樣本后，可以通過(guò)其他途徑（儀器用戶(hù)、論壇等）來(lái)了解你感興趣的型號(hào)，確定大體的機(jī)型范圍，再拿自己的標(biāo)準(zhǔn)樣品走訪(fǎng)儀器廠(chǎng)家的分析室（如果條件許可，可以隨同他們的檢驗(yàn)人員觀(guān)測(cè)一下儀器的測(cè)定過(guò)程，有些儀器樣本描述里不太明白的東西可以向他們咨詢(xún)，親身體會(huì)哦，很重要的），在經(jīng)過(guò)親身經(jīng)歷后，就可以根據(jù)儀器廠(chǎng)家分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和自己的喜好進(jìn)行決定性選擇了。下面著重談?wù)勗谄胀ǚ治鲇脩?hù)采購(gòu)原子吸收光譜儀時(shí)本人認(rèn)為需要注意的幾個(gè)方面：

注：下面所描述的僅是單方面的性能，而一臺(tái)完善的原子吸收需要來(lái)看其整體性能的設(shè)計(jì)的是否平衡，應(yīng)用人員的知識(shí)層次，因此，在采購(gòu)原子吸收時(shí)大家可以帶著這些問(wèn)題去做實(shí)地的考察和樣品測(cè)試過(guò)程，選擇適合自己的就是最完美的。由于水平有限，錯(cuò)誤紕漏之處難免，希望同行的朋友不吝指教。

相互學(xué)習(xí)，共同進(jìn)步。2005-6-1210:33:00

主題：RE:[[原創(chuàng)]]:原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談

上將：西北狼(tzl75)積分：82221.1

聲望：3344[查看該用戶(hù)在資料中心上傳的資料][個(gè)人資料][給他留言][帖子合集][回復(fù)][引用][維護(hù)]1．

光路系統(tǒng)：光路系統(tǒng)應(yīng)主要了解系統(tǒng)的光源和光源分布、單色器結(jié)構(gòu)、色散元件的性能、波長(zhǎng)掃描及性能、光譜帶寬、檢測(cè)器性能。

1．1光源和光源分布：

原子吸收光源主要是空心陰極燈、無(wú)極放電燈、連續(xù)光源，制造空心陰極燈的技術(shù)比較成熟，沒(méi)有什么太大問(wèn)題，而無(wú)極放電燈目前只有砷、鉍、鎘、銫、銣、鍺、汞、磷、鉛、鈣、銻、碲、硒、鈦、鋅幾種元素的，相對(duì)于各元素對(duì)應(yīng)的空心陰極燈具有背景小、發(fā)射強(qiáng)度大、光源干擾少的優(yōu)點(diǎn)，但其成本也高，至于連續(xù)光源是最新發(fā)展的技術(shù)，要配合其他部件才能發(fā)揮其強(qiáng)大的功能?？傮w來(lái)說(shuō)做為光源要求高強(qiáng)度，高穩(wěn)定性，干擾少。采購(gòu)需要注意的是測(cè)定砷、汞、鉍、銻等用空心陰極燈測(cè)定時(shí)靈敏度低的元素最好選用無(wú)極放電燈。光源分布簡(jiǎn)單的說(shuō)就是空心陰極燈架（連續(xù)光源不考慮這個(gè)問(wèn)題）的結(jié)構(gòu)，現(xiàn)在一般的原子吸收光譜儀都具備了至少兩個(gè)燈架，有的多達(dá)8個(gè)，燈多，一次予燃，可以減少測(cè)定過(guò)程中等待空心陰極燈預(yù)熱的時(shí)間，其實(shí)就這么點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)，不過(guò)VARIANAA280FS采用了快速序列技術(shù)，據(jù)說(shuō)可以達(dá)到單道掃描ICP的分析速度。在設(shè)計(jì)中有的采用固定燈架，有的采用可移動(dòng)的燈架。需要說(shuō)明的是個(gè)人覺(jué)得采用燈架固定的比較好，因?yàn)榈腿埸c(diǎn)元素的燈在預(yù)熱的情況下來(lái)回轉(zhuǎn)動(dòng)可能損壞空心陰極燈，還要注意選用對(duì)燈的調(diào)節(jié)要比較方便好使的，當(dāng)然了如果能有軟件自動(dòng)調(diào)節(jié)最佳位置和設(shè)置參數(shù)的更好，這個(gè)主要是考慮資金和使用者自己的情況來(lái)確定，另外對(duì)分析需要無(wú)極放電燈用戶(hù)，要考慮有無(wú)極放電燈的燈架。

