藥品質(zhì)量檢驗與分析實驗指導

PAGEPAGE60PAGE1藥品質(zhì)量檢驗與分析項目化教學實驗指導目錄TOC\o"1-3"\h\u情景一蔗糖的質(zhì)量檢驗 6一、實訓目標 6二、實訓小組成員基本信息 6三、質(zhì)量標準 6四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 7五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 8六、檢驗原始記錄的書寫 8七、檢驗報告書的書寫 9八、教師對學生個人、學習小組評價表 10情景二阿司匹林的質(zhì)量檢驗 10一、實訓目標 10二、小組實訓成員基本信息 10三、質(zhì)量標準 11四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 12五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 13六、檢驗原始記錄的書寫 13七、檢驗報告書的書寫 15八、教師對學生個人、學習小組評價表 16情景三阿司匹林片的質(zhì)量檢驗 17一、實訓目標 17二、小組實訓成員基本信息 17三、質(zhì)量標準 17四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 18五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 19六、檢驗原始記錄的書寫 19七、檢驗報告書的書寫 21八、教師對學生個人、學習小組評價表 22情景四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗 23一、實訓目標 23二、小組實訓成員基本信息 23三、質(zhì)量標準 23書寫藥品檢驗操作規(guī)程 24五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 25六、檢驗原始記錄的書寫 25七、檢驗報告書的書寫 27八、教師對學生個人、學習小組評價表 28情景五丹參片的質(zhì)量檢驗 28一、實訓目標 28二、小組實訓成員基本信息 29三、質(zhì)量標準 29四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 29五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 30六、檢驗原始記錄的書寫 31七、檢驗報告書的書寫 32八、教師對學生個人、學習小組評價表 33情景六 板藍根顆粒的質(zhì)量檢驗 34一、實訓目標 34二、小組實訓成員基本信息 34三、質(zhì)量標準 34四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 34五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 35六、檢驗原始記錄的書寫 36七、檢驗報告書的書寫 37八、教師對學生個人、學習小組評價表 38情景七 維生素A軟膠囊的質(zhì)量檢驗 39一、實訓目標 39二、小組實訓成員基本信息 39三、質(zhì)量標準 39四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 39五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 40六、檢驗原始記錄的書寫 41七、檢驗報告書的書寫 42八、教師對學生個人、學習小組評價表 43情景八六味地黃丸（濃縮丸）的質(zhì)量檢驗 44一、實訓目標 44二、小組實訓成員基本信息 44三、質(zhì)量標準 44四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 45五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 46六、檢驗原始記錄的書寫 47七、檢驗報告書的書寫 48八、教師對學生個人、學習小組評價表 49情景九維生素C注射液的質(zhì)量檢驗 50一、實訓目標 50二、小組實訓成員基本信息 50三、質(zhì)量標準 50四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 51五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 52六、檢驗原始記錄的書寫 52七、檢驗報告書的書寫 53八、教師對學生個人、學習小組評價表 54情景十 生脈飲的質(zhì)量檢驗 55一、實訓目標 55二、小組實訓成員基本信息 55三、質(zhì)量標準 55四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程 56五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備 57六、檢驗原始記錄的書寫 57七、檢驗報告書的書寫 58八、教師對學生個人、學習小組評價表 59情景一蔗糖的質(zhì)量檢驗一、實訓目標通過本實訓，要求學生掌握輔料蔗糖質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、實訓小組成員基本信息組長成員姓名所承擔的任務任務完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標準以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部【性狀】本品為無色結晶或白色結晶性的松散粉末；無臭，味甜。本品在水中極易溶解，在乙醇中微溶，在無水乙醇中幾乎不溶。比旋度取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定，比旋度為+66.3。至+67.0。?！捐b別】（1）取本品，加0.05mol/L硫酸溶液，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成氧化亞銅的紅色沉淀。本品的紅外吸收圖譜應與蔗糖對照品的圖譜一致。【檢查】（1）溶液的顏色取本品5g，加水5ml溶解后，如顯色，與黃色4號標準比色液比較，不得更深。（2）硫酸鹽 取本品1.0g，依法檢查，與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。（3）還原糖取本品5.0g，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加堿性枸櫞酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3min內(nèi)沸騰，從全沸時起，連續(xù)沸騰5min，迅速冷卻至室溫（此時應注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加入25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時做一空白試驗；二者消耗硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）的差數(shù)不得過2.0ml（0.1%）。（4）熾灼殘渣取本品2.0g，依法檢查，遺留殘渣不得過0.1%。（5）鈣鹽取本品1.0g，加水25ml溶解，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1h，與標準鈣溶液（精密稱取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml相當于0.10mg的鈣）5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。