361說(shuō)明書2參考資料

PAGEPAGE27前言首先，感謝您使用本儀器。361MC原子吸收分光光度計(jì)是我廠綜合各家之長(zhǎng)，結(jié)合本廠技術(shù)優(yōu)勢(shì)，推向市場(chǎng)的新一代智能化的普及型儀器，特點(diǎn)是：選材精良，性能穩(wěn)定，全波段噪音低。計(jì)算機(jī)對(duì)數(shù)變換及數(shù)據(jù)處理，克服了溫度漂移的影響，計(jì)算機(jī)濃度直讀免除了一般普及型儀器用戶用手工描繪工作曲線及數(shù)據(jù)處理的繁鎖操作，且精度大大提高。用戶還可根據(jù)實(shí)際需要，選購(gòu)打印機(jī)、氫化物發(fā)生器、多功能（在線富集）流動(dòng)注射儀、PC機(jī)數(shù)據(jù)處理機(jī)、臺(tái)式記錄儀等附件，對(duì)儀器的功能進(jìn)行擴(kuò)充。希望本儀器能成為您工作的有力助手。若用戶選配了PC機(jī)數(shù)據(jù)處理機(jī)，數(shù)據(jù)處理機(jī)按PC機(jī)所附軟件說(shuō)明書，主機(jī)操作按本使用說(shuō)明書。1安裝1.1標(biāo)準(zhǔn)附件的檢查開(kāi)箱之后請(qǐng)首先對(duì)照附件備件清單檢查標(biāo)準(zhǔn)附件是否齊全。1.2安置場(chǎng)所及儀器體積、重量1.2.1安置場(chǎng)所為了充分發(fā)揮儀器的性能，使其長(zhǎng)期處于穩(wěn)定狀態(tài)下工作，請(qǐng)將儀器安置于滿足下列條件的場(chǎng)所，對(duì)于由于在不符合規(guī)定條件下使用儀器，所造成的儀器性能的惡化和裝置的損傷，即使在保修期內(nèi)也不予負(fù)責(zé)，務(wù)請(qǐng)注意。a)分析測(cè)定和儀器放置的室溫應(yīng)在10℃～30℃之間。b)應(yīng)避開(kāi)陽(yáng)光直射的地方。c)應(yīng)沒(méi)有強(qiáng)烈振動(dòng)，或持續(xù)的弱振動(dòng)。d)應(yīng)沒(méi)有強(qiáng)磁場(chǎng)，強(qiáng)電場(chǎng)，附近沒(méi)有產(chǎn)生高頻波的機(jī)器。e)濕度應(yīng)不超過(guò)85％。f)不存在腐蝕性氣體和在測(cè)量光譜范圍有吸收的有機(jī)，無(wú)機(jī)氣體；不準(zhǔn)吸煙。g)灰塵較少。h)有排風(fēng)裝置，如圖1所示位置安裝，務(wù)必使排氣罩對(duì)準(zhǔn)儀器燃燒頭的正上方。圖11.2.2儀器的尺寸，重量。各部份的尺寸如圖1所示。儀器的體積為880mm×550mm×500mm，重量為60kg。1.3電源a)儀器使用220V±22V的交流電源，電源頻率是50Hz±1Hz，額定功率200W。b)請(qǐng)避免與產(chǎn)生強(qiáng)脈沖尖峰信號(hào)的機(jī)器共用同一電源。1.4各電纜插頭的連接方法與接地a)電源插座必須具有接地端的三芯插座且接地良好。對(duì)自行發(fā)電的單位，必須配置帶有消除尖峰干擾功能的交流穩(wěn)壓電源，通過(guò)交流穩(wěn)壓電源后向本機(jī)供電，注意不可使用繼電器式切換的交流穩(wěn)壓電源。b)需用打印的用戶，請(qǐng)將打印機(jī)的輸入/輸出連接電纜與(須打開(kāi)儀器右側(cè)面的蓋板，圖2)所見(jiàn)測(cè)試板A相聯(lián)(圖19)。打印機(jī)的安裝請(qǐng)參考有關(guān)使用說(shuō)明書。c)需用記錄儀的用戶，請(qǐng)將記錄儀的信號(hào)電纜線與(須打開(kāi)儀器右側(cè)的蓋板)所見(jiàn)測(cè)試板B相聯(lián)(圖19)注意紅色端為高電位，黑色端為低電位，記錄儀安裝請(qǐng)參考有關(guān)說(shuō)明書。d)有關(guān)接地：有條件的單位建議最好在實(shí)驗(yàn)室墻外加一根接地良好的地線，專供儀器使用，而不去使用本單位的公用地線。自來(lái)水管不可作地線使用，空壓機(jī)不可使用儀器專用地線，可使用單位公用地線。圖21.5燈（空心陰極燈）的安裝1.5.1在進(jìn)行燈的安裝時(shí)，為防止意外，應(yīng)在不點(diǎn)亮的情況下進(jìn)行。1.5.2打開(kāi)燈室蓋，右手持燈直接插入圖3燈架的彈簧夾內(nèi)即可。注意彈簧夾的導(dǎo)向條應(yīng)在彈簧中部，否則需校正其位置。1.5.3前后位置的確定：Cs832.1nm燈管?？诰嗤哥R筒約2cm,As193.7nm燈管口碰到透鏡筒，其余燈按波長(zhǎng)的長(zhǎng)短酌情決定其前后位置，愈短愈向前移。1.燈1電流表2.燈2電流表3.上下調(diào)節(jié)鈕4.水平調(diào)節(jié)鈕5.工作燈6.預(yù)熱燈7.燈2電流調(diào)節(jié)鈕8.高壓調(diào)節(jié)鈕9.FE調(diào)零鈕10.燈1電流調(diào)節(jié)鈕11.燈架圖31.6燃燒頭的安裝1.6.1從附件箱內(nèi)取出燃燒頭,在預(yù)部孔內(nèi)裝好O型橡膠密封圈(22×2.1)后,插在霧化室的頸軸上。（參見(jiàn)圖11）1.6.2檢查燃燒頭頂面的水平：燃燒頭頂部平面在出廠前已經(jīng)校準(zhǔn)水平，但經(jīng)拆封之后，可能有所變動(dòng)，應(yīng)予重新校準(zhǔn)，方法是用尺分別量燃燒頭二端頂部至底座高度，二次測(cè)得的數(shù)值差應(yīng)在1mm之內(nèi)，若超差，則松開(kāi)霧化筒的壓板螺釘，扳動(dòng)燃燒頭至水平位置后，再把螺釘旋緊。1.6.3重新調(diào)準(zhǔn)觀察高度指針：指針高度出廠前已調(diào)好，使用時(shí)應(yīng)予核實(shí)，方法是用毫米方格紙來(lái)測(cè)量燃燒器頂面到光斑中心的距離，然后查對(duì)指針，不對(duì)時(shí)應(yīng)予以撥正。1.7氣路管道的安裝氣路管道的安裝參見(jiàn)圖4所示，其中乙炔管道接頭參見(jiàn)圖5，空壓機(jī)，乙炔回火防止器的安裝請(qǐng)參照有關(guān)說(shuō)明書。注意氣體的進(jìn)出位置，裝后嚴(yán)格試漏，用內(nèi)徑φ10的聚氯乙烯軟管約3000mm長(zhǎng)再把管子中段繞成直徑為200mm的圓圈，用聚酯透明膠帶將其固定，把下端插入廢液桶內(nèi)，從上端注入水使園環(huán)內(nèi)充有水，然后把管子上端套在霧化筒前部的廢液排出口上。1.8噴霧器的安裝1.8.1將燃燒室內(nèi)的空氣管道參考圖5方式接在噴霧器上。1.8.2噴霧最佳狀態(tài)的調(diào)整：在噴霧狀態(tài)下，左、右微微轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃球，直到霧最細(xì)、濃且向二側(cè)展開(kāi)為最佳。1.8.3將噴霧器按圖6方式裝入霧化筒端部，注意噴霧器前部的玻璃球必須向上裝入。噴霧器的裝入及拆下時(shí)均應(yīng)注意用力要輕，否則容易把前部玻璃球碰斷。圖61.9氣路工作條件的設(shè)定乙炔鋼瓶輸出壓力調(diào)至0.055MPa?？