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文檔簡介

晶體性質(zhì)的測量與研究方法1一.光學(xué)性質(zhì)測量

1.折射率2.光學(xué)透過性

3.電光性能

4.光折變性質(zhì)、5.介電參數(shù)的測量二.鐵電性質(zhì)-電滯回線測量三.

介電性質(zhì)四.壓電性質(zhì)測量1.準(zhǔn)靜態(tài)法2.光學(xué)相干法

3.諧振-反諧振法五.熱釋電性質(zhì)晶體性質(zhì)的測量與研究方法2折射率(最小偏向角法)光學(xué)性質(zhì)測量此方法采用的設(shè)備為分光計。如右圖所示,AB和AC是透光的光學(xué)表面,又稱折射面。三棱鏡的頂角a可采用反射法測量。一束平行光入射于三棱鏡,經(jīng)過AB面和AC面反射的光線分別沿T3和T4方位射出,T3和T4方向的夾角記為q。由幾何學(xué)關(guān)系可知,a=q

/2=(T4-T3)/2。

3棱鏡材料的折射率n與頂角a及最小偏向角dmin的關(guān)系式折射率(最小偏向角法)光學(xué)性質(zhì)測量對于單軸晶體,切割棱鏡時使厚度沿著光軸方向。兩個不同主折射率的測量,可通過入射光的偏振方向來實現(xiàn)。入射光的偏振方向與光軸方向平行,則測得的折射率為非尋常光的折射率ne;入射光的偏振方向與光軸方向垂直,則測得的折射率為尋常光的折射率no。5橢圓偏振儀根據(jù)偏振光束在介面表面反射時出現(xiàn)的偏振態(tài)變化來研究材料光學(xué)性質(zhì)。橢偏儀對樣品要求不高,測量薄膜和塊材樣品的折射率n,消光系數(shù)(extinctioncoefficient)k、厚度d(主要指薄膜樣品)等有關(guān)參數(shù),具有較靈敏、精度較高、使用方便等優(yōu)點,而且是非破壞性測量。橢偏法測量的基本思路是:起偏器產(chǎn)生的線偏振光經(jīng)取向一定的1/4波片后成為橢圓偏振光,把它投射到待測樣品表面時,只要起偏器取適當(dāng)?shù)耐腹夥较颍粯悠繁砻娣瓷涑鰜淼膶⑹蔷€偏振光。根據(jù)偏振光在反射前后的振幅和相位變化,便可以確定樣品表面的光學(xué)特性。折射率(橢圓偏振儀)光學(xué)性質(zhì)測量6橢偏儀組成部分:(1)光源。大多選用Xe或Hg-Xe燈,其強度從紫外(~190nm)到近紅外近似為常數(shù);(2)偏振器。能將任何偏振態(tài)的光變成線偏振光。目前常用格蘭-泰勒(方解石)偏振器;(3)1/4波片??蓪⒕€偏振光變?yōu)闄E圓偏振光;(4)光束調(diào)制器。為方便探測,用于光強調(diào)制;(5)探測器。主要有光電倍增管、硅光電池和InGaAs等。折射率(橢圓偏振儀)光學(xué)性質(zhì)測量法國Jobin-Yvon公司生產(chǎn)的UVISEL/460型光譜橢偏儀