（6）重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之五。四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號頒發(fā)部門總頁數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準者編制日期審核日期批準日期五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備儀器試藥準備實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】取本品（ ）g，加0.05mol/L硫酸溶液（ ）ml，煮沸后，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液中和，再加堿性酒石酸銅試液，加熱即生成。（規(guī)定：）結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定【檢查】溶液的顏色取本品g，加水5ml溶解后，如顯色，與黃色4號標準比色液比較，不得更深。結果：結論：（規(guī)定：）硫酸鹽 取本品g，依法檢查，與標準硫酸鉀溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃。結果：結論：（規(guī)定：）還原糖取本品g，置250ml錐形瓶中，加水25ml溶解后，精密加堿性枸櫞酸銅試液25ml與玻璃珠數(shù)粒，加熱回流使在3min內(nèi)沸騰，從全沸時起，連續(xù)沸騰5min，迅速冷卻至室溫（此時應注意勿使瓶中氧化亞銅與空氣接觸），立即加入25%碘化鉀溶液15ml，搖勻，隨振搖隨緩緩加入硫酸溶液（1→5）25ml，俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，同時做一空白試驗；二者消耗硫代硫酸鈉液（0.1mol/L）的差數(shù)不得過2.0ml。結果：結論：（規(guī)定：）鈣鹽取本品g，加水25ml溶解，加氨試液1ml與草酸銨試液5ml，搖勻，放置1h，與標準鈣溶液（精密稱取碳酸鈣0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0.5ml使溶解，加水至刻度，搖勻。每1ml相當于0.10mg的鈣）5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.05%）。結果：結論：（規(guī)定：）七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批號規(guī)格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果結論負責人：復核人：檢驗員：八、教師對學生個人、學習小組評價表學習情境：姓名班級評價內(nèi)容評分標準分數(shù)得分備注目標認知程度工作目標明確，工作計劃具體結合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務5咨詢材料的準備所采集材料、信息對工作任務的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結果準確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術文件的質(zhì)量技術報告、工作方案的質(zhì)量10合計100情景二阿司匹林的質(zhì)量檢驗一、實訓目標通過本實訓，要求學生掌握原料藥阿司匹林質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓成員基本信息組長成員姓名所承擔的任務任務完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標準以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末，無臭或微帶醋酸臭，味微酸，遇濕氣即緩緩水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或無水乙醚中微溶；在氫氧化鈉溶液或碳酸鈉溶液中溶解，但同時分解?！捐b別】1、取本品約0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。2、取本品約0.5g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并發(fā)生醋酸的臭氣。3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集5圖）一致。【檢查】1、溶液澄清度取本品0.50g，加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液應澄清。2、游離水楊酸取本品約0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（臨用前新配）；取水楊酸對照品約10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照高效液相色譜法試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為303nm。理論板數(shù)按水楊酸峰計算不低于5000，阿司匹林主峰與水楊酸主峰分離度應符合要求。立即精密量取供試品溶液、對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與水楊酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，不得過0.1%。3、易炭化物取本品0.5g，依法檢查，與對照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。4、有關物質(zhì)取本品約0.1g，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；精密量取對照溶液1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度試驗溶液。中高效液相色譜法試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相A，乙腈為流動相B，按下表進行線性梯度洗脫；檢測波長為276nm。阿司匹林峰的保留時間約為8分鐘，理論板數(shù)按阿司匹林峰計算不低于5000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應符合要求。分別精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度試驗溶液及水楊酸檢查項下的水楊酸對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，除水楊酸峰外，其他各項雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.5%）。供試品溶液色譜圖中任何小于靈敏度試驗溶液主峰面積的峰可忽略不計。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）010006020805、干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，在60攝氏度減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄ⅧL）。6、熾灼殘渣不得過0.1%（附錄ⅧN）。7、重金屬取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（附錄ⅧH第一法），含重金屬不得過百萬分之十。【含量測定】取本品約0.4g，精密稱定，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg阿司匹林。四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號頒發(fā)部門總頁數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準者編制日期審核日期批準日期五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備1、儀器2、試藥準備3、實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】1、取本品g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯。（規(guī)定：）結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定2、取本品g，加碳酸鈉試液10ml，煮沸2分鐘后，放冷，加過量的稀硫酸，即。（規(guī)定：）結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定【檢查】1、溶液澄清度取本品g，加溫熱至約45℃的碳酸鈉試液10ml溶解后，溶液。（規(guī)定：）結果：結論：游離水楊酸儀器及檢測條件：天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：（2）檢查法A、供試品的制備取本品約0.1g，精密稱定，，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液（臨用前新配）。B、取水楊酸對照品約10mg，精密稱定，，置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。C、測定：精密量取供試品溶液、對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果：結論：（規(guī)定：）易炭化物取本品g，依法檢查，與對照液（取比色用氯化鈷液0.25ml、比色用重鉻酸鉀液0.25ml、比色用硫酸銅液0.40ml，加水使成5ml）比較，不得更深。結果：結論：（規(guī)定：）有關物質(zhì)（1）儀器及檢測條件天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：（2）檢查法A、供試品的制備取本品g，置10ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。B、對照溶液的制備精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。C、靈敏度試驗溶液的制備精密量取對照溶液1ml，置10ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。D、測定法分別精密量取供試品溶液、對照溶液、靈敏度試驗溶液及水楊酸檢查項下的水楊酸對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果：結論：（規(guī)定：）干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重，在60攝氏度減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（附錄ⅧL）。天平型號：操作條件：操作方法：結果計算：結論：（規(guī)定：）【含量測定】取本品約0.4g，精密稱定，，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）20mL溶解后，加酚酞指示液3滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于18.02mg阿司匹林。儀器：結果：W樣/g含量/%V樣/ml平均含量/%相對平均偏差/%結論：（規(guī)定：）七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批號規(guī)格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果結論負責人：復核人：檢驗員：八、教師對學生個人、學習小組評價表學習情境：姓名班級評價內(nèi)容評分標準分數(shù)得分備注目標認知程度工作目標明確，工作計劃具體結合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務5咨詢材料的準備所采集材料、信息對工作任務的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結果準確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術文件的質(zhì)量技術報告、工作方案的質(zhì)量10合計100情景三阿司匹林片的質(zhì)量檢驗一、實訓目標通過本實訓，要求學生掌握阿司匹林片質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓成員基本信息組長成員姓名所承擔的任務任務完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標準以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部本品含阿司匹林(C9H8O4)應為標示量的95.0％～105.0％?！拘誀睢勘酒窞榘咨?。【鑒別】(1)取本品的細粉適量（約相當于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致?！緳z查】游離水楊酸取本品細粉適量（約相當于阿司匹林0.5g），精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）；取水楊酸對照品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照阿司匹林游離水楊酸項下的方法測定，按外標法以峰面積計算，含不得過標示量的0.3%。溶出度取本品，照溶出度測定法（附錄ⅩC第一法），以鹽酸溶液（稀鹽酸24ml加水至1000ml，即得）500ml（50mg規(guī)格）或1000ml（0.3g、0.5g規(guī)格）為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10ml濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取阿司匹林對照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.08mg（50mg規(guī)格）、0.24mg（0.3g規(guī)格）或0.4mg（0.5g規(guī)格）的溶液，作為阿司匹林對照品溶液；取水楊酸對照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg（50mg規(guī)格）、0.03mg（0.3g規(guī)格）或0.05mg（0.5g規(guī)格）的溶液，作為水楊酸對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液、阿司匹林對照品溶液與水楊酸對照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積分別計算每片中阿司匹林與水楊酸含量，將水楊酸含量乘以1.304后，與阿司匹林含量相加即得每片溶出量。