諌簷C(jī)的壓力調(diào)節(jié)在0.4MPa以上，通過(guò)減壓過(guò)濾后的輸出壓力調(diào)節(jié)在0.3MPa后輸入儀器，調(diào)節(jié)儀器面板上的空氣壓力調(diào)節(jié)鈕（圖9），使噴霧壓力表指示在0.2MPa，通氣前須把儀器乙炔調(diào)節(jié)閥旋鈕順時(shí)針旋到底，使閥門成關(guān)閉態(tài)。2技術(shù)特性2.1光源：采用空心陰極元素?zé)簟?.2光源室：其結(jié)構(gòu)能上下、前后、左右調(diào)節(jié)燈的位置，內(nèi)附燈電流指示表頭。2.3燃燒室：有防有害光與爆炸的裝置，燃燒器能作上下與前后的調(diào)節(jié)，隨機(jī)僅附空氣-乙炔燃燒器。2.4分光器：C-T型光柵單色器。2.4.1衍射光柵：條數(shù)1200條／mm，閃耀波長(zhǎng)250nm。2.4.2波長(zhǎng)范圍：190nm～900nm。2.4.3光譜帶寬：0～2.0nm連續(xù)可調(diào)。2.4.4波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.5nm。2.4.5波長(zhǎng)重復(fù)性：≤0.3nm。2.5檢測(cè)器：光電倍增管2.6儀器分辨力：應(yīng)能分辨錳279.5nm和279.8nm雙線，且兩譜線間波谷能量值應(yīng)小于40％。2.7數(shù)據(jù)處理功能2.7.1跟蹤打印功能（需接打印機(jī)）。2.7.2打印工作曲線圖譜。2.7.3打印參數(shù)表。2.7.4打印分析報(bào)告。2.7.5連接記錄儀，跟蹤記錄τ(T)，A值。2.7.6扣除空白，扣除基線漂移及靈敏漂移的功能。2.7.7測(cè)試條件設(shè)定功能。2.7.8工作曲線（線性，非線性）測(cè)定法功能，標(biāo)準(zhǔn)加入法（線性，非線性）測(cè)定法功能，利用以上功能可進(jìn)行濃度直讀。2.7.9統(tǒng)計(jì)功能：排除可疑數(shù)據(jù)，給出平均值及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。3 操作方法3.1主機(jī)3.1.1電氣控制見(jiàn)圖73.1.1.1總電源開(kāi)關(guān)：整個(gè)主機(jī)（包括計(jì)算機(jī)）的總電源開(kāi)關(guān)，在有“.”處按下，則處于接通狀態(tài)，此時(shí)儀器顯示“361л”字樣，約數(shù)秒鐘后，轉(zhuǎn)入初始狀態(tài)，顯示透射比值。圖73.1.1.2燈電流調(diào)節(jié)燈1及燈2分別由二套獨(dú)立電流供電，用二個(gè)旋鈕進(jìn)行電流選擇：其電流大小可由燈室表頭讀出。3.1.1.3高壓調(diào)節(jié)電位器。順時(shí)針旋轉(zhuǎn)為負(fù)高壓增大方向。3.1.1.4火焰發(fā)射調(diào)零電位器，僅在“FE”模式有效。3.1.1.5鍵盤鍵盤的上方為顯示窗口，數(shù)據(jù)的顯示值是四位數(shù)。鍵盤大體可分為以下四部分：條件設(shè)定鍵，方式控制鍵，數(shù)字鍵，功能鍵a) 條件設(shè)定鍵1)【RT】鍵設(shè)定積分采樣之前的延遲時(shí)間，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.1～99.9）】、【RT】各鍵，便可設(shè)定所希望的延遲時(shí)間（單位s）。初始化為1.0s（以READ鍵按下時(shí)作起點(diǎn)），一般用4s～5s。2)【IT】鍵設(shè)定積分采樣時(shí)間，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.1～99.9）】、【IT】各鍵，便可設(shè)定所希望的積分時(shí)間（單位s）,初始化為1.0s，一般用1s～3s。3)【AVEn】健樣品數(shù)據(jù)的平均個(gè)數(shù)，順序按下【CE】、【（1～999）】、【AVEn】,便可設(shè)定所希望的平均個(gè)數(shù)，數(shù)據(jù)均由【AIN】鍵送入，初始化為1。4)【RPS】鍵采用響應(yīng)時(shí)間，順序按下【CE】、系數(shù)【（1～4）】、【RPS】各鍵便可設(shè)定所希望的1檔～4檔的采樣響應(yīng)時(shí)間，相應(yīng)的時(shí)間分別為0.4s、1.5s、6.4s、12.8s，初始為1檔，此鍵僅在“CONT”模式生效。5)【SPL?！挎I打印樣品的序號(hào)鍵，順序按下【CE】、系數(shù)【（0000～9999）】、【SPL?！扛麈I，便可設(shè)定所希望的樣品序號(hào)，初始化為0000，可巧妙編排不同的序號(hào)來(lái)區(qū)分不同性質(zhì)的樣品，樣品的序號(hào)，在經(jīng)過(guò)采樣后自動(dòng)加1。6)【EXP】鍵標(biāo)尺擴(kuò)展鍵，順序按下【CE】、系數(shù)【（1～100）】、【EXP】各鍵，便可設(shè)定所希望的標(biāo)尺擴(kuò)展值，初始化為1，對(duì)“T”無(wú)效。7)【STD1】鍵第一個(gè)標(biāo)樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD1】各鍵，便可輸入第一個(gè)標(biāo)樣的濃度值，初始化為0000。8)【STD2】鍵第二個(gè)標(biāo)樣的濃度值的輸入，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD2】各鍵，便可輸入第三個(gè)標(biāo)樣的濃度值，初始化為0000。9)【STD3】鍵第三個(gè)標(biāo)樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD3】各鍵，便可輸入第三個(gè)標(biāo)樣的濃度值，初始化為0000。10)【STD4】鍵第四個(gè)標(biāo)樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD4】各鍵，便可輸入第四個(gè)標(biāo)樣的濃度值，初始化為0000。11)【STD5】鍵第五個(gè)標(biāo)樣的濃度值的輸入,順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD5】各鍵，便可輸入第五個(gè)標(biāo)樣的濃度值，初始化為0000。12)【STD6】鍵第六個(gè)標(biāo)樣的濃度值的輸入，順序按下【CE】、系數(shù)【（0.000～9999）】、【STD6】各鍵，便可輸入第六個(gè)標(biāo)樣的濃度值，初始化為0000。注意STD1……STD6中，輸入的濃度值自小到大，且必須：小數(shù)位數(shù)相同。b)方式控制鍵1)【MODE】鍵工作方式選擇鍵，τ(T)（透過(guò)方式），A（吸收方式），F(xiàn)E（火焰發(fā)射方式），當(dāng)按MODE鍵時(shí)，τ(T)、A、FE、輪換，初始化為τ(T)。指示燈亮為當(dāng)前的工作方式。