實驗室產(chǎn)品培訓-cod化學需氧量

1化學需氧量（COD）23COD超標！4內(nèi)容提要COD定義COD測定的意義國家相關(guān)標準哈希COD微回流比色法分析系統(tǒng)

--國標回流滴定法測定COD--哈希微回流比色法測定COD

--哈希方法及國標方法的比較重要銷售工具5化學需氧量（COD）的概念化學需氧量COD（ChemicalOxygenDemand）是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量?；瘜W需氧量是表征水體中還原性物質(zhì)的綜合性指標。還原性物質(zhì)主要是有機物，因此，COD通常作為衡量水體中有機物相對含量的指標，以mg/LO2表示。還原性物質(zhì)：亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽、有機物。國家水質(zhì)標準：城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準7如何降解？二氧化碳氧氣水有機物8此時，厭氧微生物活動加劇，產(chǎn)生硫化氫等物質(zhì)，造成水體腐化，發(fā)黑發(fā)臭，水質(zhì)嚴重惡化：不僅影響環(huán)境衛(wèi)生，而且會導致水生生物大量死亡，水源受到污染等等。當水體中有機物含量過高時，微生物降解有機物所消耗的O2量增加，當空氣中O2的溶解速度<水中氧氣的消耗速度時，將造成：水體呈厭氧或缺氧狀態(tài)COD危害？9

化學需氧量是指在強酸、加熱條件下，以K2CrO7

（CODcr）或KMnO4（CODMn）作氧化劑處理水樣時，計算K2CrO7或KMnO4

的消耗量，最終以mg/LO2表示。COD？10CODcr和CODMn區(qū)別CODcrCODMn氧化率90%以上50%左右條件150℃，2h100℃，0.5h反應(yīng)時間耗時長時間短適用對象工業(yè)廢水及生活污水地表水及地下水國標法CODCr測定過程11原理：定量的重鉻酸鉀在強酸性溶液中將有機物氧化，剩余的重鉻酸鉀以鄰菲羅啉為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，由實際消耗的重鉻酸鉀的量，計算水樣的化學耗氧量。重鉻酸鉀法13消解過程所需試劑重鉻酸鉀（強氧化劑）：

濃硫酸（提高重鉻酸鉀的氧化能力）硫酸銀（氧化反應(yīng)過程的催化劑）Cr2O72-+14H+=7H2O+2Cr3+14氯離子干擾氯離子對重鉻酸鉀的消耗使得測量結(jié)果比實際COD值高。Cl-+Cr2O72-+H+=Cr3++H2O+Cl2體系中銀作催化劑，會產(chǎn)生氯化銀沉淀,使催化劑中毒,生成的白色沉淀使滴定終點顏色發(fā)灰,難以準確滴定：Cl-+Ag=AgCl注意：15氯離子干擾的排除加入硫酸汞水中氯離子含量高于30mg/L時，需加硫酸汞消除干擾，硫酸汞應(yīng)該加在其他試劑之前。

Cl-+Cr2O72-+H+=Cr3++H2O+Cl2（干擾）

HgSO4+Cl-=[HgCl4]2-+SO42-(消除）當水樣中氯離子含量高于2000mg/L時應(yīng)先作定量稀釋，結(jié)果的誤差不是很大。COD較低的水樣（低于100mg/L），要采用其它的方法方可解決（如改用硝酸銀作為催化劑等）。備注：16國標法配制樣品水樣（20mL)250mL磨口回流錐形瓶10mL,12.3g/L重鉻酸鉀標準溶液30mLAg2SO4-H2SO4加熱回流2小時

(通風櫥內(nèi)完成此項工作?。。。?7加熱回流18

6Fe2++Cr2O72-+14H+=6Fe3++3Cr3++7H2O

計算結(jié)果：

滴定顏色變化：黃色－黃綠色－紅褐色19哈希方法：微回流比色法

USEPA認可20微回流比色法原理

在強酸溶液中，加入一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質(zhì)，使反應(yīng)溶液的顏色發(fā)生變化，其色度變化與水樣中還原性物質(zhì)的含量存在一定的線性關(guān)系，根據(jù)吸光度值可以計算出所含CODcr的濃度。微回流比色法？COD測量依據(jù)：Cr6+的顯橙色Cr3+的顯綠色21超低量程：

0.7-40mg/L低量程： 3-150mg/L高量程： 20-1500mg/L超高量程： 200-15000mg/L

微回流比色法預制試劑USEPA認可包裝數(shù)量：PK/25或PK/15022微回流比色法配制樣品DRB200消解23分光光度計比色24CODLR測量依據(jù)：Cr6+的減少量CODHR測量依據(jù)：Cr3+的增加量25預制試劑微回流比色法：選型及配制26消解器27分光光度計/比色計28無需配制試劑：預制試劑管內(nèi)化學組份按一定比例制備而成，可大大節(jié)省試劑配制所需時間。省時：整個測定過程，包括水樣的消解、比色測定等步驟，所需時間不足3小時。消解裝置緊湊：COD消解器替代了傳統(tǒng)COD回流裝置，可同時消解多達30個水樣。對環(huán)境產(chǎn)生的二次污染?。何⒒亓鞣▋H需少量試劑，試劑管可防止有機物揮發(fā)及樣品逸出，確保了消解過程的安全性。操作簡單、易學：圖文并茂的操作指南便于在較短時間內(nèi)掌握COD的分析方法。微回流比色法主要特點29保持預制試劑管管壁清潔：