限度為標示量的80%，應符合規(guī)定。其他應符合片劑項下有關的各項規(guī)定（附錄ⅠB）?！竞繙y定】照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）為流動相；檢測波長為276nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計算不低于3000，阿司匹林峰與水楊酸峰分離度應符合要求。測定法取本品20片，精密稱定，充分研細，精密稱取細粉適量（約相當于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使阿司匹林溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，精密量取續(xù)濾液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號頒發(fā)部門總頁數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準者編制日期審核日期批準日期五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備1、儀器2、試藥準備3、實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】1、取本品的細粉g（約相當于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯即顯。（規(guī)定：）結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定2、在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】游離水楊酸（1）儀器及檢測條件：天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：（2）檢查法A、供試品的制備取本品細粉適量（約相當于阿司匹林0.5g），，精密稱定，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用濾膜濾過，取續(xù)濾液，即得（臨用新制）。B、對照品的制備取水楊酸對照品約15mg，精密稱定，，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。C、測定精密量取供試品溶液、對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果：結論：（規(guī)定：）溶出度照溶出度測定法（《中國藥典》2010年版二部附錄ⅩC）第法依法測定。溶出儀：轉(zhuǎn)速：介質(zhì)名稱及用量：介質(zhì)溫度：取樣時間：供試品溶液的制備：依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液10ml濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。阿司匹林對照品溶液的制備：取阿司匹林對照品，精密稱定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.08mg（50mg規(guī)格）、0.24mg（0.3g規(guī)格）或0.4mg（0.5g規(guī)格）的溶液，即得。水楊酸對照品溶液的制備：取水楊酸對照品，精密稱定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋制成每1ml中含0.01mg（50mg規(guī)格）、0.03mg（0.3g規(guī)格）或0.05mg（0.5g規(guī)格）的溶液，即得。測定法：精密量取供試品溶液、阿司匹林對照品溶液與水楊酸對照品溶液各10ul，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積分別計算每片中阿司匹林與水楊酸含量，將水楊酸含量乘以1.304后，與阿司匹林含量相加即得每片溶出量。高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：結果：阿司匹林峰面積水楊酸峰面積 溶出量/% 平均溶出量/%結論：（規(guī)定：）重量差異天平：檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。每片重量：20片重：平均片重：限度：限度范圍：結果：結論：（規(guī)定：）【含量測定】高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，，充分研細，精密稱取細粉適量（約相當于阿司匹林10mg），，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使阿司匹林溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過，即得。對照品溶液的制備：取阿司匹林對照品，精密稱定，，加1%冰醋酸的甲醇溶液強烈振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，即得。測定：精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果：W樣/g供試品峰面積對照品峰面積含量/%平均含量/%相對平均偏差/%結論：（規(guī)定：）七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批號規(guī)格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果結論負責人：復核人：檢驗員：八、教師對學生個人、學習小組評價表學習情境：姓名班級評價內(nèi)容評分標準分數(shù)得分備注目標認知程度工作目標明確，工作計劃具體結合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務5咨詢材料的準備所采集材料、信息對工作任務的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結果準確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術文件的質(zhì)量技術報告、工作方案的質(zhì)量10合計100情景四對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗一、實訓目標通過本實訓，要求學生掌握對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓成員基本信息組長成員姓名所承擔的任務任務完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標準以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部本品含對乙酰氨基酚（C8H9NO2）應為標示量的95.0％～105.0％。【性狀】本品為白色片，薄膜衣或明膠包衣片，除去包衣后顯白色?！