溶液配制和滴定操作練習(xí)

39.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

（1）學(xué)習(xí)溶液的配制方法和基本操作。（2）掌握量筒、移液管、容量瓶、酸式滴定管、堿式滴

定管等的使用方法。（3）學(xué)習(xí)滴定的基本操作。（4）學(xué)習(xí)滴定終點(diǎn)的判斷方法。實(shí)驗(yàn)39溶液配制和滴定操作練習(xí)

39.2實(shí)驗(yàn)原理

一、溶液配制原理

溶液的配制一般是把固體試劑溶于水（或其它溶劑）配制成溶液或把液態(tài)試劑（或濃溶液）加水稀釋為所需的稀溶液?；瘜W(xué)實(shí)驗(yàn)中的溶液有兩類，一類是用來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量的具有準(zhǔn)確濃度的溶液，即標(biāo)準(zhǔn)溶液；另一類用來(lái)控制化學(xué)反應(yīng)條件，在樣品處理、分離、掩蔽等操作中使用，其濃度不必準(zhǔn)確到四位有效數(shù)字，這類溶液稱為一般溶液，也稱為輔助溶液。無(wú)論是標(biāo)準(zhǔn)溶液還是一般溶液的配制，首先要計(jì)算所需試劑的用量，包括固體試劑的質(zhì)量或液體試劑的體積，然后再進(jìn)行配制。

1.由固體試劑配制溶液

（1）粗略配制先算出配制一定體積溶液所需的固體試劑的質(zhì)量。用臺(tái)秤稱取所需的固體試劑，倒入帶有刻度的燒杯中，加入少量的蒸餾水?dāng)噭?dòng)使固體完全溶解后，用蒸餾水稀釋至刻度（若無(wú)帶刻度燒杯，可用量筒量取給定體積的蒸餾水，倒入燒杯中，攪動(dòng)，使其均勻），即得所需的溶液。將溶液倒入試劑瓶里。

（2）準(zhǔn)確配制先算出配制給定體積的準(zhǔn)確濃度溶液所需的固體試劑的質(zhì)量，用分析天平準(zhǔn)確稱取所需的固體試劑，放在干凈的燒杯中，加適量蒸餾水使其完全溶解。將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量蒸餾水洗滌燒杯2～3次，沖洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，再用蒸餾水定容，蓋上塞子，將溶液搖勻即得到所配溶液。2.由液體（或濃溶液）試劑配制溶液

（1）粗略配制先算出配制一定體積物質(zhì)的量濃度溶液所需液體或濃溶液的用量，用量筒量取所需的液體（或濃溶液），注入裝有少量水的帶有刻度的燒杯中，混合，如果溶液放熱，需冷卻至室溫后，再用水稀釋至刻度。攪動(dòng)，使其均勻，然后轉(zhuǎn)入試劑瓶中。

（2）準(zhǔn)確配制由較濃的已知準(zhǔn)確濃度的溶液配制較稀的準(zhǔn)確濃度溶液的方法是：先算出配制準(zhǔn)確濃度溶液所需已知濃度溶液的用量，然后用吸量管吸取所需溶液注入給定體積的容量瓶中，再加蒸餾水定容，搖勻。

二、滴定分析原理

滴定分析法是將滴定劑（已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液）滴加到含有被測(cè)組分的試液中，直到化學(xué)反應(yīng)完全時(shí)為止，然后根據(jù)滴定劑的濃度和消耗的體積計(jì)算被測(cè)組分的含量的一種方法。因此，在滴定的分析實(shí)驗(yàn)中，必須學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定、滴定管的正確使用和滴定終點(diǎn)的正確判斷。0.10mol·L-1NaOH溶液滴定等濃度的HCl溶液，滴定的突躍范圍約為pH4.30～9.70，可選用酚酞（變色范圍pH8.00～9.60）和甲基橙（變色范圍pH3.10～4.40）作指示劑。甲基橙和酚酞變色的可逆性好，當(dāng)濃度一定的NaOH和HCl相互滴定時(shí)，所消耗的體積比VHCl/VNaOH應(yīng)是固定的。在使用同一指示劑的情況下，改變被滴溶液的體積，此體積比應(yīng)基本不變，借此，可訓(xùn)練學(xué)生的滴定基本操作技術(shù)和正確判斷終點(diǎn)的能力。通過(guò)觀察滴定劑落點(diǎn)處周圍顏色改變的快慢判斷終點(diǎn)是否臨近；臨近終點(diǎn)時(shí)，要能控制滴定劑一滴一滴地或半滴半滴地加入，至最后一滴或半滴引起溶液顏色的明顯變化，立即停止滴定，即為滴定終點(diǎn)，要做到這些，必須反復(fù)練習(xí)。39.3實(shí)驗(yàn)步驟