7折射率(棱鏡耦合器)光學(xué)性質(zhì)測量棱鏡耦合器可以提供TE(S偏振光,電場振動方向垂直于入射平面)和TM(P偏振光,磁場振動方向垂直于入射平面,電場振動方向平行于入射平面)兩種測量模式,很容易表征光學(xué)性能的各向異性,即可以測量樣品的雙折射。美國的Metricon公司生產(chǎn)的2010型棱鏡耦合器9折射率(測量方法比較)光學(xué)性質(zhì)測量最小偏向角法優(yōu)點:可測量晶體雙折射(即no和ne),測量設(shè)備簡單;缺點:棱鏡樣品加工麻煩。橢圓偏振儀優(yōu)點:波長可從紫外到近紅外連續(xù)變化,測量速度快;缺點:只能測量單一折射率,適用于各向同性材料。棱鏡耦合器優(yōu)點:可測量晶體雙折射,測量速度快;缺點:光源只能采用激光,波長有限。10Sellmeier方程M.DiDomenicoetal,J.Appl.Phys.40(1)(1969)720折射率(研究方法)光學(xué)性質(zhì)測量此方程中的Ai、Bi、Ci、Di沒有物理意義。單項Sellmeier關(guān)系S0為平均振子強度,l0為平均振子位置,Ed為色散能量,E0為單個陣子能量。Wemple和Didomenico研究了大量氧八面體結(jié)構(gòu)的鐵電體,定義出折射率色散參量E0/S0,發(fā)現(xiàn)具有氧八面體的鐵電體折射率色散參量值很相近,即E0/S0=6±0.5×10-14eVm2。11光學(xué)性質(zhì)測量光學(xué)透過性(禁帶寬度)吸收系數(shù)吸收系數(shù)與晶體禁帶寬度的關(guān)系為t為晶體厚度,T為透射率,R為反射率雙面拋光的晶體的反射率為R=(n-1)2/(n2+1)式中A是常數(shù),Eg表示允許躍遷的光學(xué)帶隙。n由吸收過程中電子躍遷方式?jīng)Q定。本征躍遷有直接躍遷和間接躍遷兩種方式,當(dāng)n=1/2時,表示直接躍遷,n=2時,表示間接躍遷。J.Tauc,OpticalPropertiesofSolids,NewYork:AcademicPress,1966A.El-Korashyetal,PhysicaB304(2001)43713起偏器信號發(fā)生器樣品示波器1/4波晶片透鏡檢偏器激光功率計45o45oa激光器計算機透鏡在外加電場的作用下,晶體折射率發(fā)生變化的現(xiàn)象稱為電光效應(yīng)。對于單軸晶體,則有光學(xué)性質(zhì)測量有效電光系數(shù)(單軸晶體)l=1,2,3,4,5,614動態(tài)(交流電壓)法測量要比靜態(tài)(直流電壓)法精確,因此測量時選擇了一個交流電壓V=Vmsinwmt,它在晶體中產(chǎn)生的相位延遲為光學(xué)性質(zhì)測量有效電光系數(shù)(單軸晶體)整個測試系統(tǒng)的相位延遲為G(0)表示單晶的自然雙折射引起的相位差,實際測量時,可調(diào)節(jié)檢偏器方向角使2=G(0)。則整個測試系統(tǒng)光路透過率可表示為系統(tǒng)中輸出光強變化由樣品電光效應(yīng)所引起的相位差G(E)決定。

(1)(2)(3)15在實際測量時,光信號轉(zhuǎn)化成電信號,測量相應(yīng)的電壓值表示出它的強弱。如果用S0表示光電探測系統(tǒng)的轉(zhuǎn)化系數(shù),則有光學(xué)性質(zhì)測量有效電光系數(shù)(單軸晶體)和由式(4)(5)可知電光效應(yīng)引起的相位延遲為對于單軸晶體,根據(jù)電場下折射率橢球變化情況,可得知由電光效應(yīng)引起的相位延遲為L為光波經(jīng)過晶體的長度,E為電場強度,gc為有效電光系數(shù),,d為介質(zhì)電極間的厚度。(5)(6)(7)17光學(xué)性質(zhì)測量有效電光系數(shù)(單軸晶體)可以得到所測樣品有效電光系數(shù)由式(6)和(8)可得(8)(9)M.Aillerieetal,Appl.Phys.B70(2000)31718光學(xué)性質(zhì)測量有效電光系數(shù)(各向同性晶體)在各向同性晶體有效電光系數(shù)的測量中,檢偏器的通光方向與起偏器相互垂直,其它元件配置不變。起偏器信號發(fā)生器樣品示波器1/4波晶片透鏡檢偏器激光功率計45o45o激光器計算機透鏡19二波耦合光路當(dāng)IR>>IS時,增益系數(shù)He-Ne激光器分束器+C軸反射鏡反射鏡晶體ISIR2q快門可調(diào)衰減器功率計光學(xué)性質(zhì)測量光折變性質(zhì)(測試光路)假設(shè)光柵已經(jīng)建立,以再現(xiàn)光讀出光柵,則衍射效率定義為Ir(L)和Is(0)分別是衍射光和讀出光的強度21當(dāng)?shù)裙鈴姷腞光和S光在晶體中寫入光柵后,關(guān)掉其中一束,寫入的光柵便會被擦除。在擦除過程中,擦除光與它的衍射光在晶體內(nèi)發(fā)生干涉,從而寫入新光柵,新舊光柵之間的相互作用將影響擦除速率。判斷光激載流子類型的方法為,在上面的光路中,如果R光比S光擦除得慢,則說明能量由R光轉(zhuǎn)移到S光,能量轉(zhuǎn)移方向與晶體光軸方向相同,這時光激載流子以空穴為主;如果S光比R光擦除得慢,則說明能量由S光轉(zhuǎn)移到R光,能量轉(zhuǎn)移方向與晶體光軸方向相反,這時光激載流子以電子為主。