捐b別】（1）取本品的細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別（1）、（2）項試驗，顯相同的反應。（2）取本品細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚100mg），加丙酮10ml，研磨溶解，濾過，濾液水浴蒸干，殘渣經(jīng)減壓干燥，依法測定。本品的紅外光吸收光譜應與對照的圖譜（光譜集131圖）一致?！緳z查】對氨基酚臨用新制。取本品細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚0.2g），精密稱定，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇－水（4：6）】適量，振搖使對乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取對氨基酚對照品和對乙酰氨基酚對照品適量，精密稱定，加上述溶劑制成每1ml中各約含20μg混合的溶液，作為對照品溶液。照對乙酰氨基酚中對氨基酚及有關物質(zhì)項下的色譜條件試驗，供試品溶液的色譜圖中如有與對照品溶液中對氨基酚保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算，含對氨基酚不得過標示量的0.1%。溶出度取本品，照溶出度測定法（附錄ⅩC第一法），以稀鹽酸24ml加水至1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)30分鐘時，取溶液濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用0.04％氫氧化鈉溶液稀釋成每1ml中含對乙酰氨基酚5～10ug的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算每片的溶出量。限度為標示量的80％，應符合規(guī)定。其他應符合片劑項下有關的各項規(guī)定（附錄ⅠA）?！竞繙y定】取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于對乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml與水50ml，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，照對乙酰氨基酚含量測定項下的方法，自“置100ml量瓶中”起，依法測定，即得。書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號頒發(fā)部門總頁數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準者編制日期審核日期批準日期五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備1、儀器2、試藥準備3、實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】取本品的細粉g（約相當于對乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨基酚項下的鑒別（1）、（2）項試驗，顯相同的反應。（1）本品的水溶液加三氯化鐵溶液，即（規(guī)定：）結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（2）本品約0.1g，加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性β-萘酚試液2ml，振搖，即（規(guī)定：）結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】對氨基酚（1）儀器及檢測條件：天平：高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：（2）檢查法A、供試品的制備取本品細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚0.2g），精密稱定，，置10ml量瓶中，加溶劑【甲醇－水（4：6）】適量，振搖使對乙酰氨基酚溶解，加溶劑稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得（臨用新制）。B、對照品的制備取對氨基酚對照品和對乙酰氨基酚對照品適量，精密稱定，，加溶劑【甲醇－水（4：6）】制成每1ml中各約含20μg混合的溶液，搖勻，即得。C、測定精密量取供試品溶液、對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果：結論：（規(guī)定：）溶出度照溶出度測定法（《中國藥典》2010年版二部附錄ⅩC）第法依法測定。溶出儀：轉(zhuǎn)速：介質(zhì)名稱及用量：介質(zhì)溫度：取樣時間：供試品溶液的制備：經(jīng)30分鐘時，取溶液濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用0.04％氫氧化鈉溶液稀釋成每1ml中含對乙酰氨基酚5～10ug的溶液，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算每片的溶出量。紫外-可見分光光度計：結果：A樣溶出量/% 平均溶出量/%結論：（規(guī)定：）重量差異天平：檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。每片重量：20片重：平均片重：限度：限度范圍：結果：結論：（規(guī)定：）【含量測定】供試品溶液的制備：取本品20片，精密稱定，，研細，精密稱取（約相當于對乙酰氨基酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml與水50ml，振搖15分鐘，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄ⅣA），在257nm的波長處測定吸光度，按C8H9NO2的吸收系數(shù)（）為715計算，即得。儀器：結果：W樣/gA樣標示百分含量/%平均含量/%相對平均偏差/%結論：（規(guī)定：）七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批號規(guī)格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果結論負責人：復核人：檢驗員：八、教師對學生個人、學習小組評價表學習情境：姓名班級評價內(nèi)容評分標準分數(shù)得分備注目標認知程度工作目標明確，工作計劃具體結合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務5咨詢材料的準備所采集材料、信息對工作任務的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結果準確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術文件的質(zhì)量技術報告、工作方案的質(zhì)量10合計100情景五丹參片的質(zhì)量檢驗一、實訓目標通過本實訓，要求學生掌握丹參片的質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓成員基本信息組長成員姓名所承擔的任務任務完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標準以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版一部【性狀】本品為糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后顯棕色至棕褐色；味微苦、澀?！