1．2單色器結(jié)構(gòu)：

主要有Ebert型（如熱電S系列、GBC等），C-T型（應(yīng)該是Ebert型的一種改進(jìn)）（如華洋、普析、瑞利、上海精密、島津、VARIAN、北京瀚時(shí)CAAM-2001、JENAVAVIO6、ZEEnit60/700、日立的等），Littrow型（如PE6/7/800的等），Echelle型（以大色散為著稱(chēng)，如JENAContrAA、PE的SIMAA6000、熱電M系列等）。其中C-T型即水平對(duì)稱(chēng)設(shè)計(jì)的，比較多，由于準(zhǔn)直鏡的象差被成像物鏡抵消，因此可以消除象差影響；Ebert型的象差也比較?。籐ittrow型的，光學(xué)元件少，結(jié)構(gòu)緊湊，不過(guò)有較大的象差；Echelle型以較大的衍射角和較高級(jí)次的譜線(xiàn)工作，并與其他棱鏡等低色散的光學(xué)器件連用作成高色散中階梯光柵單色器，其和面陣檢測(cè)器結(jié)合，可以同時(shí)接受整個(gè)工作波長(zhǎng)范圍的光譜信息，因此如果光源和通道具備條件的話(huà)可以進(jìn)行多元素同時(shí)分析的。我們?cè)诜止庀到y(tǒng)選擇中盡量考慮比較少光程和內(nèi)部材料(鍍膜的、全反射)對(duì)光的吸收比較少的，以免影響分析過(guò)程中光的能量損失和不穩(wěn)定，還有一個(gè)考慮就是最好分光系統(tǒng)能夠密封，防塵，放腐蝕，同時(shí)盡量減少其他雜散光的影響，至于雙光束的設(shè)計(jì)，各廠(chǎng)家針對(duì)自己的總體設(shè)計(jì)都有自己的特色，我們的要求就是只要能消除光源不穩(wěn)定對(duì)測(cè)定的影響就OK了。對(duì)于其實(shí)際使用分辨率的要求只要在光譜帶寬為0.2nm可以分辨開(kāi)Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。

1．3色散元件：

目前的一般都采用光柵做為分光器件，是光路系統(tǒng)的核心器件，作用嗎?很簡(jiǎn)單就是把元素發(fā)射的共振線(xiàn)和其他發(fā)射線(xiàn)分開(kāi)。由于空心陰極燈本身發(fā)射銳線(xiàn)輻射，因此在普通原子吸收中，只要求光柵具有中等分辨能力即可（對(duì)于連續(xù)光源原子吸收的要求可就高了，需要大色散的中階梯光柵或高分辨的單色器），線(xiàn)刻槽密度要不小于1200條/mm（中階梯光柵除外，我看現(xiàn)在各廠(chǎng)家的最不好的都是1200條/mm的，大部分都高于這個(gè)的），線(xiàn)色散率倒數(shù)范圍大約在1.5-3.0nm/mm（看了不少儀器樣本，基本上都不大于1.6nm/mm），中階梯的在0.xnm/mm，例如：熱電的M系列的是0.5nm/mm,PE的SIMAA6000為0.1nm/mm(在200nm,113級(jí)),0.4nm/mm(在800nm,28級(jí))，這個(gè)量小表明色散率大，即光柵的色散性能好哦，理論上線(xiàn)槽密度越大（光柵常數(shù)越?。⒔咕嘣介L(zhǎng)，其色散性能越好，對(duì)于具有閃耀特性的光柵，其衍射光能量主要集中在以閃耀波長(zhǎng)為中心的一定波長(zhǎng)范圍（這個(gè)計(jì)算需要的朋友可以參考相關(guān)手冊(cè)來(lái)計(jì)算相關(guān)的波長(zhǎng)范圍）內(nèi)，相對(duì)于以前的普通光柵而言，具有很高的集光效率，可以把80%的能量集中到所需的波長(zhǎng)范圍，對(duì)于雙閃耀波長(zhǎng)的，在更廣的波長(zhǎng)范圍內(nèi)有較高的光通量，而光柵面積的大小反應(yīng)了光柵波長(zhǎng)選擇器的輸出功率：即光學(xué)系統(tǒng)在光路中分出譜線(xiàn)時(shí)，以盡可能小的強(qiáng)度損失提供有用輻射光束的能力的大小，在光柵的倒線(xiàn)色散率一定的情況下，光柵波長(zhǎng)選擇器的輸出功率與光柵面積成正比，對(duì)于光柵波長(zhǎng)選擇器性能而言，在不考慮透射、反射損失的前提下，理論上面積越大越好。

1．4波長(zhǎng)掃描及性能：

最好是在有自動(dòng)的前提下，也可以手動(dòng)掃描，便于儀器檢定和進(jìn)行臨近線(xiàn)扣背景，一般的機(jī)子都具備這個(gè)功能的，其波長(zhǎng)重復(fù)性方面要求其不大于0.3nm，示值誤差不大于0.5nm就可以了。

