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吉林化工學(xué)院綜合設(shè)計性實驗(設(shè)計書)實驗名稱可燃液體開口杯閃點測定實驗實驗班級安全工程1402班實驗人員劉建軍、楊小川電15043258920日期2016年6月9日一、簡表實驗名稱可燃液體開口杯閃點測定實驗實驗組成員序號姓名聯(lián)系電話實驗中的分工簽名1劉建錄2楊小驗實驗內(nèi)容和意義摘要(限400個字)內(nèi)容:(1)選在試驗標(biāo)準(zhǔn)方法:(2)設(shè)定預(yù)期開口杯閃點、大氣壓值:(3)將試樣注入油杯中,加到與刻度線平齊。(4)在“試驗”界面,點擊“開始”,升降桿自動降落到樣品杯中開始加熱。測試閃點時,當(dāng)出現(xiàn)閃點時,升降桿自動抬起,顯示被測試樣的閉口閃點值,并打印保存測試結(jié)果;測試燃點時,出現(xiàn)閃點后,儀器自動保存并記錄閃點值,繼續(xù)測試,當(dāng)試樣出現(xiàn)燃燒情況后,保存并顯示燃點值,并將閃點、燃點測定結(jié)果一并打印出來。(5)取出測試杯,將杯內(nèi)的試樣倒入廢油回收燒杯中,待測試杯及其加熱器冷卻后,可進(jìn)行下一次的試驗。(6)每種試樣各測兩次,要求兩次閃點誤差不超過2℃。意義:(1)從油品閃點可判斷其餾分組成的輕重。一般的規(guī)律是:油品蒸氣壓越高,餾分組成越輕,則油品的閃點愈低。反之,餾分組成越重的油品則有較高的閃點。
(2)從閃點可鑒定油品發(fā)生火災(zāi)的危險性。因為閃點是有火災(zāi)危險出現(xiàn)的最低溫度。閃點愈低,油品愈易燃,火災(zāi)危險性也愈大。所以易燃液體也根據(jù)閃點進(jìn)行分類。閃點在45℃以下的液體叫做易燃液體,閃點在45℃以上的液體
叫做可燃液體。按閃點的高低可確定其運輸、儲存和使用的各種防火安全措施。
(3)對于某些潤滑油來說,同時測定開口、閉口閃點,可作為油品含有低沸點混入物的指標(biāo),用于生產(chǎn)檢查。通常,開口閃點要比閉口閃點高20-30℃,這是因為開口閃點在測定時,有一部分油蒸氣揮發(fā)了。但如兩者結(jié)果懸殊太大時,則說明該油品有輕質(zhì)餾分,可能蒸餾時有裂解現(xiàn)象,也可能脫蠟或精制時,溶劑分離不完全等。二、實驗設(shè)計依據(jù)1、本實驗的目的、意義、應(yīng)用及發(fā)展趨勢(附主要參考文獻(xiàn)目錄或出處)目的:(1).掌握可燃液體閃點的定義及液體存在閃燃現(xiàn)象的原因;(2).掌握開口杯閃點測定儀的使用和測量可燃液體的閃點的方法。意義:
(1).從油品閃點可判斷其餾分組成的輕重。一般的規(guī)律是:油品蒸氣壓越高,餾分組成越輕,則油品的閃點愈低。反之,餾分組成越重的油品則有較高的閃點。
(2).從閃點可鑒定油品發(fā)生火災(zāi)的危險性。因為閃點是有火災(zāi)危險出現(xiàn)的最低溫度。閃點愈低,油品愈易燃,火災(zāi)危險性也愈大。所以易燃液體也根據(jù)閃點進(jìn)行分類。閃點在45℃以下的液體叫做易燃液體,閃點在45℃以上的液體
叫做可燃液體。按閃點的高低可確定其運輸、儲存和使用的各種防火安全措施。