捐b別】取本品10片，除去包衣，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹參對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。再取丹參酮ⅡA對照品、加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（6:1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，至少顯3個相同顏色的主斑點；在于對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點?！緳z查】應符合片劑項下有關的各項規(guī)定（附錄ⅠD）【含量測定】照高效液相色譜法（附錄ⅥD）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）為流動相；檢測波長為286nm.理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應不低于2000。對照品溶液的制備取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，研細，取約0.2g，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含丹參以丹酚酸B（C36H30O16）計，不得少于11mg。四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號頒發(fā)部門總頁數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準者編制日期審核日期批準日期五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備1、儀器2、試藥準備3、實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】1、薄層板的制備2、供試品的制備取本品10片，除去包衣，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，即得。3、對照藥材溶液的制備取丹參對照藥材1g，研碎，加乙醚20ml振搖，放置1小時，濾過，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯1ml使溶解，即得。4、丹參酮ⅡA對照品溶液的制備取丹參酮ⅡA對照品適量，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，即得。5、展開劑的制備按照環(huán)己烷-乙酸乙酯=6:1制備。6、點樣分別吸取供試品、對照藥材溶液、丹參酮ⅡA對照品溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干。7、直接檢視可見光下，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，至少顯3個相同顏色的主斑點；在于對照品色譜相應的位置上，顯相同的暗紅色斑點。結果：結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】重量差異天平：檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較。每片重量：20片重：平均片重：限度：限度范圍：結果：結論：（規(guī)定：）崩解時限1、將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水,調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下15mm處。2、取藥片6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加1片，啟動崩解儀進行檢查。崩解儀型號：結果：結論：（規(guī)定：）【含量測定】高效液相色譜儀：填充劑：流動相：檢測波長：供試品溶液的制備：取本品10片，糖衣片除去包衣，精密稱定，，充分研細，取約0.2g，精密稱定，，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。對照品溶液的制備：取丹酚酸B對照品適量，精密稱定，，加水制成每1ml含10μg的溶液，即得。測定：精密量取對照品溶液和供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果：W樣/g供試品峰面積對照品峰面積含量/%平均含量/%相對平均偏差/%結論：（規(guī)定：）七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批號規(guī)格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果結論負責人：復核人：檢驗員：八、教師對學生個人、學習小組評價表學習情境：姓名班級評價內(nèi)容評分標準分數(shù)得分備注目標認知程度工作目標明確，工作計劃具體結合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務5咨詢材料的準備所采集材料、信息對工作任務的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結果準確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術文件的質(zhì)量技術報告、工作方案的質(zhì)量10合計100 情景六 板藍根顆粒的質(zhì)量檢驗一、實訓目標通過本實訓，要求學生掌握板藍根顆粒質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓成員基本信息組長成員姓名所承擔的任務任務完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標準以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版一部【性狀】本品為淺棕黃色至棕褐色的顆粒；味甜、微苦或味微苦（無蔗糖）。【鑒別】取本品2g，研細，加乙醇10ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至2ml，作為供試品溶液。另取板藍根對照藥材0.5g，加乙醇20ml，同法制成對照藥材溶液。再取亮氨酸對照品、精氨酸對照品，加乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗，吸取供試品溶液及對照品溶液各5～10ul、對照藥材溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在于對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點?！緳z查】應符合顆粒劑項下有關的各項規(guī)定（附錄ⅠC）。