2)【SIG-PROC】鍵信號(hào)處理方式選擇，CONT（連續(xù)讀數(shù)方式），HOLD（讀數(shù)保持方式），PEAK-H（峰高方式），PEAK-A（峰面積方式），當(dāng)按【SIG-PROC】鍵時(shí)CONT、HOLD、PEAK-H、PEAK-A輪換，初始化為CONT，指示燈亮為當(dāng)前的信號(hào)處理方式。a.CONT（連續(xù)讀數(shù)方式）b.HOLD（讀數(shù)保持方式）在τ時(shí)，按【READ】鍵，對(duì)顯示窗口不起作用，除非在清屏后的重新顯示。在A時(shí)，按【READ】鍵，顯示窗口在延遲時(shí)間及積分時(shí)間后，顯示積分時(shí)間采樣到的平均值（ABS），在FE時(shí)，按【READ】鍵，顯示火焰光度法濃度值：(例)：5μg/ml標(biāo)液讀數(shù)為“10.0”，在FE，CONT檔可驗(yàn)證（事先須FE調(diào)零），此時(shí)打到HOLD檔，打入【5】【STD1】，吸噴標(biāo)液后按【READ】，登入標(biāo)準(zhǔn)值，之后，若吸噴樣品后打入【READ】，則顯示樣品濃度值，注意，強(qiáng)度值只能在CONT檔讀出，調(diào)好零后，不一定每次都看強(qiáng)度值（調(diào)零在CONT檔進(jìn)行）。c.PEAK-H（高峰方式）按下【READ】鍵，在RT時(shí)間內(nèi)自動(dòng)扣基線，在IT時(shí)間內(nèi)尋峰值（ABS），并保持在顯示窗口上，RT及IT均可設(shè)定。d.PEAK-A（峰面積方式）按下【READ】鍵，在RT時(shí)間內(nèi)自動(dòng)扣基線，在IT時(shí)間內(nèi)計(jì)算此時(shí)的峰面積值并保持在顯示窗口上，RT及IT均可設(shè)定。注意PEAK-H及PEAK-A中基線值均自動(dòng)更新及扣除，但轉(zhuǎn)換成HOLD檔時(shí)，須先把此殘留B空白的值清除否則引入誤差（按二次BOC鍵，燈亮-燈滅，或重新送入基線讀數(shù)至B中）。3)【CONC-CALIB】鍵濃度計(jì)算方式選擇，WKCURVE（L）（工作曲線，線性狀態(tài)），WKCURVE（工作曲線，非線性狀態(tài)），STDADDN（L）（標(biāo)準(zhǔn)加入法，線性狀態(tài)），STDADDN（標(biāo)準(zhǔn)加入法，非線性狀態(tài)），當(dāng)按下【CONC-CALIB】鍵時(shí)，WKCURVE（L），WKCURVE，STDADDN（L），STDADDN輪換，初始化為WKCURVE（L），指示燈亮為當(dāng)前的濃度計(jì)算方式。a.WKCURVE（L）（工作曲線法，線性狀態(tài)）?？扇我膺x擇1-6個(gè)標(biāo)樣用它們各自的平均吸光度進(jìn)行線性回歸，計(jì)算樣品的濃度值，為使結(jié)果值可信，樣品吸光度必須在幾個(gè)標(biāo)樣吸光度區(qū)域之間，否則可能引入較大誤差，特別在多點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)是，低端超出范圍誤差明顯增大。（例）：以二標(biāo)樣0.5μg/mL，1.0μg/mL為例。操作方式如下：第一步：工作方式選擇A（吸收方式），信號(hào)處理方式選擇在HOLD（讀數(shù)保持方式）。第二步：輸入第一個(gè)標(biāo)樣的濃度值，按【CE】，【0.500】(系數(shù))，【STD1】鍵，（在原來(lái)就處于暗屏狀態(tài)時(shí)可不必再按CE，以下均同）緊接著噴入標(biāo)樣，按【READ】，讀出后再按【A-IN】，這時(shí)第一個(gè)標(biāo)樣的濃度值及ABS值，設(shè)置完成，再輸入第二個(gè)標(biāo)樣，方法同上，依此類推。第三步：噴入樣品，按【READ】，窗口顯示ABS值，再按【A-IN】鍵，此時(shí)窗口CONC燈亮，顯示濃度值。注意若欲用二次平均后的吸光度，則先：【2】，【AVEn】,然后在每次噴入樣品后再按【READ】及【A-IN】，重復(fù)二次則輸入一個(gè)平均值，還可用【RSD-A-C】鍵查詢RSD值，平均吸光度。若認(rèn)為當(dāng)前測(cè)得的ABS值有問(wèn)題，則可不按【A-IN】即自動(dòng)刪除此數(shù)，不參與平均計(jì)算，（以下同）。標(biāo)樣及試樣的平均次數(shù)必須相同。b.WKCURVE(工作曲線法，非線性狀態(tài))可任選2～6個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行非線性標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合，計(jì)算樣品濃度值，操作方法同上例。此模式可同時(shí)應(yīng)用于線性及非線性區(qū)域，但樣品最好處在幾個(gè)標(biāo)樣的吸光度范圍內(nèi)，若超過(guò)范圍，則低端精度仍比高端要好些，在一般場(chǎng)合也能滿足要求。c.STDADDN（L）(標(biāo)準(zhǔn)加入法，線性狀態(tài))可選擇1～3標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行線性標(biāo)準(zhǔn)加入法回歸計(jì)算樣品的濃度值。（例）：以樣品加入0.5μg/mL及加入1.0μg/mL為例，操作方法如下：第一步：工作方式選擇在A，信號(hào)處理方式選擇在HOLD。第二步：輸入樣品。按【CE】，【0.000】（系數(shù)），【STD1】鍵，緊接著噴入樣品，按【READ】，這時(shí)顯示為樣品的ABS值，按【A-IN】鍵。第三步：輸入樣品加入標(biāo)準(zhǔn)的濃度值，按【CE】，【0.500】,(系數(shù))，【STD2】鍵，緊接著噴入樣品加入0.5ng/mL的標(biāo)樣，按【READ】鍵，這時(shí)顯示窗口為樣品加入0.5μg/mL的ABS值，按【A-IN】鍵，第一個(gè)樣品加入0.5μg/mL的濃度及ABS值輸入完成。輸入樣品加入1.0μg/mL的濃度值操作方法同上。第四步：按【CONC-CALIB】鍵使STDADDN（L）燈亮再按【A-IN】鍵，這時(shí)窗口就顯示了樣品經(jīng)過(guò)計(jì)算后的濃度。d.STDADDN（標(biāo)準(zhǔn)加入法，非線性狀態(tài)）可任意選擇1～3個(gè)標(biāo)樣進(jìn)行非線性標(biāo)樣加入法回歸，計(jì)算樣品的濃度。操作方法同上。說(shuō)明：c，d兩方式，經(jīng)過(guò)計(jì)算樣品濃度后，STDADDN（L）方式，轉(zhuǎn)成了WKCURVE（L）方式，再輸入樣品（任意），就可對(duì)樣品進(jìn)行工作曲線法計(jì)算樣品的濃度，STDADDN方式轉(zhuǎn)成了WKCURVE方式同樣可用工作曲線法來(lái)計(jì)算樣品濃度。注意以上a～d四種方式，當(dāng)STD1重新輸入濃度值后，以前輸入的標(biāo)樣C及A均消失。當(dāng)其中某個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度被重新設(shè)定并輸入相應(yīng)吸光度后，其后各標(biāo)準(zhǔn)的C及A均消失，須重新輸入。