GMP質(zhì)量體系非諾貝特檢驗操作規(guī)程

PAGE4PAGE1目的：為檢驗規(guī)定一個標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實驗數(shù)據(jù)。范圍：適用于非諾貝特的檢驗。職責(zé)：檢驗室主任、檢驗員。規(guī)程：性狀：本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無臭，無味。本品在氯仿中極易溶解，在丙酮或乙醚中易溶，在乙醇中略溶，在水中幾乎不溶。1.1熔點(diǎn)：本品按熔點(diǎn)測定法（SOP-QC-307-00）測定，本品熔點(diǎn)應(yīng)為78～82℃為符合規(guī)定。2.鑒別：2.1試劑與儀器2.1.1 0.4%氫氧化鈉溶液2.1.2 稀硫酸、稀鹽酸2.1.3 硝酸2.1.4 硝酸銀試液2.1.5 氨試液2.1.6 二氧化錳2.1.7 硫酸2.1.8 碘化鉀淀粉試紙2.1.9 無水乙醇2.1.10 燃燒瓶500ml、1000ml（磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶）2.1.11 鉑絲2.1.12 無灰濾紙2.1.13 試管2.1.14 移液管2.1.15 滴管2.1.16 容量瓶2.1.17 電子天平（萬分之一克）2.1.18 電爐2.1.19 751-GW型分光光度計2.1.20 IR470型紅外分光光譜儀2.2項目與步驟2.2.1氯化物的鑒別：稱取本品約20mg，置于無灰濾紙中心，按氧瓶燃燒法（SOP-QC-317-00）檢驗操作，進(jìn)行有機(jī)破壞，以0.4%氫氧化鈉溶液10ml為吸收液。俟燃燒完畢后加稀硫酸酸化，放冷，溶液按氯化物的鑒別法（SOP-QC-320-00）測定，本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)為符合規(guī)定。2.2.2稱取本品用無水乙醇制成每1ml中約含10μg的溶液，精密稱1mg，加無水乙醇至100ml溶解并稀釋至刻度，按分光光度法（SOP-QC-301-00）測定，在286nm的波長處有最大吸收為符合規(guī)定。2.2.3稱取本品，按紅外分光光度法（SOP-QC-302-00）檢測，本品的紅外吸收圖譜與對照的圖譜一致為符合規(guī)定。3.檢查3.1試劑與儀器3.1.1 乙醇3.1.2 黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液3.1.3 稀鹽酸3.1.4 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.1.5 25%氯化鋇溶液3.1.6 氯仿:乙醇(9:1)3.1.7 苯-醋酸乙酯-冰醋酸(90:10:1)3.1.8 納氏比色管3.1.9 燒杯3.1.10 漏斗3.1.11 漏斗架3.1.12 濾紙3.1.13 電子天平(萬分之一克)3.1.14 容量瓶3.1.15 硅膠GF254薄層板3.1.16 微量進(jìn)樣器10μl3.1.17 2F-I型三用紫外分析儀3.1.18 ZK-82A型真空干燥箱3.1.19 坩堝3.2項目與步驟3.2.1溶液的澄清度與顏色檢查:稱取本品1.0g，置燒杯中，加乙醇25ml，振搖使溶解，(必要時溫?zé)?，溶液應(yīng)澄清無色，如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(SOP-QC-328-00)比較，不得更深為符合規(guī)定。3.2.2硫酸鹽檢查：稱取本品1.0g，置燒杯中，加水50ml，振搖，濾過，取濾液25ml按硫酸鹽檢查法(SOP-QC-319-00)檢查，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.040%)為符合規(guī)定。3.2.3有關(guān)物質(zhì)：取本品，加氯仿-乙醇（9：1）制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，加同一溶劑稀釋成每1ml中含0.15mg的溶液作為對照溶液，按薄層色譜法(SOP-QC-304-00)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸(90：10：1)為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，其熒光強(qiáng)度與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更強(qiáng)為符合規(guī)定。3.2.4干燥失重：精密稱取本品約1.0g，置稱量瓶中，按干燥失重測定法(SOP-QC-325-00)測定，在50℃減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%為符合規(guī)定。3.2.5熾灼殘渣：稱取本品1.0g置已熾灼至恒重的坩堝中，精密稱定，按熾灼殘渣檢查法(SOP-QC-327-00)檢查，遺留殘渣不得過0.1%為符合規(guī)定。3.2.6重金屬：取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，按重金屬檢查法（SOP-QC-322-00）第二法檢查，含重金屬不得過百萬分之十為符合規(guī)定。4.含量測定4.1 試劑與儀器4.1.1 中性乙醇4.1.2 酚酞指示液4.1.3 乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.1mol/l）(0.5mol/l)4.1.4 鹽酸滴定液(0.5mol/l)4.1.5 電子天平(萬分之一克)4.1.6 移液管(10ml)(25ml)4.1.7 碘量瓶250ml4.1.8 滴管4.1.9 電爐4.1.10 回流儀4.1.11 鐵架臺4.2.1 供試品溶液的制備與滴定:精密稱取本品約2g，置碘量瓶中，加中性乙醇10ml，微溫溶解，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/l)滴定至微紅色，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/l)25ml，加熱回流30分鐘，用水10ml沖洗冷凝管，放冷。加酚酞指示液約1ml，用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定至紅色消失。4.2.2空白試液的制備與滴定:量取中性乙醇10ml，微溫，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.1mol/l)滴定至微紅色，精密加入乙醇制氫氧化鉀滴定液(0.5mol/l)25ml,加熱回流30分鐘，用10ml水沖洗冷凝管，放冷。加酚酞指示液約1ml，用鹽酸滴定液（0.5mol/l）滴定至紅色消失。將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，每1ml乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/l）相當(dāng)于180.42mg的C20H21ClO4。按干燥品計算,含(C20H21ClO4)不得少于98.5%為符合規(guī)定。（V1－V0）×E×F供試品含量%=