乙醇-水精餾實驗報告

竭誠為您提供優(yōu)質(zhì)文檔/雙擊可除乙醇-水精餾實驗報告篇一：精餾法分離乙醇一水報告化工基礎(chǔ)實驗報告精餾法分離乙醇一水體系姓名：李偉峰學(xué)號：系別：化學(xué)工程系專業(yè)：石油加工生產(chǎn)技術(shù)年級：20XX級同組人：—賴儀鳳,周春丹，陳茂飛,李偉勇指導(dǎo)教師：陳少峰，梁燕，20XX年11月13一、實驗?zāi)康氖煜ぐ迨剿慕Y(jié)構(gòu)及精餾流程；理論聯(lián)系實際，掌握精餾塔的操作；學(xué)會精餾塔塔效率的測定方法。了解填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，熟悉精餾的工藝流程。掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。掌握精餾塔性能參數(shù)的測定方法，并掌握其影響因素。掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。二.實驗方法本實驗采用精餾法對乙醇一水混合液進(jìn)行分離提純，通過對全回流和部分回流條件下各參數(shù)的測定，進(jìn)而由圖解法求取其理論塔板數(shù)，確定出最適宜的精餾分離操作條件，并采用等板高度(heTp)來表示其分離能力。實驗裝置與流程本實驗裝置的主體設(shè)備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、進(jìn)料泵和一些測量、控制儀表。精餾裝置由板式精餾塔主體(包括塔釜、塔身和塔頂冷凝器)、加料系統(tǒng)，產(chǎn)品貯槽及測量儀表所組成。本精餾裝置所采用的精餾塔為篩板塔，塔內(nèi)徑為50mm，塔板15塊，板間距為100mm，開孔率4-6%、降液管管徑巾14*2；塔釜以2支1kw的電加熱棒進(jìn)行加熱，其中一支是常加熱，而另一支通過自耦變壓器可在0?1kw范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；塔頂為盤管式冷凝器，上升蒸汽在盤管外冷凝，冷凝液流至分配器儲槽，一部分回流至塔內(nèi)，一部分作為產(chǎn)品輸出。料液由泵輸送，經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計計量后加入塔內(nèi)。本實驗料液為乙醇溶液，由進(jìn)料泵打入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化，經(jīng)填料層內(nèi)填料完成傳質(zhì)傳熱過程，進(jìn)入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計流入釜液貯罐。填料塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D=68mm，塔內(nèi)填料層總高Z=2m（亂堆），填料為。環(huán)。進(jìn)料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率4.5Kw，有效容積為9.8L。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。2實驗步驟全回流操作：1） 配料：在料液桶中配制濃度10%~20%的料液。將其裝入原料罐中。2） 進(jìn)料：常開所有料罐放空閥，打開泵出口的旁路閥，打開進(jìn)料閥和管路閥，關(guān)閉部分回流進(jìn)料閥閥，啟動泵，把料液打入塔中。為了加快進(jìn)料速度可以把旁路閥關(guān)閉。液位至容積的2/3處時，打開旁路閥，停泵，關(guān)閉管路閥。料液濃度以塔運行后取樣口分析為準(zhǔn)。3） 加熱：關(guān)閉進(jìn)料閥、塔釜出料流量計閥門、塔頂出料流量計閥門，全開回流液流量計閥門，啟動電加熱管電源。4） 調(diào)節(jié)冷卻水流量，建立全回流：當(dāng)塔釜溫度緩慢上升至窺視節(jié)內(nèi)有液體回流，即可觀察到窺視節(jié)中有液體下流，開冷卻水水源，打開冷卻水進(jìn)出口閥門，調(diào)節(jié)冷卻水流量，進(jìn)行全回流操作。建議冷卻水流量為40-60m3/h左右。