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第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理
第一節(jié)玻璃儀器的配置與管理第二節(jié)其他器具、設(shè)備及用品的使用第三節(jié)儀器的校正與檢定第四節(jié)專用玻璃儀器的使用與管理第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理第一節(jié)玻璃儀器的配1第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理
化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的管理的內(nèi)容根據(jù)檢驗項目的需要,配備必要的儀器設(shè)備和輔助設(shè)備,提供檢驗所必須的儀器設(shè)備資源;對儀器設(shè)備進行科學(xué)的管理,使儀器設(shè)備處于受控狀態(tài),能準確可靠地工作;做好儀器設(shè)備的更新?lián)Q代,使化學(xué)檢驗室的檢驗技術(shù)能與企業(yè)的發(fā)展同步或超前發(fā)展,從而促進企業(yè)的技術(shù)進步。第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理化學(xué)檢驗室儀器設(shè)2第一節(jié)玻璃儀器的配置與管理▲常用玻璃儀器的規(guī)格和用途▲標準磨口儀器▲玻璃儀器的洗滌▲玻璃儀器的干燥第一節(jié)玻璃儀器的配置與管理▲常用玻璃儀器的規(guī)格和用途3▲常用玻璃儀器的規(guī)格和用途
常用玻璃儀器包括:燒器類、量器類、加液器和過濾器、容器類和其他玻璃儀器?!S貌Ax器的規(guī)格和用途4燒器類
燒器類是指能夠用于加熱的玻璃儀器。玻璃儀器的主要化學(xué)成分:SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO。燒器類玻璃儀器的成分:SiO2和B2O3含量高,Na2O、K2O、CaO含量低,屬于高硼硅酸鹽玻璃材質(zhì)。燒器類玻璃儀器的性能:較好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,耐熱急變溫差等。燒器類5量器類
量器是指用于測量液體體積的玻璃儀器。量器的等級:分為一等和二等,在量器刻度上方顯著部位標明,無標明的則為二等。量器的分類:
量出式量器(從量器中移出的容積等于刻度表上的相應(yīng)讀數(shù)),標注號為“A”;量入式量器(注入量器中的容積等于刻度表上的相應(yīng)讀數(shù)),標注號為“E”。量器類6加液器和過濾器
各種漏斗、抽濾器、抽氣管。加液器和過濾器7容器類
各種形狀、各種容積的玻璃瓶。容器類8其他玻璃儀器
干燥器、洗瓶、表面皿、比色管等。其他玻璃儀器9▲標準磨口儀器標準磨口儀器是指用標準磨口組件組裝成的一套玻璃儀器裝置。標準磨口儀器的特點:接口嚴密、不漏液、不漏氣,標準化、通用化等。標準磨口儀器的配件除名稱外,還可用編號表示其儀器的品種、規(guī)格、標準磨口規(guī)格等參數(shù)?!鴺藴誓タ趦x器標準磨口儀器是指用標準磨口組件組裝成的一套玻璃10▲標準磨口儀器標準磨口儀器表現(xiàn)的形式:編號/規(guī)格/標準磨口規(guī)格
例:圓低燒瓶規(guī)格500,標準磨口是24,全國統(tǒng)一編號表示:8001/500/24上海統(tǒng)一編號表示:1/500/24▲標準磨口儀器標準磨口儀器表現(xiàn)的形式:11▲玻璃儀器的洗滌洗滌的一般程序:清除儀器內(nèi)存物→用水清洗→用洗滌劑清洗→再用水清洗對儀器潔凈程度的一般要求:儀器壁上不掛水珠常用的洗滌劑:合成洗滌劑、鉻酸洗滌劑、純酸洗滌劑、堿性洗滌劑、堿性乙醇洗滌劑、堿性高錳酸鉀洗滌劑、草酸洗滌劑、碘-碘化鉀洗滌劑、有機溶劑等。▲玻璃儀器的洗滌洗滌的一般程序:清除儀器內(nèi)存物→用水清洗→用12特殊要求的洗滌微量凱氏定氮儀某些作痕量分析用的儀器提取樣品中痕量物質(zhì)的索氏提取器分析水中微量有機物的儀器被有機物嚴重污染的器皿特殊要求的洗滌13▲玻璃儀器的干燥
不同的實驗對玻璃儀器的干燥程度有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈后即可使用;而用于有機分析或合成的玻璃儀器常常要求是干燥的。▲玻璃儀器的干燥14▲玻璃儀器的干燥晾干:對不急用的、要求一股的玻璃儀器,可在用蒸餾水沖洗后,倒去水分,置于無塵處倒放在木架子上使其自然干燥。烘干:在105-120℃電烘箱中烘干或放在紅外燈干燥箱中烘干。注意:玻璃量器不能放在烘箱中烘干。熱(冷)風(fēng)吹干:對于急用又不宜放入烘箱內(nèi)干燥的玻璃儀器可用吹于的方法。▲玻璃儀器的干燥晾干:對不急用的、要求一股的玻璃儀器,可在15第二節(jié)其他器具、設(shè)備及用品的使用
▲其他常用器具、器材▲常用電器設(shè)備第二節(jié)其他器具、設(shè)備及用品的使用16▲其他常用器具、器材溫度計
溫度計是化學(xué)檢驗過程的測溫儀器,有玻璃液體溫度計、熱電偶溫度計和電阻溫度計。按其用途和測量的準確度,玻璃液體溫度計又分為標準溫度計和實用溫度計。標準溫度計是一類高精度的溫度計,主要用于對其它溫度計的校正工作。標準溫度計分為一等和二等兩個級別。實用溫度計是用于實際測量溫度用的所有溫度計,最常用的有:實驗用溫度計、貝克曼溫度計、接點溫度計及氣象溫度計和醫(yī)用溫度計等?!渌S闷骶?、器材溫度計17▲其他常用器具、器材常用器具
