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文檔簡(jiǎn)介
8-1概述8-2液液萃取分離法8-3離子交換分離法8-4液相色譜分離法8-5氣浮分離法8-6新的分離富集方法簡(jiǎn)介思考題第8章分析化學(xué)中常用分離富集方法分離和富集的意義分析工作中,樣品常含有多種組分,進(jìn)行測(cè)定時(shí)彼此發(fā)生干擾,既會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,嚴(yán)重時(shí)無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。控制分析條件或采用適當(dāng)?shù)难诒蝿┎荒芟蓴_時(shí),就必須把被測(cè)元素與干擾組分分離以后才能進(jìn)行測(cè)定。在痕量分析中,試樣中的被測(cè)元素含量很低,直接用一般方法是難以測(cè)定,可在分離的同時(shí)把被測(cè)組分富集起來(lái),然后進(jìn)行測(cè)定。一種分離方法,是否符合定量分析的要求,可通過(guò)回收率和分離率的大小來(lái)判斷
回收率RA=
式中:RA表示被分離組分回收的完全程度。常量組分分析,要求RA≥0.99;微量組分分析,要求RA≥0.95;痕量組分分析(例如0.001-0.0001%),則RA≥0.90即可。分離效果的衡量
如果在分離時(shí),是為了將物質(zhì)與物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)。則希望兩者分離得越完全越好,其分離效果可用分離因數(shù)SB/A表示。
SB/A=RB/RA式中:SB/A表示分離的完全程度。在分離過(guò)程中,SB/A越小,分離效果越好。對(duì)常量組分的分析,一般要求SB/A≤10-3;對(duì)痕量組分的分析,一般要求SB/A=10-6左右。一、常用分離方法
解決常規(guī)分離技術(shù)(蒸餾、重結(jié)晶、萃取等)所不能解決的分離問(wèn)題;性質(zhì)特別接近物質(zhì)的分離。1.沉淀分離法傳統(tǒng)分離方法,采用沉淀劑;液-固分離。2.液液萃取分離法被分離物質(zhì)由一液相轉(zhuǎn)入互不相溶的另一液相的過(guò)程;液-液兩相;互不相溶。超臨界萃取。3.離子交換分離法通過(guò)帶電荷溶質(zhì)與固體(或液體)離子交換劑中可交換的離子進(jìn)行反復(fù)多次交換而達(dá)到分離。4.色譜分離方法柱層析;制備型氣相色譜;制備型液相色譜;5.膜分離技術(shù)發(fā)展較快的一種分離方法;模擬生物過(guò)程;利用半透膜(高選擇性)淡化海水。二、分離的基本原理
1.分配系數(shù)和分配比
描述被分離組分在兩相中的分配平衡;判斷分離的難易程度;
溶質(zhì)A在兩相(相1和相2)中的活度之比(在一定溫度下是一個(gè)常數(shù)),分配系數(shù):a
、A、γ分別為活度、濃度、活度系數(shù)。兩組分分配系數(shù)相差越大越易分離;兩組分的分離比:分配系數(shù)大者為分子項(xiàng),分離比>1。2.回收因子與分離因子定量分析對(duì)分離的要求:待測(cè)組分A在分離過(guò)程中的損失要小,即回收完全;干擾組分B的殘留量小。兩個(gè)量化參數(shù):回收因子(回收率)RA和分離因子SB/A?;厥找蜃樱?/p>
常量分析中,要求RA達(dá)到0.999。分離因子或稱(chēng)分離系數(shù),用來(lái)表達(dá)A與B的分離程度;由分離因子與A、B的原始比率乘積可得到最終分離后兩組分的比值;
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