YAG基質激光晶體生長

會計學1YAG基質激光晶體生長內容Nd:YAG晶體的簡介Nd：YAG晶體的生長方法生長缺陷的形成及消除提拉法布里奇曼法導向溫度梯度法第1頁/共23頁Nd：YAGNd：YAG全稱為摻釹的釔鋁石榴石晶體（Nd：：Y3Al5O12

），釔鋁石榴石晶體為其激活物質，體晶體內之Nd原子含量為0.6～1.1％，屬固體激光，可激發(fā)脈沖激光或連續(xù)式激光，發(fā)射之激光為紅外線波長1.064μm。Nd：YAG激光器特點：增益高、閾值低、量子效率高、熱效應小、機械性能良好、適合各種工作模式（連續(xù)、脈沖）等主要應用：治療血管瘤，Nd:YAG激光的波長為1064nm，不在氧合血紅蛋白的吸收峰附近，氧合血紅蛋白對Nd：YAG激光的吸收較差．但其穿透深度可達8mm左右，因而能對較深部位的血管瘤發(fā)揮治療作用第2頁/共23頁Nd：YAG晶體生長方法提拉法布里奇曼法導向溫度梯度法第3頁/共23頁提拉法圖1提拉法晶體生長裝置結構示意圖﹠提拉法：切克勞斯基法（Czochralsik：CZ法），1917年由切克斯基建立的一種晶體生長方法＆基本原理：是指在合理的溫場下，將裝在籽晶桿上的籽晶下端，下到熔體的原料中，籽晶桿在旋轉馬達及提升機構的作用下，一邊旋轉一邊緩慢地向上提拉，經過縮頸、擴肩、轉肩、等徑、收尾、拉脫等幾個工藝階段，生長出幾何形狀及內在質量都合格單晶的過程。第4頁/共23頁提拉法優(yōu)點：（a）在生長過程中，可以方便地觀察晶體的生長情況（b）晶體在熔體的自由表面處生長，而不與坩堝相接觸，這樣能顯著減小晶體的應力并防止坩堝壁上的寄生成核（c）可以方便地使用定向籽晶與“縮頸”工藝，得到完整的籽晶和所需取向的晶體。提拉法的最大優(yōu)點在于能夠以較快的速率生長較高質量的晶體缺點：（a）坩堝材料對晶體可能產生污染；（b）熔體的液流作用、傳動裝置的振動和溫度的波動都會對晶體的質量產生影響第5頁/共23頁提拉法生長Nd:YAG1964年Linares首先用這個方法成功地生長了激光用的10mm×4mmYAG晶體從1965年到1968年，Cockayne曾發(fā)表過一系列文章，討論用提拉法生長YAG的問題。90年代，國外用自動化晶體生長設備，已批量生產出φ75mmNd:YAG晶體；不久，φ100mm的Nd:YAG晶體又相繼問世第6頁/共23頁圖2生長Nd:YAG晶體時熔體的對流情況的比較圖3：高摻雜Nd:YAG晶體截面干涉圖第7頁/共23頁為了提高YAG中Nd離子的濃度均勻性，Katsurayama等在提垃法中采用了雙坩堝和自動加料系統(tǒng)，如圖4，在生長過程中不斷向熔體中添加低濃度的粉料，使熔體中Nd的濃度基本不變。最終獲得了濃度均勻的Nd:YAG晶體，其頭尾濃度偏差在±0.02at%以內，同時將析晶率提高到30%。圖4：配備自動粉料添加系統(tǒng)的晶體生長裝置示意圖第8頁/共23頁布里奇曼法生長Nd：YAG布里奇曼法是一種典型的熔體生長法，一般分為垂直和水平布里奇曼法兩種圖5坩堝下降晶體爐的結構示意圖垂直布里奇曼法又稱為坩堝下降法是從熔體中生長晶體的一種方法。通常坩堝在結晶爐中下降，通過溫度梯度較大的區(qū)域時，熔體在坩堝中，自下而上結晶為整塊晶體。這個過程也可用結晶爐沿著坩堝上升方式完成第9頁/共23頁垂直布里奇曼法優(yōu)點：1、與提拉法比較該方法可采用全封閉或半封閉的坩堝，成分容易控制2、由于該法生長的晶體留在坩堝中，因而適于生長大塊晶體，也可以一爐同時生長幾塊晶體3、工藝條件容易掌握，易于實現(xiàn)程序化、自動化缺點：1、不適于生長在結晶時體積增大的晶體，生長的晶體通常有較大的內應力2、在晶體生長過程中也難于直接觀察，生長周期比較長第10頁/共23頁水平布里奇曼法圖6:水平布里奇曼法生長裝置原理圖水平布里奇曼法是由BarIIacapob研制成功的一種制備大面積定型薄片狀晶體的方法。其結晶原理如圖6，將原料置于舟型坩堝中，使坩堝水平通過加熱區(qū)，原料熔化并結晶。為了能夠生長有嚴格取向的晶體，可以在坩堝頂部的籽晶槽中放入籽晶來誘導生長第11頁/共23頁水平布里奇曼法特點：（1）開放式的坩堝便于觀察晶體的生長情況（2）由于熔體的高度遠小于其表面尺寸，有利于去除揮發(fā)性雜質，另外還有利于降低對流強度，提高結晶過程的穩(wěn)定性（3）開放式的熔體表面使在結晶的任意階段向熔體中添加激活離子成為可能（4）通過多次結晶的方法，可以對原料進行化學提純圖7:水平布里奇曼法生長的Nd:YAG第12頁/共23頁導向溫度梯度法（TGT）圖8:TGT晶體生長裝置結構示意圖導向溫梯法是以定向籽晶誘導的熔體單結晶方法。TGT的溫場主要靠調整石墨發(fā)熱體、Mo保溫屏、Mo坩堝的形狀和位置，發(fā)熱體的功率以及循環(huán)冷卻水的流量來調節(jié)，使之自下向上形成一個合適的溫度梯度第13頁/共23頁TGT與提拉法相比，有以下特點：