1．5光譜帶寬：

光譜帶寬是通過(guò)單色器出射狹縫后的光束波長(zhǎng)區(qū)間的寬度（nm）,與光柵的倒線(xiàn)色散率和出射狹縫有關(guān)，而對(duì)于特定的儀器倒線(xiàn)色散率一定，所以只與出射狹縫成正比。如果做的樣品復(fù)雜的話(huà)，考慮有比較多的可調(diào)控制，便于消除分析過(guò)程中的鄰近線(xiàn)干擾和調(diào)節(jié)測(cè)定的靈敏度，如：Ni的232.0nm、231.0nm、231.6nm要是在光譜帶寬為1nm時(shí)，沒(méi)辦法分開(kāi)這3條譜線(xiàn)，使測(cè)定靈敏度降低，要是將光譜帶寬變成0.2nm，就可以分開(kāi)了，測(cè)定靈敏度將明顯提高，一般可調(diào)選擇范圍在0.1-2.6nm，這個(gè)大部分的儀器都具備此功能，看到有的儀器不但可以調(diào)節(jié)狹縫寬度，還可以調(diào)節(jié)高度，這個(gè)可以在采購(gòu)時(shí)測(cè)試一下，看是否對(duì)測(cè)定真的有影響，按理由于光通量變化了應(yīng)該是有影響的，我的沒(méi)有，在此不便多言。

1．6檢測(cè)器：

現(xiàn)在原子吸收的檢測(cè)器主要是以普通的不同規(guī)格的PMT檢測(cè)器為主，也有的以CCD（PE6/7/800、JENA的部分機(jī)型等）為檢測(cè)器的。做為原子吸收的檢測(cè)器應(yīng)在190-900nm范圍內(nèi)有光譜響應(yīng)，這個(gè)可以用As193.7nm和Cs852.1nm做邊緣能量檢測(cè)，要求瞬時(shí)噪聲小于0.03A，其基線(xiàn)穩(wěn)定性（靜態(tài)、點(diǎn)火）用銅燈30min內(nèi)應(yīng)不超出±0.0044A。PMT檢測(cè)器通過(guò)光電轉(zhuǎn)化來(lái)檢測(cè)接受到的信號(hào)的，其光譜響應(yīng)范圍受光敏材料的限制，存在漂移和暗電流（暗電流至少要小于10-10A，暗電流越小PMT的質(zhì)量越好），讀出噪聲相對(duì)較大，不能同時(shí)獲得連續(xù)光譜的信息，但是做為常用主要檢測(cè)器，他以增益高、靈敏度高、響應(yīng)快、成本低在原子吸收光譜儀發(fā)展中有過(guò)光輝的歷程，并且其技術(shù)現(xiàn)在也在不斷的發(fā)展更新中。而CCD檢測(cè)器是通過(guò)電子的存儲(chǔ)和轉(zhuǎn)移來(lái)檢測(cè)信號(hào)的，其量子效率高，基于對(duì)檢測(cè)信號(hào)的測(cè)量方式的不同，他相對(duì)PMT來(lái)說(shuō)在配備連續(xù)光源和大色散的中階梯光柵時(shí)可以提高測(cè)定的線(xiàn)形范圍5-6個(gè)數(shù)量級(jí)，也可以同時(shí)進(jìn)行多元素分析。CCD檢測(cè)器在整個(gè)光譜分析區(qū)范圍內(nèi)有比較高的靈敏度，更適合微弱光的檢測(cè)，但他對(duì)弱光的檢測(cè)是基于長(zhǎng)時(shí)間積分的基礎(chǔ)上的，因?yàn)樗且环N積分型檢測(cè)器，由于其具有最底的分布電容，因此其讀出噪聲較低，暗電流（受溫度影響，需要制冷恒溫環(huán)境）也明顯比PMT的低。不論從光子效率、暗電流、讀出噪聲、多元素同時(shí)分析、線(xiàn)形范圍等各方面來(lái)說(shuō)其性能都具有明顯的優(yōu)勢(shì)，是以后原子吸收光譜儀發(fā)展的一種必然局勢(shì)（如：JENA的ContrAA連續(xù)光源AAS“世界第一臺(tái)商品化連續(xù)光源原子吸收”）。

相互學(xué)習(xí)，共同進(jìn)步。2005-6-1210:34:00

主題：RE:[[原創(chuàng)]]:原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談

上將：西北狼(tzl75)積分：82221.1

聲望：3344[查看該用戶(hù)在資料中心上傳的資料][個(gè)人資料][給他留言][帖子合集][回復(fù)][引用][維護(hù)]2．

原子化系統(tǒng)：普通的分析中主要使用火焰和石墨爐原子化器。

2．1火焰原子化系統(tǒng)：

使用火焰原子化器其吸噴量應(yīng)在3-6ml/min，霧化效率應(yīng)不小于8%，測(cè)定銅的檢出限應(yīng)不大于0.008ug/ml,測(cè)定5ppm的銅的RSD要小于0.5%。