4）【PRINT】鍵打印方式控制，DATAOFF（關(guān)跟蹤打印，但可打印工作曲線圖譜），CONDITION（可跟蹤打印，并可打印參數(shù)），RESULT（可跟蹤打印，并可打印分析報(bào)告），當(dāng)按下【PRTNT】鍵時(shí)，DATAOFF，CONDITION，RESULT輪換，初始化為DATAOFF，指示燈亮為當(dāng)前打印方式。a.b.CONDITION（跟蹤打?。M(jìn)行跟蹤打印窗口上顯示的ABS值及濃度值及RSD值，同時(shí)，若此時(shí)按【LIST】鍵，LIST燈亮打印參數(shù)表格，打印完成，LIST燈滅。c.RESULT（跟蹤打?。?，進(jìn)行跟蹤打印窗口顯示的ABS值、濃度值及RSD值，同時(shí)，若此時(shí)按【LIST】鍵，LIST燈亮打印分析報(bào)告，打印完成，LIST燈滅。說(shuō)明跟蹤打印僅在工作方式為“A”時(shí)進(jìn)行其他方式不進(jìn)行跟蹤打印。*若要清除以前報(bào)告中的數(shù)，按【·】【CE】，此后一旦輸入新的數(shù)據(jù)，則把原數(shù)據(jù)沖走。*若不接打印機(jī)，則操作時(shí)定要放在DATAOFF檔，而且任何時(shí)候不可按下【LIST】鍵，否則程序死，須重新開(kāi)機(jī)。工作曲線見(jiàn)圖8，跟蹤打印格式見(jiàn)表1，參數(shù)表格見(jiàn)表2，分析報(bào)告表3。圖8表1跟蹤打印即時(shí)數(shù)據(jù) SPL＃ ABS CONC RSD（％） 0.383 0.385 STD*0.384 2.500 0.4 0.201 0.203 0001*0.202 1.315 0.5表2參數(shù)表格CONDITION DATA [] OPERATOR[]ELEMENT [] WAVELENGTH [] SLIT [] . . .表3分析報(bào)告RESULT SPL# CONC %(m/m) ELEMENT 0001 0.782 [] [] 0002 0.789 [] [] 0003 0.921 [] [] 1010 3.121 [] [] 1011 9.224 [] [] 1012 5.321[] [] c)數(shù)字鍵1）數(shù)字鍵輸入“0-9”，“，“.“，的數(shù)字，用于參數(shù)，標(biāo)準(zhǔn)濃度值的設(shè)定，所輸入的數(shù)字顯示于窗口。2）【CE】鍵清除鍵，消除顯示窗口上的顯示數(shù)。d)功能鍵1)【RCAL】鍵對(duì)設(shè)定了的參數(shù)值，濃度值及空白值等進(jìn)行檢查，所有要查看的內(nèi)容查看完畢后，定要關(guān)閉此功能，使RCAL燈滅，否則不能進(jìn)行其他工作。（例）按【RCAL】鍵，RCAL燈亮按【IT】鍵，則積分時(shí)間的參數(shù)在窗口上顯示，按【RT】鍵，延遲時(shí)間的參數(shù)在窗口上顯示，按【B】鍵，空白值在窗口上顯示。再按【RCAL】燈滅。（例）按【RCAL】鍵，RCAL燈亮，按【STD1】，顯示標(biāo)樣1吸光度，再按【STD1】，顯示標(biāo)樣1濃度，各標(biāo)準(zhǔn)查看完畢后，再按【RCAL】，燈滅。2)【RSLP】鍵斜率重量鍵，儀器因長(zhǎng)期工作靈敏度發(fā)生變化，使工作曲線發(fā)生漂移時(shí)，對(duì)其進(jìn)行校正，僅僅用任一個(gè)用過(guò)的標(biāo)樣就可。（例）工作曲線由三個(gè)標(biāo)樣作出，濃度值分別為0.20μg/mL，0.50μg/mL，1.00μg/mL，我們?cè)儆?.50μg/mL對(duì)工作曲線的漂移進(jìn)行校正。操作方法如下：條件設(shè)定：MODE-“A”；SIGPROC-“HOLD”；CONCCALIB-“WKCURVE”。（設(shè)工作曲線已作好）噴入0.5μg/mL的樣品，按【READ】鍵，顯示ABS值，若認(rèn)為此值已發(fā)生漂移，則按【RSLP】鍵，燈亮，再按【STD2】，斜率重調(diào)結(jié)束，建議定時(shí)（幾個(gè)樣品之后）插入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校核，此方法可反復(fù)使用。若再按【RSLP】燈滅，復(fù)原，此時(shí)重調(diào)功能消失。3)【READ】鍵采樣鍵，在保持狀態(tài)或峰高或面積狀態(tài)下，按此鍵，積分采樣到的吸光度的平均值或FE濃度值，顯示在窗口上，在連續(xù)狀態(tài)下呈暗屏?xí)r，也可用此鍵來(lái)重新顯示讀數(shù)。4)【A-IN】鍵在工作方式為“A”狀態(tài)下，送ABS值，將窗口上顯示的A值送入相應(yīng)內(nèi)存正式登記，當(dāng)按【A-IN】鍵之前，剛設(shè)置了標(biāo)樣如STD1濃度值，則按【READ】后再按【A-IN】鍵將當(dāng)前的ABS值送入STD1對(duì)應(yīng)的A1單元中，類推。若窗口上顯示的是樣品的ABS值，則按【A-IN】鍵，顯示出樣品經(jīng)過(guò)計(jì)算后的濃度值，但若標(biāo)樣尚未輸入，則仍顯示濃度(但為0)。5)【RSD-A-C】鍵相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），平均吸光度，濃度（C）值讀出，當(dāng)按【RSD-A-C】鍵時(shí)，RSD、A、C、輪換在窗口顯示。注意窗口上的“CONC”燈亮，表示顯示濃度值，若A燈滅，表示顯示RSD（或其他相應(yīng)的非吸光度值）6）【BOC】鍵扣基線漂移（MODE：“A”，SIGPROC：“HOLD”時(shí)），僅在因舊燈等因素引起基線漂移無(wú)法受時(shí)使用。操作方式如下：按下【BOC】鍵，BOC燈亮，這時(shí)噴入空白或純水（以下同），按【READ】，待顯示“1”后，再噴入樣品，按【READ】，待顯示“2”后，再噴入空白或純水，按【READ】，這時(shí)，窗口顯示扣除基線漂移后的吸光度值，再使用【A-IN】鍵決定取舍。注意欲進(jìn)行下一次漂移校正讀數(shù)，須在【A-IN】鍵按過(guò)之后，重復(fù)按BOC，使燈從亮-滅-亮。7)【B】鍵扣除空白的讀數(shù)，在工作方式為“A”及信號(hào)處理為“HOLD”時(shí)，對(duì)空白信號(hào)進(jìn)行積分讀數(shù)，此后，每次用【READ】鍵讀入的吸光度值都已自動(dòng)扣除了空白的吸光度。*PR-H及RK-A時(shí)，用【RCAL】【B】仍能讀出自動(dòng)存在B單元的空白值，切換成HOLD后應(yīng)注意清除：連按【BOC】二次，使其燈先亮后滅，初始化時(shí)，空白的值作零。按【B】鍵的頻繁次數(shù)可據(jù)儀器的穩(wěn)定狀態(tài)而定，若此鍵未按下，則空白吸光度保持原有值，直到下一次按此鍵才送入新的空白值。3.1.2氣體控制面板（圖9）1.噴霧空氣壓力表2.噴霧空氣壓力調(diào)節(jié)鈕3.乙炔流量調(diào)節(jié)鈕4.空氣流量計(jì)5.