5） 讀數(shù)、取樣分析：當(dāng)塔頂溫度、回流量和塔釜溫度穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、冷凝水流量、回流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品送分析儀分析其塔頂濃度xD和塔釜濃度xw。部分回流操作：1） 檢查原料儲罐中的料液是否夠用。2） 待塔全回流操作穩(wěn)定時，打開上部進(jìn)料閥，在旁路閥開通狀態(tài)下，啟動泵。再慢慢打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁?，建議7-8L/h左右，然后打開塔出料流量計至某個流量，此時仍然關(guān)閉塔頂產(chǎn)品流量計的閥門，待系統(tǒng)穩(wěn)定后，打開塔頂產(chǎn)品流量計的閥門，調(diào)節(jié)一回流比（R=1~4），進(jìn)行部分回流操作。操作中要使進(jìn)料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。3） 當(dāng)塔頂、塔釜溫度穩(wěn)定，各轉(zhuǎn)子流量計讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄加熱電壓、電流、各流量計流量、塔頂溫度和塔釜溫度，并分別取塔頂樣品、塔底樣品、原料液送分析儀分析濃度。4）實驗結(jié)束時，先關(guān)掉加熱電源，關(guān)閉進(jìn)料泵、進(jìn)料閥。待塔內(nèi)沒有回流液時，關(guān)閉冷凝水進(jìn)水閥、冷卻水水源和精塔儀表電源。清理實驗裝置。取樣操作：1） 進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。2） 取樣前應(yīng)先放空取樣管路中殘液，再用取樣液潤洗試劑瓶，最后取10ml左右樣品，并給該瓶蓋標(biāo)號以免出錯，各個樣品盡量可能同時取樣。3） 將樣品進(jìn)行用液體比重計分析。分析在實驗過程中，我們要保證塔釜的液面處于穩(wěn)定狀態(tài)，因為塔釜液面的穩(wěn)定是保證精餾塔的平穩(wěn)操作的重要條件之一。只有塔釜液面穩(wěn)定時，才能保證塔釜傳熱穩(wěn)定以及由此決定的塔釜溫度、塔內(nèi)的上升蒸汽流量、塔釜液組成穩(wěn)定等的穩(wěn)定，從而確保塔的正常生產(chǎn)。釜液面的調(diào)節(jié)，多半是用釜液的排除量來控制的。釜液面增高，排出量增大，釜液面降低，排出量減少結(jié)論本實驗通過乙醇一水系統(tǒng)在板式精餾塔中各種分離條件的優(yōu)化，確定了一些分離參數(shù)。首先通過全回流（在工業(yè)操作中，全回流并沒有多大的用途，一般適用于開車）確定加熱電壓與電流,再在部分回流下確定回流比，從而得出一組優(yōu)化后的分離參數(shù)，主要結(jié)論如下:影響塔板效率的因素主要有：氣相與液相交換的快慢;塔板上氣液相混合的程度；上升蒸汽夾帶液體霧滴進(jìn)入上層塔板的數(shù)量和塔板的液體泄漏量。部分回流時，隨著回流比的增大，理論塔板數(shù)減少，產(chǎn)品質(zhì)量提高。當(dāng)改變進(jìn)料量時，隨著進(jìn)料量的增加，等板高度（heTp）越小，傳質(zhì)分離效果越好。精餾實驗操作的最佳回流比為2.46,而最佳進(jìn)料量為11.2L/h（本實驗數(shù)據(jù)范圍內(nèi)）。但這些參數(shù)只是在實驗室內(nèi)的小型塔器內(nèi)得出的，且存在一定的誤差。在用廢液回收乙醇的實際操作時，還是要針對企業(yè)自身情況選擇適宜的操作方式進(jìn)行。注意事項：1） 塔頂放空閥一定要打開，否則容易因塔內(nèi)壓力過大導(dǎo)致危險。2） 料液一定要加到設(shè)定液位2/3處方可打開加熱管電源，否則塔釜液位過低會使電加熱絲露出干燒致壞。3） 數(shù)據(jù)的測定必須在穩(wěn)定的條件下進(jìn)行，實驗中要密切觀察塔頂、塔釜溫度、各流量計流量、電流表和電壓表示數(shù)是否正常。4） 原料罐原料要及時補(bǔ)充。5） 操作中要使進(jìn)料、出料量基本平衡，釜液殘液出料量的調(diào)節(jié)要維持釜內(nèi)液位不變。