光學(xué)性質(zhì)測量光折變性質(zhì)(光激載流子)D.LStaebleretal,J.Appl.Phys.43(3)(1972)104222寫入光柵的過程中,衍射再現(xiàn)的信號光強按照公式A(1-exp(-t/tr))進行擬合;擦除過程中,則按照公式Bexp(-t/te)進行擬合,這里的A和B為常量,tr和te分別是光柵寫入和擦除時間。

光學(xué)性質(zhì)測量光折變性質(zhì)(響應(yīng)時間)某晶體折射率光柵寫入和擦除過程中衍射光強度隨時間變化關(guān)系

C.Yangetal,Appl.Phys.Lett.74(10)(1999)138523介電常數(shù)的測量在電場作用下,電位移矢量D隨電場強度E的變化關(guān)系為Di=0ijEj,式中ij稱為介電常數(shù)。影響介電常數(shù)的因素很多,如外電場的頻率、電場強度、溫度等。在人們研究介電材料的介電性與上述各影響因素關(guān)系的同時,發(fā)展了很多種測量介電常數(shù)的方法,下圖給出了適用于不同頻率范圍的測量方法。介電常數(shù)的測量及其頻率范圍25對介電常數(shù)的測量,一般通過測量電介質(zhì)的電容量來實現(xiàn)。對于足夠大的平行平板電介質(zhì)電容器,其電容可表示為:式中0是真空介電常數(shù),是垂直于極板方向上的相對介電常數(shù);A為電極面積;d為電極板間距,即電介質(zhì)的厚度。在測量C時,由于測量引線相夾具存在一恒電容Co并與C相并聯(lián),因此實際測得的電容量C測應(yīng)為:26頻率較低時,測量電容的工作可由電橋來完成。利用不同結(jié)構(gòu)的電橋,可以覆蓋從0.01Hz至150MHz的頻率范圍。上式的適用頻率為1kHz。當(dāng)頻率高于10MHz時,用電橋法測量介電常數(shù)的精度較低,這是因為高頻會使雜散電容增加,因此在10MHz至100MHz的范圍,通常使用諧振法。27晶體電光效應(yīng)的研究介紹與一次電光效應(yīng)有關(guān)的電光系數(shù)、半波電壓和消光比的測試方法。加電場以后,折射率橢球變?yōu)?9KDP類晶體的電光系數(shù)與半波電壓的關(guān)系63的縱向效應(yīng)引起的位相差為:補償?shù)魷囟鹊挠绊?0如果晶體處于自由狀態(tài),由于反壓電效應(yīng)和電致伸縮效應(yīng),外電場會引起晶體的應(yīng)變,所以,在這種情況下測得的電光系數(shù)已經(jīng)包括了彈光效應(yīng)的影響,稱為自由電光系數(shù)(Tijk),它與真電光系數(shù)Sijk,(即應(yīng)變等于零時的電光系數(shù))的關(guān)系為:消光比是退偏度(當(dāng)線偏振光退化為橢圓偏振光時其長、短軸之比稱為退偏度)的倒數(shù),它反映了晶體的光學(xué)質(zhì)量。消光比定義為正交偏振干涉中晶體的最大透過光強與最小透過光強31實際測量時,可不斷地改變外加電壓,記錄光強相應(yīng)的變化,作出I—V曲線。曲線的峰值處所對應(yīng)的電壓即為半波電壓Vn.32一.光學(xué)性質(zhì)測量

1.折射率2.光學(xué)透過性

3.電光性能

4.光折變性質(zhì)、5.介電參數(shù)的測量二.鐵電性質(zhì)-電滯回線測量三.