常用器具包括:加熱用器具,如水浴鍋、石棉網(wǎng)等;夾持用具,如燒瓶夾、坩堝鉗等;臺架類,如滴定臺、漏斗架、比色管架等;以及其它零星用品,如打孔器、洗耳球。▲其他常用器具、器材常用器具18▲其他常用器具、器材過濾材料
化學(xué)檢驗室常用的過濾材料有濾紙、濾膜、砂芯濾器,其中濾紙使用較多。濾紙按用途分為定性濾紙和定量濾紙兩種。定量濾紙經(jīng)過鹽酸和氫氟酸處理,灰分很少,適用于定量分析;定性濾紙灰分較多,供一般的定性分析和分離使用,不能用于定量分析?!渌S闷骶?、器材過濾材料19▲其他常用器具、器材試紙
在檢驗分析中經(jīng)常會使用試紙來代替試劑,使操作更簡便快捷。常用的試紙有pH試紙、指示劑試紙和試劑試紙。pH試紙分為廣域pH試紙和精密pH試紙兩種?!渌S闷骶?、器材試紙20▲常用電器設(shè)備
常用電器設(shè)備是指加熱、冷凍、減壓、分離等操作配置的有關(guān)設(shè)備。▲常用電器設(shè)備21▲常用電器設(shè)備
電熱設(shè)備
實驗室常用的電熱設(shè)備有電爐、電熱套、高溫爐、烘箱和恒溫水浴等。使用各種電熱設(shè)備的注意事項:(1)電壓必須與用電設(shè)備的額定工作電壓匹配,電源功率要足夠,電線規(guī)格必須符合要求,要用專用插座。(2)設(shè)備絕緣良好。(3)不能直接放在木質(zhì)、塑料等可燃性實驗臺上,要用隔熱材料隔開。(4)按操作規(guī)程正確使用與操作?!S秒娖髟O(shè)備電熱設(shè)備22▲常用電器設(shè)備電動設(shè)備
常用的電動設(shè)備是離心機和攪拌機。電動離心機常用于將沉淀與溶液、不易過濾的各種粘度較大的溶液、乳濁液、油類溶液及生物制品等的分離。電動離心機有多種類型,最常用的是6個管帶蓋的普通式離心機。電動攪拌器、電磁攪拌器常用于攪拌兩相溶液使其均勻混合?!S秒娖髟O(shè)備電動設(shè)備23第三節(jié)儀器的校正與檢定▲玻璃量器校正▲溫度計校正▲分光光度計檢定第三節(jié)儀器的校正與檢定▲玻璃量器校正24▲玻璃量器校正
滴定管的校正吸量管的校正容量瓶的校正▲玻璃量器校正
滴定管的校正25▲溫度計校正
玻璃溫度計、電阻溫度計、電熱偶溫度計在使用時一般都需校正,以保證測量精度。校正的原理均相同,下面以玻璃溫度計的校正方法為例,介紹溫度計的校正方法?!鴾囟扔嬓UA囟扔?、電阻溫度計、電熱偶26▲溫度計校正比較法
是用二等標準汞溫度計為標準,校正實驗用溫度計的方法。具體的校正方法是:在相同的條件下,以相同的方式,將標準溫度計和實驗用溫度計同時浸入熱浴液體中,緩慢均勻地加熱,同時觀察兩支溫度計顯示的溫度,每升高5℃或10℃觀察記錄一次。以溫度值和兩者的溫度差作校正曲線圖,使用時即可從圖中查出校正值。該方法簡單、實用,但需耍配備標準溫度計?!鴾囟扔嬓U容^法27▲溫度計校正校正曲線圖▲溫度計校正校正曲線圖28▲溫度計校正固定點校正法是指以某些純物質(zhì)在標準大氣壓下的相變點作溫度變點,與被校正溫度計的指示值作比較的方法。此方法比較嚴格、準確,不僅可校正溫度顯示值,同時也校正了溫度計露莖部分和大氣壓對溫度的影響?!鴾囟扔嬓U潭c校正法29▲分光光度計檢定
為了保證分光光度計測試結(jié)果準確可靠,對新購置、使用中和修理后的分光光度計,要定期進行檢定,檢定周期為半年,連續(xù)兩次檢定合格的光度計檢定周期可延長至一年。分光光度計主要的檢定項目有:波長準確度、分辨率、吸光度的準確度、雜散光、吸收池的校準及配對。紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程?!止夤舛扔嫏z定為了保證分光光度計測試結(jié)果30第四節(jié)專用玻璃儀器的使用與管理索氏提取器:是測定粗脂肪的儀器。第四節(jié)專用玻璃儀器的使用與管理索氏提取器:是測定粗脂肪的儀31粗脂肪是脂肪、游離脂肪酸、蠟、磷脂、固醇及色素等脂溶性物質(zhì)的總稱。
索氏提取器為一回餾裝置,由浸提管、小燒瓶及冷凝管三者連接而成。浸提管兩側(cè)分別有虹吸管及通氣管,盛有樣品的濾紙斗(包)放在浸提管內(nèi)。溶劑(乙醚)盛于小燒瓶中,加熱后,溶劑蒸汽經(jīng)通氣管至冷凝管,冷凝之溶劑滴入浸提管,浸提樣品。浸提管內(nèi)溶劑愈積愈多,當液面達到一定高度,溶劑及溶于溶劑中的粗脂肪即經(jīng)虹吸管流入小燒瓶。流入小燒瓶的溶劑由于受熱而氣化,氣體至冷凝管又冷凝而滴入浸提管內(nèi),如此反復(fù)提取回餾,即將樣品中的粗脂肪提盡并帶到小燒瓶中。最后,將小燒瓶中的溶劑蒸去,烘干,小燒瓶增加之重量,即樣品中粗脂肪含量。
粗脂肪是脂肪、游離脂肪酸、蠟、磷脂、固醇及色素等脂溶性物質(zhì)的32化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理課件33粗脂肪測定的操作方法1、準確稱取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1。2、準確稱取樣品W,用濾紙筒嚴密包裹好后(筒口放置少量脫脂棉),放入抽提筒內(nèi)。3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入約三分之二的無水乙醚,并安裝好索氏抽提裝置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小時,抽提的速度以能順利回流為宜。4、抽提完成后,冷卻。將接收瓶與蒸餾裝置連接,水浴蒸餾回收乙醚,無乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱內(nèi)干燥1-2小時,取出冷卻至室溫后準確稱重W2。5、計算W2-W1粗脂肪%=-------------×100W粗脂肪測定的操作方法34索氏提取器的洗滌1、浸提管的洗滌:提取完畢,待乙醚完全流入小燒瓶時,取出濾紙包,再回餾一次以洗滌浸提管。2、小燒瓶的洗滌:測定脂肪后,小燒瓶需先用2%氫氧化鈉酒精浸泡,再用肥皂洗凈烘干保存。索氏提取器的洗滌35注意事項(1)濾紙包必須用絲線扎好,保證樣品不漏散,最好用特制的濾紙斗,斗口塞以脫脂棉。樣品包(斗)放入浸提管后,其高度不能超過乙醚面的最高高度。