火焰原子化器主要包括霧化室、霧化器、撞擊球、擾流器、燃燒頭、液封盒、氣體控制系統(tǒng)，這些器件也是測(cè)定時(shí)條件優(yōu)化主要對(duì)象。霧化室一般都是用有機(jī)樹(shù)脂材料構(gòu)成，有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蝕材料構(gòu)成，在采購(gòu)這個(gè)時(shí)的考慮主要是其設(shè)計(jì)是否合理（一般的是沒(méi)問(wèn)題的，要是有問(wèn)題他的測(cè)定精度和準(zhǔn)確度就達(dá)不到），不過(guò)應(yīng)該注意一點(diǎn)，個(gè)人觀(guān)點(diǎn)，我曾用AA230時(shí)發(fā)現(xiàn)他的霧化室支撐設(shè)計(jì)的不是太好，一不小心，在調(diào)節(jié)其他按鈕時(shí)就會(huì)移動(dòng)，那樣的話(huà)，半天的條件優(yōu)化就白做了。至于霧化器當(dāng)然要選擇高效率霧化和可調(diào)（包括可以調(diào)節(jié)撞擊球）的最好了，根據(jù)我的使用經(jīng)驗(yàn)，撞擊球最好是樹(shù)脂類(lèi)的材料，玻璃、陶瓷的消耗比較大（太脆了，一不小心就調(diào)節(jié)斷了），擾流器主要是用于過(guò)濾大霧滴，增強(qiáng)火焰測(cè)定的穩(wěn)定性，燃燒頭應(yīng)該可以前后上下可調(diào)的，其制作材料主要有鈦的、滲鈮的、不銹鋼的、銦－鈧合金等，口徑也有0.5mm*50mm(氧化亞氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空氣-乙炔火焰)的，最好選擇熱穩(wěn)定性要好、耐腐蝕、耐高鹽樣品、不宜堵塞的，需要注意一點(diǎn)，就是如果測(cè)定的元素要用氧化亞氮-乙炔火焰的，需要選擇專(zhuān)用的燃燒頭，切不可混用，以防發(fā)生危險(xiǎn)。氣體控制系統(tǒng)最好能夠計(jì)算機(jī)全程控制，空壓機(jī)要有過(guò)濾裝置。由于乙炔屬于易燃?xì)怏w，因此在采購(gòu)時(shí)最好能夠考慮一系列的安全連鎖裝置及提示信息，防患于未然。

2．2石墨爐原子化器

使用石墨爐原子化器測(cè)定鎘的檢出限、特征質(zhì)量和精密度應(yīng)不大于2pg、1pg、5%。

石墨爐原子化器相對(duì)與火焰原子化具有體積小、檢出限低（越3個(gè)數(shù)量級(jí)）、用樣量少、分析時(shí)間長(zhǎng)的特點(diǎn)，石墨爐原子化的缺點(diǎn)主要是基體蒸發(fā)時(shí)可能造成較大的分子吸收，爐管本身的氧化也產(chǎn)生分子吸收，背景吸收較大，一些固體微粒引起光散射造成假吸收，因此使用石墨爐原子化器必須要選擇背景校正裝置，并且對(duì)于比較復(fù)雜基體的推薦在塞曼校正模式下進(jìn)行分析。其主要包括爐體、電源、冷卻水、氣路系統(tǒng)，商品儀器爐體又分為橫向加熱和縱向加熱的，縱向加熱（如：PE700、VARIANSpectrAA-Duo、熱電S、M系列、HITACHIZ5000、島津AA63/6800、Agilent3510等）的由于要在石墨管兩端的電極上進(jìn)行水冷，造成沿光路方向上存在溫度梯度，使整個(gè)石墨管內(nèi)具有不等溫性，導(dǎo)致基體干擾嚴(yán)重，影響原子化過(guò)程，針對(duì)上述問(wèn)題，商品產(chǎn)品經(jīng)過(guò)多次的改進(jìn)，又發(fā)展了平臺(tái)原子化（是比較重點(diǎn)的一個(gè)方面，在改善縱向石墨爐加熱方面有很大的貢獻(xiàn)）、探針原子化、電容放電強(qiáng)脈沖加熱石墨爐，這在一定程度上或多或少的彌補(bǔ)了縱向的缺點(diǎn)，但還是沒(méi)有解決根本問(wèn)題。而橫向石墨爐（如：PE的6/800、JENA的VAVIO6、novAA400Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的AvantaultraZ等）恰恰能解決縱向的不等溫性的缺點(diǎn)，大大增加了管內(nèi)恒溫區(qū)域、還可以降低原子化溫度和時(shí)間，增加石墨管的使用壽命，但是在目前石墨管的幾何形狀和加工工藝等方面的研究還是有不足之處有待改進(jìn)，總之，不論從測(cè)定的精度還是檢出限方面講，石墨爐原子化器中橫向加熱的還是比較有發(fā)展前景的，另外采用石墨爐固體直接進(jìn)樣分析（減少了分析污染的主要來(lái)源）技術(shù)的發(fā)展，同樣是原子吸收分析技術(shù)上的一次革命，它大大拓寬了石墨爐原子化器的使用的廣度和深度，也是原子吸收分析技術(shù)的一大進(jìn)展，在這方面德國(guó)的Jena公司的設(shè)計(jì)思路是比較領(lǐng)先的、其90年代后期的產(chǎn)品大都可以進(jìn)行此工作。