1.一般濃度溶液的配制

（1）250mL0.10mol·L-1NaOH溶液的配制

用潔凈的小燒杯于臺(tái)秤上稱取1.0gNaOH(s)，加純水50mL，使全部溶解后，轉(zhuǎn)入250mL試劑瓶中，用少量純水涮洗小燒杯數(shù)次，將涮洗液一并轉(zhuǎn)入試劑瓶中，再加水至總體積約250mL左右，蓋上橡皮塞，搖勻。貼上標(biāo)簽，備用。

（2）250mL0.10mol·L-1HCl溶液的配制

在通風(fēng)櫥內(nèi)用潔凈的小量筒量取市售濃HCl2.1～2.2mL，倒入250mL試劑瓶中，加水稀釋至250mL左右，蓋上玻璃塞，搖勻。貼上標(biāo)簽，備用。

2.準(zhǔn)確濃度溶液的配制

（1）用已知濃度為1.000mol·L-1的HCl溶液配制100mL0.1000mol·L-1的HCl溶液。

（2）配制100mL0.05000mol·L-1草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.滴定操作練習(xí)

（1）準(zhǔn)備好酸式滴定管和堿式滴定管各一支。分別用5～10mLHCl和NaOH溶液潤(rùn)洗酸式和堿式滴定管2～3次。再分別裝入HCl和NaOH溶液，排除氣泡，調(diào)節(jié)液面至零刻度稍下一點(diǎn)的位置，靜止1min后，記下初讀數(shù)。

（2）以酚酞作指示劑用NaOH溶液滴定HCl從酸式滴定管放出10.00mLHCl于錐形瓶中，加10mL純水，加入1～2滴酚酞，在不斷搖動(dòng)下，用NaOH溶液滴定，注意控制滴定速度，當(dāng)?shù)渭拥腘aOH落點(diǎn)處周圍紅色褪去較慢時(shí)，表明臨近終點(diǎn)，用洗瓶洗滌錐形瓶?jī)?nèi)壁，控制NaOH溶液一滴一滴或半滴半滴地滴出。至溶液呈微紅色，且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記下讀數(shù)。又由酸式滴定管放入1～2mLHCl，再用NaOH溶液滴至終點(diǎn)。如此反復(fù)練習(xí)滴定、終點(diǎn)判斷及讀數(shù)若干次。

（3）以甲基橙作指示劑用HCl溶液滴定NaOH由堿式滴定管放出約10.00mLNaOH于錐形瓶中，加10mL純水，加入1～2滴甲基橙，在不斷搖動(dòng)下，用HCl溶液滴定至溶液由黃色恰呈橙色為終點(diǎn)。再由堿式滴定管放入1～2mLNaOH，繼續(xù)用HCl溶液滴定至終點(diǎn)，如此反復(fù)練習(xí)滴定及終點(diǎn)判斷若干次。39.4注意事項(xiàng)

（1）注意粗略配制（一般溶液的配制和間接配制）和準(zhǔn)確配制（直接配制）的適用性。（2）用NaOH滴定HCl，以酚酞作指示劑，終點(diǎn)為微紅色，半分鐘不褪。如果經(jīng)較長(zhǎng)時(shí)間慢慢褪去，那是由于溶液中吸收了空氣中的CO2生成H2CO3所致。39.5問(wèn)題討論（1）NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？配制NaOH溶液時(shí)，為什么用臺(tái)秤稱取NaOH（s），而不是用分析天平？（2）用容量瓶配制溶液時(shí)，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀釋溶液洗2～3遍？為什么？（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤(rùn)洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需先用該溶液潤(rùn)洗或烘干，為什么？（4）滴定至臨近終點(diǎn)時(shí)加入半滴的操作是怎樣進(jìn)行的？39.6參考答案（1）NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液能否用直接配制法配制？為什么？配制NaOH溶液時(shí)，為什么用臺(tái)秤取NaOH（s），而不是用分析天平？

答：NaOH不易制純，在空氣中易吸收CO2和水分，故NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液不能采用直接配制法配制，只能采用間接配制法配制。即先配制近似濃度的溶液，再用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其濃度。因此，配制NaOH溶液時(shí)，用臺(tái)稱稱取NaOH（s）即可，而不用分析天平稱取NaOH（s）。（2）用容量瓶配制溶液時(shí)，要不要先把容量瓶干燥？要不要用被稀釋溶液洗2～3遍？為什么？

答：用容量瓶配制溶液時(shí)，不用將容量瓶干燥，這是因?yàn)槿萘科恐械恼麴s水不會(huì)影響所配制的溶液的濃度。更不能用被稀釋的溶液潤(rùn)洗，若用被稀釋的溶液潤(rùn)洗，反而增加了容量瓶中的物質(zhì)的量，導(dǎo)致所配制的溶液的濃度增大。（3）標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，為什么要用該溶液潤(rùn)洗滴定管2～3次？而錐形瓶是否也需先用該溶液潤(rùn)洗或烘干，為什么？

答：標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管之前，必須用該溶液潤(rùn)洗滴定管2～3次，目的是為了將滴定管中殘留的蒸餾水洗去，避免將裝入滴定管的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度被稀釋。

錐形