乙炔流量計(jì)圖9乙炔流量調(diào)節(jié)鈕為順時(shí)針關(guān)，逆時(shí)針開(kāi)，為安全起見(jiàn)，空氣流量不設(shè)調(diào)節(jié)，用戶只要按要求調(diào)好各檔壓力，因我們的噴霧器已校正好，空氣流量即自動(dòng)達(dá)到要求的值（5.5L/min～7.95L/min）并保持穩(wěn)定，若發(fā)生停電事故時(shí)，氣路設(shè)計(jì)能允許剩余壓縮空氣不斷進(jìn)入儀器使火焰保持暫不熄滅，以使操作人員有可能及時(shí)關(guān)閉乙炔氣體，避免回火發(fā)生。噴霧空氣經(jīng)過(guò)精密穩(wěn)壓后能長(zhǎng)期穩(wěn)定，壓力調(diào)節(jié)閥為一精密機(jī)械裝置，必須緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)其鈕來(lái)調(diào)節(jié)，紅色內(nèi)圈推入即進(jìn)行鎖定，鎖定后不能再轉(zhuǎn)動(dòng)旋鈕，使勁轉(zhuǎn)動(dòng)必使閥損壞，若將壓力由高向低調(diào)，有可能出現(xiàn)短暫的“漏氣”現(xiàn)象，這是正常的泄放。連續(xù)運(yùn)行的空壓機(jī)要比間隙工作的空壓機(jī)有更穩(wěn)定的壓力輸出。貧燃、中性及富燃火焰，應(yīng)調(diào)節(jié)乙炔流量大小來(lái)達(dá)到。降低噴霧壓力能降低空氣流量，但一般不予調(diào)節(jié)（以噴霧狀態(tài)不劣化為先決條件）。3.1.3波長(zhǎng)及狹縫控制面板（圖10）1.波長(zhǎng)讀數(shù)窗2.狹縫讀數(shù)：以光譜帶寬形式讀出3.狹縫調(diào)節(jié)鈕：順時(shí)針為大4.波長(zhǎng)粗調(diào)鈕；順時(shí)針為大5.波長(zhǎng)細(xì)調(diào)鈕：順時(shí)針為大（超精細(xì)）圖10波長(zhǎng)數(shù)最后一位為X（nm）,狹縫數(shù)輪最后一位為0.X(nm)。注意調(diào)節(jié)波長(zhǎng)粗調(diào)鈕時(shí)，波長(zhǎng)細(xì)調(diào)鈕必須拉出，否則對(duì)機(jī)構(gòu)可能有損傷。3.1.4波長(zhǎng)及燈的調(diào)節(jié)a)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)粗調(diào)鈕至所需波長(zhǎng)，狹縫也調(diào)到相應(yīng)寬度。b)插入空心陰極燈，其前端窗口距透鏡筒距離：銫燈約2cm，而砷燈碰到為止，其余各燈據(jù)所選波長(zhǎng)的長(zhǎng)短，按比例決定其位置。c)接通主機(jī)電源，工作方式打在“τ(T)”，響應(yīng)時(shí)間打在最小檔。d)順時(shí)針旋動(dòng)相應(yīng)的燈電流調(diào)節(jié)鈕，至燈電流表讀數(shù)為所需值（據(jù)各燈情況而定）。e)推入波長(zhǎng)細(xì)調(diào)鈕，仔細(xì)正反轉(zhuǎn)動(dòng)至數(shù)字表頭讀數(shù)最大，若信號(hào)變化不夠明顯，可用高壓調(diào)節(jié)鈕配合操作。f)仔細(xì)調(diào)節(jié)燈的上、下及左、右的位置以至數(shù)字讀數(shù)為最大，同時(shí)應(yīng)使用高壓調(diào)節(jié)鈕使讀數(shù)不至于溢出。g）重復(fù)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)細(xì)調(diào)鈕，直到讀數(shù)無(wú)法繼續(xù)變大為止，至此，波長(zhǎng)及燈的位置調(diào)節(jié)告完成。注意要使基線穩(wěn)定，燈及波長(zhǎng)位置調(diào)準(zhǔn)十分重要，要重視復(fù)調(diào)節(jié)的調(diào)整技術(shù)。3.1.5燃燒器位置的調(diào)節(jié)1.燃燒器2.防爆后蓋3.霧化室4.標(biāo)尺5.噴霧空氣輸入管6.高度調(diào)節(jié)盤7.前后調(diào)節(jié)鈕8.噴霧器9.乙炔輸入管10.標(biāo)尺圖11以下操作須繼3.1.4后進(jìn)行：a)調(diào)節(jié)盤順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，燃燒器升高，觀察高度（光軸距燃燒頭平面高度）下降，調(diào)節(jié)上下調(diào)節(jié)盤，使觀察高度為所要求的位置（據(jù)不同元素而變）b)轉(zhuǎn)動(dòng)燃燒器，使其縫隙與光軸平行。c)將對(duì)光架放在縫隙中間部位（上下縫隙對(duì)準(zhǔn)，認(rèn)準(zhǔn)某一邊定位）。d)調(diào)節(jié)前后調(diào)節(jié)鈕（順時(shí)針為前移），使光斑打在對(duì)光架縫中部，并數(shù)字表讀數(shù)τ(T)最大。e)將對(duì)光架放置在燃燒器縫的右端，微調(diào)燃燒器轉(zhuǎn)角，使數(shù)字讀數(shù)最大。f)將對(duì)光架放置要燃燒器縫的左端，此時(shí)讀數(shù)也應(yīng)是最大，前后略轉(zhuǎn)角度即跌，即為調(diào)好，否則，須微調(diào)前后調(diào)節(jié)鈕，再重復(fù)e～f步驟。注意在整個(gè)調(diào)整過(guò)程中，手不可觸及霧化室及氣體管道，任何使燃燒器發(fā)生相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)的動(dòng)作都可能引起誤差，而使以前對(duì)準(zhǔn)的位置發(fā)生變化。3.1.6點(diǎn)火及熄火a)點(diǎn)火方法1）開(kāi)啟空壓機(jī)，氣路工作條件設(shè)定參見(jiàn)1.9節(jié)，此時(shí)查看空氣流量計(jì)指示（球的中部為準(zhǔn)）應(yīng)為5L/min～7L/min左右。2）開(kāi)啟乙炔鋼瓶，調(diào)節(jié)其輸出壓力為0.055MPa左右，調(diào)節(jié)乙炔流量調(diào)節(jié)鈕（事先應(yīng)呈關(guān)閉態(tài)），使乙炔流量計(jì)指示（球的中部為準(zhǔn)）在1.2L/min左右。3）用高速點(diǎn)火槍在燃燒器頂部縫隙正上方點(diǎn)燃火焰。注意乙炔鋼瓶壓力在0.4MPa以下時(shí)須換新鋼瓶氣體。以上操作順序不可搞錯(cuò)。點(diǎn)火時(shí)人不可站在燃燒室正前方，乙炔鋼瓶必須穩(wěn)定，垂直放置，避免陽(yáng)光直射，頂部抽風(fēng)，防漏氣。b)熄火方法1）順時(shí)針旋動(dòng)乙炔流量調(diào)節(jié)鈕，關(guān)閉乙炔氣體，或直接關(guān)閉乙炔鋼瓶，此時(shí)火滅（下班前應(yīng)確認(rèn)乙炔鋼瓶及儀器乙炔調(diào)節(jié)閥均關(guān)閉才能離開(kāi)）。2）關(guān)閉空壓機(jī)警告*千萬(wàn)不可先關(guān)空壓機(jī)，有回火爆炸的危險(xiǎn)！**本機(jī)采用霧化筒后部防爆蓋及乙炔鋼瓶出口接乙炔防回火裝置的二級(jí)防爆措施，即使如此，也不應(yīng)違反操作規(guī)程。***點(diǎn)火前應(yīng)先接通排氣通風(fēng)裝置。