在采購(gòu)石墨爐原子化器時(shí)最好結(jié)合自己的實(shí)際情況考慮下列參數(shù)：

2.2.1測(cè)定方式：

最好有可以分別用峰高和峰面積來(lái)測(cè)定的，主要考慮到不同測(cè)定過(guò)程的靈敏度問(wèn)題。

2.2.2溫度參數(shù)：

一般儀器是從室溫到2700-3000度，這個(gè)主要考慮采用橫向還是縱向加熱以及分析元素原子化的溫度，比如測(cè)定一些高溫元素難原子化的元素（如鋁、鉬等）就需要較高的溫度，還需要考慮具有靈活的升溫模式（1階梯升溫：又稱(chēng)脈沖升溫，是不經(jīng)過(guò)中間溫度直接到達(dá)需要溫度，升溫速度快，但會(huì)引起樣品的飛濺，一般用于灰化過(guò)程；2斜坡升溫：是指加在石墨管兩端的電參數(shù)大小隨時(shí)間線(xiàn)形上升，由溫差和所需要的時(shí)間決定，因此石墨管溫度緩慢平穩(wěn)的升到需要溫度，這樣對(duì)測(cè)定復(fù)雜基體的非待測(cè)物質(zhì)的揮發(fā)分離是有利的）、升溫速率（不小于2000度/秒，JENA公司的有的可以達(dá)到3000度/秒）、溫度控制模式（各廠(chǎng)家的各不相同，主要有電流控制、電壓控制、功率控制，光控，由于石墨管在高低溫的長(zhǎng)期使用導(dǎo)致電阻的變大，因此采用電流、電壓控制得到的實(shí)際溫度與設(shè)置的不同，其中電流控制的高于設(shè)置溫度，電壓控制的低于設(shè)置溫度，這種現(xiàn)象在實(shí)際分析工作中也很常見(jiàn)，對(duì)于同一分析參數(shù)在同一個(gè)管子上做的時(shí)間長(zhǎng)了靈敏度會(huì)降低的，不得不重新進(jìn)行測(cè)定條件的優(yōu)化，而采用功率控制（如GBC的）的完全可以減少這種情況出現(xiàn)的程度，且控制溫度的穩(wěn)定性將大大提高，其對(duì)石墨管的適應(yīng)性也大大提高，光控制一般是利用石墨管的紅外輻射來(lái)測(cè)定的，性能較好，但只能探測(cè)控制600度以上的溫度，因此經(jīng)常和上述三種控制方式配合使用探測(cè)不同的溫度范圍，如熱電的S、M系列的采用電壓和光控相結(jié)合來(lái)控制、島津AA6300采用電流和光控相結(jié)合來(lái)控制、TAS-990采用功率光控相結(jié)合等。）與監(jiān)視系統(tǒng)（現(xiàn)在不少?gòu)S家都配備了可視系統(tǒng)、石墨爐參數(shù)運(yùn)行監(jiān)視系統(tǒng)）等參數(shù)。

2.2.3氣、水路系統(tǒng)：

氣路系統(tǒng)最好內(nèi)外氣路都可以單獨(dú)通過(guò)軟件靈活設(shè)置控制，具備反饋監(jiān)視參數(shù)功能，增加實(shí)驗(yàn)的靈活性和方法的可選擇性，對(duì)于冷卻水，由于普通自來(lái)水的硬度比較大，容易在管道內(nèi)結(jié)垢，造成管道堵塞和熱傳導(dǎo)效率的降低，因此建議條件許可的話(huà)，使用純水循環(huán)冷卻設(shè)備。

注：如果考慮同時(shí)采購(gòu)上述兩個(gè)原子化器，應(yīng)注意其整體的設(shè)計(jì)要比較合理,火焰和石墨爐分析切換比較方便（用很簡(jiǎn)單的手動(dòng)或自動(dòng)計(jì)算機(jī)設(shè)置的比較好哦）的，要不又得重新調(diào)節(jié)一切參數(shù)，過(guò)程煩瑣，如VARIANSpectrAA-Duo的設(shè)計(jì)，可以同時(shí)進(jìn)行火焰和石墨爐原子吸收分析，在操作上和原子化器的切換上還是比較方便的。