(3).對于某些潤滑油來說,同時測定開口、閉口閃點,可作為油品含有低沸點混入物的指標(biāo),用于生產(chǎn)檢查。通常,開口閃點要比閉口閃點高20-30℃,這是因為開口閃點在測定時,有一部分油蒸氣揮發(fā)了。但如兩者結(jié)果懸殊太大時,則說明該油品有輕質(zhì)餾分,可能蒸餾時有裂解現(xiàn)象,也可能脫蠟或精制時,溶劑分離不完全等。應(yīng)用:對于燃料油,采用閉口法而不采用開口法,是因為前者較接近于燃料油在貯罐中存在的油氣情況。在研究火災(zāi)危險時,不可避免地要考慮到如何劃分安全與危險的溫度極限間題。對溫度超過閃點的燃料油,一般不在開口容器中儲藏和輸送。當(dāng)液體溫度比較低時,蒸發(fā)速度慢,液面上方形成的蒸氣分子濃度比較小,可能小于爆炸下限,此時蒸氣分子與空氣形成的混合氣體遇到火源是不能被點燃的。隨著溫度的不斷升高,蒸氣分子濃度增大,當(dāng)蒸氣分子濃度增大到爆炸下限的時候,可燃液體的飽和蒸氣與空氣形成的混合氣體遇到火源會發(fā)生一閃即熄滅的現(xiàn)象,這種一閃即滅的瞬時燃燒現(xiàn)象稱為閃燃。在規(guī)定的實驗條件下,液體表面發(fā)生閃燃時所對應(yīng)的最低溫度稱為該液體的閃點。在閃點溫度下,液體只能發(fā)生閃燃而不能出現(xiàn)持續(xù)燃燒。這是因為在閃點溫度下,可燃液體的蒸發(fā)速度小于其燃燒速度,液面上方的蒸氣燒光后蒸氣來不及補充,導(dǎo)致火焰自行熄滅。繼續(xù)升高溫度,液面上方蒸氣濃度增加,當(dāng)蒸氣分子與空氣形成的混合物遇到火源能夠燃燒且持續(xù)時間不少于5秒時,此時液體被點燃,它所對應(yīng)的溫度稱為該液體的燃點。從消防觀點來看,閃燃是火險的警告,著火的前奏。掌握了閃燃這種燃燒現(xiàn)象,就可以很好地預(yù)防火災(zāi)發(fā)生或減少火災(zāi)造成的危害。閃點是衡量可燃液體火災(zāi)危險性的一個重要參數(shù),是液體易燃性分級的依據(jù)。易燃液體是指閃點不高于93℃的液體。意義閃點是可燃性液體貯存、運輸和使用的一個安全指標(biāo),同時也是可燃性液體的揮發(fā)性指標(biāo)。閃點低的可燃性液體,揮發(fā)性高,容易著火,安全性較差。石油產(chǎn)品,閃點在45℃以下的為易燃品,如汽油、煤油;閃點在45℃以上的為可燃品,如柴油、潤滑油。揮發(fā)性高的潤滑油在工作過程中容易蒸發(fā)損失,嚴(yán)重時甚至引起潤滑油粘度增大,影響潤滑油的使用。一般要求可燃性液體的閃點比使用溫度高20~30℃,以保證使用安全和減少揮發(fā)損失。影響因素閃點的高低,取決于可燃性液體的密度,液面的氣壓,或可燃性液體中是否混入輕質(zhì)組分和輕質(zhì)組分的含量多少。可燃性液體使用過程中若閃點突然降低,可能發(fā)生輕油混油事故或水解(對某些合成油而言),必須引起注意??扇家后w的閃點隨其濃度的變化而變化。閃點的高低與油的分子組成及油面上壓力有關(guān),壓力高,閃點高。閃點是防止油發(fā)生火災(zāi)的一項重要指標(biāo)。在敞口容器中,油的加熱溫度應(yīng)低于閃點10℃;在壓力容器中加熱則無此限制。當(dāng)可燃性液體液面上揮發(fā)出的燃?xì)馀c空氣的混合物濃度增大時,遇到明火可形成連續(xù)燃燒(持續(xù)時間不小于5秒)的最低溫度稱為燃點。燃點高于閃點。從防火角度考慮,希望油的閃點、燃點高些,兩者的差值大些。而從燃燒角度考慮,則希望閃點、燃點低些,兩者的差值也盡量小些?;衔镩W點查詢方式:化工空間網(wǎng)可以按照名稱、簡稱、CAS號查詢化合物閃點。臨界點是指石油產(chǎn)品在規(guī)定條件下,加熱到它的蒸汽與火焰接觸發(fā)生瞬間閃火時的最低溫度。油品越輕,閃點越低。當(dāng)油面上油氣與空氣的混合物濃度增大時,遇到明火可形成連續(xù)燃燒(持續(xù)時間不小于5秒)的最低溫度稱為燃點。燃點高于閃點。危險等級油品的危險等級是根據(jù)閃點來劃分的,閃點在45℃以下的叫易燃品;45℃以上的為可燃品。從閃點可判斷油品組成的輕重,鑒定油品發(fā)生火災(zāi)的危險性。