(2)裝入乙醚之量,應(yīng)以在回餾過程中小燒瓶內(nèi)有適量乙醚存在為準,如發(fā)現(xiàn)小燒瓶中脂肪顏色變深(似燒焦狀),系溶劑太少或溫度太高。(3)用水浴鍋加熱,但所用之水需清潔(用蒸餾水),提取完畢后,如小燒瓶外部沾有污漬,應(yīng)洗刷干凈,再烘烤稱重。(4)回餾速度不宜太快,否則樣品中脂肪不易浸提完全。太慢則時間不經(jīng)濟。至于提取時間的多寡,與樣品用量、脂肪含量及顆粒大小有關(guān)。(5)必須將小燒瓶中殘留之少量乙醚在通風(fēng)處趕盡,然后再放入烘箱,否則易發(fā)生事故。(6)進行本實驗時應(yīng)切實注意防火,乙醚為易燃品,切忌明火加熱,同時要注意提取器各連接處是否漏氣,以及冷凝管冷凝效果是否良好,以免大量乙醚蒸氣外逸。注意事項36第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理
化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的建設(shè)與管理是使儀器設(shè)備的型號、性能達到分析檢驗方法或分析檢驗規(guī)程的要求;保證儀器設(shè)備的正常運行;促進各類儀器設(shè)備相互彌補、協(xié)同工作,發(fā)揮其最大的使用潛能;以最小的投入和運行成本,實現(xiàn)化學(xué)檢驗室檢驗系統(tǒng)的任務(wù)和目標。第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備37第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理▲儀器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)▲儀器設(shè)備計劃管理▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理▲儀器設(shè)備的經(jīng)濟管理▲大型精密儀器設(shè)備管理第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理▲儀器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)38▲儀器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)儀器設(shè)備管理的范圍化驗室儀器設(shè)備分為低值儀器設(shè)備、一般儀器設(shè)備和大型精密儀器設(shè)備。重點是加強耐用期一年以上且非易損的一般儀器設(shè)備和大型精密儀器設(shè)備的管理,對這些儀器設(shè)備,都要列為固定資產(chǎn)進行專項管理。儀器設(shè)備管理的任務(wù)是在儀器設(shè)備的購置、驗收、使用、維護、調(diào)劑、直至報廢的全過程中,進行計劃管理、技術(shù)管理和經(jīng)濟管理,使儀器設(shè)備在整個壽命周期中最大限度地發(fā)揮儀器設(shè)備的使用價值和投資效益?!鴥x器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)儀器設(shè)備管理的范圍39▲儀器設(shè)備計劃管理
儀器設(shè)備購置計劃的編制1)編制儀器設(shè)備購置計劃的依據(jù)2)經(jīng)常性購置計劃和年度購置計劃儀器設(shè)備的申購、選型、論證和審批1)儀器設(shè)備的申購、選型、論證:根據(jù)需要,由專業(yè)工作室負責(zé)人提出儀器設(shè)備申購計劃,并按工作上適用、技術(shù)上先進、經(jīng)濟上合理的原則做好正確的選型和可行性論證。2)儀器設(shè)備申購計劃的審批儀器設(shè)備申購計劃的實施由化學(xué)檢驗室與設(shè)備管理部門負責(zé)。
▲儀器設(shè)備計劃管理儀器設(shè)備購置計劃的編制40▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的賬卡建立和定期檢查核對1)凡是列入固定資產(chǎn)的儀器設(shè)備,按國家和企業(yè)有關(guān)規(guī)定,進行分類、編號、登記、入賬和建卡,卡片一式3份,其中企業(yè)設(shè)備管理部門一份,化學(xué)檢驗室一份,一份隨儀器設(shè)備存下級化學(xué)檢驗室或?qū)I(yè)室。2)企業(yè)財務(wù)部門建立固定資產(chǎn)分類總賬,定期核對,至少每年一次,應(yīng)做到賬、物、卡三相符。3)化學(xué)檢驗室應(yīng)對屬于固定資產(chǎn)的儀器設(shè)備進行計算機管理,以便于更好的檢索、核對、報廢和賠償?shù)裙芾砉ぷ??!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的賬卡建立和定期檢查核對41▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的保管和使用專職或兼職負責(zé)儀器設(shè)備的保管工作,對大型精密儀器設(shè)備的管理和使用,必須建立崗位責(zé)任制,制定操作規(guī)程和維護使用辦法,對上機人員必須經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn),考核合格后方可使用?!