6）在進(jìn)行部分回流操作時，打開塔出料流量計至某個流量，此時要仍然關(guān)閉塔頂產(chǎn)品流量計的閥門篇二：精餾實驗報告采用乙醇一水溶液的精餾實驗研究學(xué)校：漳州師范學(xué)院系別：化學(xué)與環(huán)境科學(xué)系班級：姓名：學(xué)號：采用乙醇一水溶液的精餾實驗研究摘要：本文介紹了精餾實驗的基本原理以及填料精餾塔的基本結(jié)構(gòu)，研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況，測定了全回流和部分回流條件下的理論板數(shù)，分析了不同回流比對操作條件和分離能力的影響。關(guān)鍵詞：精餾；全回流；部分回流；等板高度；理論塔板數(shù)1.引言欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法。盡管現(xiàn)在已發(fā)展了柱色譜法、吸附分離法、膜分離法、萃取法和結(jié)品法等分離技術(shù)，但只有在分離一些特殊物資或通過精餾法不易達(dá)到的目的時才采用。從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價值的方法。在實驗室進(jìn)行化工開發(fā)過程時，精餾技術(shù)的主要作用有：(1)進(jìn)行精餾理論和設(shè)備方面的研究。(2)確定物質(zhì)分離的工藝流程和工藝條件。制備高純物質(zhì)，提供產(chǎn)品或中間產(chǎn)品的純樣，供分析評價使用。分析工業(yè)塔的故障。(5)在食品工業(yè)、香料工業(yè)的生產(chǎn)中，通過精餾方法可以保留或除去某些微量雜質(zhì)。精餾實驗部分2.1實驗?zāi)康牧私馓盍暇s塔的基本結(jié)構(gòu)，熟悉精餾的工藝流程。掌握精餾過程的基本操作及調(diào)節(jié)方法。掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實驗方法。掌握精餾塔性能參數(shù)的測定方法，并掌握其影響因素。掌握用圖解法求取理論板數(shù)的方法。通過如何尋找連續(xù)精餾分離適宜的操作條件，培養(yǎng)分析解決化工生產(chǎn)中實際問題的能力、組織能力、實驗?zāi)芰蛣?chuàng)新能力。2.2實驗原理精餾塔一般分為兩大類：填料塔和板式塔。實驗室精密分餾多采用填料塔。填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，塔內(nèi)氣液相濃度呈連續(xù)變化。常以等板高度(heTp)來表示精餾設(shè)備的分離能力，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。等板高度(heTp)heTp是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn，通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xw、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板nT后，即可用下式確定：heTp二Z/nT圖解法求理論塔板數(shù)nT精餾段的操作線方程為：yn+1=Rxn+xDR?1R?1上式中,yn+1-—精餾段第n+1塊塔板傷身的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；xn-—精餾段第n塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；xD-—塔頂餾出液的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；R---泡點回流下的回流比；L提餾段的操作線方程為：ym+1=xm-wxwL?wL-w上式中,ym+1-—提鎦段第m+1塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；xm-—提鎦段第m塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；xw-—塔釜的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；L'--提鎦段內(nèi)下流的液體量,kmol/s；w 釜液流量,kmol/s；cpF(ts?tF)qxF加料線(q線)方程為：y=x-，其中q=1+q?1q?1rF上式中，q 進(jìn)料熱狀況參數(shù)；rF 進(jìn)料液組成下的汽化潛熱,kJ/kmol；ts---進(jìn)料液的泡點溫度，°C；tF---進(jìn)料溫度，C；---進(jìn)料液組成,摩爾分?jǐn)?shù)；L回流比R為:R=DFcxpF---進(jìn)料液在平均溫度(ts-tF)/2的比熱容,kJ/(kmol.C)；上式中,L 回流流量,kmol/s;D---餾出流量,kmol/s全回流操作在精餾全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線，如下圖1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。