GMP質(zhì)量體系三氯叔丁醇檢驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)為檢驗(yàn)三氯叔丁醇原料規(guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于三氯叔丁醇的檢驗(yàn)職責(zé)：檢驗(yàn)員，檢驗(yàn)室主任規(guī)程：性狀：本品為白色結(jié)晶，有微似樟腦的特臭，易揮發(fā)。本品在乙醇，氯仿，乙醚或揮發(fā)油中易溶，在水中微溶。1.1熔點(diǎn)：本品不經(jīng)干燥，按熔點(diǎn)測定法（SOP-QC-10-307-00）檢測，熔點(diǎn)不低于77℃為符合規(guī)定。2鑒別2.1試劑與儀器2.1.1氫氧化鈉試液2.1.2碘試液2.1.3苯胺2.1.4試管2.1.5刻度吸管5ml2.1.6電子天平（萬分之一克）2.1.7電爐2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1取本品約25mg，加水5ml溶解后，加氫氧化鈉試液1ml，緩緩加碘試液3ml，即發(fā)生碘仿的特臭與黃色沉淀為符合規(guī)定。2.2.2取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液5ml，搖勻后，加苯胺3-4滴，加熱，即發(fā)生異氫化苯的特臭(有毒)為符合規(guī)定。3.檢查3.1試劑與儀器3.1.1稀乙醇3.1.2硝酸3.1.3硝酸銀試液3.1.4坩堝3.1.5萬福爐3.1.6標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.1.7容量瓶3.1.8刻度吸管1ml，5ml3.1.9電子天平（萬分之一克）3.2項(xiàng)目與步驟3.2.1氯化物：取本品0.1g，加稀乙醇25ml，振搖溶解后，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50ml，再加硝酸銀試液1.0ml，搖勻，在暗處放置5分鐘，與對照液(取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml，加硝酸1.0ml與稀乙醇適量使成50再加硝酸銀試液1.0ml制成)比較，不得更濃(0.05%)為符合規(guī)定。3.2.2熾灼殘?jiān)壕芊Q取1.0g，依法檢查(SOP-QC-10-327-00)遺留殘?jiān)坏眠^0.1%為符合規(guī)定。4.含量測定4.1試劑與儀器4.1.1乙醇4.1.220%氫氧化鈉溶液4.1.3蛇形冷凝管4.1.4硝酸4.1.5硝酸銀滴定液（0.1mol/l）4.1.6鄰苯二甲酸二丁酯4.1.7硫酸鐵銨指示液4.1.8硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l）4.1.9刻度吸管54.1.10量杯50ml4.1.11碘量瓶500ml4.1.12鐵架臺4.1.13酸式滴定管4.1.14電子天平（萬分之一克）4.1.15電爐4.2檢驗(yàn)步驟4.2.1硫酸鐵銨指示液的制備：稱取硫酸鐵銨8g，加水100ml溶解，即得。4.2.20.1mol/l硫氰酸銨滴定液的制備：按硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l）（SOP-QC-10-353-00）制備方法制備。4.2.30.1硝酸銀滴定液的制備:按硝酸銀滴定液(0.1mol/l)（SOP-QC-10-353-00）制備方法制備。4.2.4供試品溶液的制備：精密稱取本品0.1g，置碘量瓶中加入乙醇5ml，溶解后，加20%氫氧化鈉溶液5ml，加熱回流15分鐘，放冷至室溫，加水20ml，加硝酸5ml，精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/l)30ml，再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，強(qiáng)力振搖后，加硫酸鐵指示液2ml。4.2.5空白試驗(yàn)溶液的制備：加乙醇5ml，置碘量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml，加熱回流15分鐘，放冷至室溫，加水20ml，加硝酸5ml，精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/l)30ml，再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml，密塞，強(qiáng)力振搖后，加硫酸鐵銨指示液2ml。4.2.6滴定：用0.1mol/l硫氰酸銨滴定液滴定（SOP-QC-10-353-00），并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于6.216mg的C4H7Cl3O·1/2H2O不得少于98.5%為符合規(guī)定。 V1：樣品消耗硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l）的