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的保管和使用42▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的調(diào)撥和報廢1)化驗室如有閑置或多余的儀器設(shè)備,應(yīng)予調(diào)撥。儀器設(shè)備調(diào)撥后應(yīng)辦理固定資產(chǎn)轉(zhuǎn)移和相應(yīng)的財務(wù)處理。2)一般儀器設(shè)備的報廢,由企業(yè)設(shè)備管理部門審核同意,大型精密儀器設(shè)備報廢還需經(jīng)企業(yè)主管領(lǐng)導(dǎo)審批,并報企業(yè)上級主管部門批準或備案。同時,應(yīng)做好變更固定資產(chǎn)價值或銷賬撤卡工作?!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的調(diào)撥和報廢43▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備損壞、丟失的賠償處理
儀器設(shè)備發(fā)生損壞丟失事故,應(yīng)立即報主管部門,相關(guān)的規(guī)定提出處理意見,報主管部門同意后執(zhí)行?!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理44▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備的驗收
儀器設(shè)備的驗收重點在于對儀器設(shè)備質(zhì)量的確認,此項工作一般是由儀器設(shè)備管理部門、使用單位和供貨方的人員共同承擔(dān),主要從實物和技術(shù)性能兩方面進行驗收。對驗收合格的儀器設(shè)備,進行編號、入賬和建卡?!鴥x器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備的驗收45▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)和修理1)儀器設(shè)備使用過程中,要及時地發(fā)現(xiàn)和排除故障或事故的隱患,確保儀器設(shè)備正常運行。2)根據(jù)儀器設(shè)備各自的特點制定維護保養(yǎng)細則;嚴格做到維護保養(yǎng)工作經(jīng)?;⒅贫然?;認真做到“防塵、防潮、防振”和“定人保管、定點存放、定期維護和定期檢修”。3)儀器設(shè)備的修理也是儀器設(shè)備的管理中不可缺少的工作,儀器設(shè)備的修理可分為事后修理和事前檢修?!鴥x器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)和修理46▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備性能的技術(shù)鑒定和校驗
儀器設(shè)備性能的定期技術(shù)鑒定和校驗,是合理地使用儀器設(shè)備、保證分析檢驗結(jié)果的準確性和可靠性所必須進行的工作。對化學(xué)檢驗室的分析測試儀器設(shè)備技術(shù)鑒定和校驗工作,應(yīng)指定專人負責(zé)管理。
▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備性能的技術(shù)鑒定和校驗47▲儀器設(shè)備的經(jīng)濟管理經(jīng)濟合理地選購和使用儀器設(shè)備
例如:企業(yè)中控化驗室、中心化驗室等不同層次的化驗室,由于各自所承擔(dān)的分析檢驗任務(wù)不同。所以,在儀器設(shè)備的配置上應(yīng)遵循經(jīng)濟合理的原則,滿足其相應(yīng)的需要。提高儀器設(shè)備的投資效益
資源共享,有償服務(wù)?!鴥x器設(shè)備的經(jīng)濟管理經(jīng)濟合理地選購和使用儀器設(shè)備48▲儀器設(shè)備的經(jīng)濟管理提高儀器設(shè)備的完好率和利用率1)儀器設(shè)備的完好率和利用率儀器設(shè)備的完好標志是指其性能良好,基本保持出廠指標,零部件齊全,運行正常。儀器設(shè)備完好率是指完好的儀器設(shè)備臺數(shù)與在用儀器設(shè)備總臺數(shù)之比率;儀器設(shè)備利用率是指儀器設(shè)備在一年中的實際使用時間和年額定使用時間之比率。2)提高儀器設(shè)備的完好率和利用率
每件(套)單價(總價)在5萬元(含五萬元)以上的國內(nèi)外儀器設(shè)備,或單價不滿5萬元的屬國家科委規(guī)定的二十三種儀器設(shè)備,以及部分特殊的或稀缺的儀器設(shè)備,均屬大型精密貴重儀器設(shè)備。▲儀器設(shè)備的經(jīng)濟管理提高儀器設(shè)備的完好率和利用率49▲大型精密儀器設(shè)備管理化學(xué)檢驗室常用的分析檢驗大型精密儀器設(shè)備
主要有紅外分光光度計、紫外分光光度計、原子吸收分光光度計、氣相色譜儀、液相色譜儀、質(zhì)譜儀、核磁共振波譜儀等?!笮途軆x器設(shè)備管理化學(xué)檢驗室常用的分析檢驗大型精密儀器設(shè)50▲大型精密儀器設(shè)備管理大型精密儀器設(shè)備管理的任務(wù)