相互學(xué)習(xí)，共同進(jìn)步。2005-6-1210:34:00

主題：RE:[[原創(chuàng)]]:原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談

上將：西北狼(tzl75)積分：82221.1

聲望：3344[查看該用戶(hù)在資料中心上傳的資料][個(gè)人資料][給他留言][帖子合集][回復(fù)][引用][維護(hù)]3．

背景校正系統(tǒng)：目前的原子吸收光譜儀（連續(xù)光源的原子吸收因其光路系統(tǒng)和檢測(cè)器的特殊性能無(wú)需用下列方式校正）上背景校正主要采用用自吸、氘燈和塞曼校正，對(duì)于以上校正方式可以在儀器條件優(yōu)化后用Cd228.8進(jìn)行背景校正能力測(cè)試，要求在背景衰減信號(hào)約為1A時(shí)，校正后的信號(hào)應(yīng)不大于該值的1/30。

3．1自吸校正：

自吸校正是利用大電流下空心陰極燈發(fā)生自吸譜線(xiàn)變寬來(lái)測(cè)量背景的，可用于全波段校正，其光能量充足，有利于提高信噪比和背景校正性能（上述兩個(gè)點(diǎn)是比氘燈和塞曼的好），也無(wú)須在光路中設(shè)置其他光束組合器或偏光元件，是一種簡(jiǎn)單可行的背景校正方法，采用自吸校正其分析的靈敏度主要取決于在強(qiáng)弱脈沖電流作用下空心陰極燈的自吸程度，當(dāng)在強(qiáng)脈沖電流時(shí)，元素（鎘、鉛、鈷、銻、錳、銀、鎳、碲、鋅等）自吸越嚴(yán)重，其靈敏度損失越小，如果有些元素（鋁、釩、鋇、鉬、鉑、鈀、鎢、鈦、硅、鈣、鍶、鍺等）自吸不明顯表明不易采用自吸校正，否則靈敏度會(huì)大大降低。普析的TAS-990，島津的AA-6300/6800等儀器都可以采用自吸背景校正，從發(fā)展局勢(shì)來(lái)看，自吸背景校正應(yīng)著手改變空心陰極燈結(jié)構(gòu)和其電路結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)使其易于發(fā)生自吸，這是自吸校正校正發(fā)展的一個(gè)方向。

3．2氘燈校正

氘燈校正屬于連續(xù)光源校正，采用兩個(gè)光源（由于光源光學(xué)性質(zhì)的差異使其扣除背景的誤差在±10%）工作，因此在測(cè)定分析過(guò)程中只有平衡好兩個(gè)光源的能量和幾何外型的完全重合（這點(diǎn)在石墨爐分析中很難達(dá)到要求，因?yàn)樵谑珷t分析中進(jìn)行原子化時(shí)，爐內(nèi)物質(zhì)的蒸汽具有時(shí)間性和空間性，如果條件許可，最好采用塞曼效應(yīng)校正），才能達(dá)到滿(mǎn)意的校正效果，否則扣背景的可靠性將大大降低，并且出現(xiàn)扣過(guò)度的現(xiàn)象。氘燈校正靈敏度損失比用自吸的要小，由于氘燈能量在短波比較強(qiáng)，因此主要用于190nm-350nm（大部分元素的靈敏線(xiàn)也在這個(gè)區(qū)域）分子背景和散射的校正，不能用于校正結(jié)構(gòu)背靜（自吸、塞曼校正就可以）。目前，新的氘燈校正技術(shù)是熱電公司（S、M系列）提出的四線(xiàn)氘燈校正技術(shù)，在原來(lái)的基礎(chǔ)上加了個(gè)輔助電極，可以提高校正時(shí)的信噪比和燈的穩(wěn)定性，據(jù)報(bào)道對(duì)高達(dá)2A的背景校正誤差小于2%?，F(xiàn)在各廠(chǎng)家生產(chǎn)的儀器幾乎全都具備普通氘燈校正裝置，氘燈的使用時(shí)間和光源穩(wěn)定性由于其設(shè)計(jì)不同也有所不同，另外采購(gòu)時(shí)也需要考慮校正時(shí)的延時(shí)問(wèn)題（只要采用背景校正，不論用何種方式，都要考慮這個(gè)問(wèn)題），這個(gè)問(wèn)題在石墨爐測(cè)定時(shí)更為重要，理論上講的話(huà)測(cè)量背景信號(hào)和測(cè)量原子吸收信號(hào)的時(shí)間要嚴(yán)格重合的，但實(shí)際上兩個(gè)信號(hào)完全‘同時(shí)測(cè)定’對(duì)目前大部分儀器來(lái)說(shuō)（主要是檢測(cè)器）還是有困難的，因此只能是時(shí)間差越小越利于準(zhǔn)確測(cè)定背景了。