四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號頒發(fā)部門總頁數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準者編制日期審核日期批準日期五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備1、儀器2、試藥準備3、實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】1、薄層板的制備2、供試品的制備取本品2g，研細，加乙醇10ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至2ml，即得。3、對照藥材溶液的制備取板藍根對照藥材0.5g，加乙醇20ml，超聲處理30min，濾過，濾液濃縮至2ml，即得。4、亮氨酸對照品、精氨酸對照品溶液的制備取亮氨酸對照品、精氨酸對照品，加乙醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。5、展開劑的制備按照正丁醇-冰醋酸-水=19：5：5制備。6、點樣分別吸取供試品、亮氨酸對照品、精氨酸對照品溶液各5～10μl,對照藥材溶液2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，展開，取出，晾干。7、顯色噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。8、檢視可見光下，供試品色譜中，在于對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。結果：結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定（規(guī)定：）【檢查】粒度天平：取供試品30g，稱定重量，置藥篩中，保持水平狀態(tài)過篩，左右往返，邊篩動邊輕叩3分鐘。取不能通過一號篩與能通過五號篩的顆粒及粉末，稱定重量，計算所占百分比。結果：供試品質(zhì)量：不能通過一號篩與能通過五號篩的顆粒及粉末的質(zhì)量：所占百分比計算：結論：（規(guī)定：）水分天平：取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30min，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。結果：扁形稱量瓶質(zhì)量：扁形稱量瓶+樣品質(zhì)量：第一次干燥后質(zhì)量：第二次干燥后質(zhì)量：干燥至恒重后的質(zhì)量：含水量計算：結論：（規(guī)定：）溶化性取供試品1袋，加熱水200ml，攪拌5分鐘，立即觀察，應全部溶化或呈混懸狀。結果：結論：（規(guī)定：）裝量差異天平：取供試品10袋，分別稱定每袋內(nèi)容物的質(zhì)量，每袋裝量與標示量相比較，超出裝量差異限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度1倍。每袋重量：限度：限度范圍：結果：結論：（規(guī)定：）七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批號規(guī)格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果結論負責人：復核人：檢驗員：八、教師對學生個人、學習小組評價表學習情境：姓名班級評價內(nèi)容評分標準分數(shù)得分備注目標認知程度工作目標明確，工作計劃具體結合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務5咨詢材料的準備所采集材料、信息對工作任務的理解、工作計劃的制定起重要作用5工作方案的制定提出方案合理、可操作性、對最終的工作任務起決定作用10方案的實施檢驗操作規(guī)范性，熟練程度、檢驗結果準確度45解決工作實際問題與小組成員討論能夠解決工作問題10操作安全、保護環(huán)境安全操作，工作過程不污染環(huán)境5技術文件的質(zhì)量技術報告、工作方案的質(zhì)量10合計100 情景七 維生素A軟膠囊的質(zhì)量檢驗一、實訓目標通過本實訓，要求學生掌握維生素A軟膠囊質(zhì)量檢驗的程序、方法與技能，掌握檢驗結果的處理與判斷，能夠規(guī)范書寫檢驗原始記錄和檢驗報告書。二、小組實訓成員基本信息組長成員姓名所承擔的任務任務完成情況小組評分（60%）教師評分（40%）合計三、質(zhì)量標準以下內(nèi)容均摘自《中國藥典》2010年版二部本品系取維生素A，加精煉食用植物油（在0℃左右脫去固體脂肪）溶解并調(diào)整濃度后制成。每粒含維生素A應為標示量的90.0%～120.0%?！拘誀睢勘酒穬?nèi)容物為黃色至深黃色油狀液?！捐b別】取本品內(nèi)容物，用三氯甲烷稀釋制成每1ml中含維生素A10～20單位的溶液，取1ml，加25%三氯化銻的三氯甲烷溶液2ml，即顯藍色，漸變成紫紅色。【檢查】應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定（附錄ⅠE）【含量測定】取裝量差異項下的內(nèi)容物，照維生素A測定法（附錄ⅧJ）項下紫外-可見分光光度法測定，根據(jù)每粒內(nèi)容物的平均裝量計算，即得。四、書寫藥品檢驗操作規(guī)程文件編號頒發(fā)部門總頁數(shù)執(zhí)行日期編制者審核者批準者編制日期審核日期批準日期五、儀器、試藥準備及實驗用液的制備1、儀器2、試藥準備3、實驗用液的制備六、檢驗原始記錄的書寫藥品檢驗原始記錄檢品名稱： 檢品編號： 檢驗日期：批號： 規(guī)格： 生產(chǎn)廠家：檢驗項目： 檢驗依據(jù)：【鑒別】取本品內(nèi)容物，用三氯甲烷稀釋制成每1ml中含維生素A10～20單位的溶液，取1ml，加25%三氯化銻的三氯甲烷溶液2ml，即（規(guī)定：）結果：□呈正反應 □不呈正反應結論：□符合規(guī)定 □不符合規(guī)定【檢查】裝量差異取供試品20粒，分別精密稱定重量后，傾出內(nèi)容物，用乙醚等易揮發(fā)溶劑洗凈，置通風處使溶劑自然揮盡，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內(nèi)容物的裝量與平均裝量。每粒的裝量與平均裝量相比較。天平：囊殼+內(nèi)容物重量：囊殼重量：內(nèi)容物重量：平均裝量：限度：限度范圍：結果：結論：（規(guī)定：）崩解時限1、將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm，燒杯內(nèi)盛有溫度為37℃±1℃的水,調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下15mm處。2、取藥片6片，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加1片，啟動崩解儀進行檢查。崩解儀型號：結果：結論：（規(guī)定：）【含量測定】取裝量差異項下的內(nèi)容物，照維生素A測定法（附錄ⅦJ）項下紫外-可見分光光度法測定，根據(jù)每粒內(nèi)容物的平均裝量計算，即得。紫外可見分光光度計：結果：供試品質(zhì)量A300A316A328A340A360A300/A328A316/A328A340/A328A360/A328計算：結論：（規(guī)定：）七、檢驗報告書的書寫藥品檢驗報告書編號：檢品名稱生產(chǎn)單位批號規(guī)格檢驗項目檢驗日期檢驗依據(jù)報告日期檢驗項目標準規(guī)定檢驗結果結論負責人：復核人：檢驗員：八、教師對學生個人、學習小組評價表學習情境：姓名班級評價內(nèi)容評分標準分數(shù)得分備注目標認知程度工作目標明確，工作計劃具體結合實際，具有可操作性5情感態(tài)度工作態(tài)度端正，注意力集中，有工作熱情5團隊協(xié)作積極與他人合作，共同完成工作任務5咨詢材料的準備所采集材料、信息對工作任