最有效地做到買好、用好和管好這3方面的工作?!笮途軆x器設(shè)備管理51▲大型精密儀器設(shè)備管理大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理1)大型精密儀器設(shè)備申購前的可行性論證目的是為了避免購置決策的失誤??尚行哉撟C的主要內(nèi)容:①工作任務(wù)的必要性和緊迫性;②儀器設(shè)備能達到的使用率;③了解同類儀器設(shè)備內(nèi)外現(xiàn)有狀況,是否屬重復(fù)購置;④了解該儀器設(shè)備技術(shù)性能的可靠性、先進性;⑤使用單位工作人員的技術(shù)水平、管理能力和維修保養(yǎng)能力;⑥安裝使用的環(huán)境及設(shè)施條件;⑦經(jīng)費的可靠來源;⑧投資效益的預(yù)測?!笮途軆x器設(shè)備管理大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理52大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理2)申請與審批由化學(xué)檢驗室提出可行性論證報告并填寫申請書,主管部門審核,企業(yè)領(lǐng)導(dǎo)批準。
化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理課件53大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理3)購置和驗收
由化學(xué)檢驗驗室與設(shè)備管理處負責(zé),采用招投標方式進行大型精密儀器設(shè)備的采購訂貨,填寫訂貨合同書。新購儀器、設(shè)備到貨后,由綜合部組織驗收,填寫開箱驗收和安裝調(diào)試記錄,驗收合格的,書寫驗收報告。
大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理54大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理4)使用和維護
驗收合格的儀器設(shè)備,填寫設(shè)備卡片。每臺大型精密儀器要實行定人、定崗、定任務(wù)、定房間;崗位人員要懂原理結(jié)構(gòu)、懂操作方法、懂簡單維護;儀器負責(zé)人對所管儀器設(shè)備使用、維護和安全負全部責(zé)任。建立和執(zhí)行簡明的中文操作規(guī)程和維護規(guī)程,填寫操作使用和維護記錄。嚴格按照檢測儀器設(shè)備的檢定周期規(guī)定進行檢定、校驗。大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理55大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理5)報廢
確因技術(shù)性能落后,維護運行費過高,超過使用壽命年限,精度下降(降格后仍不能使用)或損壞而沒有修復(fù)價值的大型儀器設(shè)備,報主管部門,經(jīng)技術(shù)鑒定和經(jīng)濟評價后,方可申請報廢。凡需報廢的儀器設(shè)備應(yīng)填寫“儀器設(shè)備報廢申請單”,由主管部門確認批準。
大型精密儀器設(shè)備的建設(shè)與管理56第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理
第一節(jié)玻璃儀器的配置與管理第二節(jié)其他器具、設(shè)備及用品的使用第三節(jié)儀器的校正與檢定第四節(jié)專用玻璃儀器的使用與管理第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理第一節(jié)玻璃儀器的配57第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理
化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的管理的內(nèi)容根據(jù)檢驗項目的需要,配備必要的儀器設(shè)備和輔助設(shè)備,提供檢驗所必須的儀器設(shè)備資源;對儀器設(shè)備進行科學(xué)的管理,使儀器設(shè)備處于受控狀態(tài),能準確可靠地工作;做好儀器設(shè)備的更新?lián)Q代,使化學(xué)檢驗室的檢驗技術(shù)能與企業(yè)的發(fā)展同步或超前發(fā)展,從而促進企業(yè)的技術(shù)進步。第二章化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理化學(xué)檢驗室儀器設(shè)58第一節(jié)玻璃儀器的配置與管理▲常用玻璃儀器的規(guī)格和用途▲標準磨口儀器▲玻璃儀器的洗滌▲玻璃儀器的干燥第一節(jié)玻璃儀器的配置與管理▲常用玻璃儀器的規(guī)格和用途59▲常用玻璃儀器的規(guī)格和用途
常用玻璃儀器包括:燒器類、量器類、加液器和過濾器、容器類和其他玻璃儀器?!S貌Ax器的規(guī)格和用途60燒器類
燒器類是指能夠用于加熱的玻璃儀器。玻璃儀器的主要化學(xué)成分:SiO2、Al2O3、B2O3、Na2O、K2O、CaO、ZnO。燒器類玻璃儀器的成分:SiO2和B2O3含量高,Na2O、K2O、CaO含量低,屬于高硼硅酸鹽玻璃材質(zhì)。燒器類玻璃儀器的性能:較好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,耐熱急變溫差等。燒器類61量器類
量器是指用于測量液體體積的玻璃儀器。量器的等級:分為一等和二等,在量器刻度上方顯著部位標明,無標明的則為二等。量器的分類:
量出式量器(從量器中移出的容積等于刻度表上的相應(yīng)讀數(shù)),標注號為“A”;量入式量器(注入量器中的容積等于刻度表上的相應(yīng)讀數(shù)),標注號為“E”。量器類62加液器和過濾器
各種漏斗、抽濾器、抽氣管。加液器和過濾器63容器類
各種形狀、各種容積的玻璃瓶。容器類64其他玻璃儀器
干燥器、洗瓶、表面皿、比色管等。其他玻璃儀器65▲標準磨口儀器標準磨口儀器是指用標準磨口組件組裝成的一套玻璃儀器裝置。標準磨口儀器的特點:接口嚴密、不漏液、不漏氣,標準化、通用化等。標準磨口儀器的配件除名稱外,還可用編號表示其儀器的品種、規(guī)格、標準磨口規(guī)格等參數(shù)?!鴺藴誓タ趦x器標準磨口儀器是指用標準磨口組件組裝成的一套玻璃66▲標準磨口儀器標準磨口儀器表現(xiàn)的形式:編號/規(guī)格/標準磨口規(guī)格
例:圓低燒瓶規(guī)格500,標準磨口是24,全國統(tǒng)一編號表示:8001/500/24上海統(tǒng)一編號表示:1/500/24▲標準磨口儀器標準磨口儀器表現(xiàn)的形式:67▲玻璃儀器的洗滌洗滌的一般程序:清除儀器內(nèi)存物→用水清洗→用洗滌劑清洗→再用水清洗對儀器潔凈程度的一般要求:儀器壁上不掛水珠常用的洗滌劑:合成洗滌劑、鉻酸洗滌劑、純酸洗滌劑、堿性洗滌劑、堿性乙醇洗滌劑、堿性高錳酸鉀洗滌劑、草酸洗滌劑、碘-碘化鉀洗滌劑、有機溶劑等。▲玻璃儀器的洗滌洗滌的一般程序:清除儀器內(nèi)存物→用水清洗→用68特殊要求的洗滌微量凱氏定氮儀某些作痕量分析用的儀器提取樣品中痕量物質(zhì)的索氏提取器分析水中微量有機物的儀器被有機物嚴重污染的器皿特殊要求的洗滌69▲玻璃儀器的干燥
不同的實驗對玻璃儀器的干燥程度有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈后即可使用;而用于有機分析或合成的玻璃儀器常常要求是干燥的?!Ax器的干燥70▲玻璃儀器的干燥晾干:對不急用的、要求一股的玻璃儀器,可在用蒸餾水沖洗后,倒去水分,置于無塵處倒放在木架子上使其自然干燥。烘干:在105-120℃電烘箱中烘干或放在紅外燈干燥箱中烘干。注意:玻璃量器不能放在烘箱中烘干。熱(冷)風(fēng)吹干:對于急用又不宜放入烘箱內(nèi)干燥的玻璃儀器可用吹于的方法?!Ax器的干燥晾干:對不急用的、要求一股的玻璃儀器,可在71第二節(jié)其他器具、設(shè)備及用品的使用
▲其他常用器具、器材▲常用電器設(shè)備第二節(jié)其他器具、設(shè)備及用品的使用72▲其他常用器具、器材溫度計
溫度計是化學(xué)檢驗過程的測溫儀器,有玻璃液體溫度計、熱電偶溫度計和電阻溫度計。按其用途和測量的準確度,玻璃液體溫度計又分為標準溫度計和實用溫度計。標準溫度計是一類高精度的溫度計,主要用于對其它溫度計的校正工作。標準溫度計分為一等和二等兩個級別。實用溫度計是用于實際測量溫度用的所有溫度計,最常用的有:實驗用溫度計、貝克曼溫度計、接點溫度計及氣象溫度計和醫(yī)用溫度計等?!渌S闷骶?、器材溫度計73▲其他常用器具、器材常用器具
常用器具包括:加熱用器具,如水浴鍋、石棉網(wǎng)等;夾持用具,如燒瓶夾、坩堝鉗等;臺架類,如滴定臺、漏斗架、比色管架等;以及其它零星用品,如打孔器、洗耳球?!渌S闷骶?、器材常用器具74▲其他常用器具、器材過濾材料
化學(xué)檢驗室常用的過濾材料有濾紙、濾膜、砂芯濾器,其中濾紙使用較多。濾紙按用途分為定性濾紙和定量濾紙兩種。定量濾紙經(jīng)過鹽酸和氫氟酸處理,灰分很少,適用于定量分析;定性濾紙灰分較多,供一般的定性分析和分離使用,不能用于定量分析。▲其他常用器具、器材過濾材料75▲其他常用器具、器材試紙
在檢驗分析中經(jīng)常會使用試紙來代替試劑,使操作更簡便快捷。常用的試紙有pH試紙、指示劑試紙和試劑試紙。pH試紙分為廣域pH試紙和精密pH試紙兩種。▲其他常用器具、器材試紙76▲常用電器設(shè)備
常用電器設(shè)備是指加熱、冷凍、減壓、分離等操作配置的有關(guān)設(shè)備。▲常用電器設(shè)備77▲常用電器設(shè)備
電熱設(shè)備
實驗室常用的電熱設(shè)備有電爐、電熱套、高溫爐、烘箱和恒溫水浴等。使用各種電熱設(shè)備的注意事項:(1)電壓必須與用電設(shè)備的額定工作電壓匹配,電源功率要足夠,電線規(guī)格必須符合要求,要用專用插座。(2)設(shè)備絕緣良好。(3)不能直接放在木質(zhì)、塑料等可燃性實驗臺上,要用隔熱材料隔開。(4)按操作規(guī)程正確使用與操作?!S秒娖髟O(shè)備電熱設(shè)備78▲常用電器設(shè)備電動設(shè)備
常用的電動設(shè)備是離心機和攪拌機。電動離心機常用于將沉淀與溶液、不易過濾的各種粘度較大的溶液、乳濁液、油類溶液及生物制品等的分離。電動離心機有多種類型,最常用的是6個管帶蓋的普通式離心機。電動攪拌器、電磁攪拌器常用于攪拌兩相溶液使其均勻混合?!S秒娖髟O(shè)備電動設(shè)備79第三節(jié)儀器的校正與檢定▲玻璃量器校正▲溫度計校正▲分光光度計檢定第三節(jié)儀器的校正與檢定▲玻璃量器校正80▲玻璃量器校正
滴定管的校正吸量管的校正容量瓶的校正▲玻璃量器校正
滴定管的校正81▲溫度計校正
玻璃溫度計、電阻溫度計、電熱偶溫度計在使用時一般都需校正,以保證測量精度。校正的原理均相同,下面以玻璃溫度計的校正方法為例,介紹溫度計的校正方法?!鴾囟扔嬓UA囟扔?、電阻溫度計、電熱偶82▲溫度計校正比較法