3．3塞曼校正

塞曼校正主要是根據(jù)原子能級(jí)在磁場(chǎng)中的分裂進(jìn)行的，他的發(fā)展原因在前面已有簡(jiǎn)單敘述，可以在全波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行非原子吸收背景校正，單從原子吸收光譜分析所有元素整體校正性能而言，其比自吸和氘燈要好，采用塞曼效應(yīng)組合的方式很多，見(jiàn)于篇幅所限，只針對(duì)目前各儀器廠(chǎng)家普遍使用和先進(jìn)的做個(gè)簡(jiǎn)單介紹，主要包括吸收線(xiàn)分裂（即校正裝置加在原子化器上的）的：橫向恒定磁場(chǎng)、橫向交變磁場(chǎng)、縱向交變磁場(chǎng)、3磁場(chǎng)背景校正。

橫向恒定磁場(chǎng)（日立的Z-2/5/8000及各系列，日立公司在偏振技術(shù)方面很有研究）吸收線(xiàn)分裂成為π、σ±成分，需用旋轉(zhuǎn)偏振器將共振輻射偏振為不同偏振成分（方向：相對(duì)磁場(chǎng)的）共振輻射，當(dāng)共振輻射為P//時(shí)，測(cè)定的是π成分及背景吸收，當(dāng)共振輻射為P+時(shí)，測(cè)定的是背景吸收。

橫向交變磁場(chǎng)（VARIAN的SpectrAA220/280Z、PEZ3030、熱電的M系列、JENAAGZEEnit60等）使用固定偏振器（過(guò)濾掉P//，只允許P+通過(guò)），在B=0時(shí)測(cè)定的是總吸收，在B最大時(shí)吸收線(xiàn)分裂成為π、σ±成分，測(cè)定的是背景吸收。

縱向交變磁場(chǎng)（PE6/800/ZL4100等）當(dāng)B=0時(shí)，吸收線(xiàn)不分裂，測(cè)量總吸收，B=最大時(shí)，由于無(wú)π成分（無(wú)須偏光器件），吸收線(xiàn)分裂為σ±成分，測(cè)量背景吸收。

3磁場(chǎng)校正技術(shù)（德國(guó)JENAAGZeenit600/650/700、GBC的AvantaultraZ等產(chǎn)品）是相對(duì)于普通交變2磁場(chǎng)（0磁和高磁）而言的，除0磁和高磁外，還有一個(gè)中間磁，而且可以通過(guò)被分析物的濃度，可以調(diào)節(jié)最佳的中間磁場(chǎng)強(qiáng)度，該技術(shù)主要是考慮普通校正的靈敏度低、線(xiàn)形范圍?。ū绕胀?磁場(chǎng)的線(xiàn)形范圍能提高1個(gè)數(shù)量級(jí)），使用時(shí)可以根據(jù)實(shí)際情況采用對(duì)不同元素、不同背景，采用不同的磁場(chǎng)強(qiáng)度來(lái)扣除復(fù)雜的結(jié)構(gòu)背景和獲得分析最佳的靈敏度，這個(gè)主要是為比較資深的分析者使用。

由于橫向磁場(chǎng)要使用偏光器（固定或旋轉(zhuǎn)），理論上光能量損失50%，在<200nm時(shí)高達(dá)75%，導(dǎo)致信噪比和檢出限降低，且當(dāng)π、σ±成分嚴(yán)重重疊時(shí)（對(duì)于恒定磁場(chǎng)的有時(shí)也存在吸收線(xiàn)成分分開(kāi)的不徹底的情況，同樣影響測(cè)定的靈敏度），測(cè)定的靈敏度會(huì)有所降低，而所有這些問(wèn)題采用縱向交變磁場(chǎng)都將不會(huì)出現(xiàn)，因此，縱向交變磁場(chǎng)相對(duì)與橫向磁場(chǎng)來(lái)說(shuō)有較好的信噪比和檢出限，從提高分析性能來(lái)看采用磁場(chǎng)調(diào)制技術(shù)的在未來(lái)將有長(zhǎng)足的發(fā)展和應(yīng)用。

相互學(xué)習(xí)，共同進(jìn)步。2005-6-1210:35:00

主題：RE:[[原創(chuàng)]]:原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談

上將：西北狼(tzl75)積分：82221.1

聲望：3344[查看該用戶(hù)在資料中心上傳的資料][個(gè)人資料][給他留言][帖子合集][回復(fù)][引用][維護(hù)]4．

其他配件：主要包括氫化物發(fā)生器、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，石英原子捕集裝置、石墨管類(lèi)、富氧裝置等。

4.1石英原子捕集裝置:

對(duì)于使用火焰分析的需要提高（比正?；鹧嫣岣?--幾十倍不等）下列元素靈敏度的可以考慮采購(gòu)此附件：鉛、金、銀、鈷、砷、鋅、鉈、銻、碲、錫、鉍、鎘、銅、鉬、鐵、鎵、汞、銦、硒、錳、鎳、銥、鉑、鈀、銠、釕等元素，目前熱電、VARIAN、華洋等廠(chǎng)家都具有此附件可以選擇，我大體看了幾個(gè)廠(chǎng)家的附件，感覺(jué)在總體設(shè)計(jì)思路上還是國(guó)外的技術(shù)比較成熟。