3.1.7分析方法（在3.1.4節(jié)操作之后進(jìn)行）a)工作曲線法（圖12）用1個(gè)或1個(gè)以上的標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均吸光度A1、A2、A3……作出工作曲線，隨后再根據(jù)試樣的吸光度A推算出試樣濃度C。在工作曲線線性區(qū)域，可用一個(gè)標(biāo)樣的平均吸光度，也可用多個(gè)標(biāo)樣的平均吸光度利用最小2乘法來(lái)作出工作曲線，在非線性區(qū)域，需要多個(gè)標(biāo)樣來(lái)決定其工作曲線的曲率，試樣的吸光度若在標(biāo)樣吸光度之間，此時(shí)精度較為準(zhǔn)確，如超出范圍，則低端超出的精度優(yōu)于高端超出時(shí)的精度。從理論上講，在標(biāo)準(zhǔn)及試樣的空白相同（或?yàn)榱悖r(shí)，每次存入的吸光度必須扣除（或不扣）空白即可，以上適合在線性或非線性范圍內(nèi)的測(cè)定。在標(biāo)準(zhǔn)及試樣的空白不相同時(shí)，由于非線性影響，此時(shí)用于作工作曲線的每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的吸光度都應(yīng)扣除空白，隨后把試樣的空白當(dāng)成一個(gè)樣品（用【READ】及【A-IN】讀數(shù)）測(cè)出空白的濃度值，最后把試樣及其空白二個(gè)濃度值相減才能得到試樣的真正濃度。因此，希盡可能配制相同的空白或在線性范圍內(nèi)測(cè)定。最好在樣品預(yù)處理時(shí)直接排除了基體的影響。由于本儀器處于火焰測(cè)定的工作方式，背景問(wèn)題不突出。在一些有背景問(wèn)題的場(chǎng)合，允許利用空白鍵進(jìn)行自動(dòng)扣除。但背景吸光度須用含基空白或相鄰譜線或空心陰極燈型氘燈測(cè)定得到。相鄰非吸收譜線盡量在同一空心陰極燈中選用，這樣可省去換燈的操作。（參見(jiàn)表4）氫化物法測(cè)定及在線富集流動(dòng)注射法測(cè)定基本上可做到無(wú)背景問(wèn)題。有關(guān)各種干擾的消除方法請(qǐng)參閱有關(guān)專著。若在樣品處理上能排除干擾因素，此時(shí)測(cè)定精度最高。b)標(biāo)準(zhǔn)加入法（圖13）在標(biāo)樣基體成份復(fù)雜或未知時(shí)，可用用標(biāo)準(zhǔn)加入法，即把試樣分成幾等分，在每一等分內(nèi)分別加入濃度為C1和C2…的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。A及A1、A2…分別為試樣及試樣加C1、C2…溶液的吸光度，過(guò)這幾點(diǎn)作聯(lián)線交濃度軸于C，則CO距離即為試樣的濃度。注意標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在工作曲線線性區(qū)域加以使用，如使用我廠的361MC微機(jī)型儀器，則允許范圍可擴(kuò)展至非線性區(qū)域。圖12圖13圖14表4-1采用同種元素的非吸收線典型事例是Ni2320A，可用其非吸收線Ni2316A扣除背景。表4-1給出了部分元素的吸收線的非吸收線對(duì)，在實(shí)用分析中，可供參考。吸收線（A）非吸收線（A）Co2407.2Cu3247Fe2483Mn2795Ni2320Mg2852Pb2833Pb2170V2184Sb2175.9As3281Co2407.2Cd2288.0Mo3132.6V3183.43184.0w2551.4zn2138.6se1960.3pe2476.4Zn3039.4Co2383Cu2961,3231Fe2511,2473Mn2576Ni2316,2314Mg2817Pb2802Pb2204V3196Sb2179.3As2939,3123Co2411.6,2414.4Cd2265.0Mo3112.2V3199.8W2554.8Zn2102.2Se2039.9Pd2477,2477.5Zn3051.2表4-2采用不同元素的非吸收線這樣情況，必須證實(shí)，樣品中確實(shí)不含該種元素。（Ne為同一燈中充的氣體）吸收線非吸收線Sn2246.1A13092.7Cr3502.5Na3302.3Sr4607.3Au2676.02428.0Na5889.9Ti3642.6B2496.7Fe2483.3Ba5535.5Hg2536.5Be2348.6B3067.7K7664.9B2230.6Li6707.8Ca4226.7Hg2852.1Si2516.1Mn2794.8Cd3261Pd2883Mg2852Pb2476Zn2139Sb2176Cu2247.7,2249.1Mg3131.6Ar3582.7Ne3369.8Ne4537.8Pt2659.5Ne5852.5Ne3520.5Cu2441.6Cu2492.1Ne5562.8Al2669.2Cu2441.6Bi2989.0Pb7632.2Bi2276.6Ne6717.0Ne4304.0Mg2802.6Cu2526.7Cu2824.4Zn3256Cr2835,Sn2839Sn2863Fe2483Fe2143,Sb2176Pb2170c)緊密內(nèi)插法（圖14）分別取濃度相近的STD1及STD2二點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)，其濃度值正好把試樣夾在中間，先測(cè)STD1的吸光度，并把之調(diào)到0，然后用標(biāo)尺擴(kuò)展把二點(diǎn)間距拉開(kāi)，再測(cè)試樣，得到一個(gè)濃度值，最后把這濃度值加上STD1的濃度，即為試樣的真實(shí)濃度C，此法也可應(yīng)用于曲線區(qū)域（但對(duì)帶計(jì)算機(jī)的儀器而言因數(shù)據(jù)本身具備足夠的分辨率再用此法顯得過(guò)于繁瑣）3.1.8操作舉例以上操作均為在所有調(diào)整完畢，并點(diǎn)火之后進(jìn)行。（例1）已知：標(biāo)1為1.000μg/mL,標(biāo)2為3.000μg/mL,標(biāo)3為5.000ug/mL,請(qǐng)存入儀器并作非線性標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按鍵儀器反應(yīng)備注MODESIGPROC5RT2ITCONCCALIB1.000STD1（吸純水）B（吸標(biāo)1）READAIN3.000STD2（吸純水）B（吸標(biāo)2）READ（吸標(biāo)2）READAIN5.000STD3（吸純水）B（吸標(biāo)3）READAINA燈亮HOLD燈亮顯示5顯示數(shù)字消失顯示2顯示數(shù)字消失WKCURVE燈亮顯示1.000顯示數(shù)字消失顯示0.0XX顯示標(biāo)1的吸光度顯示數(shù)字消失顯示3.000顯示數(shù)字消失顯示0.0XX顯示標(biāo)2吸光度顯示標(biāo)2的吸光度顯示數(shù)字消失顯示5.000顯示數(shù)字消失顯示0.0XX顯示標(biāo)3吸光度顯示數(shù)字消失狀態(tài)從％τ(T)→A采用積分讀數(shù)設(shè)定讀數(shù)延遲時(shí)間設(shè)定讀數(shù)采樣時(shí)間采用非線性工作曲線登入標(biāo)1濃度須事先用高壓鈕控制吸光度基線在0.010左右，顯示空白值扣空白后的吸光度（自動(dòng)扣）登入標(biāo)1吸光度登入標(biāo)2濃度扣空白但此時(shí)人為出錯(cuò)使讀數(shù)不準(zhǔn)（此數(shù)值不想要了）重復(fù)讀數(shù)、登入標(biāo)2吸光度登入標(biāo)3濃度扣空白登入3標(biāo)吸光度注意*此時(shí)三點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)的非線性工作曲線已自動(dòng)存在在儀器內(nèi)存中。