是用二等標準汞溫度計為標準,校正實驗用溫度計的方法。具體的校正方法是:在相同的條件下,以相同的方式,將標準溫度計和實驗用溫度計同時浸入熱浴液體中,緩慢均勻地加熱,同時觀察兩支溫度計顯示的溫度,每升高5℃或10℃觀察記錄一次。以溫度值和兩者的溫度差作校正曲線圖,使用時即可從圖中查出校正值。該方法簡單、實用,但需耍配備標準溫度計。▲溫度計校正比較法83▲溫度計校正校正曲線圖▲溫度計校正校正曲線圖84▲溫度計校正固定點校正法是指以某些純物質(zhì)在標準大氣壓下的相變點作溫度變點,與被校正溫度計的指示值作比較的方法。此方法比較嚴格、準確,不僅可校正溫度顯示值,同時也校正了溫度計露莖部分和大氣壓對溫度的影響?!鴾囟扔嬓U潭c校正法85▲分光光度計檢定
為了保證分光光度計測試結(jié)果準確可靠,對新購置、使用中和修理后的分光光度計,要定期進行檢定,檢定周期為半年,連續(xù)兩次檢定合格的光度計檢定周期可延長至一年。分光光度計主要的檢定項目有:波長準確度、分辨率、吸光度的準確度、雜散光、吸收池的校準及配對。紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程?!止夤舛扔嫏z定為了保證分光光度計測試結(jié)果86第四節(jié)專用玻璃儀器的使用與管理索氏提取器:是測定粗脂肪的儀器。第四節(jié)專用玻璃儀器的使用與管理索氏提取器:是測定粗脂肪的儀87粗脂肪是脂肪、游離脂肪酸、蠟、磷脂、固醇及色素等脂溶性物質(zhì)的總稱。
索氏提取器為一回餾裝置,由浸提管、小燒瓶及冷凝管三者連接而成。浸提管兩側(cè)分別有虹吸管及通氣管,盛有樣品的濾紙斗(包)放在浸提管內(nèi)。溶劑(乙醚)盛于小燒瓶中,加熱后,溶劑蒸汽經(jīng)通氣管至冷凝管,冷凝之溶劑滴入浸提管,浸提樣品。浸提管內(nèi)溶劑愈積愈多,當液面達到一定高度,溶劑及溶于溶劑中的粗脂肪即經(jīng)虹吸管流入小燒瓶。流入小燒瓶的溶劑由于受熱而氣化,氣體至冷凝管又冷凝而滴入浸提管內(nèi),如此反復(fù)提取回餾,即將樣品中的粗脂肪提盡并帶到小燒瓶中。最后,將小燒瓶中的溶劑蒸去,烘干,小燒瓶增加之重量,即樣品中粗脂肪含量。
粗脂肪是脂肪、游離脂肪酸、蠟、磷脂、固醇及色素等脂溶性物質(zhì)的88化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的使用與管理課件89粗脂肪測定的操作方法1、準確稱取已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶W1。2、準確稱取樣品W,用濾紙筒嚴密包裹好后(筒口放置少量脫脂棉),放入抽提筒內(nèi)。3、在已干燥恒量的索氏抽提器接收瓶中注入約三分之二的無水乙醚,并安裝好索氏抽提裝置,在45-50℃左右的水浴中抽提4-5小時,抽提的速度以能順利回流為宜。4、抽提完成后,冷卻。將接收瓶與蒸餾裝置連接,水浴蒸餾回收乙醚,無乙醚滴出后,取下接收瓶置于是105℃烘箱內(nèi)干燥1-2小時,取出冷卻至室溫后準確稱重W2。5、計算W2-W1粗脂肪%=-------------×100W粗脂肪測定的操作方法90索氏提取器的洗滌1、浸提管的洗滌:提取完畢,待乙醚完全流入小燒瓶時,取出濾紙包,再回餾一次以洗滌浸提管。2、小燒瓶的洗滌:測定脂肪后,小燒瓶需先用2%氫氧化鈉酒精浸泡,再用肥皂洗凈烘干保存。索氏提取器的洗滌91注意事項(1)濾紙包必須用絲線扎好,保證樣品不漏散,最好用特制的濾紙斗,斗口塞以脫脂棉。樣品包(斗)放入浸提管后,其高度不能超過乙醚面的最高高度。
(2)裝入乙醚之量,應(yīng)以在回餾過程中小燒瓶內(nèi)有適量乙醚存在為準,如發(fā)現(xiàn)小燒瓶中脂肪顏色變深(似燒焦狀),系溶劑太少或溫度太高。(3)用水浴鍋加熱,但所用之水需清潔(用蒸餾水),提取完畢后,如小燒瓶外部沾有污漬,應(yīng)洗刷干凈,再烘烤稱重。(4)回餾速度不宜太快,否則樣品中脂肪不易浸提完全。太慢則時間不經(jīng)濟。至于提取時間的多寡,與樣品用量、脂肪含量及顆粒大小有關(guān)。(5)必須將小燒瓶中殘留之少量乙醚在通風(fēng)處趕盡,然后再放入烘箱,否則易發(fā)生事故。(6)進行本實驗時應(yīng)切實注意防火,乙醚為易燃品,切忌明火加熱,同時要注意提取器各連接處是否漏氣,以及冷凝管冷凝效果是否良好,以免大量乙醚蒸氣外逸。注意事項92第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理
化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備的建設(shè)與管理是使儀器設(shè)備的型號、性能達到分析檢驗方法或分析檢驗規(guī)程的要求;保證儀器設(shè)備的正常運行;促進各類儀器設(shè)備相互彌補、協(xié)同工作,發(fā)揮其最大的使用潛能;以最小的投入和運行成本,實現(xiàn)化學(xué)檢驗室檢驗系統(tǒng)的任務(wù)和目標。第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理化學(xué)檢驗室儀器設(shè)備93第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理▲儀器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)▲儀器設(shè)備計劃管理▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理▲儀器設(shè)備的經(jīng)濟管理▲大型精密儀器設(shè)備管理第五節(jié)儀器設(shè)備的建設(shè)與管理▲儀器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)94▲儀器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)儀器設(shè)備管理的范圍化驗室儀器設(shè)備分為低值儀器設(shè)備、一般儀器設(shè)備和大型精密儀器設(shè)備。重點是加強耐用期一年以上且非易損的一般儀器設(shè)備和大型精密儀器設(shè)備的管理,對這些儀器設(shè)備,都要列為固定資產(chǎn)進行專項管理。儀器設(shè)備管理的任務(wù)是在儀器設(shè)備的購置、驗收、使用、維護、調(diào)劑、直至報廢的全過程中,進行計劃管理、技術(shù)管理和經(jīng)濟管理,使儀器設(shè)備在整個壽命周期中最大限度地發(fā)揮儀器設(shè)備的使用價值和投資效益?!鴥x器設(shè)備管理的范圍和任務(wù)儀器設(shè)備管理的范圍95▲儀器設(shè)備計劃管理