圖1.全回流時理論板數(shù)的確定圖2.部分回流時理論板數(shù)的確定部分回流操作部分回流操作時，如上圖2,圖解法的主要步驟為：A.根據(jù)物系和操作壓力在y-x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；在x軸上定出x=xD、xF、xw三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；在y軸上定出yc=xD/(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線；D.由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線于點d；e.連接點d、b作出提餾段操作線；F.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止；g.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器)，跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。2.3實驗裝置流程示意圖1-塔釜排液口；2-電加熱管；3-塔釜；4-塔釜液位計；5-0填料；6-窺視節(jié)；7-冷卻水流量計；8-盤管冷凝器；9-塔頂平衡管；10-回流液流量計；11-塔頂出料流量計；12-產(chǎn)品取樣口；13-進(jìn)料管路；14-塔釜平衡管；15-旁管換熱器；16-塔釜出料流量計；17-進(jìn)料流量計；18-進(jìn)料泵；19-產(chǎn)品、殘液儲槽；20-料槽液位計；21-料液取樣口。2.4實驗操作步驟2.4.1全回流槽操作配料：在料液桶中配制濃度20%(酒精的質(zhì)量百分比)的料液。取料液少許分析濃度，達(dá)到要求后把料液裝入原料罐中。打開儀器控制箱電源、儀表開關(guān)，儀表開始自檢，完畢，按功能鍵調(diào)整顯示界面到所需工作界面。篇三：精餾實驗報告完成版化工基礎(chǔ)實驗精餾實驗報告摘要：欲將復(fù)雜混合物提純?yōu)閱我唤M分，采用精餾技術(shù)是最常用的方法，也是化工過程最重要的單元操作。本文研究了精餾塔在全回流條件下，塔頂溫度等參數(shù)隨時間的變化情況：精餾塔在全回流和部分回流下理論塔板數(shù)和全塔效率;并主要對乙醇一水混合液精餾過程中的不同實驗操作條件進(jìn)行研究，得出不同回流比對操作條件和分離能力的影響。并由圖解法確定出理論塔板數(shù)和最適宜的分離操作條件。關(guān)鍵詞：精餾回流進(jìn)料插入法圖解法前言:精餾技術(shù)作為化工過程中重要的單元操作之一，是將復(fù)雜化合物提存為單一組分最常用的方法。精餾過程的實質(zhì)就是迫使混合物的氣、液兩相在塔體中作逆向流動，利用混合液中各組分具有不同的揮發(fā)度，在相互接觸的過程中，液相中的輕組分轉(zhuǎn)入氣相，而氣相中的重組分則逐漸進(jìn)入液相，從而實現(xiàn)液體混合物的分離。目前發(fā)展了膜分離法、吸附分離法和萃取法等分離技術(shù)，但其生產(chǎn)操作都產(chǎn)生大量廢物，因此通常采用精餾法實現(xiàn)物質(zhì)分離，而且從技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上考慮，精餾法也是最有價值的。在實際生產(chǎn)應(yīng)用時，精餾操作首先需要解決的是精餾塔操作問題。本文就此研究了全回流和部分回流條件下理論塔板數(shù)和全塔效率，同時對不同回流比對操作條件和分離能力的影響，采用圖解法求取全回流和不同回流比下部分回流理論塔板數(shù)。通過等板高度（heTp）的大小來評價填料塔的分離能力，并找出最優(yōu)進(jìn)料量及回流比，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果越好。