(1)晶體生長時溫度梯度與重力方向相反，并且坩堝、晶體和發(fā)熱體都不移動，這就避免了熱對流和機械運動產生的熔體渦流。(2)晶體生長以后，由熔體包圍，仍處于熱區(qū)。這樣就可以控制它的冷卻速度，減少熱應力。而熱應力是產生晶體裂紋和位錯的主要因素。(3)晶體生長時，固—液界面處于熔體包圍之中。這樣熔體表面的溫度擾動和機械擾動在到達固—液界面以前可被熔體減小以致消除。這對生長高質量的晶體起很重要的作用。第14頁/共23頁導向溫度梯度法圖9:溫梯法生長的Nd:YAG晶體中科院上海光機所早在上世紀80年代就采用溫梯法成功地生長出Φ80×120mm的中間無“核芯”Nd:YAG晶體，如圖9，晶體具有較高的光學均勻性第15頁/共23頁摻釹石榴石熔體有如下特點：熔點高、熔體粘度大、結晶潛熱大、激活離子Nd在釔鋁石榴石晶體基質中的分凝系數(shù)小，容易產生組分過冷。所以無論用電阻加熱還是感應加熱生長溫度場的設計和溫度穩(wěn)定的控制是長出優(yōu)Nd:YAG晶體的關鍵。在生長過程中“云層”和“內核”是最容易產生的缺陷生長缺陷的形成及消除第16頁/共23頁云層（Nd析出物的富集層）形成原因Nd3+與Y3+半徑不一樣空間位置效應Y3+離子不易為Nd3+離子所取代，Y3+離子又不生成石榴石相Nd3+分凝系數(shù)比較小排雜作用成分過冷在晶體中形成Nd3+析出物富集層——“云層”或失透溫度波動、熔體中溫度梯度較小、過快的生長速度、或溫度場不合適時甚為嚴重。如果熔體中的溫度梯度比較大，就可以“掩蔽”組分過冷，減少“云層”形成的可能性第17頁/共23頁“云層”的出現(xiàn)是宏觀的缺陷，它嚴重地破壞晶體的完整性、透明度和晶體的尺寸消除方法：1、降低生長速度是目前一個有效辦法。降低生長速度使單位時間泄回熔體的Nd3+離子量減少，即減少了固液界面附近Nd3+離子濃度，可達到減小Nd3+離子引起的組分過冷，來消除“云層”2、也有人試驗在生長Nd:YAG晶體時同時摻雜三價稀土離子Gd3+或Lu3+，想以尺寸補償來提高Nd3+離子在釔鋁石榴石晶體中的分凝系數(shù)，以利于消除“云層”和提高Nd3+離子在釔鋁石榴石中的濃度第18頁/共23頁核芯核芯是指晶體中沿中軸存在的一個折射率較高的部分造成內核的原因，是由于小晶面的形成。小晶面的形成是指在生長著晶體的固液界面上發(fā)展出平坦部分來，小晶面往往發(fā)生于凝固等溫線的平行于低指數(shù)晶面部分。低指數(shù)晶面上成核生長比較困難小晶面雜質沉積應變均勻性第19頁/共23頁消除方法要避免小晶面的形成，必須變更凝固等溫線的形狀，使其不與小晶面的平面平行。譬如，過分陡銳的固液界面，可限制小晶面只形成在近晶體中心的極小范圍內；或者，索性使等溫線成為平坦形，從而產生一個幾乎平面的固液體界面，可完全遏止小晶面在溫梯法中，由于界面較平，還可以采用[001]方向生長晶體來進一步抑制“核芯”的形成無論溫梯法和提拉法均不宜采用[110]方向生長，因為除了{112}小面外，還有{110}小面，其與生長方向的夾角為0°，即無論界面為何形狀，都會產生“核芯”。第20頁/共23頁小結1、提拉法生長優(yōu)質大尺寸Nd∶YAG晶體，對設備條件依賴性強。我們應該大力發(fā)展晶體生長的自動化控制技術2、由于提拉法Nd:YAG存在核芯，限制了晶體的實用尺寸，而