馬來酸氯苯那敏的氧瓶燃燒后

馬來酸氯苯那敏的氧瓶燃燒后

含量測定崔榮孔麗敏實驗背景馬來酸氯苯那敏

Chlorphenamine

MaleateC16H19ClN2·C4H4O4390.87本品為2-[對-氯-α-[2-（二甲氨基）乙基]苯基]吡啶馬來酸鹽。按干燥品計算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5%。含量測定：《中國藥典》（2005年版），非水滴定法

冰醋酸，結(jié)晶紫，高氯酸滴定液(0.1mol/L)Cynthia實驗背景氧瓶燃燒法

oxygenflaskcombustion將含有待測元素的有機藥物置于充滿氧氣的密閉的燃燒瓶中充分燃燒，使有機結(jié)構(gòu)部分徹底分解為二氧化碳和水，而待測元素根據(jù)電負(fù)性的不同轉(zhuǎn)化為不同價態(tài)的氧化物（或無氧酸），被吸收于適當(dāng)?shù)奈找褐校ǘ嘁运岣x子存在），再根據(jù)其性質(zhì)和存在形式采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM行分析。馬來酸氯苯那敏以氫氧化鈉-水為吸收液，采用銀量法中的剩余滴定法進行含量測定Cynthia實驗背景氧瓶燃燒法

oxygenflaskcombustionCynthia實驗原理燃燒反應(yīng)滴定反應(yīng)終點反應(yīng)Cynthia實驗器材【儀器】500mL燃燒瓶氧氣鋼瓶濾紙分析天平剪刀酒精燈酸式滴定管【試藥】馬來酸氯苯那敏氫氧化鈉（0.1mol/L）硝酸(6mol/L)硝酸銀溶液（0.1mol/L）硫酸鐵銨硝基苯硫氰酸銨溶液(0.02mol/L)

吸收液指示劑沉淀保護劑10~20mg:500ml200mg:1000or2000mlCynthia實驗步驟硫氰酸銨溶液(0.1mol/L)配制：8g1000ml標(biāo)定：精密量取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml,加水50ml、硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用本液滴定至溶液微顯棕紅色；經(jīng)劇烈振搖后仍不褪色，即為終點。

Cynthia實驗步驟組別V/mlFaverage間差125.390.98460.98480.04%225.380.9850硫氰酸銨溶液(0.02mol/L)T=7.817mg/mlF=0.9848稀釋至0.02mol/LCynthia實驗步驟氧瓶燃燒處理無灰濾紙50mm30mm30mm7mmCynthia實驗步驟氧瓶燃燒處理

取本品約20mg，精密稱定；以0.2mol/L氫氧化鈉溶液10ml為吸收液，通入氧氣一分鐘，按照氧瓶燃燒的方法進行有機破壞；燃燒完畢后，強烈振搖約20分鐘；吸收溶液備用。Cynthia實驗步驟含量測定

吸收溶液中加硝酸(6mol/L)lml，硝酸銀溶液（0.1mol/L）5ml，充分振搖，避光放置30min加硫酸鐵銨指示劑2ml，硝基苯3ml強烈振搖，用硫氰酸銨溶液(0.02mol/L)滴定至溶液顯紅色作空白校正

Cynthia實驗數(shù)據(jù)組別稱取重量/g滴定液體積/ml百分含量Average/%方差RSD%1025.0795.301.141.200.019922.6294.780.020422.5196.610.020222.5994.522025.194.960.730.760.020822.5295.490.019822.6595.260.020222.6394.14兩組比較95.13間差0.09＜98.5%Cynthia實驗步驟重復(fù)性試驗設(shè)計3個不同濃度，每個濃度各分別制備3份供試品溶液，進行測定，或?qū)⑾喈?dāng)于100%濃度水平的供試品溶液，用至少測定6次的結(jié)果進行評價≯0.2%平行測定3次中間精密度為考察隨機變動因素對精密度的影響，應(yīng)設(shè)計方案進行中間精密度試驗。變動因素為不同日期、不同分析人員、不同設(shè)備。變動分析人員回收率測定原料藥可用已知純度的對照品或供試品進行測定，或用本法所得結(jié)果與已知準(zhǔn)確度的另一個方法測定的結(jié)果進行比較。

非水滴定法比較方法學(xué)研究Cynthia重復(fù)性差中間精密度良好實驗數(shù)據(jù)組別稱取重量/g滴定液體積/ml百分含量Average/%方差RSD%1025.0795.301.141.200.019922.6294.780.020422.5196.610.020222.5994.522025.194.960.730.760.020822.5295.490.019822.6595.260.020222.6394.14兩組比較95.13

0.09Cynthia實驗步驟回收率試驗回收率(%)=（C氧瓶/C非水）×100%99.7%-100.3%非水滴定法：手動97.72%,自動97.62%平均：97.67%

回收率=97.40%；

回收率不合格Cynthia實驗結(jié)果以氧瓶燃燒后滴定法測定馬來酸氯苯那敏含C16H19ClN2·C4H4O4（以干燥品計）95.13%﹤98.5%，不合格。氧瓶燃燒后滴定法回收率、精密度均不合格，尚不適合馬來酸氯苯那敏含量的測定。Cynthia討論可能導(dǎo)致含量偏低的原因藥物未能充分燃燒，或者未能被吸收完全；剩余滴定法的終點判斷難，需要在已經(jīng)存在的白色沉淀背景上判斷磚紅色的出現(xiàn)，受分析人員因素影響較大。建議：采用電化學(xué)的方法判斷終點Cynthia討論影響重復(fù)性的因素：稱量數(shù)量過?。ㄈf分之一天平，保證千分之一精度，至少100mg）方法學(xué)研究：重復(fù)性實驗：至少測定6次的結(jié)果進行評價中間精密度：變動因素為不同日期、不同