安全性質(zhì)閃點是表示石油產(chǎn)品蒸發(fā)傾向和安全性質(zhì)的項目,閃點越高越安全。在儲存使用中禁止將油品加熱到它的閃點,加熱的最高溫度,一般應(yīng)低于閃點20~30℃。油品更換在油品使用過程中,閃點也有重要意義。例如:使用中的發(fā)動機油閃點顯著降低時,說明發(fā)動機油已受到燃料稀釋,應(yīng)對發(fā)動機進(jìn)行檢修和換油。油品選用選用潤滑油時,應(yīng)根據(jù)使用溫度考慮潤滑油的閃點高低,一般閃點應(yīng)比使用溫度高20至30度,以保證使用安全和減少揮發(fā)損失。美孚車用機油系列的閃點都很高,一般都在200度以上。(此段話詳見《潤滑材料與潤滑技術(shù)》第30頁)防火等級閃點是表征易燃可燃液體火災(zāi)危險性的一項重要參數(shù),在消防工作中有著重要意義:閃點是可燃液體生產(chǎn)、儲存場所火災(zāi)危險性分類的重要依據(jù),是甲、乙、丙類危險液體分類的依據(jù)??扇家后w生產(chǎn)、儲存廠房和庫房的耐火等級、層數(shù)、占地面積、安全疏散、防火間距、防爆設(shè)施等的確定和選擇要根據(jù)閃點來確定;液體儲罐、堆場的布置、防火間距,可燃和易燃?xì)怏w儲罐的布置、防火間距,液化石油氣儲罐的布置、防火間距等也要以閃點為依據(jù)。此外閃點還是選擇滅火劑和確定滅火強度的依據(jù)。區(qū)分液體根據(jù)消防工程設(shè)計及應(yīng)用,根據(jù)閃點的不同將可燃液體分為了三大種類。即:甲類液體:閃點小于28℃的液體。(如原油、汽油等)乙類液體:閃點大于或等于28℃但小于60℃的液體。(如噴氣燃料、燈用煤油)丙類液體:閃點大于60℃以上的液體。(重油、柴油、潤滑油等)基本方法測定閃點的方法有兩種:開口閃點(GB/T267-88)和閉口閃點(GB/T261-2008)(或者稱為開杯閃點,閉杯閃點)。前者與ASTMD92-73及IP34-75等效,又稱克利夫蘭得開杯試驗;后者又稱賓斯克-馬丁閉杯法,根據(jù)ISO2719:2002重新起草【替代GB/T261-83(根據(jù)ISO2719:1973制定),與ASTMD93-73和IP36/67(75)等效性待考證】。一般閃點在150℃以下的輕質(zhì)油品用閉杯法測閃點,重質(zhì)潤滑油和深色石油產(chǎn)品用開杯法測閃點。同一個油品,其開杯閃點較閉杯閃點高20~30℃。開口閃點用規(guī)定的開口閃點測定器所測得的結(jié)果叫做開口閃點,以℃表示。常用于測定潤滑油。按GB/T267-88標(biāo)準(zhǔn)方法測開杯閃點時,把試樣裝入內(nèi)坩堝到規(guī)定的刻度線。首先迅速升高試樣溫度,然后緩慢升溫,當(dāng)接近閃點時,恒速升溫,在規(guī)定的溫度間隔,用一個小的點火器火焰按規(guī)定速度通過試樣表面,以點火器的火焰使試樣表面上的蒸汽發(fā)生閃火的最低溫度,作為開杯閃點。繼續(xù)進(jìn)行試驗,直到用點火器火焰使試樣發(fā)生點燃并至少燃燒5s時的最低溫度,作為開杯法燃點。為了測準(zhǔn)閃點,必須嚴(yán)格控制操作條件,尤其是升溫速度。該方法重復(fù)性(同一操作者用同一臺儀器重復(fù)試驗)結(jié)果之差不得大于8℃;再現(xiàn)性(兩個實驗室對同一個樣品進(jìn)行檢測)結(jié)果之差不得大于16℃。閉杯法的精密度則高一些,其重復(fù)性結(jié)果之差不得大于2℃/5.5℃(閃點﹥104℃);再現(xiàn)性結(jié)果之差不得大于3.5℃/8.5℃(閃點﹥104℃)。