**空白或基線的漂移量不大時(shí)，無(wú)須每次讀數(shù)前都扣除（儀器有記憶功能）（例2）打印工作曲線（須與打印機(jī)相聯(lián)）在（例1）步驟之后，工作曲線已完成，此時(shí)可按如下步驟操作：1616按鍵儀器反應(yīng)備注LIST打印機(jī)自動(dòng)繪制工作曲線（LIST燈亮）請(qǐng)參閱PRINT功能說(shuō)明（例3）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線已作好，現(xiàn)要對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)定（假設(shè)空白為零）。（若接打印機(jī)并欲打印數(shù)據(jù)，則在以下操作之前，須按1次或2次【PRINT】鍵，使CONDITION或RESULT燈亮才行）。在（例1）或（例2）步驟之后，再可按如下步驟操作：按鍵儀器反應(yīng)備注(吸純水)B(吸樣1)READAIN(吸樣2)READAIN顯示0.0XX顯示樣1吸光度顯示樣1濃度顯示樣2吸光度顯示樣2濃度扣基線樣1數(shù)據(jù)被正式登錄并自動(dòng)顯示濃度值如基線漂移不大，可不扣B樣2數(shù)據(jù)被正式登錄并自動(dòng)顯示濃度值以上舉例的是基本操作的情況，操作前最好熟讀有關(guān)原子吸收分析的理論文章，加強(qiáng)對(duì)操作步驟的理解及活用,有關(guān)打印功能及統(tǒng)計(jì)功能的運(yùn)用，標(biāo)準(zhǔn)加入法及BOC功能運(yùn)用，峰高及峰面積的運(yùn)用，請(qǐng)參閱鍵盤操作章節(jié)中有關(guān)的敘述。要注意打入的濃度小數(shù)點(diǎn)位數(shù)，可以是三位、二位、一位或0位，但要求前后全部的濃度數(shù)值保持相同的小數(shù)點(diǎn)位數(shù)，否數(shù)計(jì)算機(jī)會(huì)出錯(cuò)。如無(wú)打印機(jī)，則每次濃度讀數(shù)之后，應(yīng)及時(shí)記下(此時(shí)PRINT功能必須設(shè)在DATAOFF檔)3.2記錄儀若需接記錄儀，請(qǐng)按下列進(jìn)行：a)在主機(jī)未接通電源之前，接記錄儀的信號(hào)電纜線與主機(jī)相連。b)主機(jī)的記錄儀輸出電壓。儀器記錄儀插座的紅色“＋”端子接地，黑色“-”端子輸出一負(fù)信號(hào)，使用時(shí)請(qǐng)注意。100％τ(T)2V2Abs2Vc)記錄儀量程的選擇若記錄透射比信號(hào)（如欲作鎳三線分辨掃描時(shí)），記錄儀滿程慶對(duì)應(yīng)100％τ(T)。若僅作分析曲線的記錄，則滿量程選擇在IV檔（相當(dāng)于1Abs）即可。d)當(dāng)主機(jī)通電并有信號(hào)輸出時(shí)，應(yīng)對(duì)記錄儀相應(yīng)的零點(diǎn)及滿度作一次校核，注意記錄儀電源開(kāi)關(guān)必須在正確選擇量程之后才能接通。3.3打印機(jī)a)打印機(jī)操作方法及有關(guān)注意事項(xiàng)請(qǐng)參閱有關(guān)使用說(shuō)明書。b)若不接打印機(jī)，須將儀器PRINT欄的狀態(tài)設(shè)定在DATAOFF檔。c)打印筆共有四色，使用時(shí)可根據(jù)需要任意切換顏色。4.工作原理與結(jié)構(gòu)儀器的工作原理（圖15）圖15原子吸收分析時(shí)，樣品溶液被吸到噴到火焰中，而該元素的線發(fā)射光源發(fā)出的光通過(guò)此火焰中，被吸收的單色光正比于待測(cè)元素基態(tài)原子的濃度，與標(biāo)準(zhǔn)溶液比較，得到待測(cè)元素的濃度，利用吸收法測(cè)定原子濃度的依據(jù)如下所述：假定頻率為v，強(qiáng)度為Iov的單色光入射到光程為L(zhǎng)的原子蒸氣上，如果透過(guò)光的強(qiáng)度為Iv，那么在頻率V時(shí)該蒸氣的吸系數(shù)為Kv,可得：Iv=Iov·exp(-KvL)…………(1)因?yàn)槲站€具有有限的半寬度，K隨V的不同而變化，但是經(jīng)典色散理論指出：積分吸收（KvdV）可由下式得出：∫kvdv=(лe2/mc)Nv·f…………(2)此處m–––電子質(zhì)量，c–––光速，e–––電子電荷，Nv–––每立方厘米體積內(nèi)，能吸收頻率為V的輻射光的原子數(shù)目，f–––振子強(qiáng)度。只有躍遷是從基態(tài)開(kāi)始時(shí)，該方程式才是正確的，Nv實(shí)質(zhì)上可看作每立方厘米體積內(nèi)總原子數(shù)目N，因此，積分吸收正比于發(fā)生吸收的蒸氣中游離原子濃度，因而與火焰溫度無(wú)關(guān)，對(duì)于大多數(shù)元素，可以用N代替方程（2）中的Nv；因而使積分吸收系數(shù)和濃度之間建立一種簡(jiǎn)單的線性關(guān)系，由于難以測(cè)量積分吸收系數(shù)，所以測(cè)量峰值吸收系數(shù)。雖然積分吸收正比于基態(tài)原子濃度，與其溫度無(wú)關(guān)，但火焰產(chǎn)生基態(tài)原子的能力是與溫度有關(guān)的，火焰溫度必須高到足以使分子解離，又不致于過(guò)熱以形成大量離子，有些元素易形成熔氧化物，它們比納、鈣、銅或鋅這類元素需要更高的溫度才能解離。原子吸收法和火焰發(fā)射法都是利用單色器使共振線與鄰近線和背景發(fā)射相分離，用窄的單色器狹縫控制光譜帶寬，但光強(qiáng)信號(hào)也隨之減弱，連續(xù)可調(diào)的狹縫可提供一個(gè)最佳的光譜帶寬，以使信號(hào)不至于減弱過(guò)多，來(lái)自火焰或元素的背景輻射，通過(guò)將入射光進(jìn)行調(diào)制，并把放大器調(diào)到此調(diào)制頻率，可以消除此影響。本儀器用先進(jìn)的窄脈沖點(diǎn)燈法取代了早期的直流點(diǎn)燈加機(jī)械調(diào)制法，在光強(qiáng)度上有所提高，而燈的功耗噪聲及儀器成本都有所降低。在原子吸收分析過(guò)程中，影響譜線形態(tài)和寬度的若干因素是：多普勒變寬，壓力變寬，共振變寬和自吸收，關(guān)于原子吸收理論的更詳盡的討論請(qǐng)查閱有關(guān)專著。4.2光學(xué)系統(tǒng)（圖16）1.空心陰極燈2.透鏡13.火焰4.透鏡25.入縫6.反射鏡7.準(zhǔn)直鏡8.光柵9.物鏡10.反射鏡11.出縫12.光電倍增管圖16空心陰極燈發(fā)出的光，經(jīng)透鏡1聚焦在火焰中部，然后經(jīng)透鏡2聚焦在入縫處再經(jīng)單色器分光后聚焦在出縫處，最后打入光電倍增管，轉(zhuǎn)化為電信號(hào)。