介電性質(zhì)四.壓電性質(zhì)測量1.準(zhǔn)靜態(tài)法2.光學(xué)相干法

3.諧振-反諧振法五.熱釋電性質(zhì)鐵電性質(zhì)33鐵電性質(zhì)電滯回線(基本概念)在較強的交變電場作用下,鐵電體的極化強度P隨外電場E呈非線性變化,在一定溫度范圍內(nèi)呈現(xiàn)滯后現(xiàn)象。如圖所示,這個P-E回線稱為電滯回線。線段OA代表的電場可使極化等于零,稱為矯頑場Ec(coercivefield)。線段OB代表的極化稱為剩余極化Pr(remanentpolarization)。在圖中FD線段處,極化與電場成正比,將FD反向延長,交極化軸于C,OC代表的極化稱為自發(fā)極化Pr(spontaneouspolarization)。34鐵電性質(zhì)電滯回線(測量方法)圖中為改進的Sawyer-Tower電路。其中標(biāo)準(zhǔn)電容C0遠大于試樣電容Cx。晶體樣品電容Cx一般小于5nF,C0可選為10mF。壓敏電阻和穩(wěn)壓電阻可防止發(fā)生高壓擊穿現(xiàn)象。經(jīng)過TL061后的輸出電壓為C0兩端電壓的R1/R2倍,通過R1可調(diào)節(jié)電壓放大倍數(shù)。35鐵電性質(zhì)電滯回線(測量方法)由于標(biāo)準(zhǔn)電容C0和試樣Cx串聯(lián),二者瞬時電荷在任何時間總相等。假設(shè)標(biāo)準(zhǔn)電容器C0兩端的電壓為V1(t),瞬時電荷為Q(t);試樣的電極面積為A,瞬時電位移為D(t),瞬時電極化強度為P(t),則有試樣上的瞬時電極化強度P(t)可表示為測試過程中,只要測得電壓V1(t),便可得知P(t)。36鐵電性質(zhì)電滯回線(測量方法)測試系統(tǒng)中所需外部設(shè)備:(1)超低頻信號發(fā)生器??僧a(chǎn)生0.1~1Hz的三角波信號。(2)高壓放大儀??蓪⑿盘柊l(fā)生器的電壓放大至數(shù)千伏,其放大倍數(shù)根據(jù)測試材料的矯頑場選擇,一般要求放大后的電壓為-2000V~+2000V。(3)信號采集設(shè)備??蛇x為示波器,也可經(jīng)AD數(shù)據(jù)采集卡后利用計算機采集。37一.光學(xué)性質(zhì)測量

1.折射率2.光學(xué)透過性

3.電光性能

4.光折變性質(zhì)二.鐵電性質(zhì)-電滯回線測量三.

介電性質(zhì)四.壓電性質(zhì)測量1.準(zhǔn)靜態(tài)法2.光學(xué)相干法

3.諧振-反諧振法五.熱釋電性質(zhì)主要內(nèi)容38介電性質(zhì)測量設(shè)備變溫掃頻介電性能測試儀。左上為加熱爐,左下為溫控儀,右側(cè)為MODELTH2816型寬頻LCR數(shù)字電橋阻抗測量儀(常州同惠電子有限公司),測試頻率范圍20Hz-150kHz。Agilent4285A型阻抗分析儀,頻率范圍為75kHz-30MHz,可以計算機控制掃頻,常用于測試壓電單晶各個模式壓電振子的諧振、反諧振頻率。39介電性質(zhì)研究方法測量介電常數(shù)時,通常是把樣品做成一個平板電容器,在低頻率(1kHz)下測其電容,可算出自由電容率eT;在高頻率(20MHz)下測其電容,算出夾持電容率eS。某晶體的介電常數(shù)隨溫度變化曲線通過測量介電常數(shù)隨溫度的變化關(guān)系,可以得知晶體的相變特性。通常介電常數(shù)最大峰對應(yīng)著鐵電-順電相變,較低溫度的介電峰則為鐵電-鐵電相變。對于一階相變,升溫測量與降溫測量的介電峰不重合,二階相變則重合。40一.光學(xué)性質(zhì)測量

1.折射率2.光學(xué)透過性

3.電光性能

4.光折變性質(zhì)二.鐵電性質(zhì)-電滯回線測量三.