三、實驗方案1、本實驗的具體內(nèi)容內(nèi)容:在“條件”界面,選擇試驗所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法,并設(shè)定好打印機工作狀態(tài)及檢測類型-閃點或燃點。在設(shè)定界面,點擊預(yù)計閃點后的“確認(rèn)”,設(shè)置好預(yù)計閃點值;點擊“大氣壓”后的“確認(rèn)”,按當(dāng)?shù)氐拇髿鈮涸O(shè)定好氣壓值。將試樣注入油杯中,加到與刻度線平齊。注意:首先把油杯平放在實驗臺上,然后將藥品倒入小燒杯中,再用小燒杯往油杯里加,加到快與刻度線平齊時,改用滴管滴。注試樣時不應(yīng)濺出,而且液面以上的油杯壁不應(yīng)沾有試樣。小于210的樣品在上刻度線,大于210的樣品在下刻度線。然后將樣品杯放在加熱器上。在“試驗”界面,點擊“開始”,升降桿自動降落到樣品杯中開始加熱。測試閃點時,當(dāng)出現(xiàn)閃點時,升降桿自動抬起,顯示被測試樣的閉口閃點值,并打印、保存測試結(jié)果;測試燃點時,出現(xiàn)閃點后,儀器自動保存并記錄閃點值,繼續(xù)測試,當(dāng)試樣出現(xiàn)燃燒情況后,保存并顯示燃點值,并將閃點、燃點測定結(jié)果一并打印出來。取出測試杯,將杯內(nèi)的試樣倒入廢油回收燒杯中,待測試杯及其加熱器冷卻后,可進(jìn)行下一次的試驗。實驗儀器:BS-3型閉口閃點自動測定儀,量筒,燒杯,移液管實驗藥品:無水甲醇,無水乙醇,車輛潤滑劑,柴油機油,煤油,長城潤滑油。預(yù)期目標(biāo):(1)分別求出各種式樣以及不同比例的混合試樣的開口杯閃點,每種試樣各測兩次,要求兩次閃點誤差不超過2℃。(2)根據(jù)測得的各種式樣以及不同比例的混合試樣的開口杯閃點,畫出各種式樣以及不同比例的混合試樣的閉口杯閃點的規(guī)律圖。2、實驗方法與路線(采取的方法、步驟、技術(shù)路線)1.采用的方法:先分別測出不同純有機試劑的開口杯閃點,然后再分別測出采用不同純有機試劑的不同濃度梯度的開口杯閃點變化值,并繪出不同比例的混合試樣的開口杯閃點的規(guī)律圖,找出有機試劑混合后與混合前的純有機試劑閉口杯閃點的變化規(guī)律。2.步驟:(1)選在試驗標(biāo)準(zhǔn)方法:在“條件”界面,選擇試驗所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)方法,并設(shè)定好打印機工作狀態(tài)及檢測開口杯閃點或燃點。(2)設(shè)定預(yù)期開口杯閃點、大氣壓值:在設(shè)定界面,點擊預(yù)計閃點后的“確認(rèn)”,設(shè)置好預(yù)計閃點值;點擊“大氣壓”后的“確認(rèn)”,按當(dāng)?shù)氐拇髿鈮涸O(shè)定好氣壓值。(3)將試樣注入油杯中,加到與刻度線平齊。注意:首先把油杯平放在實驗臺上,然后將藥品倒入小燒杯中,再用小燒杯往油杯里加,加到快與刻度線平齊時,改用滴管滴。注試樣時不應(yīng)濺出,而且液面以上的油杯壁不應(yīng)沾有試樣。小于210的樣品在上刻度線,大于210的樣品在下刻度線。然后將樣品杯放在加熱器上。(4)在“試驗”界面,點擊“開始”,升降桿自動降落到樣品杯中開始加熱。測試閃點時,當(dāng)出現(xiàn)閃點時,升降桿自動抬起,顯示被測試樣的閉口閃點值,并打印、保存測試結(jié)果;測試燃點時,出現(xiàn)閃點后,儀器自動保存并記錄閃點值,繼續(xù)測試,當(dāng)試樣出現(xiàn)燃燒情況后,保存并顯示燃點值,并將
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