本儀器采用C–T型光柵單色器，相對(duì)孔徑為F／5.4，平面衍射光柵，閃爍波長(zhǎng)為250nm，1200條／mm,外光路采用雙透鏡照明系統(tǒng)，以確保很高的光強(qiáng)及好的信噪比，適當(dāng)調(diào)節(jié)燈的前后位置，可以有效地消除色差的影響。單色器狹縫為0.0～2.0nm同步連續(xù)可調(diào)，示值為相應(yīng)的光譜帶寬，連續(xù)可調(diào)的狹縫為用戶提供了選擇最佳的光譜帶寬的可能，在光譜帶寬為0.2nm時(shí)，能極其明顯地分離開(kāi)鎳三線：（Ni231.0，Ni231.6，Ni232.0），和錳雙線：（Mn279.5，Mn279.8）當(dāng)使用更狹的光譜帶寬時(shí)，其分辨能力還可更高。4.3電子系統(tǒng)電子系統(tǒng)的工作原理如圖17所示圖17本儀器電子系統(tǒng)以單片微型計(jì)算機(jī)8031系統(tǒng)為核心，進(jìn)行信號(hào)的控制和處理，8031系統(tǒng)包括8位的CPU，一個(gè)產(chǎn)生16位數(shù)據(jù)采樣器，16K字節(jié)的EPROM，8K節(jié)字的RAM，36只鍵的鍵盤控制器，4位數(shù)浮點(diǎn)顯示，D／A接口及打印機(jī)接口，另外還有24只開(kāi)關(guān)量的輸入輸出口供內(nèi)部信號(hào)調(diào)度之用。200Hz.1:4的調(diào)制信號(hào)作為燈的調(diào)制信號(hào)，把燈高壓恒流電源再進(jìn)行調(diào)制，以使燈產(chǎn)生調(diào)制的光信號(hào)，通過(guò)透鏡1，火焰，透鏡2最后經(jīng)過(guò)單色器射入光電倍增管的陰極扳上，光電倍增管陽(yáng)極的輸出信號(hào)經(jīng)放大器放大，輸入解調(diào)器，解調(diào)器的工作原理是用電子開(kāi)關(guān)作為信號(hào)的控制，而電子開(kāi)關(guān)是受微機(jī)發(fā)出的減窄脈沖控制的，減窄脈沖與光信號(hào)頂部的平坦區(qū)域是同步的，當(dāng)信號(hào)的頂平坦部分輸入時(shí)，減窄脈沖使信號(hào)導(dǎo)通，信號(hào)對(duì)解調(diào)電容充電，同時(shí)通過(guò)放大器，放大2倍后輸入到A／D轉(zhuǎn)換，反之，信號(hào)斷開(kāi)，此時(shí)電容向運(yùn)放放電，因此運(yùn)放輸出仍能保持住剛才的信號(hào)大小不變，100％τ(T)相對(duì)應(yīng)的解調(diào)輸出信號(hào)應(yīng)為10V左右。微型計(jì)算機(jī)把輸入的模擬信號(hào)變?yōu)?6位的數(shù)字信號(hào)，然后再進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，數(shù)據(jù)處理的形式由鍵盤選擇，然后把處理結(jié)果輸出至顯示窗，打印機(jī)或記錄儀，16位的二進(jìn)制信號(hào)對(duì)原子吸收來(lái)講，應(yīng)是足夠的。4.4儀器外形（圖18）圖185維護(hù)、檢查與調(diào)整5.1維護(hù)a)儀器應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下使用，并嚴(yán)格按使用說(shuō)明書上所述方法操作。b)每次分析操作完畢，特別是分析過(guò)高濃度或強(qiáng)酸樣品后，要立即噴霧蒸餾水30s～60s，然后取下燃燒頭，用自來(lái)水充分淋洗干凈，拋去水滴，再用軟紙擦干凈縫中水滴，裝上以備下次使用，若暫時(shí)不用，應(yīng)用硬紙片遮蓋住縫口，以免積灰。若燃燒器內(nèi)部和燃燒頭縫隙清潔的話，空氣-乙炔火焰呈蘭色的帶狀，若帶狀中間出現(xiàn)缺口，說(shuō)明燃燒頭縫隙有污物或水滴，應(yīng)在接通空氣，關(guān)閉乙炔的條件下，用金相砂紙或金屬片或軟紙將異物清除（小心別將縫隙刮毛）。c)噴霧器的毛細(xì)管內(nèi)應(yīng)經(jīng)常注意是否有阻塞，否則會(huì)造成提取量減小靈敏度下降，可拔下毛細(xì)管用清潔的細(xì)金屬絲小心通一下毛細(xì)管端部，將異物除去。在用氫氟酸分解樣品時(shí)，應(yīng)在測(cè)試前加熱樣品并在未干之前加入少量高沸點(diǎn)酸使氫氟酸充分冒煙跑掉，否則會(huì)對(duì)玻璃噴嘴產(chǎn)生腐蝕。噴霧器使用長(zhǎng)久后，盡管是玻璃制成，仍會(huì)使內(nèi)部造成腐蝕，此時(shí)試樣的提取量減小，靈敏度下降、霧滴變大，應(yīng)更換新噴霧器。d)空壓機(jī)在使用中應(yīng)經(jīng)常放水，空氣中的水汽會(huì)影響到分析的精度，但在放水后應(yīng)檢查出水管是否漏氣，否則可再按幾下按鈕（對(duì)天津醫(yī)療器械二廠的2A型空壓機(jī)而），再不好則要報(bào)修，（放水應(yīng)在火焰熄滅時(shí)帶壓進(jìn)行）e)空心陰極燈應(yīng)在是大允許電流以下范圍使用，不用時(shí)不要點(diǎn)燈，否則會(huì)縮短燈的壽命，但長(zhǎng)期不用的燈應(yīng)每隔半年用工作電流點(diǎn)燃1小時(shí)以免性能下降。f)空心陰極燈與透鏡被污染時(shí)，要用預(yù)先浸在乙醇、乙醚（1:1）混合液中洗滌過(guò)并干燥了的紗布將污物擦掉，切勿取出透鏡擦拭。g)開(kāi)機(jī)時(shí)應(yīng)先開(kāi)總電源再開(kāi)燈，關(guān)機(jī)時(shí)不論先后，但最后須把燈電流關(guān)掉。h)應(yīng)時(shí)常注意氣體的各輸出壓力：空壓機(jī)≥0.4MPa減壓過(guò)濾輸出0.3MPa噴霧壓力0.2MPa乙炔鋼瓶壓力＜0.4MPa須換氣，否則會(huì)損壞儀器乙炔輸出壓力0.055MPa（用航標(biāo)級(jí)乙炔可以得到好的分析數(shù)據(jù)）i)應(yīng)經(jīng)常對(duì)氣體進(jìn)行檢漏，特別是乙炔氣如滲漏可造成事故。j)工作臺(tái)電源插座中的接地端應(yīng)接地良好，這樣可減少儀器的噪聲。k)嚴(yán)禁在乙炔管道中使用紫銅、H62銅及銀制零件，并無(wú)油污。l)若非專職有經(jīng)驗(yàn)的電氣維修人員，嚴(yán)禁打開(kāi)電氣控制抽斗，否則容易造成不易察覺(jué)的信號(hào)失真或人為的損壞。m)嚴(yán)禁使用不透氣材料制成的外套。n)每天上班前建議打開(kāi)窗透氣五分鐘。5.2儀器的檢查本儀器屬大型精密儀器，故障情況比較復(fù)雜，須綜合性地加以分析。在對(duì)儀器的故障情況檢查以前，要求會(huì)同有經(jīng)驗(yàn)的人員一起研究排除，如純屬儀器制造不良產(chǎn)生的故障,在無(wú)法排除時(shí)請(qǐng)與我廠聯(lián)系，以下為部分故障的檢查及排除，僅供參考。a)開(kāi)機(jī)時(shí)數(shù)顯不亮，請(qǐng)檢查總電源保險(xiǎn)絲及＋5V電源是否正常（儀器右側(cè)的測(cè)試板信號(hào)見(jiàn)圖19所示）0%0%τ(T)調(diào)節(jié)圖19b