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-作業(yè)指導(dǎo)書(shū)警告:碘化汞為劇毒物質(zhì),應(yīng)避免經(jīng)皮膚和口腔接觸。1參考標(biāo)準(zhǔn)HJ535-2009《水質(zhì)氨氮的測(cè)定—納氏試劑分光光度法》2范圍可適用于測(cè)定地表水、地下水、生活污水及工業(yè)廢水中氨氮的測(cè)定。50mL樣品,1cm0。0.10mg/L20mg/L(均以N計(jì)。原理以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅420nm.干擾及消除水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾,含有這些物質(zhì)時(shí)要做適當(dāng)處理,去除干擾。41 余氯的干擾去除:加入適量的硫代硫酸鈉溶液4)去除每加0.5ml025mg—碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。4。2 鈣鎂離子的干擾去除:在顯色時(shí)加入適量的酒石酸鉀鈉溶液可消除鈣鎂離子的干擾。4.3 .44 水樣渾濁或有顏:用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀.儀試劑和材料5。1,500鹽。5。2納氏試劑--—碘化汞-碘化鉀—?dú)溲趸c溶液稱(chēng)取16.0g氫氧化鈉,溶于50ml水中,冷卻至室溫.7.0g100g50ml100ml.貯于,1年。酒石酸鉀鈉溶液(500g/L):50。0g100ml水中,加熱煮沸以驅(qū)除氨,充分冷卻后稀釋至100ml。(35g/L5g1000ml.100g/10g稀釋至100m。(250g/L):25g100ml。(20g/:稱(chēng)取20g硼酸溶于水中,稀釋至1L.58(1000μg/m38190g優(yōu)級(jí)純?cè)?00~105,1000ml容量瓶中,,2~5℃1個(gè)月。5.9氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液10μg/m:吸取500ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中,稀釋至刻度.臨用前配制.樣品6。1樣品的采集與保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi),要盡快分析。如需保存,應(yīng)加硫酸使水樣酸化至pH<2,2~5℃下可保存7d。6.2 樣品的預(yù)處理6.2。1絮凝沉淀100ml1ml硫酸鋅溶液(5。5)2~4(5,調(diào)節(jié)pH約為10..622預(yù)蒸餾20ml硼酸溶液(5.7)100ml接收瓶?jī)?nèi),確保冷凝管出口在硼酸溶100ml樣品,,0.25g(5180ml100ml.分析步驟71 校準(zhǔn)曲線(xiàn)80000.501002.005.00800、10。002500ml氨氮標(biāo)準(zhǔn)工作溶液9),其所對(duì)應(yīng)的氨氮含量0.05.010.020.050.080.0100250μg,.加入。0ml(5.,搖勻,再加入1.0ml納氏試劑2放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用1cm比色皿,以水作參比,測(cè)量吸光度。(.樣品測(cè)定50ml.7.22 有懸浮物或其他干擾的水樣,取經(jīng)預(yù)處理的水樣50ml,測(cè)吸光度.73 空白試驗(yàn)用純水代替水樣,測(cè)定吸光度。結(jié)果的表示氨氮含量以C(mg/L)表示,按下式計(jì)算:C=F*(A—A0—a)/V/bF—-水樣稀釋倍數(shù)0A—A——a-—標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的截距0b——V—-水樣體積質(zhì)量保證和質(zhì)量控制91 試劑空白的吸光度應(yīng)不超過(guò)0.0300。9.2酒石酸鉀鈉的配制酒石酸鉀鈉試劑中銨鹽含量較高時(shí),僅加熱煮沸或加納氏試劑沉淀不能完全除去氨.此
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