介電性質(zhì)四.壓電性質(zhì)測量1.準(zhǔn)靜態(tài)法2.光學(xué)相干法

3.諧振-反諧振法五.熱釋電性質(zhì)壓電性質(zhì)測量41壓電性質(zhì)測量準(zhǔn)靜態(tài)法中科院聲學(xué)所生產(chǎn)的ZJ-3A型準(zhǔn)靜態(tài)壓電常數(shù)d33測試儀該儀器的優(yōu)點是可測出壓電系數(shù)的極性,由此可以判斷晶體光軸的正負方向。測量時可使光軸方向沿著施力方向,若壓電系數(shù)為正,則晶體光軸向上;若為負,則向下。42壓電性質(zhì)測量光學(xué)相干法晶體上的反射鏡每移動l/2的距離就會產(chǎn)生一個光干涉的拍信號。因此根據(jù)光拍信號的個數(shù)就可以計算出壓電陶瓷片伸縮的距離。43壓電性質(zhì)測量光學(xué)相干法現(xiàn)設(shè)壓電陶瓷片上加有正弦激勵電壓為動鏡Mirror產(chǎn)生振動,其位移為式中d33為壓電系數(shù),Am為振動位移峰值。對于光拍信號,動鏡在位移最小處速度最大,光拍最密;反之,在位移最大處速度最小,光拍最疏??梢姡S著時間的變化,光拍信號是一個具有一定周期性的變頻信號,其周期為原振動信號周期的1/2。44壓電性質(zhì)測量光學(xué)相干法對應(yīng)于振動位移峰谷兩處,可在光拍信號的一個周期中讀出光拍個數(shù)N,則動鏡的振動位移峰值為晶體的壓電系數(shù)d33=Am/Vm按照右圖所示施加電壓,可得到晶體的壓電系數(shù)d13值,即江惠民,江群會,中國陶瓷38(5)(2002)3445,mi=15,31,33彈性系數(shù),ij=11,12,13,33,55,66介電常數(shù)和介電隔離率,mn=11,33

壓電系數(shù)四方相單晶沿共有11個獨立的材料參數(shù),包括壓電應(yīng)力系數(shù)壓電應(yīng)變系數(shù)壓電電壓系數(shù)壓電勁度系數(shù)彈性剛度系數(shù)彈性順度系數(shù)介電隔離率介電常數(shù)上角標(biāo)E表示短路狀態(tài)上角標(biāo)D表示開路狀態(tài)上角標(biāo)T表示夾持狀態(tài)上角標(biāo)S表示自由狀態(tài)壓電性質(zhì)測量諧振-反諧振法46利用阻抗譜的諧振與反諧振法測量四方相單晶全套介電、壓電和彈性參數(shù),圖中為所需的五種不同振動模式的樣品切型。參考ANSI/IEEESTD.176-1987,IEEEStandardonPiezoelectricity(IEEE,NewYork,1987)壓電性質(zhì)測量諧振-反諧振法47壓電性質(zhì)測量諧振-反諧振法序號振動模式壓電振子振子典型尺寸(mm)(l×w×t)#1橫向長度伸縮k31棒20×4×0.5#2厚度伸縮kt片5×5×0.5#3厚度切變k15片10×10×1#4縱向長度伸縮k33棒10×1×1#5橫向長度伸縮45o

k31棒20×4×0.5在一定的邊界條件下,通過求解壓電方程,可得到晶體壓電參數(shù)與諧振、反諧振頻率的關(guān)系式。由于邊界條件的限制,測量時需要把材料制成若干個標(biāo)準(zhǔn)樣品,即壓電振子。48#2:主表面垂直[001]極化方向的正方片。壓電方程,#5:三對晶面方向沿[110]/[-110]/[0

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