對解決化工生產(chǎn)實際問題有重要意義。1.實驗部分1.1基本原理填料塔屬連續(xù)接觸式傳質(zhì)設(shè)備，填料精餾塔與板式精餾塔的不同之處在于塔內(nèi)氣液相濃度前者呈連續(xù)變化，后者層逐級變化。等板高度（heTp）是衡量填料精餾塔分離效果的一個關(guān)鍵參數(shù)，等板高度越小，填料層的傳質(zhì)分離效果就越好。1.等板高度（heTp）heTp是指與一層理論塔板的傳質(zhì)作用相當(dāng)?shù)奶盍蠈痈叨?。它的大小，不僅取決于填料的類型、材質(zhì)與尺寸，而且受系統(tǒng)物性、操作條件及塔設(shè)備尺寸的影響。對于雙組分體系，根據(jù)其物料關(guān)系xn,通過實驗測得塔頂組成xD、塔釜組成xw、進(jìn)料組成xF及進(jìn)料熱狀況q、回流比R和填料層高度Z等有關(guān)參數(shù)，用圖解法求得其理論板nT后，即可用下式確定:heTp=Z/nT(9-1)1化工基礎(chǔ)實驗精餾實驗報告2.圖解法求理論塔板數(shù)nT圖解法又稱麥卡勃一蒂列(mccabe-Thiele)法，簡稱m-T法，其原理與逐板計算法完全相同，只是將逐板計算過程在y-x圖上直觀地表示出來。精餾段的操作線方程為：yn?1?提餾段的操作線方程為：xRxn?D(9-2)R?1R?1wxLym?1?xm?w(9一3)L?wL?w加料線(q線)方程可表示為：y?xqx?F(9-4)q?1q?1其中，q?1?回流比R的確定：R?cpF(ts?tF)rF(9-5)L(9-6)D式(9-6)只適用于泡點下回流時的情況，而實際操作時為了保證上升氣流能完全冷凝，冷卻水量一般都比較大，回流液溫度往往低于泡點溫度，即冷液回流。(1)全回流操作在精餾全回流操作時，操作線在y-x圖上為對角線，如圖9—1所示，根據(jù)塔頂、塔釜的組成在操作線和平衡線間作梯級，即可得到理論塔板數(shù)。圖9—1全回流時理論板數(shù)的確定2化工基礎(chǔ)實驗精餾實驗報告(2)部分回流操作部分回流操作時，如圖9—2,圖解法的主要步驟為：A.根據(jù)物系和操作壓力在y—x圖上作出相平衡曲線，并畫出對角線作為輔助線；在x軸上定出x=xD、xF、xw三點，依次通過這三點作垂線分別交對角線于點a、f、b；在y軸上定出yc=xD/(R+1)的點c，連接a、c作出精餾段操作線；D.由進(jìn)料熱狀況求出q線的斜率q/(q-1)，過點f作出q線交精餾段操作線于點d；e.連接點d、b作出提餾段操作線；F.從點a開始在平衡線和精餾段操作線之間畫階梯，當(dāng)梯級跨過點d時，就改在平衡線和提餾段操作線之間畫階梯，直至梯級跨過點b為止;g.所畫的總階梯數(shù)就是全塔所需的理論踏板數(shù)(包含再沸器），跨過點d的那塊板就是加料板，其上的階梯數(shù)為精餾段的理論塔板數(shù)。圖9-2部分回流時理論板數(shù)的確定1.2實驗裝置與流程本實驗裝置的主體設(shè)備是填料精餾塔，配套的有加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、離心泵和一些測量、控制儀表。本實驗料液為乙醇溶液，從高位槽利用位差流入塔內(nèi)，釜內(nèi)液體由電加熱器加熱汽化，3化工基礎(chǔ)實驗精餾實驗報告經(jīng)填料層內(nèi)填料完成傳質(zhì)傳熱過程，進(jìn)入盤管式換熱器管程，殼層的冷卻水全部冷凝成液體，再從集液器流出，一部分作為回流液從塔頂流入塔內(nèi)，另一部分作為產(chǎn)品餾出，進(jìn)入產(chǎn)品貯罐；殘液經(jīng)釜液轉(zhuǎn)子流量計流入釜液貯罐。精餾過程如圖9-3所示。填料精餾塔主要結(jié)構(gòu)參數(shù)：塔內(nèi)徑D=68mm，塔內(nèi)填料層總高Z=1.6m（亂堆），填料為?環(huán)。進(jìn)料位置距填料層頂面1.2m處。塔釜為內(nèi)電加熱式，加熱功率3.0kw，有效容積為9.8L。塔頂冷凝器為盤管式換熱器。示意圖：圖9-3填料塔精餾過程示意圖化工基礎(chǔ)實驗精餾實驗報告1.塔釜排液口；2.電加熱器；3.塔釜；4.塔釜液位計；5.填料；6.窺視節(jié)；7.冷卻水流量計；8.盤管冷凝器；9.塔頂平衡管；10.回流液流量計；11.塔頂出料流量計；12.產(chǎn)品取樣口；13.進(jìn)料管路；14.塔釜平衡管；15.盤管換熱器；16.塔釜出料流量計；17.進(jìn)料流量計；18.進(jìn)料泵；19.料液儲槽；20.料槽液位計；21.料液取