硫酸卡那霉素驗證

ProtocolNo.:14-MVF-PRO-15-0xx.01-CPagePAGE6ofNUMPAGES6LifeScienceServices–Shanghai ProtocolNo.:14-MVF-PRO-15-0xx.01-CPagePAGE1ofNUMPAGES6LifeScienceServices–Shanghai 方法確認(rèn)方案硫酸卡那霉素注射液硫酸卡那霉素注射液的鑒別2和含量檢驗方法確認(rèn)

姓名職務(wù)簽名/日期DorisDu(作者)項目工程師方案的執(zhí)行批準(zhǔn)

姓名職務(wù)簽名/日期AliceGao(復(fù)核人)項目負(fù)責(zé)人NancyDu(批準(zhǔn)人)實驗室經(jīng)理YueYao(批準(zhǔn)人)QA主管客戶(批準(zhǔn)人)TableofContents1 目的 32 范圍 33 職責(zé) 33.1 SGS職責(zé) 33.2 客戶職責(zé) 34 樣品信息 35 儀器 36 試劑 37 對照品 38 確認(rèn)程序 48.1 設(shè)備參數(shù) 48.2 溶液制備 48.2.1 空白 48.2.2 系統(tǒng)適應(yīng)性溶液 48.2.3 線性溶液 48.2.4 樣品制備 48.2.5 精密度溶液 48.3 確認(rèn)程序 49 接受標(biāo)準(zhǔn) 510 變更 511 偏差 512 保密性 513 參考文獻(xiàn) 514 修訂記錄 5目的此方法確認(rèn)方案描述了需要確認(rèn)的參數(shù)，測試方法依據(jù)2010版中國藥典專論“硫酸卡那霉素注射液”。此研究的目的是確認(rèn)分析方法是有效的，能重復(fù)分析客戶提供的硫酸卡那霉素樣品。為解釋已建立的分析方法在滿足系統(tǒng)適應(yīng)性要求的情況下，能夠持續(xù)給出一致的結(jié)果，提供文件證據(jù)。范圍此方案適用于硫酸卡那霉素的鑒別2和含量方法確認(rèn)。職責(zé)SGS職責(zé)負(fù)責(zé)準(zhǔn)備方法確認(rèn)方案。負(fù)責(zé)執(zhí)行方案、負(fù)責(zé)數(shù)據(jù)和準(zhǔn)備報告。客戶職責(zé)負(fù)責(zé)在執(zhí)行前，復(fù)核和批準(zhǔn)方案。負(fù)責(zé)提供足夠的樣品。負(fù)責(zé)批準(zhǔn)報告。樣品信息樣品名稱數(shù)量批號生產(chǎn)商硫酸卡那霉素1批20141231-01天津藥業(yè)集團(tuán)新鄭股份有限公司儀器—高效液相色譜儀—分析天平試劑三氟乙酸甲醇對照品名稱供應(yīng)商卡那霉素中檢所卡那霉素B中檢所確認(rèn)程序設(shè)備參數(shù)色譜柱：十八烷基鍵合硅膠填充色譜柱柱溫：30℃流速：1.0mL/min進(jìn)樣量：20μL霧化：60%檢測器：WatersELSD漂移管溫度：60℃載氣壓力：25psi流動相：0.2mol/L三氟乙酸-甲醇（95:5）溶液制備空白水。系統(tǒng)適應(yīng)性溶液分別稱取卡那霉素對照品和卡那霉素B對照品適量，加水溶解稀釋，制成每1mL約含80μg的混合溶液。線性溶液精密稱取卡那霉素對照品適量，加水溶解稀釋分別制成每1mL約含卡那霉素0.10、0.15、0.20mg的溶液。樣品制備精密移取取適量樣品，加水溶解稀釋制得每1mL約含卡那霉素0.15mg的溶液。精密度溶液按照8.2.5項樣品溶液制備。由一個分析員平行制備6份。確認(rèn)程序系統(tǒng)適應(yīng)性取系統(tǒng)適應(yīng)性溶液（8.2.2）連續(xù)進(jìn)樣5次，計算卡那霉素峰面積對數(shù)值RSD%。線性取線性溶液（8.2.3）進(jìn)樣分析，以溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積對數(shù)值計算線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)r。精密度取精密度溶液（8.2.5）進(jìn)樣分析，用線性回歸方程計算樣品中卡那霉素的含量。計算6份含量結(jié)果的RSD%。接受標(biāo)準(zhǔn)測試項目可接受標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)適應(yīng)性卡那霉素色譜峰和卡那霉素B色譜峰的分離度應(yīng)不小于5.0；卡那霉素峰面積對數(shù)值RSD不得過2.0%；線性相關(guān)系數(shù)r應(yīng)不小于0.99鑒別2樣品溶液主峰的保留時間與對照品溶液主峰的保留時間一致。精密度6份精密度含量結(jié)果RSD應(yīng)不大于5%。變更經(jīng)雙方簽字，正式發(fā)布的確認(rèn)方案，不允許在方案上直接修改。確認(rèn)方案升版應(yīng)當(dāng)記錄在變更控制的報告中，變更控制報告應(yīng)得到發(fā)起方的確認(rèn)。變更控制的處理遵循SOP<變更控制>（SOP號：QAM-205-SHA.07）。在升版后方案的升版記錄中記錄變更控制號，以便追溯。升版后的方案經(jīng)雙方簽字后生效。偏差針對確認(rèn)方案出現(xiàn)的任