4.2氫化物發(fā)生器：

主要是考慮元素砷、硒、銻、鉍、錫、鉛、碲、鍺、鎘、汞在火焰法測(cè)定中靈敏度不高而設(shè)計(jì)的（個(gè)人認(rèn)為從實(shí)用分析角度考慮如果采購(gòu)了石墨爐的就沒(méi)必要采購(gòu)這個(gè)附件了，當(dāng)然了從研究方面還是有必要的，比方氫化物和石墨爐的連用技術(shù)）。用氫化物原子吸收光譜法測(cè)定上述痕量元素，靈敏度（普通靈敏度ng/ml：砷0.15、硒0.30、銻0.30、鉛0.15、碲0.35、鎘0.25、鉍0.35、錫0.30、汞0.5)將有很大的提高，檢出限比正?；鹧娴哪芴岣呒s1-3個(gè)數(shù)量級(jí)，在這方面的研究，我國(guó)的原子吸收工作者做出了很多的研究，吳廷照教授的流動(dòng)注射氫化物發(fā)生器在原子吸收中的應(yīng)用，使氫化物原子吸收法的靈敏度和檢出限都達(dá)到國(guó)際最佳水平，如測(cè)砷最佳靈敏度可達(dá)0.08ng/ml/1%(文獻(xiàn)指標(biāo)為0.15),檢出限最佳可達(dá)0.06ng/ml,精密度RSD＜2％。其中熱電VP90、VI90、北京瀚時(shí)制作所WHG－102A2、HitachiHFS-3、PE、VARIAN等廠(chǎng)家都生產(chǎn)此附件，在采購(gòu)時(shí)可以根據(jù)需要想廠(chǎng)家咨詢(xún)相關(guān)資料。

4.3自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng):

該附件也是為了適應(yīng)分析的自動(dòng)化、大批量樣品測(cè)試設(shè)計(jì)的，目前各大著名的原子吸收廠(chǎng)家（GBC、熱電、PE、VARIAN、島津、普析等）都有生產(chǎn)，性能也比較穩(wěn)定，在選購(gòu)時(shí)根據(jù)自己的需要主要考慮其樣品位、進(jìn)樣體積精度（要求不能高于±0.1μL）、自動(dòng)清洗、自動(dòng)智能稀釋、濃縮、自動(dòng)配置標(biāo)準(zhǔn)系列、自動(dòng)加入基體改進(jìn)劑等功能即可，如果資金允許、樣品量大、人手少的話(huà)可以考慮采購(gòu)的。

4.4石墨管類(lèi)：

主要包括普通管、熱解管、平臺(tái)管、石墨舟等多種特殊分析專(zhuān)用管。目前有的國(guó)外儀器的石墨管不能用國(guó)產(chǎn)的代替，見(jiàn)于以后單獨(dú)采購(gòu)時(shí)手續(xù)麻煩，價(jià)格昂貴，建議在采購(gòu)設(shè)備時(shí)多訂購(gòu)一些，或許比另采購(gòu)的方便，如果國(guó)內(nèi)可以代替的，可以直接使用國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的也可以，查閱各方面的文獻(xiàn)報(bào)道顯示，國(guó)內(nèi)石墨管用于測(cè)定分析的質(zhì)量也是比較過(guò)關(guān)的，其他鍍層的管子可以根據(jù)需要自己用普通的管子來(lái)做。

4.5富氧裝置：

富氧裝置（國(guó)產(chǎn)的如瑞利、華洋都有這個(gè)裝置）主要是為了替代需要采用氧化亞氮-乙炔火焰（使用這個(gè)火焰比較危險(xiǎn)的）分析的元素（如：鈣、鋁、鋇、鑭、鉬、鎵、鎢、釩、鍶、錫等部分稀土元素）設(shè)計(jì)的，其火焰溫度根據(jù)分析的靈敏度在2300-2950度范圍內(nèi)可調(diào)，從目前掌握的資料看測(cè)定上述元素的特征濃度比空氣-乙炔、氧化亞氮-乙炔火焰都有顯著的改善，因此，需要分析上述元素，采購(gòu)單一火焰原子吸收的，可以考慮此項(xiàng)技術(shù)。

相互學(xué)習(xí)，共同進(jìn)步。2005-6-1210:36:00

主題：RE:[[原創(chuàng)]]:原子吸收光譜儀采購(gòu)淺談

上將：西北狼(tzl75)積分：82221.1

聲望：3344[查看該用戶(hù)在資料中心上傳的資料][個(gè)人資料][給他留言][帖子合集][回復(fù)][引用][HYPERLINK"/bbs/action.asp?action=editpost&postid=177975&forumid=32&thread