儀器設(shè)備購置計劃的編制1)編制儀器設(shè)備購置計劃的依據(jù)2)經(jīng)常性購置計劃和年度購置計劃儀器設(shè)備的申購、選型、論證和審批1)儀器設(shè)備的申購、選型、論證:根據(jù)需要,由專業(yè)工作室負責(zé)人提出儀器設(shè)備申購計劃,并按工作上適用、技術(shù)上先進、經(jīng)濟上合理的原則做好正確的選型和可行性論證。2)儀器設(shè)備申購計劃的審批儀器設(shè)備申購計劃的實施由化學(xué)檢驗室與設(shè)備管理部門負責(zé)。
▲儀器設(shè)備計劃管理儀器設(shè)備購置計劃的編制96▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的賬卡建立和定期檢查核對1)凡是列入固定資產(chǎn)的儀器設(shè)備,按國家和企業(yè)有關(guān)規(guī)定,進行分類、編號、登記、入賬和建卡,卡片一式3份,其中企業(yè)設(shè)備管理部門一份,化學(xué)檢驗室一份,一份隨儀器設(shè)備存下級化學(xué)檢驗室或?qū)I(yè)室。2)企業(yè)財務(wù)部門建立固定資產(chǎn)分類總賬,定期核對,至少每年一次,應(yīng)做到賬、物、卡三相符。3)化學(xué)檢驗室應(yīng)對屬于固定資產(chǎn)的儀器設(shè)備進行計算機管理,以便于更好的檢索、核對、報廢和賠償?shù)裙芾砉ぷ??!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的賬卡建立和定期檢查核對97▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的保管和使用專職或兼職負責(zé)儀器設(shè)備的保管工作,對大型精密儀器設(shè)備的管理和使用,必須建立崗位責(zé)任制,制定操作規(guī)程和維護使用辦法,對上機人員必須經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn),考核合格后方可使用?!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的保管和使用98▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的調(diào)撥和報廢1)化驗室如有閑置或多余的儀器設(shè)備,應(yīng)予調(diào)撥。儀器設(shè)備調(diào)撥后應(yīng)辦理固定資產(chǎn)轉(zhuǎn)移和相應(yīng)的財務(wù)處理。2)一般儀器設(shè)備的報廢,由企業(yè)設(shè)備管理部門審核同意,大型精密儀器設(shè)備報廢還需經(jīng)企業(yè)主管領(lǐng)導(dǎo)審批,并報企業(yè)上級主管部門批準或備案。同時,應(yīng)做好變更固定資產(chǎn)價值或銷賬撤卡工作?!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備的調(diào)撥和報廢99▲儀器設(shè)備的日常事務(wù)管理儀器設(shè)備損壞、丟失的賠償處理
儀器設(shè)備發(fā)生損壞丟失事故,應(yīng)立即報主管部門,相關(guān)的規(guī)定提出處理意見,報主管部門同意后執(zhí)行?!鴥x器設(shè)備的日常事務(wù)管理100▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備的驗收
儀器設(shè)備的驗收重點在于對儀器設(shè)備質(zhì)量的確認,此項工作一般是由儀器設(shè)備管理部門、使用單位和供貨方的人員共同承擔(dān),主要從實物和技術(shù)性能兩方面進行驗收。對驗收合格的儀器設(shè)備,進行編號、入賬和建卡?!鴥x器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備的驗收101▲儀器設(shè)備的技術(shù)管理儀器設(shè)備的維護保養(yǎng)和修理1)儀器設(shè)備使用過程中,要及時地發(fā)現(xiàn)和排除故障或事故的隱患,確保儀器設(shè)備正常運行。2)根據(jù)儀器設(shè)備各自的特點制定維護保養(yǎng)細則;嚴格做到維護保養(yǎng)工作經(jīng)?;⒅贫然?;認真做到“防塵、防潮、防振”和“定人保管、定點存放、定期維護和定期檢修”。3)儀器設(shè)備的修理也是儀器設(shè)備的管理中不可缺少的工作,儀器設(shè)備的修理可分為事后修理和事前檢修?!鴥x器設(shè)備的技術(shù)管理儀
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