用紙巾擦拭管壁，免除指紋或其它污物的干擾。水樣勻質(zhì)：

因生活污水、工業(yè)廢水及二沉池出水、河水大多含有活性或惰性有機顆粒，這些顆粒具有較高的COD值，其存在往往嚴重影響COD測定的準確度和精密度。當取樣量越少，造成的隨機誤差越大，因此如果水樣中有懸浮物，移取水樣前，一定要搖勻樣品，保證移取的水樣具有代表性。

備注：一般情況下，如果用果汁機勻質(zhì)樣品，勻質(zhì)時間僅需30s-60s.微回流比色法：操作注意事項（1）30氯離子濃度較高時,需要注意的問題:

氯離子為主要干擾因素,如其濃度超過水樣中所允許濃度時,預制試劑管中的硫酸汞就不足以消除氯離子干擾。為保證測量結(jié)果的準確性，可采取以下措施:(1)如COD濃度較高，應(yīng)先對水樣進行定量稀釋,使氯離子濃度滿足測量過程所允許的濃度。

(2)如COD濃度較低、氯離子濃度較高時,需額外加入硫酸汞(氯離子掩蔽劑),加入硫酸汞后,水樣中所允許的氯離子濃度可以達到如下圖第3列所示的水平.微回流比色法：操作注意事項（2）31試劑空白樣的重復使用當選用同一批COD預制試劑管時，將制備好的空白樣放在黑暗處保存，可重復使用，節(jié)省費用。

測試后水樣搖動：

消解后水樣中的少量氯化汞沉淀并不影響測定結(jié)果，在測量前，請勿搖動試劑管，以免影響測量結(jié)果。微回流比色法：操作注意事項（3）32COD快速消解法——行業(yè)標準33哈希對策——COD快速消解法實驗儀器：DRB200+各型號光度計實驗條件：165℃，20分鐘（消解）實驗試劑：1、購買哈希試劑

2、用戶自配試劑（參照行業(yè)標準要求）34國標法與哈希方法

實驗條件比較35國標法－哈希法試劑用量

哈希法

國標法樣品體積 2.0mL20mL濃H2SO4

2.5mL30mLK2Cr2O7 0.00245g0.123gAgSO4 0.03g0.3gHgSO4 0.03g0.4g總體積：哈希法5mL;國標法約50mL。催化劑、掩蔽劑、濃硫酸用量為國標法的十分之一左右。重金屬排放量較少，二次污染小。36國標法哈希法試劑用量（經(jīng)濟）多少重金屬污染大少工作量大少安全性較低較高測定范圍700mg/L15000mg/L哈希方法與國標法相比

優(yōu)點所在：37汞污染在COD的常規(guī)測定中，要加入0.4克硫酸汞來消除氯離子的干擾，即單樣測定就要向環(huán)境排放約0.27克二價汞離子，我國一年以COD廢液方式向環(huán)境排放的汞當以噸計，汞污染必須引起足夠的重視。38無需配制試劑：預制試劑管內(nèi)化學組份按一定比例制備而成，可大大節(jié)省試劑配制所需時間。省時：整個測定過程，包括水樣的消解、比色測定等步驟，所需時間不足3小時。消解裝置緊湊：COD消解器替代了傳統(tǒng)COD回流裝置，可同時消解多達30個水樣，使用更安全。對環(huán)境產(chǎn)生的二次污染?。何⒒亓鞣▋H需少量試劑，試劑管可防止有機物揮發(fā)及樣品逸出，確保了消解過程的安全性。操作簡單、易學：圖文并茂的操作指南便于在較短時間內(nèi)掌握COD的分析方法。哈希法主要特點國標法CODMn測定過程392023/1/940酸性高錳酸鉀法原理：水樣在酸性條件下，加入高錳酸鉀溶液，在沸水浴中加熱30min，使水中有機物被氧化，剩余的高錳酸鉀以草酸滴定，然后根據(jù)實際消耗的高錳酸鉀的量計算出化學耗氧量。2023/1/941

1.錐形瓶的預處理

2.樣品的氧化

3.終止氧化反應(yīng)

4.滴定剩余的草酸

5.校正高錳酸鉀濃度

6.結(jié)果計算測定步驟2023/1/942水樣中Cl－的影響

水樣中Cl-濃度>300mg/L時，在酸性介質(zhì)中被高錳酸鉀氧化而生成氯氣，這樣就消耗了高錳酸鉀，使結(jié)果偏高?？刹捎脡A性高錳酸鉀法測定，讓高錳酸鉀在堿性條件下氧化水中的有機物，可避免大量氯離子的干擾。43重要銷